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5mm離子交換微球

發布時間:2021-11-21 17:06:03

Ⅰ 高效液相色譜儀用途

高效液相色譜法(HPLC)是目前應用廣泛的分離、分析、純化有機化合物(包括能通過化學反應轉變為有機化合物的無機物)的有效方法之一。 在已知的有機化合物中,約有80%能用高效液相色譜法分離、分析,而且由於此法條件溫和,不破壞樣品,因此特別適合高沸點、難氣化揮發、熱穩定性差的有機化合物和生命物質。
HPLC系統一般由輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器、數據記錄及處理裝置等組成。其中輸液泵、色譜柱、檢測器是關鍵部位。有的儀器還有梯度洗脫裝置、在線脫氣機、自動進樣器、與柱或保護住、柱溫控制器等,現代HPLC儀還有微機控制系統,進行自動化儀器控制和數據處理。制備型HPLC儀還備有自動餾分收集裝置。
目前常見的HPLC儀生產廠家國外有Waters 公司、Agilent 公司(原HP公司)、島津公司等,國內有上海伍豐科學儀器有限公司,上海禾工科學儀器有限公司,大連依利特公司、北京創新通恆、北京溫分等。
一、輸液泵
1.泵的構造和性能
輸液泵是HPLC系統中最重要的部件之一。泵的性能好壞直接影響到整個質量和分析結果的可靠性。輸液泵應具備如下性能:①流量穩定,其RSD應小於0.5%,這關繫到定性定量的准確性;②流量范圍寬,分析型應在0.1~10ml/min范圍內連續調,制備型應能達到100ml/min;③輸出壓力高,一般應能達到150~300KG/CM2:④液缸容積小;⑤密封性能好,耐腐蝕。
泵的種類很多,按輸液性質可分為恆壓泵和恆流泵。恆流泵按結構又可分為螺旋注射泵、柱塞往復泵和隔往復泵。恆壓泵受柱陰影響,流量不穩定;螺旋泵缸體太大,這兩種泵己被淘汰目前應用最多的是柱塞往復泵。
柱塞往復泵的液缸容積小,可至0.1ml,因此易於清洗和更換流動相,特別適合於再循環和梯度洗脫;改變電機轉速能方便地調節流量,流量不受柱壓影響;泵壓可達400KG/CM2。ADW主要缺點是輸出的脈沖性較大,現多彩採用雙泵系統來克服。雙泵按連接方式可分為並聯式和串聯式,一般說來並聯泵的流量重現性較好(RSD為0.1%左右,串聯泵為0.2~0.3%),但出現故障的機會較多(因多了單向閥),價格也較貴。
二、進樣器
一般HPLC分析常用六通進樣閥(以美國RHEODYNE公司的7725和7725I型最常見),其關鍵部件由圓形密封墊子(轉子)和固定底座(定子)組成。耐高壓(35~40MPA),進樣量准確,重復性好(0.5%),操作方便。六通閥進樣方式有部分裝液法和完全裝液法兩種。①用部分裝液法進樣時,進樣量應不大於定量環體積的50%(最多75%),並要求每次進樣體積准確、相同。此法進樣的准確度和重復性決定於注器取樣的熟練程度,而且易產生由進樣引起的峰展寬。②用完全裝液法進樣時,進樣量應不小於定量環體積的5~10倍9最少3倍,這樣才能完全置換定量環內和流動相,消除管壁效應,確保進樣的准確度及重復性。
三、色譜柱
色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用於HPLC的各種微粒填料好多孔硅膠以及以硅膠為基質的鍵合相、氧化鋁、有機聚合物微球(包括離子交換樹脂)、多孔碳等,其粒度一般為3,5,7,10UM等,柱效理論值可達5~16萬/米。對於一般的分析只需5000塔板數的柱效;對於同系物分析,只要500即可;對於較難的分離物質對則可採用高達2萬的柱子,因此一般10~30CM左右的柱長就能滿足復雜混合物分析的需要。
柱效受柱內外因素影響,為使色譜柱達到最佳效率,除柱外死體積要小外,不要有合理的柱結構(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術。即使最好的裝填技術,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的,靠近管壁的部位比較疏鬆,易產生溝流,流速較快,影響沖洗劑的流形,使譜帶加寬,這就是管壁效應。這種管壁區大約是從管壁向內算起30倍料徑的厚度。在一般的液相色譜系統中,柱外效應對柱效的影響遠遠大於管壁效應。
四、檢測器
HPLC的檢測器分為兩類:通用型檢測器和專用型檢測器。
1.通用型檢測器可連續測量色譜柱的流出物的全部特性變化,通常採用差分測量法,這類檢測器包括示差折光檢測器、介電常數檢測器、電導檢測器等,通用檢測器適用范圍廣,但由於對流動相有響應,因此易受溫度變化、流動相和組分的變化的影響,雜訊和漂移都比較大,靈敏度較低,不能用梯度洗脫。
2.專用型檢測器用以測量被分離樣品組分某種特性的變化。這類檢測器對樣品中組分的某種物理或化學性質敏感,而這一性質是流動相所不具備的,或至少在操作條件下不顯示。這類檢測器包括紫外檢測器、熒光檢測器、放射性檢測器等。

Ⅱ 使用高效液相色譜儀時,監視器的基線不平是什麼原因導致的

使用高效液相色譜儀時,監視器的基線不平的原因包括:未平衡,梯度,柱內滯留雜質出峰。

儀器本身的電雜訊,儀器無法屏蔽產品的外部信號的干擾信號,工作站軟體的信號線連接時接觸非儀器方面的輸入信號,都會引起基線的規則性波動和突發性波動;這種不穩定一般可以通過基線信號的規律判斷出來的。

色譜柱

應按各品種項下的規定,常用的色譜柱填料有硅膠和化學鍵合硅膠。後者以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用辛基鍵合硅膠次之,氰基或氨基鍵合硅膠也有使用;離子交換填料用於離子交換色譜;凝膠或玻璃微球等,用於分子排阻色譜等。注樣量一般為數微升。流動相與固定相之間應互不相溶,有一個明顯的分界面。當試樣進入色譜柱,溶質在兩相間進行分配。

以上內容參考:網路-高效液相色譜

Ⅲ 進行色譜分析時,分離效果,柱效,選擇性,怎樣算好,怎樣算差

裝填有固定相用以分離混合組分的柱管。
多為金屬或玻璃製作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。
色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。液相色譜通常均採用填充柱。
色譜柱的分離效果取決於所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。
色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用於HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質的鍵合相、氧化鋁、有機聚合物微球(包括離子交換樹脂)、多孔碳等,其粒度一般為3,5,7,10μm等,柱效理論值可達5~16萬/米。對於一般的分析只需5000塔板數的柱效;對於同系物分析,只要500即可;對於較難分離物質對則可採用高達2萬的柱子,因此一般10~30cm左右的柱長就能滿足復雜混合物分析的需要。
柱效受柱內外因素影響,為使色譜柱達到最佳效率,除柱外死體積要小外,還要有合理的柱結構(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術。即使最好的裝填技術,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的,靠近管壁的部位比較疏鬆,易產生溝流,流速較快,影響沖洗劑的流形,使譜帶加寬,這就是管壁效應。這種管壁區大約是從管壁向內算起30倍粒徑的厚度。在一般的液相色譜系統中,柱外效應對柱效的影響遠遠大於管壁效應。

Ⅳ 色譜柱:1.5m×4mm,OV-101:Chromosorb WAW DMCS = 3:100;是個規格什麼意思啊

是指1.5長,內徑是4mm的色譜柱,OV-101(100%聚二甲基聚硅氧烷),Chromosorb W AW DMCS中「W」、「AW」、「DMCS」:W—白色;AW—酸洗;DMCS—二甲基二氯硅烷處理,二者配比為:3:100。
色譜柱由柱管、壓帽、卡套(密封環)、篩板(濾片)、接頭、螺絲等組成。
裝填有固定相用以分離混合組分的柱管。
多為金屬或玻璃製作。有直管形、盤管形、U形管等形狀。
色譜柱可分為填充柱和開管柱兩大類。液相色譜通常均採用填充柱。
色譜柱的分離效果取決於所選擇的固定相,以及色譜柱的制備和操作條件。
色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用於HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質的鍵合相、氧化鋁、有機聚合物微球(包括離子交換樹脂)、多孔碳等,其粒度一般為3,5,7,10μm等,柱效理論值可達5~16萬/米。對於一般的分析只需5000塔板數的柱效;對於同系物分析,只要500即可;對於較難分離物質對則可採用高達2萬的柱子,因此一般10~30cm左右的柱長就能滿足復雜混合物分析的需要。
柱效受柱內外因素影響,為使色譜柱達到最佳效率,除柱外死體積要小外,還要有合理的柱結構(盡可能減少填充床以外的死體積)及裝填技術。即使最好的裝填技術,在柱中心部位和沿管壁部位的填充情況總是不一樣的,靠近管壁的部位比較疏鬆,易產生溝流,流速較快,影響沖洗劑的流形,使譜帶加寬,這就是管壁效應。這種管壁區大約是從管壁向內算起30倍粒徑的厚度。在一般的液相色譜系統中,柱外效應對柱效的影響遠遠大於管壁效應。

Ⅳ 色譜法 有什麼意義

只要意義??

色譜法又稱色譜分析、色譜分析法、層析法,是一種分離和分析方法,在專分析化學、有機屬化學、生物化學等領域有著非常廣泛的應用。色譜法利用不同物質在不同相態的選擇性分配,以流動相對固定相中的混合物進行洗脫,混合物中不同的物質會以不同的速度沿固定相移動,最終達到分離的效果。

說白了主要意義是鑒別物質,提純分離物質,以及確定物質的分子結構等.

Ⅵ 安捷倫db-624ui 123-1334ui 是什麼填充柱

Agilent DB-624的組成成份是聚硅氧烷毛細管色譜柱。
色譜‍:色譜是一種分離分析手段,分離是核心,因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統的心臟。對色譜柱的要求是柱效高、選擇性好,分析速度快等。市售的用於HPLC的各種微粒填料如多孔硅膠以及以硅膠為基質的鍵合相、氧化鋁、有機聚合物微球(包括離子交換樹脂)、多孔碳等,其粒度一般為3,5,7,10μm等,柱效理論值可達5~16萬/米。對於一般的分析只需5000塔板數的柱效;對於同系物分析,只要500即可;對於較難分離物質對則可採用高達2萬的柱子,因此一般10~30cm左右的柱長就能滿足復雜混合物分析的需要。

Ⅶ 液相色譜柱種類

色譜柱按用途可分為分析型和制備型兩類

①常規分析柱(常量柱),內徑2~5mm,柱長10~30cm;

②窄徑柱(narrowbore),內徑1~2mm,柱長10~20cm;

③毛細管柱(又稱微柱microcolumn),內徑0.2~0.5mm;

④半制備柱,內徑>5mm;

⑤實驗室制備柱,內徑20~40mm,柱長10~30cm;

⑥生產制備柱內徑可達幾十厘米。

(7)5mm離子交換微球擴展閱讀

色譜柱的性能除了與固定相性能有關外,還與填充技術有關。在正常條件下,填料粒度>20um時,干法填充制備柱較為合適;顆粒<20um時,濕法填充較為理想。填充方法一般有四種:

①高壓勻漿法,多有用於分析柱和小規模製備柱的填充;

②徑向加壓法,Waters專利;

③軸向加壓法,主要用於裝填大直徑柱;

④干法,柱填充的技術性強,大多數實驗室使用己填充好的商品柱。

必須指出,高效液相色譜柱的獲得,裝填技術是重要環節,但根本問題還在於填料本身性能的優劣,以及配套的色譜儀系統的結構是否合理。

Ⅷ 液相色譜儀中SPE色譜柱與SCX色譜柱的區別是什麼

SCX(強陽離子交換)是一類以單分散無孔聚合物微球為基質的高效離子交換色譜柱,它是為快速和高效的分離分析蛋白質和多肽而設計的.

SPE 色譜柱具備用於無極性至中度極性化合物的高保持性烷基合相。

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