離子交換法制備復合分子篩

A. 離子交換法制備碳酸氫鈉實驗中，NaHCO3的收率為什麼低於100%

製取氯氣復時，不可以用飽和碳制酸氫鈉溶液，,因為Cl2溶於水形成HCl,會與HCO3-反應,直到反應完全.同時與碳酸氫鈉反應也會有二氧化碳氣體雜質生成.實驗室製取氯氣含有HCl和水分，常用飽和食鹽水和濃硫酸凈化氣體

B. 求離子交換柱層析法和擁有分子篩作用的（叫什麼忘了）的兩個實驗報告或操作詳細說明

離子交換層析
Tina 發表於 2006-2-21 12:21:00
材料與儀器

DEAE-32纖維素，pH8.0 0.01 mol/L Tris-HCl，工程菌破碎離心後的上清液；

層析柱

二、 方法與步驟

1） 裝柱：

用水清洗層析柱，柱內留存水距底部約1cm，加入18ml介質（凝膠溶液）。

2） 平衡：

加0.01M,PH8.0,tris-HCl緩沖液，直至流出液PH與緩沖液一致。

3） 上樣：

用量筒量出上清液體積，再加入等體積緩沖液混合，取EP管留1.5ml。待柱中水流出，至剛好覆蓋凝膠表面，靠璧緩慢加樣。

4) 用50ml緩沖液洗滌，用EP管隨機收集樣品穿出液和洗滌穿出液。

5) 洗脫：

將梯度洗滌儀和層析柱連接，洗脫瓶A（混合器）加200µl緩沖液，開口打開至兩瓶液面相平，相通管道出無氣泡，關閉連接，A中加入6gNaCl溶解，把裝置放在梯度混合儀上，開動攪拌器開關，打開A和B的連接通道，層析柱下端連收集器，收集洗脫流出液。

6） 控制流速，約4min/管，2-3ml/管。

分子篩的是凝膠層析
Sephadex G-100凝膠層析
Tina 發表於 2006-2-21 12:27:00
材料與儀器

Sephadex G-100，0.5 mol/L pH8.0 Tris-HCl，濃縮液

層析柱

二、 方法與步驟

1） Sephadex G-100 凝膠預處理

a) 100ml燒杯，稱取5克sephadex G-100,加入50ml去離子水，浸泡溶脹24小時。

b) 傾去sephadex G-100溶脹後凝膠上層的水，加入凝膠等體積的1.0 mol/L NaOH液處理，用攪棒輕輕攪動，並浸泡1小時處理後傾去。用去離子水洗滌。洗滌過程中，用傾去法除去細顆粒。其方法是用攪棒將凝膠攪勻（注意不要過分用力攪拌，以防止顆粒破碎），放置數分鍾，將未沉澱的細顆粒隨上層水倒掉。浮選3-5次，直至上層沒有細顆粒為止，再浸泡水洗至PH中性。

c) 將Sephadex G-100凝膠水溶液盛放於抽濾瓶中，用洗耳球塞住杯口，減壓抽氣30分鍾，除去凝膠溶液內的氣泡，將脫氣後的凝膠溶液輕輕倒入燒杯中，其中盛有1/2去離子水。

2) 裝柱

a) 層析柱(1.0Î50cm)用水清洗干凈，柱的上、下端聯接塑料管接上小乳膠管，裝上螺旋夾。將層析柱垂直裝好。校直過程用下端綁有鑰匙的繩子掛於鐵架的不同位置，從多角度校正使柱垂直。打開柱上埠，從柱底下出口管朝柱內注入水，使柱底全部充滿水而不留氣泡，關閉柱出口。最終柱內留存有2 cm的水。從出口處接上一根直徑2 mm細塑管，塑管另一端固定在柱的上端部位。

b) 攪動凝膠溶液（切勿攪動太快，以免空氣再逸入），使形成均一的薄膠漿，並立即沿玻棒倒入層析管內，讓加入的凝膠在柱內自然沉降，待柱底面上積起約1-2 cm的凝膠床後，打開柱出口水流。隨著柱內水的流出，上面不斷加入凝膠液，使形成的凝膠床面上有凝膠連續下降（如果凝膠床面上不再有凝膠顆粒下降，應該用攪棒均勻地將凝膠床攪起數厘米高，然後再加凝膠，不然就會形成界面，影響層析效果）。

c) 凝膠沉積到柱內凝膠是否均勻，有否「紋路」或氣泡。若層析柱不均一，必須重新裝柱。

3） 平衡

柱裝好後，使層析床穩定15-20分鍾，然後連接洗脫瓶出口和層析柱頂端，用3-5倍體積地緩沖液平衡層析柱。平衡過程中控制上柱緩沖液地進柱操作壓保持恆定。保持流速每滴/10秒。直至流出液的PH與上柱緩沖液完全相同。

4） 樣品洗脫

a) 上樣准備：

i) 上樣前打開層析柱上端，先檢查凝膠床界面是否平整，如果傾斜不平整，可用玻棒將凝膠床界面輕輕攪起後，再使凝膠自然沉降，形成平整狀態的凝膠床界面。用毛細吸管小心吸去大部分清液，然後讓液面自然下降，直至幾乎露出凝膠床界面。

ii) 樣品放入高速離心機，12000r/min、離心5 min。

iii) 上樣前吸取50µl樣品於EP管中，以備走電泳。

b) 樣品上樣：

i) 將樣品由玻棒引流沿管壁加入到凝膠床面上，注意不要將床面凝膠沖起。同時打開層析柱下面流出液開關（控制流速1滴/20秒），保持層析柱下面流出滴速與上樣的滴速一致，控制凝膠床界面不能脫水，並控制樣品區帶盡量狹窄。

ii) 當1.5ml樣品全部加入後，用 1-2 ml的0.5mol/L PH8.0 Tris-HCl洗脫液同上樣時一樣地保持層析柱下面流出滴速與上樣的滴速一致以控制凝膠床界面不能脫水，小心清洗凝膠床界面表面，使黏附著的樣品全部洗入凝膠床。

iii) 然後開始控制上樣的滴速大於層析柱下面流出滴速，使幾乎與凝膠床界面相平的洗脫液液面慢慢提高至凝膠床界面高出2cm左右，封閉層析柱上端。

iv) 保持層析柱上柱洗脫液入口處與層析柱下面流出處有一定勢壓。控制上柱緩沖液的進柱操作壓保持恆定。

c) 洗脫：

用0.1 mol/L PH8.0 Tris-HCl 緩沖液洗脫，用部分收集器收集，4分鍾/管（約2-3ml/管），收集約1-30管。

5） 酶活、酶濃度測定，參見2.6.2，2.6.3

6） 最高酶活收集管洗脫液留50µl，以備走電泳。

7） 將酶活較高的收集液10~14管合並，測定總體積為7.1 ml，精確測定酶活性。並用考馬思亮藍測定蛋白濃度。測酶活時體系稀釋了200倍，定蛋白時無稀釋。

C. 在做離子交換法制備去離子水實驗時為什麼要先讓流出液流出15ml以後才能開始收集產品

保持液面下是復防止表層制樹脂乾燥，沒有交換效果還有水對樹脂的沖擊，造成樹脂浮游，還有會帶人空氣，造成氣穴，影響樹脂裝填規整，影響交換效果。控制水的流量是保證水與樹脂能有充分的接觸時間完成交換，否則流量太快可能有部分水分子沒有充分作用，達不到交換效果，一般保證每小時5倍樹脂體積的流量比較合適。

D. 什麼是分子篩離子交換 具體原理是什麼

舉個例子，你要做ZSM-5分子篩，做出來以後，裡面是含有Na的，但是你用的時候不想它有含有Na，那就要用到離子交換，可以用氯化銨把分子篩裡面的鈉離子用銨離子替換出來，其實就是個反應，不知道你懂了沒！

E. 離子交換法

陽離子交換樹脂對鹼金屬的吸附能力隨其水化物離子半徑的減小而增強專。根據鹼金屬屬的活度系數，陽離子交換樹脂對其吸附能力的次序為:Cs>Rb>K>NH⁺₄>Na>Li。

有些無機化合物對鹼金屬有選擇性的吸附作用，可作為離子交換劑用。

磷酸鋁在水溶液中能吸附銣、銫，其分離系數比合成樹脂還高。交換柱上的銣、銫可分別用稀硝酸及高於1mol/LHNO₃洗脫。

在硝酸溶液中，銣、銫可被磷鉬酸銨吸附，與鉀、鈉、鋰分離，再用2mol/L和6mol/LNH₄NO₃溶液洗脫銣、銫。當氧化鉀含量低於50mg時，銣、銫回收率均在90%以上。

陰離子交換樹脂在一定條件下，雖可用於鹼金屬彼此之間的分離，但大多數情況是作為分離其他元素用。

在鹽酸溶液中，鈷、鋅、鐵、鎘形成穩定的氯陰離子，能被強鹼性陰離子交換樹脂吸附，或上述元素及釩與檸檬酸作用後，也可被陰離子交換樹脂吸附而與鹼金屬分離。

鈣、鎂在EDTA的乙醇溶液中，或其他一些兩價金屬在有EDTA或乙酸鹽存在下，均可被陰離子交換樹脂吸附，因此可用作鹼金屬與鹼土金屬的分離。

F. 分子篩，親和，離子交換三種層析方法比較，具體蛋白質樣品如何選擇此類方法

現在做異源表達親和用的多，因為可以在目標蛋白上加入譬如6xHis這樣的標記，然後用鎳柱分離
根據目標蛋白的分子量，用分子篩根據大小來獲得目標蛋白，同時還可以除去雜質
離子交換需要你知道目標蛋白的性質，除非對該蛋白很熟悉才用

G. 離子交換法原理

採用鹼性陰離子交換樹脂，A-Cl + I- =A-I + Cl-。離子交換法一般應用於生化產品的制備、純水的制備等。原理內:根據目的物與雜質在容不同pH下所帶電荷的不同選擇相應的離子交換樹脂。你的實驗是提取碘，在溶液中，碘離子帶負電荷，那麼就要選擇陰離子交換樹脂，要麼強鹼性，要麼弱鹼性，如果原液ph>9，就必須用強鹼性樹脂，在9以下，強鹼弱鹼都可以。你可以都試試。碘酸屬於中強酸，優先選擇弱鹼性陽離子交換樹脂。

H. 離子交換分離法的原理是什麼

離子交換是用一種稱為離子交換樹脂的物質來進行的。離子交換樹脂遇水溶液時，內能夠從水溶容液中吸著某種(類)離子，而把本身所具有的另外一種相同電荷符號的離子等摩爾量地交換到溶液中去，這種現象稱為離子交換。 希望有用

I. 離子交換法的原理

吸附（）
溶液中的離子與樹脂上官能團發生反應，並結合到樹脂上的過程。
淋洗（elution）
用一定濃度的淋洗劑將已吸附在離子交換樹脂上的金屬由樹脂轉移到水溶液中的過程，又稱解吸。
轉型（transformation）
將樹脂從一種型式轉變為其他離子型式的過程。
離子交換樹脂（ion exchange resin）
一種帶有官能團（有交換離子的活性基團）、具有網狀結構與不溶性的高分子聚合物。通常是球形顆粒物。
飽和樹脂（loadedresin）
在某一特定條件下，當吸附尾液中被吸附離子的濃度與進料液中濃度相等或達到動態平衡時的離子交換樹脂。
離子交換法是以圓球形樹脂(離子交換樹脂)過濾原水，水中的離子會與固定在樹脂上的離子交換。常見的兩種離子交換方法分別是硬水軟化和去離子法。硬水軟化主要是用在反滲透(RO)處理之前，先將水質硬度降低的一種前處理程序。軟化機裡面的球狀樹脂，以兩個鈉離子交換一個鈣離子或鎂離子的方式來軟化水質。
離子交換樹脂利用氫離子交換陽離子，而以氫氧根離子交換陰離子；以包含磺酸根的苯乙烯和二乙烯苯製成的陽離子交換樹脂會以氫離子交換碰到的各種陽離子(例如Na+、Ca2+、Al3+)。同樣的，以包含季銨鹽的苯乙烯製成的陰離子交換樹脂會以氫氧根離子交換碰到的各種陰離子(如Cl-)。從陽離子交換樹脂釋出的氫離子與從陰離子交換樹脂釋出的氫氧根離子相結合後生成純水。
陰陽離子交換樹脂可被分別包裝在不同的離子交換床中，分成所謂的陰離子交換床和陽離子交換床。也可以將陽離子交換樹脂與陰離子交換樹脂混在一起，置於同一個離子交換床中。不論是哪一種形式，當樹脂與水中帶電荷的雜質交換完樹脂上的氫離子及(或)氫氧根離子，就必須進行「再生」。再生的程序恰與純化的程序相反，利用氫離子及氫氧根離子進行再生，交換附著在離子交換樹脂上的雜質。

J. 離子交換法 的名詞解釋

離子交換抄法是通過離子交換劑上襲的離子與水中離子交換以去除水中陰離子的方法。
離子交換法(ion exchange process)是液相中的離子和固相中離子間所進行的的一種可逆性化學反應，當液相中的某些離子較為離子交換固體所喜好時，便會被離子交換固體吸附，為維持水溶液的電中性，所以離子交換固體必須釋出等價離子回溶液中。