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離子交換檢測硫

發布時間:2021-11-29 10:12:49

1. 為什麼要檢測離子交換樹脂的總交換容量和工作交換容量

因為交換容量是衡來量離子源交換樹脂交換當量的指標。交換容量分:全交換容量(強鹼陰樹脂要求的是強鹼基交換容量)、體積交換容量和工作交換容量。一般檢測的是全交換容量和體積交換容量(兩者是可以在得到樹脂密度,含水量等其餘指標後,根據公式換算得出)。但工作交換容量不會採用檢測手段來判斷,因為不同人檢測手法不一,配置的標准液也會有些許出入,原水溶液指標也不同,所以實測工作交換容量誤差會很大。
每種樹脂的理化性能指標可以參考電力標准。謝謝

2. 試述硫酸鋇重量法測定水泥中三氧化硫含量的分析步驟及注意事項

硫酸鋇質量測定法是以硫酸鋇質量作為依據來測定並換算出三氧化硫的含量。【還有種是離子交換法,自行分析】
如下圖為步驟,
試樣質量一定,而最終三氧化硫數值偏小可以從分析減少了沉澱量的因素著手。
比如,(1)在加入鹽酸微沸5min,可能微沸時間不夠導致試樣分解不充分;(2)中速濾紙過濾後冰用溫水洗滌不充分造成待測成分流失;亦或者加入氯化鋇不足量,反應時間不充分等導致的生成沉澱量不足(3)切記:選用慢速濾紙過濾,否則也將造成質量損失。

3. 求助:哪為高手知道水中的硫離子怎麼測

在鹼性條件下加入Na2[Fe(CN)5NO],會形成紫紅色溶液
S2-+[Fe(CN)5NO]2-=[Fe(CN)5NOS]4-

這個只是定性,定量的話就不了解了

4. 陽離子交換樹脂分離-電感耦合等離子體發射光譜法測定鉛礦石中主、次、痕量元素

試樣用酸分解,抄通過強酸襲性陽離子交換樹脂柱分離出鍺、硒、碲、鉈、鉬、砷、鉍、磷、鎘、銻等元素,所得溶液用等離子體發射光譜法進行多元素同時測定。方法適用於以鐵、鉛、鋅、銅為基體的硫化礦石中主、次及痕量元素的測定。詳見第21章硫鐵礦、自然硫分析中21.22.7陽離子交換分離-電感耦合等離子體發射光譜法測定硫化礦石中主、次、痕量元素。

5. 離子交換法測水泥三氧化硫偏高是怎麼回事

郭敦榮回答:
水泥中含有氟、磷、氯的成分而多交換出了氫離子,樹脂處理的不良含氯根,均造成離子交換法測水泥三氧化硫偏高,還有其它不明原因使測定結果不穩,故在我近20年的水泥廠化驗室工作中,很少用此方法。

6. 廢氣硫酸霧檢測中過陽離子交換樹脂柱的作用是什麼啊為什麼鉻酸霧不用過柱謝謝

講Mg Ca Na 等陽離子置換成 H+ 除去陽離子雜質 鉻酸鉻形成陰離子無法通過陽離子交換樹脂除去

7. 水泥中三氧化硫含量測定的方法有哪些有哪些標准

水泥中SO3的測定有硫酸鋇重量法、碘量法、離子交換法、鉻酸鋇分光光度法、庫侖滴定法,其中常用的方法是離子交換法,X—熒光測硫儀是快速的檢測方法。參考標准有GB/T176-2008《水泥化學分析方法》

8. 離子交換做三氧化硫去除空白值嗎

水泥中含有氟、磷、氯的成分而多交換出了氫離子,樹脂處理的不良含氯根,均造成離子交換法測水泥三氧化硫偏高,還有其它不明原因使測定結果不穩,故在我近20年的水泥廠化驗室工作中,很少用此方法。

9. 離子交換純化多糖使用什麼方法檢測收集

離子交換純化多糖使用什麼方法檢測收集
鑒定多糖(參考資料):
1.苯酚-硫酸法 需要多糖的純品和特定的酶
2.蒽酮-硫酸法 多糖在濃硫酸水合產生的高溫下迅速水解,產生單糖,單糖在強酸條件下與苯酚反應生成橙色衍生物。在波長490nm左右處和一定濃度范圍內,該衍生物的吸收值與單糖濃度呈線性關系,從而可用比色法測定其含量,所用的單糖對照品盡量採用與其多糖組成一致或為含量較高的單糖,這樣測得的值較准確。
3.3,5-二硝基水楊酸比色法(DNS法) 在鹼性條件下顯色,較准確測定還原糖與總糖的含量從而求出多糖的含量,可消除還原性雜質的干擾。

多糖的分離純化
在多糖提取物中,常會有無機鹽、蛋白質、色素及小分子物質等雜質,必須分別除去.一般是先脫除非多糖組分,再對多糖組分進行分級.
2.1 除蛋白:除蛋白質時一般選擇能使蛋白質沉澱而不使多糖沉澱的試劑來處理,如酚、三氯乙酸、鞣酸等。但必須處理時間短,溫度低,避免多糖降解。Sevage法(氯仿:戊醇/丁醇=4:1)和三氟三氯乙烷法在避免降解上有較好效果但要達到除盡游離蛋白質的目的仍需反復處理。如能加入蛋白質水解酶,使蛋白質大分子進行一定程度的降解,再用Sevage法處理,一般效果更好。
為了避免使用有機溶劑也可採用反復凍融的方法除蛋白,將多糖液濃縮後,一20℃室溫反復凍融7~8次,離心除去蛋白質。另外,蛋白質在等電點時溶解度最小,用氫氧化鈣飽和液調pH10~pH11可除去偏鹼性的蛋白質,然後再用硫酸調pH5~pH6,可除去偏酸性的蛋白質。凍融和等電點沉澱除蛋白質操作簡單,但多糖液里往往有低濃度的蛋白質殘留,應與其它方法結合使用。
2.2 脫色:植物多糖提取物中含有酚類化合物而使其顏色較深,可用吸附劑(纖維素、硅藻土、活性炭等)、離子交換柱(DEAE一纖維素)、氧化劑(H2O2)等脫除。活性炭比表面積大,吸附能力強,在進行當歸多糖的提取時只向多糖液中加入了0.1%左右的活性炭,煮沸後濾過即完成了脫色操作。此法成本低廉,適合工業化生產。
2.3 除小分子雜質
小分子雜質如低聚寡糖的殘留往往影響多糖的生物活性,需要進一步脫除,提高純度。傳統的方法是透析法,該法操作簡單、技術成熟,但周期長,往往需要2一3天,常溫下操作有可能造成多糖的霉變,必要時需加入少量防腐劑或需在低溫條件下進行。隨著膜分離技術的發展,纖維濾器透析法已經發展起來了,它利用不同孔徑的膜使大小不同的分子分級,這種方式可縮短生產周期,而且條件溫和,無疑是多糖脫除雜質的一條新途徑。
2.4 多糖的分級純化
採用一般方法提取的多糖通常是多糖的混合物,分級的方法可達到純化的目的.可按溶解性不同進行分級、按分子大小和形狀分級(如分級沉澱、超濾、分子篩、層析等),也可按分子所帶基團的性質分級.
2.4.1按溶解性不同分離
2.4.1.1分步沉澱法
分步沉澱法是根據不同多糖在不同濃度低級醇、酮中具有不同溶解度的性質,從小到大按比例加入甲醇或乙醇或丙酮進行分步沉澱.
2.4.1.2 鹽析法
鹽析法是根據不同多糖在不同鹽濃度中溶解度不同而將其分離的一種方法。常用的鹽析劑有氯化鈉、氯化鉀、硫酸銨等,其中以硫酸銨最佳。
2.4.2 按電離性質不同分離
2.4.2.1季胺鹽沉澱法
季胺氫氧化物是一類乳化劑,能與酸性多糖形成不溶性化合物季銨絡合物,此絡合物在低離子強度的水溶液中不溶解而產生沉澱。若提高多糖液pH值或加入硼砂緩沖液,也可使中性多糖沉澱分離。常用季銨鹽有十六烷基三甲基季銨鹽的溴化物及其氫氧化物和十六烷基吡啶。
2.4.3 柱層析法
2.4.3.1凝膠柱層析法
凝膠柱層析法常用的凝膠有葡聚糖凝膠(Sephadex)和瓊脂糖凝膠(Sepharose),以不同濃度的鹽溶液和緩沖溶液作為洗脫劑,從而使不同大小的多糖分子得到分離純化,但不適宜粘多糖的分離。
2.4.3.2纖維素陰離子交換劑柱層析法
纖維素陰離子交換劑柱層析法常用的交換劑為DEAE一纖維素和ECTEOLA一纖維素,分類硼砂型和鹼型兩種,洗脫劑可用不同濃度鹼溶液、硼砂溶液、鹽溶液,其優點可吸附雜質、純化多糖,並適用於分離各種酸性、中性多糖和粘多糖。如百合多糖、北沙參多糖、太子參多糖等。
2.4.3.3 活性炭柱層析法
活性炭吸附量大、效率高,是分離水溶性物質的常用吸附劑。柱層析時活性炭中常拌入等量的硅藻土作稀釋劑,以增加溶液的流速。糖溶液上柱後先用水洗脫無機鹽、單糖等再依次增加乙醇濃度進行洗脫。
2.4.3.4 離子交換柱層析和普通凝膠柱層析聯用法
有些植物的多糖成分復雜, 除中性多糖外,還含有糖醛酸等,因此往往兩種不同性質的色譜柱聯用才能得到單一多糖組分。
2.4.3.5 三種層析柱聯用
採用離子交換葡聚糖凝膠柱、丙烯葡聚糖凝膠柱和葡聚糖凝膠柱三者聯用,即先進行DEAE—SephadexA柱層析,用蒸餾水洗脫。水洗組分進一步用SephacrylS柱層析,得到主要組分再用SephadexG一100柱層析,有時會有較高的得率。
三、多糖的純度鑒定
經過分級純化的多糖在測定結構前須進行純度鑒定.而且多糖的純度不能用通常化合物的純度標准來衡量,因為即便是多糖純品,其微觀也並不均一,僅代表相似鏈長的多糖分子的平均分布,通常所謂的多糖純品也只是一定相對分子質量范圍的多糖的均一組分.目前常用於多糖純度的鑒定方法有:高效液相、 凝膠層析法、電泳法、色譜法、旋光度法等.

多糖的單糖組分的鑒定稱取多糖粗品8 mg,用2 mL濃度為1 mol/L硫酸100*C水解6 h。飽和Ba(OH)2中和至中性,抽濾,取濾液,濃縮,毛細管點樣,薄層層析法分析。採用硅膠G板105"(2活化2 h後使用。標准糖分別為D一半乳糖,D一葡萄糖,D一甘露糖,L一山梨糖、L一阿拉伯糖。展開劑為正丁醇一冰醋酸一水(4:1:5)(體積比)。用AgNO3一NaOH 溶液顯色。

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