2cm20cm離子交換柱

A. 離子交換柱的性能

國外糖廠離子交換柱的有效容積(裝載樹脂量)一般為3～10m3，直徑2.3～3.3m，高3.3～4m，樹脂床的高度0.6～2m。樹脂柱為立式圓筒形結構，兩端密封，能承受一定的工作壓力。它通常用鋼板焊接製成，內壁整體襯上耐酸、鹼的橡膠層，小型樹脂柱可全用不銹鋼製造。 樹脂柱總高度約為樹脂層的兩倍，以備樹脂工作時體積膨脹和防止反洗時樹脂被沖走。如果樹脂的粒度較大，對通過液體的阻力較小，樹脂層可較高，並相應縮小柱體的直徑。但如樹脂粒度較細，對液體的阻力較大，則樹脂層不宜高，以免影響液體的通過，降低它的生產能力。有些裝載細顆粒樹脂的柱，樹脂層的高度只約0.8m，但它的工作周期時間亦較短。

B. 硅鈹釔礦分析

70.1.2.1 半微量化學分析法

50mg試樣經鹼熔後重量法測定硅，然後在分離硅的濾液中通過一定的分離步驟用光度法和原子吸收光譜法測定鈹、稀土、鐵等11個組分。分析流程見圖70.3。

圖70.3 硅鈹釔單礦物半微量分析流程圖

試劑

離子交換柱1.2cm×20cm，Zerolit225(H⁺型、60～100目)強酸性陽離子交換樹脂。將樹脂浸入水中溶脹，用6mol/LHCl浸泡過夜，傾出鹽酸，用蒸餾水洗滌至中性，裝入交換柱中。用3mol/LHCl-(1+4)乙醇淋洗約200mL，2.3mol/LH₂SO₄淋洗約200mL，再用蒸餾水淋洗至中性，最後用0.1mol/LHNO₃-(1+1)甲醇淋洗平衡，備用。流速為(2.5±0.5)mL/min。

雜質淋洗液0.1mol/LHNO₃-(1+1)甲醇1.3mLHNO₃與100mL甲醇混合，用水稀釋至200mL。

鈹淋洗液2.0mol/LHNO₃-(3+7)甲醇125mLHNO₃與700mL甲醇混合，用水稀釋至1000mL。

以上試劑均用時現配。

六次甲基四胺緩沖溶液(pH5.5～7.5)取250g六次甲基四胺溶於水中，稀釋至1000mL。取此溶液與0.5mol/LHCl按(3+5)體積比混合。

混合稀土氧化物標准溶液按表70.1所列各稀土氧化物比例制備成50.0μg/mL混合稀土氧化物標准溶液，!(HCl)=5%介質。

表70.1 稀土氧化物標准溶液配製比例

8-羥基喹啉溶液(50g/L)2mol/L乙酸溶液。

乙酸-乙酸鈉緩沖溶液2mol/L乙酸和2mol/L乙酸鈉溶液等體積混合，調節pH=4.8。

分析步驟

(1)吸附水及硅的測定

稱取50mg(精確至0.01mg)試樣，置於已恆量的15mL鉑坩堝內，在105～110℃烘至恆量，測定吸附水。於原鉑坩堝內加8～10倍於試樣量的高純無水Na₂CO₃，於1000℃高溫爐熔融，用HCl和HClO₄浸取並蒸干，重量法測定硅。

殘渣經K₂S₂O₇處理，用水浸取後合並於測硅的濾液中，用(5+95)HCl稀釋至刻度，搖勻。此為試液(A)，供系統分析用。

(2)鈹的分離與測定

移取50.0mL試液(A)於100mL燒杯中，低溫蒸至近干，加5mLHNO₃再蒸至近干(如蒸到乾涸，可加幾滴硝酸和過氧化氫反復蒸至近干為止)。加硝酸溶解後用水稀釋，製成0.2mol/LHNO₃溶液，按體積(1+1)的量加入甲醇，將溶液上柱，燒杯用30mL雜質淋洗液分3次淋洗杯壁及交換柱，流出液棄去。然後用550mL鈹淋洗液淋洗鈹，淋洗液蒸發至小體積，轉入200mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。

移取20.0mL上述溶液，蒸發至近干，用少量硝酸、高氯酸破壞有機物，蒸至高氯酸白煙冒盡，用(2+98)HCl提取，轉入100mL容量瓶中，用(2+98)HCl稀釋至刻度，搖勻。移取此溶液10.0mL(控制氧化鈹含量在10μg以內)於25mL容量瓶中，加1mL(1+1)甘油、5mL50g/LEDTA溶液、3滴1g/L麝香草酚酞，用40g/LNaOH溶液中和至明顯藍色出現，立即加入5mL鈹試劑Ⅲ溶液，加水至近20mL，搖勻。10min後加入5mL六次甲基四胺緩沖液，用水稀釋至刻度，搖勻。10min後以試劑空白作參比，用1cm比色皿，於波長530nm處測量吸光度。

校準曲線0～15μgBeO。

(3)稀土元素的分離與測定

從交換柱中淋洗完鈹後，用400mL4mol/LHCl淋洗稀土，將淋洗液蒸至近干，加10mLHNO₃、3mLHClO₄蒸至近干，用10mL(1+1)HCl加熱浸取，冷後移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。移取此溶液若干(含稀土氧化物約為30μg)於25mL容量瓶中，加0.5mL新配製的10g/L抗壞血酸溶液、1滴酚酞指示劑，用0.1mol/LNaOH溶液中和至紅色，再用0.1mol/LHCl中和至無色。加2.8mL0.2mol/LHCl、3mL0.2mol/L苯二甲酸氫鉀溶液、准確加入1mL1g/L偶氮胂Ⅲ溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。以試劑空白作參比，用1cm比色皿，於波長660nm處測量吸光度。

校準曲線0～40μgRE。

也可直接移取試液(A)經PMBP萃取分離後，用偶氮胂Ⅲ光度法測定稀土總量。

(4)鋁的測定

移取20.0mL試液(A)於50mL分液漏斗中，加入1滴對硝基酚指示劑，用(1+1)氨水中和至黃色，再用(1+3)HCl調至無色。加5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液、1mL2g/L銅試劑溶液、5mL三氯甲烷，振盪1min。棄去有機層，水相加入0.5mL8-羥基喹啉溶液，用10.0mL苯萃取1min。分層後棄去水相，苯層轉入乾燥比色管中，如有機層渾濁可以加少許無水硫酸鈉。以試劑空白作參比，用1cm比色皿，於波長390nm處測量吸光度。

校準曲線0～50μgAl₂O₃。

(5)鈦的測定

移取20.0mL試液(A)，用二安替比林甲烷光度法測定。

(6)磷的測定

移取20.0mL試液(A)，用磷鉬藍光度法測定。

(7)全鐵的測定

移取20.0mL試液(A)，置於100mL容量瓶中，用1，10-鄰二氮菲光度法測定。

校準曲線0～800μgFe₂O₃。

(8)鈣、鎂、錳、鉛、鋅的測定

移取20.0mL試液(A)，置於50mL容量瓶中，加入鑭鹽，原子吸收光譜法測定。

70.1.2.2 微量化學分析法

3～5mg試樣經酸分解後上陽離子交換柱，用不同的淋洗液分步淋洗，用光度法和原子吸收光譜法測定硅鈹釔礦中的8個組分，其分析流程見圖70.4。

圖70.4 硅鈹釔礦單礦物微量分析法分析流程

試劑

陽離子交換樹脂柱取內徑0.6cm、長21cm、上端附有圓形漏斗的玻璃交換管，管底填少許玻璃絲，裝入已經純化了的強酸性1×8陽離子交換樹脂(100～200目)，樹脂柱高度為19cm。每次交換前，依次用20mL水、50mL4mol/LHCl及20mL0.2mol/LHCl再生，流速為0.3～0.4mL/min(若流速變得很慢，宜重新裝柱)。

分析步驟

(1)試樣溶液的制備

稱取3～5mg(精確至0.001mg)試樣於小型鉑坩堝中，用2滴水潤濕，加入1.5mLHCl(優級純，下同)、0.5mLHF及4～5滴HClO₄，加熱溶解，直至高氯酸冒白煙。若試樣分解完全，繼續冒煙至近干。取下稍冷，用1mL1mol/LHCl和1滴稀H₂O₂潤濕，用少量水吹洗坩堝壁，搖勻後，稍許溫熱浸取(注意防止過氧化氫分解跳濺)。溶液清亮後，以水稀釋至5mL，傾入預先再生好的交換柱中，流完後，用0.2mol/LHCl分次洗凈坩堝及漏斗，直至流出液體積為35～40mL，此溶液棄去，然後用40～50mL1.0mol/LH₂SO₄-!(H₂O₂)=1%淋洗鈦，5mL1.0mol/LHCl洗出柱上的硫酸(並入前鈦流出液)，流出液以50mL燒杯承接。繼續以125～130mL1.0mol/LHCl淋洗鈹、鎂、鐵、鈣，流出液以150mL燒杯承接。再以90mL1.25mol/LHCl淋洗鋁，用100mL燒杯承接。用80mL3.0mol/LHCl淋洗稀土，用100mL容量瓶承接。然後以10mL水淋洗交換柱，用10mL200g/LNH₄Cl溶液流經交換柱，使樹脂轉成銨型，再以10mL水洗出殘留的NH₄Cl溶液，最後用20mL40g/L草酸銨溶液淋洗釷，流出液用50mL容量瓶承接。

(2)鈦的測定

將承接鈦淋洗液的燒杯於低溫蒸至剛冒三氧化硫白煙。取下，用少量水吹洗杯壁1次，溫熱片刻，使體積為3～5mL，取下放冷。用水轉入20mL比色管中，加2.5mL40g/L鈦鐵試劑溶液(新配)和2滴約100μg鐵溶液，用(1+1)氨水中和至溶液由天藍色變為紅色，滴加0.5mol/LH₂SO₄至天藍色，滴加(1+5)氨水至剛出現紅色，加入2.5mL乙酸-乙酸鈉緩沖溶液(pH4.7)，搖勻。然後分次加少量固體抗壞血酸，充分搖動，使鐵(Ⅲ)還原成鐵(Ⅱ)，直至溶液紅色消失並剛呈現黃色為止。用水稀釋至刻度，搖勻。放置片刻，以水為參比，用5cm比色皿於波長380nm處測量吸光度。

校準曲線0～10μgTiO₂。

(3)鈹的測定

將承接鈹、錳、鎂、鐵和鈣的淋洗液的燒杯於低溫濃縮至約80～90mL。冷卻後，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液為試液(A)。

移取25.0mL試液(A)於小燒杯中，於低溫蒸至恰干，依次准確加入1mL1mol/LHCl、2mL10g/L抗壞血酸溶液、1mL8g/LEGTA溶液，溫熱浸取片刻。取下，用少量水移入50mL容量瓶中，加1滴對硝基酚指示劑，以(5+95)三乙醇胺溶液中和至出現黃色，再滴加0.2mol/LHCl至黃色剛褪，加入5mL2g/L鉻天青S溶液，搖勻，再加入15mL三乙醇胺-鹽酸緩沖溶液(pH7.8)，以水稀釋至刻度，搖勻。置於80～85℃烘箱中，加熱保溫半小時(室溫高於25℃可不加熱，放1h後比色)，取出冷至室溫，以水為參比，用0.5cm比色皿，於波長550nm處測量吸光度。

校準曲線0～140μgBeO。

(4)鈣、鎂、錳的測定

移取25.0mL試液(A)，用原子吸收光譜法測定。

校準曲線0～10μg/mLCaO;0～5μg/mLMgO和MnO。

(5)全鐵的測定

移取5.0mL試液(A)於50mL容量瓶中，用1，10-鄰二氮菲光度法測定。

校準曲線0～80μgFe₂O₃。

(6)鋁的測定

將承接鋁淋洗液的100mL燒杯置於低溫電熱板上蒸至恰干。取下，稍冷，加0.9mL1.0mol/LHCl潤濕，加入1mL2g/L抗壞血酸溶液，並用少量水吹洗杯壁，溫熱浸取片刻，取下，用水轉入50mL容量瓶中，用鉻天青S-溴化十六烷基吡啶光度法測定。

校準曲線0～50μgAl₂O₃。

(7)稀土總量的測定

將承接稀土淋洗液的100mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻。視稀土含量移取10.0～20.0mL溶液於小燒杯中，低溫蒸至近干。加入1mL1mol/LHCl，用少量水吹洗燒杯壁，溫熱至溶液清亮，移入50mL容量瓶中。隨後准確加入25mL0.025mol/LZnO溶液和2.0mL0.01mol/LEGTA溶液，再加入2.0mL2.5%磺基水楊酸溶液和1滴對硝基酚指示劑，用(1+5)氨水中和至溶液呈黃色，滴加0.2mol/LHCl至黃色剛褪，用少量水吹洗瓶頸，再過量4滴0.2mol/LHCl，加入6mL1g/L鈾試劑Ⅰ溶液，搖勻。加入8mL200g/L六次甲基四胺溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置半小時後，以水作參比，用0.5cm比色皿，於波長590nm處測量吸光度。

校準曲線0～400μg混合稀土氧化物。

稀土分量用電感耦合等離子體發射光譜法或電感耦合等離子體質譜法測定。

(8)釷的測定

向承接釷淋洗液的容量瓶中加入15mLHCl和2mL10g/L抗壞血酸溶液，搖勻後，在流水中冷卻至室溫。加入2mL1g/L鈾試劑Ⅲ溶液，並用水稀釋至刻度，搖勻。以水作參比，用5cm比色皿，於波長665nm處測量吸光度。

校準曲線0～15μgThO₂。

(9)硅的測定

稱取1～2mg(精確至0.01mg)試樣於鉑坩堝中，加0.5gNa₂O₂和1粒NaOH，置於校準過溫度的高溫爐中，於510℃熔融15～20min，待試樣分解完後，用硅鉬藍光度法測定硅。

注意事項

1)方法所用的0.2mol/L、1.25mol/L和3.0mol/LHCl以及0.5mol/LH₂SO₄需用優級純試劑，並需標定。

2)若Al₂O₃量大於50μg，則可少取樣測定。

70.1.2.3 鹼熔-電感耦合等離子體發射光譜法測定硅鈹釔單礦物中主量元素

取樣10mg，按70.1.1.2微量分析法測定灼燒減量後，加入50mg脫水偏硼酸鋰熔融，以熔融流動狀態倒入稀酸，在超聲波水浴下快速溶解後，定容10mL，直接用ICP-AES法測定SiO₂、BeO、Y₂O₃、Al₂O₃、TFe₂O₃、CaO、MgO、K₂O、Na₂O、TiO₂、MnO等。參見第16章硅酸鹽岩石分析中16.38.2.1偏硼酸鋰熔融-電感耦合等離子體發射光譜法分析主、次量元素。

70.1.2.4 鹼熔沉澱分離-電感耦合等離子體質譜法測定硅鈹釔單礦物中稀土等元素

取樣10mg，按70.1.2.3方法用偏硼酸鋰熔融，稀酸提取後，用NaOH溶液調至強鹼性，加熱後放置過夜，慢速濾紙過濾，硝酸溶解沉澱，定容25mL，ICP-MS法測定稀土、鈮、鉭、鋯、鉿、錳、鈦、鍶、鋇、釷等元素。參見第16章硅酸鹽岩石分析中16.38.3.2鹼熔沉澱-電感耦合等離子體質譜法測定稀土等26元素。

C. 實驗室用離子交換柱尺寸怎麼確定啊

看水中的鹽含量，一般實驗室用的高度都在10-20cm 直徑在1-3cm之間

D. 離子交換柱

一類樹脂，H型就是氫型。

E. 離子交換樹脂柱上柱速度

柱子下端流出液的速度是2倍柱體積每小時。層析柱的下端一般是由旋專塞的，開口大小控屬制流速啊，拿個量筒記下時間，比如5分鍾能流出多少體積，最後換算成每小時多少，比較下速度快慢，多退少補。柱子下端的旋塞不太容易控制流速的話，可以在下面接一個輸液器，就是打點滴那種，很便宜，一看你就知道怎麼用。可以手動上樣，如果懶或者柱子高，可以加個泵，將樣品通過泵打到柱子上端。夠詳細吧。

F. 離子交換柱圖紙

錦州新科有機玻璃製品專業製造各種實驗室用離子交換柱，直徑從10MM－1米，高度不等。QQ1624486111 ，你需要是什麼圖紙，多大的交換柱，什麼材質。我們有各種離子交換柱。

G. 蛋白純化離子交換柱一般多大體積

如果蛋白來質等電點是6.2，用DEAE柱子，應自選用8.0左右的pH值上柱子DEAE是陰離子交換柱，當環境pH高於蛋白質等電點的時候，蛋白質可以結合上陰離子柱。考慮到要穩定的結合一般選擇的環境pH要高於等電點值1.5左右。同時考慮維持蛋白質的穩定，環境pH一般選擇偏中性的值。

H. 採用離子交換柱純化蛋白時，洗脫採用的離子強度的大小范圍應該如何確定

離子交換純化是利用離子交換劑上的可解離基團（活性基團）對各種離子的親和力內不一樣人達容到分離的目的的一種分離技術。離子交換劑是含有若幹活性基團 的不溶性物質，即在不溶性母體上引入若干可解離基團而成，根據引入解離基團的不同，可以分為陽離子交換劑和陰離子交換劑。各種離子對離子交換劑的親和力各 不相同，親和力隨離子的價數與原子序數增加而增加，而隨離子水化膜半徑的增加而降低。對具體離子交換純化，需要主要離子交換劑的選擇和處理。洗脫不同蛋白 的最恰當的離子強度液不一定一樣，通常採用濃度梯度和PH梯度相結合的方式洗脫，純化不同的蛋白最好先摸一摸洗脫液的離子濃度和PH值……
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離子交換介質 http://proct.bio1000.com/100025/

I. 離子交換柱應該裝多高

講下離子交換柱直徑或交換柱總高度,通過折算才知裝多少樹脂交換層高度…。華粼水質

J. 離子交換柱從實驗室到生產如何放大

首先應該選用高抄通量的介質 比如Sepharose Fast Flow 線性流速可達300cm/h

當實驗室探索完成後，應考慮優化洗脫方案，將線性梯度洗脫優化為一步式洗脫，減少分離時間和緩沖液消耗。

為了保持實驗室探索時的峰型和出峰位置，可保持柱床的高度不變，加大柱床的橫截面積，這樣可以增加填料加大吸附量，加快速度，而且洗脫後峰型和出峰位置幾乎保持不變。

放大生產的核心在於保證高流速，高容量，高回收率。需要在實驗室探索階段更多的考慮到這些因素，而非追求其他的結果。