陽離子交換樹脂柱液相色譜柱

Ⅰ 請教陽離子交換柱的使用方法

裝填有固定相用以分離混合組分的柱管。
多為金屬或玻璃製作。有直管形、回盤管形、U形管等形狀。
色譜柱可答分為填充柱和開管柱兩大類。液相色譜通常均採用填充柱。
色譜柱的分離效果取決於所選擇的固定相，以及色譜柱的制備和操作條件。

Ⅱ 離子交換色譜法的原理、裝置及應用是什麼

一、原理：離子抄交換色譜（ion exchange chromatography，IEC）以離子交換樹脂作為固定相，樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團。當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時，組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換。根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離。

二、裝置：

1、分離柱：裝有離子交換樹脂，如陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂或螯合離子交換樹脂。

2、抑制柱和柱後衍生作用：常用的檢測器不僅能檢測樣品離子，而且也對移動相中的離子有響應，所以必須消除移動相離子的干擾。

3、檢測器：分為通用型和專用型。通用型檢測器對存在於檢測池中的所有離子都有響應。離子色譜中最常用的電導檢測器就是通用型的一種。

三、應用：

離子色譜主要用於測定各種離子的含量，特別適於測定水溶液中低濃度的陰離子，例如飲用水水質分析，高純水的離子分析，礦泉水、雨水、各種廢水和電廠水的分析，紙漿和漂白液的分析，食品分析，生物體液(尿和血等)中的離子測定，以及鋼鐵工業、環境保護等方面的應用。

Ⅲ 色譜柱的填料有哪些陽離子交換柱

陽離子是指功能基團，有很多選擇，強陽弱陽；基質又有多種，主要可分為硅膠和聚合物，聚合物種類比較多，如PSDVB，聚甲基丙烯酸酯等。

Ⅳ 高效液相色譜的色譜柱

填料和流動相的組分
應按各品種項下的規定，常用的色譜柱填料有硅膠和化學鍵合硅膠。後者以十八烷基硅烷鍵合硅膠最為常用辛基鍵合硅膠次之，氰基或氨基鍵合硅膠也有使用；離子交換填料用於離子交換色譜；凝膠或玻璃微球等，用於分子排阻色譜等。注樣量一般為數微升。除另有規定外，柱溫為室溫，檢測器為紫外吸收檢測器。
在用紫外吸收檢測器時，所用流動相應符合紫外分光光度法項下對溶劑的要求。
正文中各品種項下規定的條件除固定相種類、流動相組分、檢測器類型不得任意改變外，其餘如色譜柱內徑、長度、固定相牌號、載體粒度、流動相流速、混合流動相各組分的比例、柱溫、進樣量、檢測器的靈敏度等，均可適當改變。
以適應具體品種並達到系統適用性試驗的要求。一般色譜圖約於20分鍾內記錄完畢。
系統適用性
按各品種項下要求對儀器進行適用性試驗，即用規定的對照品對儀器進行試驗和調整，應達到規定的要求；或規定分析狀態下色譜柱的最小理論板數、分離度和拖尾因子.
色譜柱
在選定的條件下，注入供試品溶液或各品種項下規定的內標物質溶液，記錄色譜圖，量出供試品主成分或內標物質峰的保留時間t(R)和半高峰寬W(h/2)，按n=5.54[t(R)╱W(h/2)]^2計算色譜柱的理論板數，如果測得理論板數低於各品種項下規定的最小理論板數，應改變色譜柱的某些條件（如柱長、載體性能、色譜柱充填的優劣等），使理論板數達到要求。
分離度
定量分析時，為便於准確測量，要求定量峰與其他峰或內標峰之間有較好的分離度。分離度(R)的計算公式為：R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)， 式中 t(R2)為相鄰兩峰中後一峰的保留時間； t(R1)為相鄰兩峰中前一峰的保留時間； W1及W2為此相鄰兩峰的峰寬。除另外有規定外，分離度應大於1.5。
拖尾因子
為保證測量精度，特別當採用峰高法測量時，應檢查待測峰的拖尾因子(T)是否符合各品種項下的規定或不同濃度進樣的校正因子誤差是否符合要求。拖尾因子計算公式為：
T(拖尾因子)=W0.05h/2d1式中 W(0.05h)為0.05峰高處的峰寬；
d1為峰極大至峰前沿之間的距離。除另有規定外,T應在0.95～1.05間。
也可按各品種校正因子測定項下，配製相當於80%、100%和120%的對照品溶液，加入規定量的內標溶液，配成三種不同濃度的溶液，分別注樣3次，計算平均校正因子，其相對標准偏差應不大於2.0%。

Ⅳ 強酸性陽離子交換樹脂柱催化實驗步驟需要特別注意

先裝部分液體嗎，然後倒入色譜填料（色譜調料配置成懸浮液），倒的時候注意液面在填料上面，防止產生氣泡。色譜柱可以適當放液，增加填料的沉積速度

Ⅵ 以離子交換色譜法為例，簡述濕法裝柱的操作過程和注意事項

1.樣品處理：對被分離樣品有時要經過水解等化學處理，樣品溶液一般要兼顧到濃度與粘度兩方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.離子交換柱的安裝：層析柱內徑必須粗細均勻，柱管大小可據實際需要選擇。柱下端膠塞中插入一放液管，膠塞上蓋以園形尼龍綢或發泡塑料片以防止交換樹脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.裝柱：⑴裝柱質量是確保柱層析分離效果的技術關鍵之一，越是高技術層析(如使用毛細管層析柱的高級層析設備)裝柱的技術要求和難度越高，以至手工操作很難達到。⑵裝柱的質量要求，無論是手工、機械、自動化裝柱都是一樣的，要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度，分布均勻，無氣泡、無斷層、無結節，能保持正常的溶脹形態和結構；⑶裝入柱中樹脂的高度與直徑之比因分離對象和分離目的不同而相差很大，本教材推薦的肝素鈉洗脫柱裝柱高度是柱徑的4～6倍。⑷操作次序，以手工裝入溶脹的D254樹脂（濕法裝柱）為例，其操作程序可概括為：①查連接(柱與塞之間、上下塞與進出液管之間、梯度混合器與進液管之間、出液管與收集器之間等等的連接是否正確、緊密)，②試止漏（塞子、接頭、活塞開關處在長時間滿負荷下不泄漏），③加隔離緩沖墊（緊貼於柱子下端塞子的內平面），④加少許平衡液於空柱內，⑤趕氣泡（緩沖墊內和出水管中的氣泡），⑥開通放水開關，⑦與放水量保持相當的流速，向柱內勻速加完載體材料漿，⑧關閉放水開關，令樹脂自然下沉，⑨用洗滌液和清水洗滌樹脂，⑩最後用緩沖液過柱和平衡柱，使樹脂結構平衡穩定，⑾在樹脂表面蓋上一片尼龍或泡膜塑料，並與柱子內壁保持嚴密接觸，以防加樣時樹脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加樣：緩緩打開柱子下端的放液開關,使柱內液面剛好降至樹脂面時便立即將樣品溶液小心地加到尼龍或泡膜塑料片上，待樣品液面剛好進入樹脂層內便立即加入少許平衡緩沖液,以清洗粘附在覆蓋層中的樣品，並隨之進入樹脂層。當柱內液位接近樹脂表面時便立即添加洗滌液進行洗滌操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗滌：選用合適的洗滌液、恰當的總用量及洗滌流速，小心洗滌柱內樹脂，以除去不被離交樹脂吸附的雜質。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脫：由洗脫曲線找出洗脫液的最佳濃度和適當的總量、操作壓及流速進行洗脫。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.監測：用敏感快速的方法（參見下文「測定」）監測分離成分是否洗脫出來以及洗脫峰的軸向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集：一旦發現待分離成分洗脫出來便可進行一步或分步收集，並可根據各成分洗脫峰的軸向分布和濃度監測，決定產品收集濃度區段，棄去的洗脫液可循環用於相同成分的洗脫。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉澱/離心：用沉澱劑可將分離組分沉澱或離心下來脫水乾燥，沉澱劑回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脫水乾燥：加入適當脫水劑為如無水乙醇、丙酮或乙醚脫水後進一步乾燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.測定：對層析所得產品可稱重或測定活性計算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事項】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.應根據被分離物質的理化性質、分子大小、分子形狀和分離的目的要求，選擇分離效果好、交換容量大而機械強度較高的分離載體材料。市售的分離載體有明確的規格型號、理化性質、功能作用、活化再生和保養存放等技術參數資料可供用戶選擇。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.應根據分離純化的對象、規模選擇層析柱的長短、粗細、柱高與內徑之比，使達到最佳分離效果；此外，柱子材料的化學性質要穩定、透明，內徑要均一、光滑，死腔要愈小愈好，要有利於緊固、連接、裝柱與維護。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、穩固，與之相連的各種線路、管道、設備、設施的布局和連接要緊奏，要方便操作、觀察與維護。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度，分布均勻，無氣泡、無斷層、無結節，能保持正常的溶脹形態和結構。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱內樹脂層面平整、層序結構始終如一是確保柱層析分離效果的又一技術關鍵。為此，從裝柱到洗脫結束的過程中，尤其是加樣、洗滌、洗脫過程中要始終保持柱內液位不低於柱內樹脂的頂部平面，尤其要始終保持柱內樹脂的層序結構始終如一，不被打亂，特別要防止更換濃度不同的洗滌洗脫液時發生「翻缸」而攪亂樹脂層結構，「壓缸」而造成柱層斷裂和梗塞斷流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作壓，這對確保層析柱流速和分離效果十分重要。因為流速不僅與洗脫液加在柱上的壓力（因液面差造成）有關，也與裝柱材料的粒度、交聯度、機械強度有關。應針對具體情況建立一個操作壓、流速和分離效果的最佳平衡點。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.顯著標明各種洗滌、洗脫液的技術參數，嚴禁亂用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.製作洗脫曲線，確定洗脫液收集方案，設置洗脫監控點。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破損樹脂，及時補足流失、破損的循環樹脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.嚴格掌握新、舊樹脂的活化、再生條件，及時再生舊樹脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
樹脂的再生：每次洗脫結束，用清水將樹脂洗出柱體再用、再生，或用高濃度的NaCl溶液浸泡貯存。樹脂經過一段使用後樹脂上的活性基團因被交換而使交換容量大為降低，此時樹脂需要再生處理。( z# |! T+ @) z" O
大處理（酸—鹼—酸）：加入樹脂2倍量的2mol HCL溶液攪拌3小時，自來水沖洗至中性；又用2mol NaOH溶液照酸處理方式處理；再用2mol HCL處理。
5 F% O1 U$ W2 r小處理（鹼—酸）：濃度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
連續用數次的樹脂進行小處理，用十次後的樹脂要進行大處理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10．注意脫水乾燥條件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x

Ⅶ 液相色譜的離子排斥柱與C18柱有何區別

機理完全不同。
離子交換自然是離子交換機理，C18是反相機理。這個具體解釋起來實在比較復雜，可以問下度娘~
所以選用流動相以及流動相調整方法完全不同，是相反的~

Ⅷ 離子交換色譜的原理以及陰陽離子交換樹脂的特性

離子交換樹脂的結構：

離子交換樹脂主要由高分子骨架和活性基團兩部分組成，高分子骨架是惰性的網狀結構骨架，是不溶於酸或鹼的高分子物質，常用的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯苯聚合得到樹脂的骨架。

而活性基團不能自由移動的官能團離子和可以自由移動的可交換離子兩部分組成，可交換離子能夠決定樹脂所吸附的離子，比如可交換離子為H型陽離子交換樹脂，那麼這個樹脂能夠吸附的離子，就是H型陽離子，而官能團離子能夠決定樹脂的「酸"、「鹼"性和交換能力的強弱，比如官能團離子是強酸性離子，那麼樹脂就是強酸性離子交換樹脂。

離子交換樹脂的內部結構：

1.凝膠型樹脂是由純單體混合物經縮合或聚合而成的，結構為微孔狀，合成的工藝比較簡單，孔徑大概在1-2nm左右，凝膠型樹脂的操作容量高，產水量高，物理強度好，且再生效率高，被廣泛應用在食品飲料加工，超純水制備，飲用水過濾，硬水軟化，製糖業，制葯等領域。

2.大孔型樹脂的孔徑一般在10nm左右，在樹脂中孔徑是比較大的，所以被稱為大孔型樹脂，且孔徑不會隨著周圍的環境而變化，能夠彌補凝膠型樹脂不能在非水系統中使用的缺點，吸附能力非常強大，不易碎裂，耐氧化好，操作容量高，能夠應用在醫葯領域、除重金屬污染、葯品純化、水處理中除去碳酸硬度、冷凝水精處理等領域。

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Ⅸ 什麼情況下需要更換液相色譜柱有什麼現象液相色譜保護柱的使用壽命是多少啊

轉載：《分析測試網路網》
色譜柱預防性保護與柱壽命的延長

通常，一根色譜柱在分析數千個樣品之後性能仍然保持良好，但也有的柱僅分析不多的樣品後幾乎就報廢了。影響柱壽命和其它問題的因素很多，而有些因素是操作者很難控制的，如果被分析的樣品（如分析生物樣品），怎麼凈化樣品也是「臟」的，好於色譜柱的影響是非常大的。然而採取下列措施後，在多數情況下總能夠人為地減少柱上故障，達到延長柱壽命的目的。

1．加流路過濾器和保護柱
流路過濾器緊靠進樣閥後面，位於分析柱前。0.5μm燒結不銹鋼片夾在死體積很小的套子中，擋住來源於樣品和進樣閥墊圈的微粒入柱。因為每個樣品都過濾既費事又帶來誤差，樣品量少過濾更困難，因此流路上裝過濾器是比較省事的辦法。也可以在流路加上保護柱，放在流路過濾器和分析柱之間，或者代替流路過濾器。保護柱的使命是收集阻塞柱進口的來自樣品的化學「垃圾」。這程垃圾最終隱藏低柱效能。保護柱應該是小體積，用分析柱的同種填料填裝。保護柱使用得當，對分離無影響，好像未裝保護柱一樣。有些廠商的商品將保護柱都是用短柱、不超過3cm長，內徑2～3mm，用較大粒度的填粒（15～20μm）干法填裝，會使分析柱的效能有所降低。

2．避免高壓沖擊
一般色譜柱都能經得起高壓，但經不起突然變化的高壓沖擊。引起高壓突然沖擊，主要是因樣品閥的緩慢轉動、泵起動快，柱切換操作等。等面已討論過，轉動六通進樣閥時從泵到柱的液流會瞬時切斷。在閥的泵側壓力升高，在閥的柱側壓力降低（變化超過20%）。閥轉到底後壓力突然沖擊一下恢復正常，手動進樣閥的變化不大，自動進樣閥比較慢，可能造成壓力沖擊，可用氦氣代替空氣驅動進樣閥。因氨壓縮系數小。另外泵起動不應過快，可分步操作。如用3ml/min流速，先從1mL/min到2mL/min，然後再3ml/min，每個間隔應大於20s。
柱切換技術的應用也很廣泛，切換過程中在色譜柱的入口處壓力在零到很大數字之間變化，會很快使柱報廢。

3．分離條件
多數色譜柱有很寬的試驗條件范圍，但具體應用又受到限制，主要是pH值、柱溫和流動相的選擇。
硅膠為基質的鍵合相要求pH在2.5～7之間，極端pH的流動相能「溶解」硅膠，使鍵合相流失。結果非鹼性組分峰變寬。如果一定要用高或低pH的流動相，可加預柱（飽和柱）。預柱裝在泵和進樣閥之間，用分析柱相同的填料填裝，或者用普通硅膠。硅膠飽和了流動相。減少了分析柱填料的損失。預柱不要求柱效高，用價格低的一般硅膠疏鬆地填裝，按期檢查硅膠的溶解情況。用預柱也有不利的影響。即新流動相難以平衡，保留時間不穩定或穩定慢。使用了預柱一定要加流路過濾器，以防止硅膠微粒引起的麻煩。
以硅膠為基質的柱和陰離子交換柱超過60℃後，會增加對流動相中化學物質的吸附。在高溫下用小顆粒柱引起柱床塌陷，降低柱效，改變峰形。在4℃以上使用3μm柱，70℃以上使用5μm柱，會使N值降低50%。
有些流動相中的溶劑不能用於某些柱，如小顆粒的聚苯乙烯填料不能用於非水的排阻色譜。另一方面，有些柱與某些溶劑（如四氫呋喃）一旦達到平衡，不要隨意改用其它溶劑。有關這些特殊填料，可以參見有關資料。
水溶性流動相會引起微生物生長而造成阻塞柱。色譜柱應存放在純有機溶劑或加了50%有機溶劑的水中。凝膠柱可存放在水溶性緩沖液中，同時加0.01%疊氮鈉以防止微生物的生長。

4．凈化樣品
用溶劑溶解的樣品，多數組分在一定的時間內能完全從柱中流出來，不會造成危害。
有些樣品可能含有微粒物質，樣品中的某種組分（如蛋白質）在柱頭上沉積下來，組分在固定相上保留很強，溶劑帶走柱填料，等等，這些都會造成柱效能下降或柱壽命的影響，有必要採取措施防止柱變壞。
如在光線照射下觀察樣品是渾濁的或帶有乳白色，進樣前必須要過濾。雖然流路上裝有過濾器和保護柱，但不能代替樣品的前處理，樣品中過多的微粒會使過濾器和保護柱超載，很快阻塞，或者微粒進入分析柱，所以在進樣前必須過濾樣品。
若懷疑樣品與流動相混合有沉澱而對色譜柱有阻塞，應先試驗一下，看樣品溶液加入流動相中有無變渾或乳白色出現。如果進樣後壓力突然增加而後又慢慢減小，表明樣品中有微粒或發生沉澱。如有沉澱要設法改變分離條件，包括換樣品溶劑和流動相；或處理樣品去掉不溶物質。應盡量用小體積的樣品。
有些樣品能很強地吸附在柱填料上，這樣會降低塔板數，改變樣品的保留時間、峰形，並且使得基線變差。除了用預處理的方法除去強保留物質外，還要加保護柱，定期清洗色譜柱。有時因為疏忽，用對柱有害的溶劑溶解樣品，比如用6mol/L的氫氧化鈉溶解樣品，這樣的樣品只要進50～100μL到硅膠基質柱中，硅膠就很快溶解而使柱報廢。在這種情況下，應立即中和樣品，或除去原溶劑中的有害成分。

5．用強溶劑定期沖洗柱
每次工作結束，用強溶劑沖洗柱是良好的習慣。可用甲醇、乙腈沖反相柱，沖去留在柱上的強吸附組分。用甲醇/水為流動相時也應沖洗。沖洗的程序在以下章節中介紹。
柱頭的燒結不銹鋼濾片，要求平整，死體積小，孔徑適當（2～5μm）。過濾片選擇不好會改變色譜峰形，增加阻力或起不到阻擋污染物的作用（填料很快變色）。

此外，對柱硬體的保養也不可忽視。實際操作中應注意以下幾點：
1、 接頭要配套，用同一廠商的組接件；
2 、接頭之間、柱壓帽螺母與密封卡磁之間無微粒（填料），否則收緊時容易咬死；
3 、密封卡套與柱管一次性卡緊後再也不能松動，所以拆開柱頭再上緊時要小心，不能使卡套移動，原來柱端的不銹鋼濾片和墊片的厚度和強度也不能改變（改變這些附件的性能就促使卡套移動）；
4 、接頭等組接件不要擰得過緊，適當上緊後接上泵試驗，分步擰緊，直到不漏為止。還有非常重要的是柱硬體的損壞往往會造成不可挽回的損失。

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