① 請問高效液相用的流動相過濾器,砂芯過濾裝置上落滿灰塵了,應該怎麼清洗與維護
5%稀硝酸浸泡過夜後用超純水清洗干凈
② 液相抽濾裝置的砂芯能受高溫么,由於濾瓶和過濾裝置的介面處有水,被密封了,想用烘箱烘乾玻璃嘗試一下
樓主,拿刀敲一下。。
如果是想除去水,過濾非水流動相,可以低溫60度下烘乾。
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③ 液相過濾試劑用的那個東西叫什麼名稱
如果過濾的是流動相:
裝置是抽濾瓶、減壓抽濾瓶或者不是漏斗。使用的時候還需要一個抽濾泵。
膜的話是微孔濾膜,0.2μm或0.45μm孔徑。
過濾樣品就用注射器就可以。用的是微孔過濾頭。
④ 我想知道有關實驗室使用的過濾器的一些事情,能幫個忙嗎,用於液相色譜使用的
流動相過濾:採用砂芯漏斗+濾膜+真空泵的組合模式。有的是有機相和水相分開過濾,回然後混合,超聲波答脫氣。這樣就需要兩套砂芯漏斗和濾膜(有機膜、水膜);有的是有機相和水相混合後,一起過濾,此種方式只需一套砂芯漏斗和有機膜。
溶劑過濾:你可以直接使用過濾流動相的砂芯漏斗。
樣品過濾:相信經過上面兩道程序的過濾,配置樣品的溶劑應該很乾凈了,也就不需要針式過濾器了,那是一次性的,實際操作起來太繁瑣;除非,你要檢測的樣品實在太臟,含有肉眼可見的不溶物,那就只能用針式過濾器進行處理了。
按道理,正常是不會出現什麼大問題的。因為,除去以上三種過濾,HPLC自身也存在三層過濾機制:1、流動相的入口 2、泵中砂芯 3、預柱
所以 正常是不會出現堵塞的。
同時,儀器使用完,注意清洗保養也是必要的。水相,鹽分,都是細菌生長的優良環境,是導致堵塞的主要原因。
⑤ 怎樣用砂芯漏斗過濾高錳酸鉀滴定溶液怎樣操作把過程說說好嗎
跟用普通漏斗一樣的,過濾,洗滌幾遍,如果需要,抽干,掛下濾渣稱重。只是注意砂芯漏斗不耐強鹼,用完要趕緊洗凈。
⑥ 流動相在使用前為什麼要用砂芯漏斗過濾
HPLC流動相在使用前要用用砂芯漏斗過濾目的:
減少樣品分析時間;提高實驗的重復性及准確性;減少樣品對柱子的損傷;
⑦ 求急:高效液相色譜溶劑過濾器因過濾甲醇時放了水相濾膜被堵塞了,怎麼解決
高效液相色譜儀如圖1所示,是由溶液貯器、高壓泵、進樣系統、色譜分離柱、真空抽濾既過濾顆粒也脫了氣泡,非常②應逐漸改變溶劑的組成,特別是
⑧ 新的砂芯漏斗要怎麼清洗呢
用鹽酸浸泡24h以上,要是能耐高溫的那種就放馬弗爐300燒一下,再用蒸餾水沖洗即可
⑨ 高效液相色譜法常出現的故障及解決的方法
高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法 高效液相色譜儀使用中常見故障及解決方法
1 概述。高效液相色譜儀系統液相色譜儀主要由貯液瓶、泵、進樣器、柱子、柱
溫箱、檢測器、數據處理系統組成。對於整個系統而言,柱子、泵和檢測器是核
心部件同時也是易出問題的主要部位。
2 常見問題及解決方法。高效液相作為一種高精密儀器,如果在使用過程中不按
照正確操作的話,就容易導致一些問題。其中最常見的就是柱壓問題、漂移問題、
峰型異常問題。
2.1 柱壓問題。柱壓問題是使用高效液相色譜過程中需要密切注意的地方,柱壓
的穩定與色譜圖峰形的好壞、柱效、分離效果及保留時間等密切相關。所謂柱壓
穩定並不是指壓力值穩定於一個恆定值而是指壓力波動范圍在50PSI(3.3 Bar)
之間(在使用梯度洗脫時,柱壓平穩緩慢的變化是允許的)。壓力過高、過低都
屬於柱壓問題。
2.1.1 壓力過高。這是高效液相在使用中最常見的問題,指的是壓力突然升高,
一般都是由於流路中有堵塞的原因。此時,我們應該分段進行檢查。(1).首先斷
開真空泵的入口處,此時PEEK管里充滿液體,使PEEK管低於溶劑瓶,看液體是否
自由滴下,如果液體不滴或緩慢滴下,則是溶劑過濾頭堵塞。處理方法:用30%
的硝酸浸泡半個小時,在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下,溶劑過濾頭正
常,在檢查; (2).打開Purge閥,使流動相不經過柱子,如果壓力沒有明顯下降,
則是過濾白頭堵塞。處理方法:將過濾白頭取出,用10%的異丙醇超聲半個小時。
如果壓力降至100PSI (6.7 Bar)以下,過濾白頭正常,在檢查; (3).把色譜柱
出口端取下,如果壓力不下降,則是柱子堵塞。處理方法:如果是緩沖鹽堵塞,
則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強保留的物質導致堵塞,則要用比現在
流動相更強的流動相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下
降,則可考慮將柱子的進出口反過來接在儀器上,用流動相沖洗柱子。這時,如
果柱壓仍不下降,只有換柱子入口篩板,但一旦操作不甚,很容易造成柱效下降,
所以盡量少用。
2.1.2 壓力過低。壓力過低的現象一般是由於系統泄漏,處理方法:尋找各個接
口處,特別是色譜柱兩端的介面,把泄漏的地方旋緊即可。當然還有一個原因就
是泵里進了空氣,但此時表現的往往是壓力不穩,忽高忽低,更嚴重一點會導致
泵無法吸上液體。處理方法:打開Purge閥,用3~5ml/min的流速沖洗,如果不行,
則要用專用針筒在排空閥處借住外力將氣泡吸出。
2.2.漂移問題主要包括基線漂移和保留時間漂移。
2.2.1基線漂移。一般說來,機器剛起動時,基線容易漂移,大概要半個小時的
平衡時間,如果你用了緩沖溶液或緩沖鹽,還有就是在低波長下(220nm)平衡
時間相對會比較長,但如果你在實驗過程中發現基線漂移,則你要考慮下面的原
因: 1、柱溫波動。解決方法:控制好柱子和流動相的溫度,檢查是否有打開的
窗戶或空調對著柱溫箱。2、流通池被污染或有氣體。解決方法:用甲醇或其他
強極性溶劑沖洗流通池(最好斷開柱子)。如有需要,可以用1N的硝酸(不要用
鹽酸)。3、紫外燈能量不足。解決方法:更換新的紫外燈4、流動相污染、變質
或由低品質溶劑配成。解決方法:檢查流動相的組成,使用高品質的化學試劑及
HPLC級的溶劑。5、樣品中有強保留的物質(高K』值)以饅頭峰樣被洗脫出,從而表現出一個逐步升高的基線。解決方法:使用保護柱,如有必要,在進樣之間。
在分析過程中,定期用強溶劑沖洗柱子。6、檢測器沒有設定在最大吸收波長處。
解決方法:將波長調整至最大吸收波長處7、流動相的PH值沒有調節好。解決方
法:加適量的酸或鹼調至最佳PH值
2.2.2 保留時間漂移。保留時間重現是液相性能好壞的一個重要標志,同一種東
西,兩次的保留時間相差不要超過 15s,超過了半分鍾可看做保留時間漂移,就
無法進行定性,你要考慮以下原因: 1、溫控不當。解決方法:調好柱溫,檢查
是否有打開的窗戶或空調對著柱溫箱。2、流動相比例變化。解決方法:檢查四
元泵的比例閥是否有故障 3、色譜柱沒有平衡。解決方法:在每一次運行之前給
予足夠的時間平衡色譜柱 4、流速變化。解決方法:重新設定流速 5、泵中有氣
泡。解決方法:、 從泵中除去氣泡 2.3 峰型異常問題峰型問題是液相的主要問題,
在做液相過程中,我們就是要變換不同的條件來改善不好的峰型,對於各種各樣
的異常峰,要區別對待,從主要問題出發,一個一個加以解決。1、色譜圖中未
出峰。解決方法:系統未進樣或樣品分解;泵未輸液或流動相使用不正確;檢測
器設置不正確;針對以上情況成因作相應調整即可。2、一個峰或幾個峰是負峰。
解決方法:流動相吸收本底高;進樣過程中進入空氣;樣品組分的吸收低於流動
相。 3、所有峰均為負峰。解決方法:信號電纜接反或檢測器輸出極性設置顛倒;光
學裝置尚未達到平衡。
4、所有峰均為寬峰。解決方法:系統未達到平衡;溶解樣品的溶劑極性比流動
相差很多;色譜柱尺寸及類型選擇不正確;色譜柱或保護柱被污染或柱效降低;
溫度變化造成的影響。
5、所出峰比預想的小。解決方法:樣品黏度過大;進樣品故障或進樣體積誤差;
檢測器設置不正確.定量環體積不正確;檢測池污染;檢測器燈出現問題。
6、出現雙峰或肩峰。解決方法:進樣量過大;樣品濃度過高;保護柱或色譜柱
柱頭堵塞;保護拄或色譜柱污染或失效;柱塌陷或形成短通道。
7、前伸峰。解決方法:進樣量或樣品濃度高;溶解樣品的溶劑較流動相極性強;
保護柱或色譜柱污染或失效。
8、拖尾峰。解決方法:柱超載,降低樣品量;增加柱直徑採用較高容量的固定
相;峰干擾,對樣品進行清潔過濾;調整流動相;硅羥基作用,加入三乙胺,用
鹼致鈍化柱增加緩沖液或鹽的濃度降低流動相 pH 值;柱內燒結不銹鋼失效,更
換燒結不銹鋼;加在線過濾器,對樣品進行過濾;死體積或柱外體積過大,將連
接點降至最低;盡可能使用內徑較細的連接管;柱效下降,更換柱子;採用保護
柱,對柱子進行再生。
9、出現平頭峰。解決方法:檢測器設置不正確;進樣體積太大或樣品濃度太高。
10、出現鬼峰。解決方法:進樣閥殘余峰,在每次進完樣後用充足的時間來平衡
和清洗系統;樣品中存在未知物,改進樣品的預處理;流動相污染,更換新流動
相,盡可能現配現用,隔夜的流動相再次使用時要過濾;盡可能使用 HPLC 級試
劑;流路中有小的氣泡,打開 Purge 閥,加大流速排除。
11、 結語。以上內容只是對液相色譜中出現的常見的問題進行了分析,在故障
排除時要遵守以下原則:一次只改變一個因素,確定假定因素與問題之間的聯系;
如果通過更換組件來排查故障時要注意將拆下的完好組件裝回原位,避免浪費;
這是成功進行故障排除的關鍵。總之,在使用高效液相色譜時一定要注意樣品的
前處理與儀器的正確操作和保養。
⑩ HPLC 新砂芯漏斗使用前要洗滌嗎
我已經買了德國MERK公司的色譜級水,甲醇和乙晴。還想和大家確認下,我用同一個砂芯漏斗過濾的話,是不是每過濾完一個種溶劑,再用水沖洗就可以呢?我要是一天急著用的話,那一個砂芯漏斗又不能馬上晾乾,不會混入到下個溶劑嗎?各位是怎麼解決的啊?分別幾種溶劑就買幾個砂芯漏斗嗎?