⑴ 減壓過濾應注意什麼問題
減壓過濾又稱吸濾、抽濾,是利用真空泵或抽氣泵將吸濾瓶中的空氣抽走而產生負壓,使過濾速度加快,減壓過濾裝置由真空泵、布氏漏斗、吸濾瓶組成。
1)剪濾紙 將濾紙經兩次或三次對折,讓尖端與漏斗圓心重合,以漏斗內徑為標准,作記號。沿記號將濾紙剪成扇形,打開濾紙,如不圓,稍作修剪。放入漏斗,試大小是否合適。如濾紙稍大於漏斗內徑,則剪小些,使濾紙比漏斗內徑略小,但又能把全部瓷孔蓋住。如濾紙大了,濾紙的邊緣不能緊貼漏斗而產生縫隙,過濾時沉澱穿過縫隙,造成沉澱與溶液不能分離;空氣穿過縫隙,吸濾瓶內不能產生負壓,使過濾速度慢,沉澱抽不幹。若濾紙小了,不能蓋住所有的瓷孔,則不能過濾。因此剪一張合適的濾紙是減壓過濾成功的關鍵。
2)貼緊濾紙
用少量水潤濕,用干凈的手或玻棒輕壓濾紙除去縫隙,使濾紙貼在漏鬥上。將漏斗放入吸濾瓶內,塞緊塞子。注意漏斗頸的尖端在支管的對面。打開開關,接上橡皮管,
濾紙便緊貼在漏斗底部。如有縫隙,一定要除去。
3)過濾
過濾時一般先溶液,後轉移沉澱或晶體,使過濾速度加快。轉移溶液時,用玻棒引導,倒入溶液的量不要超過漏斗總容量的2/3。先用玻棒將晶體轉移至燒杯底部,再盡量轉移到漏斗。如轉移不幹凈,可加入少量濾瓶中的濾液,一邊攪動,一邊傾倒,讓濾液帶出晶體。繼續抽吸直至晶體乾燥,可用干凈,乾燥的瓶塞壓晶體,加速其乾燥,但不要忘了取下瓶塞上的晶體。
布氏漏斗尖嘴與抽氣方向相反(避免溶液被吸走)
⑵ 減壓過濾什麼意思
法可加速過濾,並使沉澱抽吸得較乾燥,但不宜過濾膠狀沉澱和顆粒太小的沉澱,因為膠狀沉澱易穿透濾紙,顆粒太小的沉澱易在濾紙上形成一層密實的沉澱,溶液不易透過.
循環水真空泵使吸濾瓶內減壓,由於瓶內與布氏漏斗液面上形成壓力差,因而加快了過濾速度.安裝時應注意使漏斗的斜口與吸濾瓶的支管相對.
布氏漏鬥上有許多小孔,濾紙應剪成比漏斗的內徑略小,但又能把瓷孔全部蓋沒的大小.用少量水潤濕濾紙,開泵,減壓使濾紙與漏斗貼緊,然後開始過濾.
當停止吸濾時,需先拔掉連接吸濾瓶和泵的橡皮管,再關泵,以防反吸.為了防止反吸現象,一般在吸濾瓶和泵之間,裝上一個安全瓶.
⑶ 減壓過濾操作的過程
過程
1、安裝儀器,檢查布氏漏斗與抽濾瓶之間連接是否緊密,抽氣泵連介面專是否漏氣;
2、修剪濾屬紙,使其略小於布氏漏斗,但要把所有的孔都覆蓋住,並滴加蒸餾水使濾紙與漏斗連接緊密;
3、打開抽氣泵開關,倒入固液混合物,開始抽濾。
4、過濾完之後,先抽掉抽濾瓶接管,後關抽氣泵。
5、盡量使要過濾的物質處在布氏漏斗中央,防止其未經過濾,直接通過漏斗和濾紙之間的縫隙流下。
實驗材料選擇:
漏斗的大小主要取決於要過濾的沉澱的量或析出固體的量,而不是看液體的體積。沉澱量或固體量較多,則所選用的漏斗就大,反之亦然。漏斗的圓錐角應為60°。
管徑粗細適宜,太粗難以保持水柱,太細則水流速度慢,過濾需要的時間過長。管徑末端應稍微傾斜。
濾紙的選擇依據所做的實驗來定。濾紙分定性濾紙和定量濾紙。定性濾紙在過濾操作中主要用於研究物質的物理性質和化學性質;定量濾紙主要用於物質的定量分析。
在中學實驗中,過濾操作常用於定性實驗,所以大多用定性濾紙。選好的濾紙放入漏斗後,紙的邊緣要比漏斗邊緣低5毫米左右為宜。
⑷ 重結晶有幾種方法
兩種方法:
1、蒸發結晶:加熱,使溶液蒸幹得到晶體(適用於溶解度低的溶質)
2、降溫結晶:加熱蒸發溶劑,使溶液由不飽和變為飽和,繼續蒸發,過剩的溶質就會呈晶體析出,叫蒸發結晶。(適用於溶解度高的溶質)
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一、降溫結晶原理
1、降溫結晶的原理是溫度降低,物質的溶解度減小,溶液達到飽和了,多餘的即不能溶解的溶質就會析出。例如冬天撈鹼,就是這個道理(利用溫度的變化)。而蒸發結晶的原理是恆溫情況下或蒸發前後的溫度不變,溶解度不變,水分減少,溶液達到飽和了即多餘的溶質就會析出。例如鹽鹼湖夏天曬鹽。
2、如果兩種可溶物質混合後的分離或提純,誰更容易達到飽和,就用誰的結晶方法,如氯化鈉中含有少量的碳酸鈉雜質,就要用到氯化鈉的結晶方法即蒸發結晶,反之則用降溫結晶。
3、溶解度曲線呈明顯上升趨勢的物質,其溶解度隨溫度變化較大,一般用降溫結晶(硝酸鉀),溶解度曲線略平的物質,其溶解隨溫度變化不大,一般用蒸發結晶。
4、補充說明:「誰更容易達到飽和」就是說同一溫度下兩種可溶物質中,誰與其溶解度的差值的絕對值越小,那麼它就更容易達到飽和。這時它就容易析出,我們就採用它的結晶方法。
二、蒸發結晶提純方法
1、常壓過濾
所用儀器有:玻璃漏斗、小燒杯(實驗室常用蒸發皿)、玻璃棒、鐵架台等。要注意的問題有:在疊濾紙的時候要盡量讓其與玻璃漏斗內壁貼近,這樣會形成連續水珠而使過濾速度加快。
這在一般的過濾中與速度慢的區別還不太明顯,當要求用熱過濾時就有很大的區別了。比如說在制備KNO3時,如果你的速度太慢,會使其在漏斗中就因冷卻而使部分KNO3析出堵住漏鬥口,這樣實驗效果就會不太理想。
2、減壓過濾
所用儀器有:布氏漏斗、抽濾瓶、濾紙、洗瓶、玻璃棒、循環真空泵等。要注意的問題有:選擇濾紙的時候要適中,當抽濾瓶與循環真空泵連接好後用洗瓶將濾紙周邊潤濕,後將要過濾的產品轉移至其中(若有溶液部分要用玻璃棒引流)。
⑸ 抽濾法過濾時應注意什麼問題
1、停止抽濾時先旋開安全瓶上的旋塞恢復常壓然後關閉抽氣泵;
2、當過濾的溶液具有強酸性、強鹼性或強氧化性時要用玻璃纖維代替濾紙或用玻璃砂漏斗代替布氏漏斗;
3、不宜過濾膠狀沉澱或顆粒太小的沉澱;
4、在抽濾過程中,當漏斗里的固體層出現裂紋時,應用玻璃塞之類的東西將其壓緊,堵塞裂紋。如不壓緊也會降低抽濾效率 ;
5、若固體需要洗滌時,可將少量溶劑灑到固體上,靜置片刻,再將其抽干;
6、溶液應從抽濾瓶上口倒出。
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所需裝置:
布氏漏斗(buchner funnel),抽濾瓶(suction flask),膠管,抽氣泵,濾紙。
利用抽氣泵使抽濾瓶中的壓強降低,達到固液分離的目的方法。
漏斗要放在漏斗架上,調整好漏斗架的高度,使漏斗的出口靠在接收器的內壁上,這樣,濾液可順著器壁流下,不致四濺。先轉移溶液,後轉移沉澱。
這樣就不會因沉澱堵塞濾紙的孔隙而減慢過濾速率。轉移溶液和沉澱時,均應使用攪拌棒。轉移溶液時,應把溶液滴在三層濾紙的側面,以防液滴把單層濾紙沖破。
加入漏斗中的溶液不能超過圓錐濾紙的總容積的2/3。加得過多會使溶液從濾紙和漏斗內壁間流入接收器而失去濾紙的過濾作用。
如果需要洗滌沉澱。則要等溶液轉移完畢後,往盛沉澱的容器中加入少量洗滌劑,充分攪拌,等溶液靜止沉澱下沉後,再把上層溶液傾入漏斗內,如此重復操作3遍,最後把沉澱轉移到濾紙上。
也可以將全部沉澱轉移到濾紙上,然後把少量的洗滌劑分為幾份,分幾次加入到漏斗中來洗滌沉澱。
洗滌沉澱時,也應遵循少量多次的原則,以提高效率。最後,經過檢查濾液中的雜質,方可判斷沉澱是否洗凈。
為了加速過濾。常用減壓過濾。布氏漏斗(瓷孔漏斗)上面有許多瓷孔,下端頸部裝有橡皮塞,藉以與吸濾瓶相連。吸濾瓶用來盛接濾液,並有支管與抽氣系統相連。