A. 根據鹽酸小檗鹼的性質,可以用什麼方法進行提取與分離
小檗鹼(季銨鹼式小檗鹼可離子化,故有一定親水性)的硫酸鹽在水中的溶解度較大,而鹽酸鹽幾乎不溶於水的性質,先將葯材中的小檗鹼轉變為硫酸鹽用水提出(加0.2%硫酸熱浸三次,)再使其轉化為鹽酸鹽(加入濃鹽酸調至pH 2~3,再加入提取液量8%(W/V)的固體氯化鈉),結合鹽析法降低其在水中的溶解度,製得鹽酸小檗鹼
B. 用薄層色譜法檢識鹽酸小檗鹼時,為什麼常用氧化鋁作吸附劑
就是用鹼性氧化鋁過柱吧。生物鹼沒有分過。鹼性氧化鋁倒是用過。感覺和一般的硅膠用法沒有什麼差別。洗脫劑也差不多。關鍵是看你的極性,雜質隔得遠不遠。氧化鋁的分離效果沒有硅膠好。 如果產品在硅膠中不容易變壞...
C. 可以用薄層色譜法測定黃連中鹽酸小檗鹼的含量嗎
小檗鹼廣泛存在於小檗科等4科10屬的許多植物中,毛莨科、小檗科、防已科與芸香科的一些植物中都有小檗鹼。如果只用小檗鹼對照品,缺乏專屬性,用黃連對照葯材為對照品可以增加方法的專屬性。可以與同科同屬類似植物相區別,避免採用其他含有小檗鹼成分葯材替代黃連而不能鑒別出來的情況發生。 黃連根莖含多種異喹啉類生物鹼,以小檗鹼含量最高,為5~8%,尚含黃連鹼、甲基黃連鹼、巴馬亭、葯根鹼、表小檗鹼及木蘭花鹼等;酸性成分有阿魏酸,氯原酸等。須根含小檗鹼可達5%;黃連葉含小檗鹼1.4%~2.9%。
D. 為什麼我用HPLC法測定鹽酸小檗鹼片的含量是每一針的偏差比較大,而且峰面積一直在變化
有沒有試過連續進樣,就是同一瓶對照品溶液,重復進樣六次,看下保留時間有沒有變化,如果沒有,證明系統是穩定的平衡的,峰面積的RSD應該小於2%,如果還是差的很多,應該是你的進樣器有問題,我不知道你的是手動進樣器,還是自動進樣器,如果是手動那麼是你的進樣的問題,如果是自動,恭喜你可以報修了。上午和下午差別很大,我認為你可以考察下樣品穩定性如何。可能這個東西不是很問題,我沒有做過小柴胡,不知道穩不穩定。峰面積本來就會有微小差異的,但是這個RSD應該小於2%。做HPLC之前,你應該先做方法適應性試驗,以確定系統的狀態。
E. 吃完鹽酸小檗鹼片多久能見效
很快,我昨晚睡到半夜的時候做夢自己肚子痛,然後痛醒了,我起來才感覺到不適做夢痛而是真的痛。後來越來越痛,不到五分鍾的功夫我痛的都站起不來了。真的,沒騙人,我咬著毛巾,當時我還以為自己是急性闌尾炎呢,後來在葯箱里找幾片鹽酸小檗鹼片吃了,吃不多5分鍾吧,能明顯感覺到不那麼疼了。我吃的是瓶裝的,黃色的那種,特別苦。我感覺吧這葯不像是治療腸炎和痢疾的,倒像是止痛葯。。。。
F. 要檢測黃連中鹽酸小檗鹼的含量,高效液相用什麼流動相
樓主找找2010版葯典一部中有沒有這個品種。
可以看看這篇文獻。「HPLC法測定黃連上清片中鹽酸小檗鹼的含量」
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G. 用薄層色譜法檢識鹽酸小檗鹼時,為什麼常用氧化鋁作吸附劑如果選用硅膠作吸附劑,怎樣操作才能達到較准
就是用鹼性氧化鋁過柱吧。生物鹼沒有分過。鹼性氧化鋁倒是用過。感覺和一般的硅膠用法沒有什麼差別。洗脫劑也差不多。關鍵是看你的極性,雜質隔得遠不遠。氧化鋁的分離效果沒有硅膠好。
如果產品在硅膠中不容易變壞...
H. 黃連提取分離獲得的鹽酸小檗鹼中如果含有其他的生物鹼可以通過什麼方法檢出
可以通過高效液相色譜儀和質譜聯用檢測出除了小檗鹼之外的生物鹼。
I. 鹽酸小檗鹼片檢測時為什麼穩定性不好
小檗鹼廣泛存在於小檗科等4科10屬的許多植物中,毛莨科、小檗科、防已科與芸香科的一些植物中都有小檗鹼。如果只用小檗鹼對照品,缺乏專屬性,用黃連對照材為對照品可以增加方法的專屬性。可以與同科同屬類似植物相區別,避免採用其他含有小檗鹼成分材替代黃連而不能鑒別出來的情況發生。 黃連根莖含多種異喹啉類生物鹼,以小檗鹼含量最高,為5~8%,尚含黃連鹼、甲基黃連鹼、巴馬亭、根鹼、表小檗鹼及木蘭花鹼等;酸性成分有阿魏酸,氯原酸等。須根含小檗鹼可達5%;黃連葉含小檗鹼1.4%~2.9%。