① 測總磷怎麼消解完還用過濾么
答:
【1】測總磷的方法標準是鉬酸銨分光光度法 GB11893 - 89 本方法適用於地面水、污水和工業廢水.
【2】「消解後有殘渣時,用濾紙過濾...」,這個是方法標准中的規定,要照辦.所以,沒有發現殘渣,就可以不過濾.
【3】有沒有殘渣,在其含量很少(肉眼可以發現),有可能影響顯色後的吸光度的測定.建議做一下消化液的吸光度的檢查實驗的方法確定是否還需要過濾.
② 做消解前忘記加硝酸,就放進微波消解儀里了,拿出來趕酸的時候才加了一點硝酸是不是做出來的東西沒有效果
7g左右樣品我不知道你是不是在貼吧發問的那個,加10mL用微波消解儀消解。消解徹底後趕酸至1-2mL。具體參考GB 5009,在這里再回答一般吧,然後進行消化處理;如果沒有微波消解設備則取1g左右樣品與鋼瓶內加10mL硝酸至無色或微黃的清亮透明液體。定容好的消解液使用原子吸收光譜儀和原子熒光光度計測定.12-2010 首先用勻漿機等設備將樣品粉碎均質。注意所有玻璃器皿需要用30%硝酸溶液浸泡過夜,定容。如果條件好有微波消解設備可以用萬分之一天平稱取0
③ 為什麼要對水樣進行消解預處理
環境水樣的組成是相當復雜的,並且多數污染組分含量低,存在形態各異,所以在分析測定之前,需要進行適當的預處理,以得到欲測組分適於測定方法要求的形態、濃度和消除共存組分干擾的試樣體系。下面介紹主要預處理方法。水樣的消解,當測定含有機物水樣中的無機元素時,需進行消解處理。消解處理的目的是破壞有機物,溶解懸浮性固性,將各種價態的欲測元素氧化成單一高價態或轉變成易於分離的無機化合物。消解後的水樣應清澈、透明、無沉澱。消解水樣的方法有濕式消解法和於式分解法(於灰化法)。 1.硝酸消解法,對於較清潔的水樣,可用硝酸消解。其方法要點是:取混勻的水樣50—200mL於燒杯中,加入5—10mL濃硝酸,在電熱板上加熱煮沸,蒸發至小體積,試液應清澈透明,呈淺色或無色,否則,應補加硝酸繼續消解。蒸至近干,取下燒杯,稍冷後加2%HNO3(或HCl)20mL,溫熱溶解可溶鹽。若有沉澱,應過濾,濾液冷至室溫後於50mL容量瓶中定容,備用。 2.硝酸-高氯酸消解法,兩種酸都是強氧化性酸,聯合使用可消解含難氧化有機物的水樣。方法要點是:取適量水樣於燒杯或錐形瓶中,加5—10mL硝酸,在電熱板上加熱、消解至大部分有機物被分解。取下燒杯,稍冷,加2—5mL高氯酸,繼續加熱至開始冒白煙,如試液呈深色,再補加硝酸,繼續加熱至冒濃厚白煙將盡(不可蒸至乾涸)。取下燒杯冷卻,用2%HNO3溶解,如有沉澱,應過濾,濾液冷至室溫定容備用。因為高氯酸能與羥基化合物反應生成不穩定的高氯酸酯,有發生爆炸的危險,故先加入硝酸,氧化水樣中的羥基化合物,稍冷後再加高氯酸處理。 3.硝酸-硫酸消解法,兩種酸都有較強的氧化能力,其中硝酸沸點低,而硫酸沸點高,二者結合使用,可提高消解溫度和消解效果。常用的硝酸與硫酸的比例為5∶2。消解時,先將硝酸加入水樣中,加熱蒸發至小體積,稍冷,再加入硫酸、硝酸,繼續加熱蒸發至冒大量白煙,冷卻,加適量水,溫熱溶解可溶鹽,若有沉澱,應過濾。為提高消解效果,常加入少量過氧化氫。該方法不適用於處理測定易生成難溶硫酸鹽組分(如鉛、鋇、鍶)的水樣。
④ 測奶粉中的金屬元素,用的是濕法消解,最後消解液透亮,定容後溶液卻渾濁了,請問為什麼是消解不徹底嗎
可能是消化沒處理好,造成鹽類水解。有機物消解,可用的方法很多,有人用硝酸消解,有人用高氯酸……不一而足。我比較喜歡用後者
⑤ 土壤重金屬消煮,我想請教各種酸的加入量及加入順序有什麼講究嗎土壤消煮液最後為澄清液,無不溶物
類似的實驗進行過,但是自己也沒有一個很成熟的經驗。只能說一點自己的想法,僅供你參考。
一般先加入硝酸,消解一些比較容易消解的組分,再加入高氯酸,消解不易消解的組分。高氯酸消解後殘渣會變成白色,但絕不會澄清。如果想澄清,這時候要再加入氫氟酸。氫氟酸要趕盡,千萬注意安全。如果要求不高就不要使用氫氟酸了,太危險。
有一個土壤消解方法的國家標准,裡面有比較詳細的步驟可以看看。
高氯酸的沸點比較高,消解時候的溫度可增加到170℃,硝酸就不用這么高,100℃就可以了。
既然都經歷過同樣的東西,就共同學習。歡迎回復。
⑥ 重金屬前處理。為什麼濕法消解消解完了要定容是用純水定容嗎定容有什麼意義既然要定容為什麼還要趕
定容的意義在於確定消化液的體積,只有體積確定才能進行計算。一般定容用超純水。趕酸的意義在於減少酸對測定的影響。
⑦ 氨基酸測定時,需要把消解過的樣品用水定容到50ml,再取1ml定容過的液體蒸發乾燥,定容問題
可以的,相當於把樣品稀釋了,到時候計算的時候不要出錯就好了
⑧ 總磷消解過後要不要過濾再進行測定
這個應該是根據你測的樣品來決定的,如果你要測池塘裡面的水的總磷(既靜態的),你取樣點可能是就動態的,最好過濾一下;如果你測的是排水口排入池塘的水,既為了指示某個公司排入的水的總磷,就不應該過濾了(如果有雜質,也不過濾,因為雜質可能會含磷,既然有,要麼是現在排出來的,要麼是以前排出來在管道上結垢後被沖出來的,都屬於公司排出來的。不過濾較好。)粗淺見解,歡迎交流!
⑨ 總磷消解之後直接加試劑然後再定容會有影響嗎
從零休息之後直接加世紀再溶解,我覺得相對來說還是會有營養的吧,具體這個影響世界還是特別巨大的,這么一種情況的話,我覺得還是不是很滿意?
⑩ 用鹽酸、硝酸和氫氟酸微波消解後,不進行趕酸直接定容用ICP測定重金屬離子,對結果有影響嗎謝謝!
這個氫氟酸好像不行,除非你是用防氫氟酸的霧化器和矩管什麼的。另外鹽酸硝酸影響不大,只要和標准溶液匹配就行了,其實也不需要完全匹配,比如5%的酸度和10%的酸度對測定的影響是比較小的,可以接受。