⑴ 陰離子色譜柱的使用和保存方法
注銷過低的原因最可能的是
一、離子交換柱的配基脫落
二、使用後沒有清版洗干凈,細菌生權長,導致層析柱被污染
三、層析柱堵塞或者柱床變形
這幾個問題可單獨發生或者合並發生。不同廠家生產的層析柱使用和保持方式都有不同,建議詳細閱讀說明書,認真執行清洗,樣品也盡量干凈。
⑵ 離子交換樹脂保存時應注意哪些
答:離子交換樹脂保存時應注意:①防止失水乾燥;②防止凍裂;③轉型保存;④陰陽樹脂應貼鑒隔離存放,以防混亂。
⑶ 離子交換樹脂的保存方法是什麼
離子交換樹脂應貯藏於室內,要保持周圍環境溫度在5-40℃。離子交換樹脂由於受熱和太陽曬,水分蒸發而乾燥,或是在貯運和使用過程中水分,使樹脂的體積忽縮忽脹,從而造成樹脂破碎或樹脂機械強度下降,喪失或降低了離子交換能力。離子交換樹脂在使用後,長期放置在交換器內不用,會滋長青苔和繁殖細菌,從而使其發霉造成樹脂污染。因此,必須定期進行換水和反沖洗。也可以用1.5%的甲醛溶液浸泡消毒。
⑷ 離子交換樹脂的一搬使用方法是什麼
離子交換樹脂的使用方法
1.裝柱(採用濕法裝柱)
A 實驗室
量取:將一定量的樹脂與去離子水在燒杯中進行混合,然後將混合的樹脂水溶液倒入量筒中,使樹脂充分沉降,通過補加和移取,使樹脂床層與相應刻度持平,即完成樹脂的量取。
裝填:關閉離子交換柱下端的出口閥門,用水將量筒中的樹脂全部導入離子交換柱中,然後打開交換柱出口閥門,使樹脂在柱內沉降壓實,然後關閉交換柱出口閥門,待用。(注意:須保留液面高於樹脂床層1-2cm,避免干柱。)
B 工業化
新樹脂裝柱前,應該使用清水和鹼液對樹脂交換柱相關管道進行清洗,清理出焊渣等固體廢料和附著在柱壁和管壁上的塵土與其他雜質。然後,向柱內注入 1/3 體積的水,取少量樹脂,將樹脂從交換柱頂部人孔處裝入柱內。關閉人孔,向柱內注水,同時打開交換柱下部排水閥門,用≥80 目篩網在排水口攔截,觀察是否有樹脂泄露,如果有個別小顆粒,屬於正常現象;如果有大顆粒樹脂出現,且量比較多,說明交換柱下濾板有問題,應把樹脂和水放出,檢查下濾板焊縫和水帽,查找原因,進行檢修。檢修完畢後,再按照上面的方法檢測,直至確定符合要求,然後再將剩餘的樹脂加入交換柱內。
樹脂裝柱完成後,先用去離子水對樹脂進行反向清洗,清洗流速控制在2-4BV/h,清洗約1h,停止水洗,讓樹脂自然沉降完全;然後用去離子水對樹脂柱床進行正向清洗,清洗流速控制在4-6BV/h,清洗約1h後停止。
2.Seplite樹脂預處理
首先用4%的鹽酸溶液進行過柱處理,處理流速控制在1-2BV/h,處理量3-4BV;處理完畢後,用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的酸,至出口液pH≥4,停止水洗,樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層,防止干柱。
然後用4%的氫氧化鈉溶液進行過柱處理,處理流速控制在1-2BV/h,處理量3-4BV;處理完畢後,用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的鹼,至出口液pH≤10,停止水洗,樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層,防止干柱。
再用4%的鹽酸溶液進行過柱處理,處理流速控制在1-2BV/h,處理量3-4BV;處理完畢後,用去離子水過柱清洗掉柱床及樹脂孔道內殘留的酸,至出口液pH≥4,停止水洗,樹脂床層上至少保留20-30cm的液面層,防止干柱。
最後再用95%以上的乙醇或甲醇溶液以1BV/h的流速進行樹脂過柱處理,至進出口醇濃度一致,停止進醇,浸泡2-4h,然後繼續過柱處理,至流出液澄清無渾濁時停止,再用去離子水以1~2BV/h的流速過柱清洗樹脂,至出口液中無明顯的醇味,待用。
3.樹脂吸附
料液上柱吸附前須經必要的過濾預處理,以去除料液中的固形物雜質,防止堵塞樹脂孔道,影響樹脂吸附效果。吸附過程一般採取正向過柱的方式,吸附流速一般建議控制在1-2BV/h,通過檢測出口液中目的物(或雜質)的含量,以確定樹脂的吸附狀態。
1. 吸附後水洗
樹脂吸附完成後,用去離子水正向過柱清洗樹脂柱床,清洗流速一般控制在1-2BV/h,清洗1-2h,以清除柱床內殘留的料液以及部分水溶性雜質。
2. 樹脂解析
水洗完成後,可採用4-6%的鹽酸溶液或硫酸溶液對樹脂進行過柱解析再生,過柱流速一般控制在1-2BV/h,處理量控制在3BV以內。也可採用8-10%的氯化鈉溶液進行解析再生,處理流速一般控制在1-2BV/h,處理量控制在3BV以內。
3. 解析後水洗
樹脂解析再生完成後,用去離子水正向過柱清洗樹脂柱床,清洗流速一般控制在1-2BV/h,清洗1-2h,以清除柱床內殘留的解析劑(酸、鹽溶液)。
4. 樹脂深度再生處理
樹脂運行一段時間後,如出現交換容量下降,可用下面的方法對樹脂進行深度再生處理。
1.鹼再生
用4%的氫氧化鈉溶液正向過柱,對樹脂進行鹼再生處理,處理流速控制在1-2BV/h,處理約1.5h。熱鹼再生處理完畢後,用去離子水正向過柱清洗,清洗流速2-3BV/h,至出口液pH≤10。
1.酸再生
鹼再生並水洗完成後,用4%的鹽酸溶液進行正向過柱處理,處理流速控制在1-2BV/h,處理約1.5h。酸再生處理完畢後,用去離子水正向過柱清洗,清洗流速2-3BV/h,至出口液pH≥5。
註:樹脂的具體使用方法與具體使用工況、工藝方案等有關,因此,樹脂的具體使用方法及細則也可向藍曉科技應用技術服務人員咨詢。
離子交換樹脂注意事項:
(1)使用中應盡量避免反復對樹脂進行裝卸,防止樹脂床層不均勻導致偏流。
(2)短時間停運,應將樹脂再生、清洗干凈後置於清水中浸泡。
(3)長期停運或冬季室溫低於5℃,則應將樹脂浸泡於15%的NaCL或10%的氫氧化鈉水溶液中,防止滋生
細菌與樹脂凍結。
離子交換樹脂儲存方法:
(4)料液上柱前須經必要的過濾處理,以除去固形物雜質,防止堵塞樹脂孔道,影響樹脂吸附效果。
(1)樹脂儲運溫度5℃—40℃,嚴禁雨淋、暴曬。
(2)保持樹脂的內、外包裝完整,防止樹脂受污與失水。
(3)防止樹脂受凍與受熱,樹脂一般要求室溫避光保存。
(4)避免與有異味、有毒、氧化性物質混雜堆放。
⑸ 離子交換樹脂裝柱子的詳細流程,謝謝。
離子交換樹脂的裝填.
1、離子交換器的清理與檢查
2、離子交換樹脂的裝填:先加入1m左右的水層以免樹脂直接沖擊交換器底部裝置和墊層。
⑹ 離子交換樹脂如何使用與貯藏
離子交抄換樹脂含有一定的襲水分子。在貯藏和使用時應保持一定的濕度,並避免濕度過高或乾燥,過冷或過熱的反復變化以及日光的直接照射,否則離子交換樹脂的機械強度將會下降。樹脂一般應在5〜40攝氏度的溫度范圍內保存,並注意不要長時間地與高濃度強氧化劑接觸。對於新樹脂來說,比較理想的交換溫度約為30攝氏度。陽離子交換樹脂在80攝氏度以下使用穩定;陰離子交換樹脂在40攝氏度以下使用穩定。中性鹽型樹脂比游離酸型或鹼型樹脂穩定。一般將樹脂連續使用一年作為一個周期,此時應檢査樹脂的交換容量,並按約5%的新樹脂進行補充。冬季常將樹脂貯存於10〜20%的氯化鈉溶液中。樹脂若被有機物污染或吸附達到飽和時,顏色將會加深。平常可藉此現象粗略地觀察樹脂吸附雜質的程度。
樹脂在貯存或使用過程中,應盡量避免樹脂被污染。造成污染的因素很多:被有機物、重金屬或細菌、藻類污染;被油類污染;水中硅酸含量過高;溶液或水溫忽高忽低的反復變化,多次反復地處於乾燥與水浸狀態,只顧使用,不顧再生處理以及長期貯存未加護養等。
⑺ 離子交換樹脂的保存方法
離子交換樹脂防脫水:
離子交換樹脂裡面含有一定的水分,離子交換樹脂中的水分非常的重要,如果離子交換樹脂脫水,離子交換樹脂在重新濕潤時可能會爆裂或破碎,那我們應該如何防止樹脂脫水,防止樹脂脫水的措施有以下幾點:
1. 如果離子交換樹脂暫時不使用,最好不要將打開樹脂的包裝,讓樹脂保持在密封的狀態。
2. 不能將離子交換樹脂儲存在能夠被太陽直射的區域,防止樹脂被曬干。
3. 離子交換樹脂的儲存溫度不能高於40攝氏度。
4. 如果需要儲存很長的時間,就需要定期的檢查樹脂的包裝是否完好,有沒有被打開過,如果有包裝破損了,要及時的封口並貼上標簽,防止樹脂脫水。
5. 離子交換樹脂使用了一段時間後,如果需要停止使用,在樹脂停止使用的期間,要用濃度為10%食鹽水浸泡樹脂,防止樹脂脫水。
離子交換樹脂防凍:
離子交換樹脂內含有水分,在溫度低於0攝氏度之後,可能會發生凍結,導致離子交換樹脂損壞,防止離子交換樹脂凍結的措施有以下幾點:
1. 當溫度在0攝氏度以下時,應該做好離子交換樹脂的保溫措施,可以將離子交換樹脂儲存在不同濃度的食鹽水中,防止凍結。
2. 如果溫度在-17攝氏度以下,可以用水和乙二醇適當比例的混合液,完全浸泡離子交換樹脂。
3. 如果離子交換樹脂已經凍結,只能把離子交換樹脂移動到溫度稍微高一點的地方,讓其緩慢自然解凍,不能使用其他方法,以免離子交換樹脂受到熱損傷,凍結的離子交換樹脂袋要輕拿輕放,以免離子交換樹脂受到機械損傷。
離子交換樹脂防微生物:
離子交換樹脂使用時間長了,可能會生長一定的微生物,會造成流量、水質和處理能力方面的問題,防止微生物生長的措施有以下幾點:
1. 對樹脂進行反洗,去除碎片以及懸浮的污染物。
2. 如果離子交換樹脂被有機物污染了,可以使用鹼性鹽清潔樹脂,對有機物進行清除。
3. 在重新啟動設備之前,可以通過對樹脂床進行消毒的方式,防止微生物的生長。
⑻ 製作混合床離子交換樹脂柱時在操作上要注意哪些問題
在混床樹脂使用的過程中,陽樹脂會釋放出H+離子,而陰樹脂釋放出OH-離子,這兩內種容兩種會結合成為水,陽樹脂失去一些陽離子之後,會呈負電性,而陰樹脂失去陰離子,呈正電性,這兩種樹脂就會相互吸引,導致兩種樹脂成為團狀物,並且不易分離,而且一些碎樹脂末和懸浮物也會增加樹脂的「抱團」作用,這就是樹脂出現「抱團」的原因,樹脂如果被油脂污染也會造成樹脂的「抱團」現象。
應該如何解決?
1.當混床樹脂出現「抱團」的現象時,就會導致樹脂再生時不能很好的分層,所以一般在樹脂分層時,會加入一定量的電解質,比如鹼等物質,陽樹脂就會與陽離子結合成為中性,而陰樹脂則會與陰離子結合,也呈中性,「抱團」的樹脂也會隨之分離,所以一般混床樹脂在分層時都會使用一定的鹼,能夠有效的改善陰、陽樹脂的分層效果。
2.被油脂污染的樹脂,可以使用非離子型表面活性劑為主的鹼性清洗劑進行處理,對樹脂進行清洗,能夠有效的去除樹脂上的油脂。
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⑼ 離子交換樹脂的保存
樹脂防脫水:
樹脂裡面含有一定的水分,樹脂中的水分非常的重要,如果樹脂脫水,樹脂在重新濕潤時可能會爆裂或破碎,那我們應該如何防止樹脂脫水,防止樹脂脫水的措施有以下幾點:
1.如果樹脂暫時不使用,最好不要將打開樹脂的包裝,讓樹脂保持在密封的狀態。
2.不能將樹脂儲存在能夠被太陽直射的區域,防止樹脂被曬干。
3.樹脂的儲存溫度不能高於40攝氏度。
4.如果需要儲存很長的時間,就需要定期的檢查樹脂的包裝是否完好,有沒有被打開過,如果有包裝破損了,要及時的封口並貼上標簽,防止樹脂脫水。
5.樹脂使用了一段時間後,如果需要停止使用,在樹脂停止使用的期間,要用濃度為10%食鹽水浸泡樹脂,防止樹脂脫水。
樹脂防凍:
樹脂內含有水分,在溫度低於0攝氏度之後,可能會發生凍結,導致樹脂損壞,防止樹脂凍結的措施有以下幾點:
1.當溫度在0攝氏度以下時,應該做好樹脂的保溫措施,可以將樹脂儲存在不同濃度的食鹽水中,防止凍結。
2.如果溫度在-17攝氏度以下,可以用水和乙二醇適當比例的混合液,完全浸泡樹脂。
3.如果樹脂已經凍結,只能把樹脂移動到溫度稍微高一點的地方,讓其緩慢自然解凍,不能使用其他方法,以免樹脂受到熱損傷,凍結的樹脂袋要輕拿輕放,以免樹脂受到機械損傷。
樹脂防微生物:
樹脂使用時間長了,可能會生長一定的微生物,會造成流量、水質和處理能力方面的問題,防止微生物生長的措施有以下幾點:
1.對樹脂進行反洗,去除碎片以及懸浮的污染物。
2.如果樹脂被有機物污染了,可以使用鹼性鹽清潔樹脂,對有機物進行清除。
3.在重新啟動設備之前,可以通過對樹脂床進行消毒的方式,防止微生物的生長。
樹脂儲存的注意事項:
1.每過一段時間就需要檢查原包裝袋是否破損,如果有破損需要及時更換包裝袋。
2.如果樹脂暫時不使用,最好不要將打開樹脂的包裝,讓樹脂保持在密封的狀態。
3.不能將樹脂儲存在能夠被太陽直射的區域,防止樹脂被曬干。
4. 樹脂在儲存過程中,要防止有異味、有害物品及強氧化劑混雜堆放。
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⑽ 磺酸基陽離子交換鍵合硅膠色譜柱,怎樣維護保養及活化
首先在開始使用系統以前檢查柱子有否微生物生長,否則柱子會堵塞,柱壓會升高到無法接受的水平。然後,不接檢測器,正向安裝色譜柱,使用純甲醇以0.6ml/min流速沖洗約10倍柱體積。
再連接檢測器,用純甲醇以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。
然後使用去離子水以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。
最好再確保連接好保護柱(多使用相應柱製造商針對性提供的保護柱),再用選用的洗脫液以0.6ml/min流速平衡1h以上,進樣檢測。同樣,若洗脫液中含有緩沖鹽類,在用分析洗脫液平衡之前,先用不含緩沖鹽的同比例洗脫液過渡,沖洗約10倍柱體積,避免緩沖鹽在分析柱內析出。
特別注意:
①洗脫液要求是新制的緩沖液。對於陽離子交換柱,多用檸檬酸或酒石酸緩沖液(或其混合溶液)、鄰苯二甲酸緩沖液,pH范圍從2.5到6.5;對於陰離子交換柱,多用磷酸緩沖液、硝酸銨溶液(1mMol/L),鄰苯二甲酸緩沖液,pH范圍從2.5到6.5。絕對禁止使用水楊酸緩沖液,因水楊酸分解產物會改變固定相的性質。洗脫液在使用以前必須用0.45um濾膜過濾並徹底脫氣,以防止發生檢測和泵送問題。
②提倡在室溫環境使用,為了提高分析的穩定性,可以設置高於室溫5~10℃的柱溫,最好不要在40℃以上使用。
③使用過程中不要超過其耐受最高壓力。
④增加流速或者降低流速要採取小的間隔變化以防止柱床的擾動。更換柱子,必須先降低流量至0,等待洗脫液完全流出柱子,壓力變化到0(約2min)後再更換。
⑤必須防止將來自流動相或者樣品中的疏水性或與流動相極性差別很大的化合物進入色譜柱,特別地,要絕對禁止導入顆粒雜質,以防止操作壓力增高,污染物難以或者不能去除。
(6)分析完畢,凈化程序基本同C18柱,先用去離子水以0.6ml/min流速沖洗約20倍柱體積。然後用甲醇以0.6ml/min流速沖洗約10倍柱體積,純甲醇飽和後密封保存即可。(注意:一定要確保在柱子內沒有緩沖液或者其他含鹽類的洗脫液的情況下保存色譜柱。)
(7)長時間保存後重新使用,重復上述(1)~(6)即可。