正交過濾實驗報告

① 正交實驗結果分析

正交實驗方法之所以能得到科技工作者的重視並在實踐中得到廣泛的應用，其原因不僅在於能使實驗的次數減少，而且能夠用相應的分析方法對實驗結果進行處理，並得出許多有價值的結論。通常對實驗結果採用的分析方法有兩種: 一是極差分析法，二是方差分析法。

( 1) 極差分析法

下面以表 5. 3 為例討論 L₉( 3⁴) 正交實驗結果的極差分析方法。極差指的是各列中各水平對應的實驗指標平均值的最大值與最小值之差。從表 5. 3 的計算結果可知，用極差法分析正交實驗結果可得出以下幾個結論:

1) 在實驗范圍內，各列對實驗指標的影響從大到小的排列。某列的極差最大，表示該列的數值在實驗范圍內變化時，使實驗指標數值的變化最大。所以各列對實驗指標的影響從大到小的排列，就是各列極差 R 的數值從大到小的排列。

2) 實驗指標隨各因素的變化趨勢。為了能更直觀地看到變化趨勢，常將計算結果繪製成圖。

3) 使實驗指標最好的適宜的操作條件 ( 適宜的因素水平搭配) 。

4) 可對所得結論和進一步的研究方向進行討論。

從表 5. 3 所列 9 次實驗數據中進行兩兩比較是不行的，因為它們的實驗條件完全不同，沒有可比性。然而，把這 9 次實驗結果適當組合起來就具有一定的可比性，這就是正交設計的綜合比較性。

( 2) 方差分析法

方差分析是數理統計的基本方法之一，通常用來研究不同生產技術條件或生產工藝對實驗結果有無顯著影響，計算方法如下:

表 5. 3 L₉( 3⁴) 正交實驗結果計算

注: Ⅰ_j—第 j 列 「1」水平所對應的實驗指標的數值之和;

Ⅱ_j—第 j 列 「2」水平所對應的實驗指標的數值之和;

Ⅲ_j—第 j 列 「3」水平所對應的實驗指標的數值之和;

k_j—第 j 列同一水平出現的次數，等於實驗的次數除以第 j 列的水平數;

Ⅰ_j/ k_j—第 j 列 「1」水平所對應的實驗指標的平均值;

Ⅱ_j/ k_j—第 j 列 「2」水平所對應的實驗指標的平均值;

Ⅲ_j/ k_j—第 j 列 「3」水平所對應的實驗指標的平均值;

R_j—第 j 列的極差，R_j= max { Ⅰ_j/ k_j，Ⅱ_j/ k_j… } － min { Ⅰ_j/ k_j，Ⅱ_j/ k_j… } 。

實驗指標的加和值 ，實驗指標的平均值 ，仍以表 5. 3 第 j 列為例:

1) Ⅰ_j———第 j 列 「1」水平所對應的實驗指標的數值之和。

2) Ⅱ_j———第 j 列 「2」水平所對應的實驗指標的數值之和。

3) ……

4) k_j———第 j 列同一水平出現的次數，等於實驗的次數除以第 j 列的水平數。

5) Ⅰ_j/ k_j———第 j 列 「1」水平所對應的實驗指標的平均值。

6) Ⅱ_j/ k_j———第 j 列 「2」水平所對應的實驗指標的平均值。

7) ……

以上 7 項的計算方法同極差法 ( 見表 5. 3) 。

8) 偏差平方和

高鋁粉煤灰特性及其在合成莫來石和堇青石中的應用

9) f_j———自由度，f_j= 第 j 列的水平數 － 1。

10) V_j———方差，V_j= S_j/ f_j。

11) V_e———誤差列的方差，V_e= S_e/ f_e。式中，e 為正交表的誤差列。

12) F_j———方差之比，F_j= V_j/ V_e。

13) 查 F 分布數值表 ( F 分布數值表請查閱有關參考書) 做顯著性檢驗。

14) 總的偏差平方和 。

15) 總的偏差平方和等於各列的偏差平方和之和。即 ，m 為正交表的列數。

若誤差列由 3 個單列組成，則誤差列的偏差平方和 S_e等於 3 個單列的偏差平方和之和，即有:

S_e= S_e1+ S_e2+ S_e3

或 S_e= S_總+ S''

其中 S'' 為安排有因素或交互作用的各列的偏差平方和之和。

與極差分析法相比，方差分析法可以多得出一個結論，即各列對實驗指標的影響是否顯著、在什麼水平上顯著。

在數理統計上，顯著性檢驗是一個很重要的問題。顯著性檢驗強調實驗在分析每列對指標影響中所起的作用。如果某列對指標影響不顯著，那麼討論實驗指標隨它的變化趨勢是毫無意義的。因為在某列對指標的影響不顯著時，即使從表中的數據可以看出該列水平變化時對應的實驗指標的數值在以某種 「規律」發生變化，但那很可能是由於實驗誤差所致，將它作為客觀規律是不可靠的。有了各列的顯著性檢驗之後，最後應將影響不顯著的交互作用列與原來的 「誤差列」合並起來，組成新的 「誤差列」，重新檢驗各列的顯著性。

② 用spss處理正交實驗結果

本來實驗設計的三因素三水平裡面就沒有包括對照組，自然spss的分析裡面就沒有辦法把對照組包括進去了，如果要考慮對照組，那在實驗設計時，就需要把對照組作為其中的一個水平給設計進去。

設兩組相對性狀的基因類型為X和Y。

首先，根據各樣品的總和數量和總和評分可知，樣品7最具代表性，即A與B的正交比例為：1：1。

以此類推，A：B：C：D=1:1:1:1。

即：四種基因類型為 Xxyy XxYy xxYy xxyy。

分析

SPSS for Windows的分析結果清晰、直觀、易學易用，而且可以直接讀取EXCEL及DBF數據文件，現已推廣到各種操作系統的計算機上，它和SAS、BMDP並稱為國際上最有影響的三大統計軟體。在國際學術界有條不成文的規定，即在國際學術交流中，凡是用SPSS軟體完成的計算和統計分析，可以不必說明演算法，由此可見其影響之大和信譽之高。

③ 正交試驗方法

正交實驗設計

當析因設計要求的實驗次數太多時，一個非常自然的想法就是從析因設計的水平組合中，選擇一部分有代表性水平組合進行試驗。因此就出現了分式析因設計(fractional factorial designs)，但是對於試驗設計知識較少的實際工作者來說，選擇適當的分式析因設計還是比較困難的。

正交試驗設計(Orthogonal experimental design)是研究多因素多水平的又一種設計方法，它是根據正交性從全面試驗中挑選出部分有代表性的點進行試驗，這些有代表性的點具備了「均勻分散，齊整可比」的特點，正交試驗設計是分式析因設計的主要方法。是一種高效率、快速、經濟的實驗設計方法。日本著名的統計學家田口玄一將正交試驗選擇的水平組合列成表格，稱為正交表。例如作一個三因素三水平的實驗，按全面實驗要求，須進行33=27種組合的實驗，且尚未考慮每一組合的重復數。若按L9(3)3正交表按排實驗，只需作9次，按L18(3)7正交表進行18次實驗，顯然大大減少了工作量。因而正交實驗設計在很多領域的研究中已經得到廣泛應用。

1．正交表

正交表是一整套規則的設計表格，用 。L為正交表的代號，n為試驗的次數，t為水平數，c為列數，也就是可能安排最多的因素個數。例如L9(34)， (表11)，它表示需作9次實驗，最多可觀察4個因素，每個因素均為3水平。一個正交表中也可以各列的水平數不相等，我們稱它為混合型正交表，如L8(4×24) (表12)，此表的5列中，有1列為4水平，4列為2水平。根據正交表的數據結構看出，正交表是一個n行c列的表，其中第j列由數碼1，2，… Sj 組成，這些數碼均各出現N/S 次，例如表11中，第二列的數碼個數為3，S=3 ，即由1、2、3組成，各數碼均出現 次。

正交表具有以下兩項性質：

(1)每一列中，不同的數字出現的次數相等。例如在兩水平正交表中，任何一列都有數碼「1」與「2」，且任何一列中它們出現的次數是相等的；如在三水平正交表中，任何一列都有「1」、「2」、「3」，且在任一列的出現數均相等。
(2)任意兩列中數字的排列方式齊全而且均衡。例如在兩水平正交表中，任何兩列(同一橫行內)有序對子共有4種：(1，1)、(1，2)、(2，1)、(2，2)。每種對數出現次數相等。在三水平情況下，任何兩列(同一橫行內)有序對共有9種，1.1、1.2、1.3、2.1、2.2、2.3、3.1、3.2、3.3，且每對出現數也均相等。

以上兩點充分的體現了正交表的兩大優越性，即「均勻分散性，整齊可比」。通俗的說，每個因素的每個水平與另一個因素各水平各碰一次，這就是正交性。

2. 交互作用表 每一張正交表後都附有相應的交互作用表，它是專門用來安排交互作用試驗。表14就是L8(27)表的交互作用表。

安排交互作用的試驗時，是將兩個因素的交互作用當作一個新的因素，佔用一列，為交互作用列，從表14中可查出L8(27)正交表中的任何兩列的交互作用列。表中帶( )的為主因素的列號，它與另一主因素的交互列為第一個列號從左向右，第二個列號順次由下向上，二者相交的號為二者的交互作用列。例如將A因素排為第(1)列，B因素排為第(2)列，兩數字相交為3，則第3列為A×B交互作用列。又如可以看到第4列與第6列的交互列是第2列，等等。

3．正交實驗的表頭設計 表頭設計是正交設計的關鍵，它承擔著將各因素及交互作用合理安排到正交表的各列中的重要任務，因此一個表頭設計就是一個設計方案。

表頭設計的主要步驟如下：

(1)確定列數 根據試驗目的，選擇處理因素與不可忽略的交互作用，明確其共有多少個數，如果對研究中的某些問題尚不太了解，列可多一些，但一般不宜過多。當每個試驗號無重復，只有1個試驗數據時，可設2個或多個空白列，作為計算誤差項之用。
(2)確定各因素的水平數 根據研究目的，一般二水平(有、無)可作因素篩選用；也可適用於試驗次數少、分批進行的研究。三水平可觀察變化趨勢，選擇最佳搭配；多水平能以一次滿足試驗要求。
(3)選定正交表 根據確定的列數&;與水平數(t)選擇相應的正交表。例如觀察5個因素8個一級交互作用，留兩個空白列，且每個因素取2水平，則適宜選L16(215)表。由於同水平的正交表有多個，如L8(27)、L12(211)、L16(215)，一般只要表中列數比考慮需要觀察的個數稍多一點即可，這樣省工省時。
(4)表頭安排 應優先考慮交互作用不可忽略的處理因素，按照不可混雜的原則，將它們及交互作用首先在表頭排妥，而後再將剩餘各因素任意安排在各列上。例如某項目考察4個因素A、B、C、D及A×B交互作用，各因素均為2水平，現選取L8(27)表，由於AB兩因素需要觀察其交互作用，故將二者優先安排在第1、2列，根據交互作用表查得A×B應排在第3列，於是C排在第4列，由於A×C交互在第5列，B×C交互作用在第6列，雖然未考查A×C與B×C，為避免混雜之嫌，D就排在第7列。

(5)組織實施方案 根據選定正交表中各因素佔有列的水平數列，構成實施方案表，按實驗號依次進行，共作n次實驗，每次實驗按表中橫行的各水平組合進行。例如L9(34)表，若安排四個因素，第一次實驗A、B、C、D四因素均取1水平，第二次實驗A因素1水平，B、C、D取2水平，……第九次實驗A、B因素取3水平，C因素取2水平，D因素取1水平。實驗結果數據記錄在該行的末尾。因此整個設計過程我們可用一句話歸納為：「因素順序上列、水平對號入座，實驗橫著作」。

4．二水平有交互作用的正交實驗設計與方差分析

例8 某研究室研究影響某試劑回收率的三個因素，包括溫度、反應時間、原料配比，每個因素都為二水平，各因素及其水平見表16。選用L8(27)正交表進行實驗，實驗結果見表17。

首先計算Ij 與IIj ，Ij為第j列第1水平各試驗結果取值之和，IIj為第j列第2水平各試驗結果取值之和。然後進行方差分析。過程為：
求：總離差平方和
各列離差平方和 SSj=
本例各列離均差平方和見表10最底部一行。即各空列SSj之和。即誤差平方和
自由度v為各列水平數減1，交互作用項的自由度為相交因素自由度的乘積。
分析結果見表18。

從表18看出，在α＝0.05水準上，只有C因素與A×B交互作用有統計學意義，其餘各因素均無統計學意義，A因素影響最小，考慮到交互作用A×B的影響較大，且它們的二水平為優。在C2的情況下， 有B1A2和B1，A1兩種組合狀況下的回收率最高。考慮到B因素影響較A因素影響大些，而B中選B1為好，故選A2B1。這樣最後決定最佳配方為A2B1C2，即80℃，反應時間2.5h，原料配比為1.2:1。

如果使用計算機進行統計分析，在數據是只需要輸入試驗因素和實驗結果的內容，交互作用界的內容不用輸入，然後按照表頭定義要分析的模型進行方差分析。

④ 恆壓過濾常數的測定實驗怎樣進行誤差分析

一、實驗目的

⒈ 掌握恆壓過濾常數 、 、 的測定方法，加深對 、 、 的概念和影響因素的理解。

⒉ 學習濾餅的壓縮性指數s和物料常數 的測定方法。

⒊ 學習 一類關系的實驗確定方法。

⒋ 學慣用正交試驗法來安排實驗，達到最大限度地減小實驗工作量的目的。

⒌ 學習對正交試驗法的實驗結果進行科學的分析，分析出每個因素重要性的大小，指出試驗指標隨各因素變化的趨勢，了解適宜操作條件的確定方法。

二、實驗內容

⒈ 設定試驗指標、因素和水平。因課時限制，必須合作共同完成一個正交表。故統一規定試驗指標為恆壓過濾常數 ，實驗室提供的實驗條件可以設定的因素及其水平如表3-1所示，其中除濾漿濃度可以選二水平或四水平外，其餘因素的水平必須按表3-1選取。並假定各因素之間無交互作用。

⒉ 統一選擇正交表，按所選正交表的表頭設計，填入與各因素水平對應的數據，使它變成直觀的「實驗方案」表格。

⒊ 分小組進行實驗，測定每個實驗條件下的過濾常數 、 、 。

⒋ 對試驗指標 進行極差分析和方差分析；指出各個因素重要性的大小；討論 隨其影響因素的變化趨勢；以提高過濾速度為目標，確定適宜的操作條件。

三、實驗原理

⒈ 恆壓過濾常數 、 、 的測定方法

過濾是利用過濾介質進行液—固系統的分離過程，過濾介質通常採用帶有許多毛細孔的物質如帆布、毛毯、多孔陶瓷等。含有固體顆粒的懸浮液在一定壓力的作用下液體通過過濾介質，固體顆粒被截留在介質表面上，從而使液固兩相分離。

在過濾過程中，由於固體顆粒不斷地被截留在介質表面上，濾餅厚度增加，液體流過固體顆粒之間的孔道加長，而使流體流動阻力增加。故恆壓過濾時，過濾速率逐漸下降。隨著過濾進行，若得到相同的濾液量，則過濾時間增加。

恆壓過濾方程

（3-1）

式中： —單位過濾面積獲得的濾液體積，m3 / m2；

—單位過濾面積上的虛擬濾液體積，m3 / m2；

—實際過濾時間，s；

—虛擬過濾時間，s；

—過濾常數，m2/s。

將式（3-1）進行微分可得：

（3-2）

這是一個直線方程式，於普通坐標上標繪 的關系，可得直線。其斜率為 ，截距為 ，從而求出 、 。至於 可由下式求出：

（3-3）

當各數據點的時間間隔不大時， 可用增量之比 來代替。

在本實驗裝置中，若在計量瓶中收集的濾液量達到100ml時作為恆壓過濾時間的零點。

那麼，在此之前從真空吸濾器出口到計量瓶之間的管線中已有的濾液再加上計量瓶中100ml濾液，這兩部分濾液可視為常量（用 表示），這些濾液對應的濾餅視為過濾介質以外的另一層過濾介質。在整理數據時，應考慮進去，則方程式（3-2）變為：

（各套 為200ml）

過濾常數的定義式：

（3-4）

兩邊取對數

(3-5)

因 ，故 與 的關系在對數坐標上標繪時應是一條直線，直線的斜率為 ，由此可得濾餅的壓縮性指數 ，然後代入式（3-4）求物料特性常數 。

⒉ 正交試驗法原理，參閱《化工基礎實驗》第3章。

四、實驗裝置

⒈ 本實驗共有八套裝置，設備流程如圖3-1所示，濾漿槽內放有已配製有一定濃度的硅藻土～水懸浮液。用電動攪拌器進行攪拌使濾漿濃度均勻（但不要使流體旋渦太大，使空氣被混入液體的現象），用真空泵使系統產生真空，作為過濾推動力。濾液在計量瓶內計量。

⒉ 濾漿升溫靠電熱，用調壓變壓器即時調節電熱器的加熱電壓來控溫。每個濾漿內有電熱器兩個。

⒊ 濾漿濃度的水平分別指存放在濾漿槽內濃度不同的濾漿。

⒋ 過濾介質的水平1、2分別指真空吸濾器（玻璃漏斗）G2、G3（G2、G3是玻璃漏斗的型號，出廠時標注在漏鬥上）。真空吸濾器的過濾面積為0.00385m2。

14

13

12

11

10

9

8

7

6

5

4

2

3

1

圖3-1 正交試驗法在過濾研究實驗中的應用的流程圖

1—攪拌裝置；2—溫度顯示儀；3—真空吸濾器；4—電熱棒；5—調節閥；6—濾液計量瓶；7—放液閥；

8—放液閥；9—真空表；10—進氣閥；11—緩沖罐；12—調節閥；13—真空泵；14—濾漿槽

五、實驗方法

⒈ 每個小組完成正交表中兩個試驗號的試驗，每個大組負責完成一個正交表的全部試驗。

⒉ 同一濾漿槽內，先做低溫，後做高溫。兩個濾漿槽內同一水平的溫度應相等。

⒊ 每組先把低溫下的實驗數據輸入計算機回歸過濾常數。當回歸相關系數大於0.95時，該組實驗合格，否則重新實驗。使用同一濾漿槽的兩組實驗均合格後，才能升溫。

⒋ 每一大組用同一台計算機匯總並整理全部實驗數據，每個小組列印一份結果。

⒌ 每個實驗的操作步驟：

⑴ 開動電動攪拌器將濾漿槽內硅藻土料漿攪拌均勻。將真空吸濾器按圖示安裝好，放入濾漿槽中，注意濾漿要浸沒吸濾器。

⑵ 打開進氣閥，關閉調節閥5。然後接通真空泵電閘。

⑶ 調節進氣閥10，使真空表讀數恆定於指定值，然後打開調節閥5，進行抽濾，待計量瓶中收集的濾液量達到100ml時，按表計時，作為恆壓過濾零點。記錄濾液每增加100ml所用的時間。當計量瓶讀數為800ml時停表並立即關閉調節閥5。

⑷ 打開進氣閥10和8，待真空表讀數降到零時，停真空泵。打開調節閥5，利用系統內大氣壓把吸附在吸濾器上濾餅卸到槽內。放出計量瓶內濾液，並倒回濾漿槽內。卸下吸濾器清洗待用。

⒍ 結束實驗後，切斷真空泵、電動攪拌器電源，清洗真空吸濾器並使設備復原。

六、注意事項

⒈ 每次實驗前都必須認真核對將做的實驗是否符合正交表中因素和水平的規定。

⒉ 每個人實驗的好壞，都會對整個大組的實驗結果產生重大影響。因此，每個人都應認真實驗，切不可粗心大意！

⒊ 放置真空吸濾器時，一定要把它浸沒在濾漿中，並且要垂直放置，防止氣體吸入，破壞物料連續進入系統和避免在器內形成濾餅厚度不均勻的現象。

⒋ 開關玻璃旋塞時，不要用力過猛，不許向外拔，以免損壞。

⒌ 每次實驗後應該把吸濾器清洗干凈。

⒍ 加熱濾漿時加熱電壓不能超過220V。當濾漿溫度快升到溫度的水平2所規定溫度時，加熱電壓應迅速降到40～50V。然後再酌情調節電壓進行升溫或保溫。

七、報告內容

⒈ 列出全部過濾操作的原始數據，表格由各組統一設計。

⒉ 用最小二乘法或作圖法求解正交表中一個試驗的 、 、 。

⒊ 把計算機輸出的恆壓過濾常數 、 、 填入實驗結果表中。

⒋ 對試驗指標K進行極差分析和方差分析，並寫出表中某列值的計算舉例。

⒌ 畫出表示K隨各因素水平變化趨勢的線圖，並做理論分析。

⒍ 由本次正交試驗可得出的結論。

⒎ 回答下列思考題

⑴ 為什麼每次實驗結束後，都得把濾餅和濾液倒回濾漿槽內？

⑵ 本實驗裝置真空表的讀數是否真正反映實際過濾推動力？為什麼？

表3-1 正交試驗的因素和水平

因素

水平
壓強差△P（Mpa）
過濾溫度t℃
濾漿濃度C
過濾介質M

1
0.03
室溫： ℃
5%
G2

2
0.04
室溫+10℃
10%
G3

3
0.05

15%

4
0.06

20%

⑤ 正交試驗結果（L934）

我暈了,知道沒寫好也不重寫下,還有錯誤!
具體的自己比較下,不對的話我的回答就是錯誤的了!!
序號 枸杞A 糖度B 酸度C 穩定劑D PH值 得分
1 0.5 1.5 0.1 0.4 20.2
2 0.5 1.0 0.2 0.5 19.8
3 0.5 0.5 0.3 0.6 19.4
4 1.0 1.5 0.2 0.6 21.4
5 1.0 1.0 0.3 0.4 21.1
6 1.0 0.5 0.1 0.5 19.7
7 1.5 1.5 0.3 0.5 (6.09?) 22.5
8 1.5 1.0 0.1 0.6 20.4
9 1.5 0.5 0.2 0.4 20.5
∑K1 19.8 21.4 20.1 20.6
∑K2 20.7 20.4 20.6 20.7
∑K3 21.7 19.9 21.0 20.3
R 1.9 1.5 0.9 0.4
優化條件 A3 B1 C3 D2
根據以上所述,最佳條件是 枸杞A:1.5 糖度B:1.5 酸度C:3.0 穩定劑D:0.5
解題方法:
直觀分析法,又稱極差分析法,
1.確定同一因素的不同水平對實驗指標的影響
首先計算A因素A1水平在實驗方案1,2,3中的總分,在取平均值A1(平均)=19.8,同樣在實驗4,5,6方案中總分,去平均值A2(平均)=20.7```A3(平均)=21.7....同理在實驗方案2,4,9方案中總分,取平均只C3(平均)=20.6.....,並分別確定因素最好水平(這里我想分高就水平好吧)
2.極差分析,確定各因素對實驗指標的影響
最好水平與最差水平只差稱為極差,,對A來說極差R1=∑A3-∑1=1.9,同理R2=∑B1-∑B3=1.5.....
3.確定最佳方案
A3 B1 C3 D2,影響因素次序A>B>C>D(R值大表明主要影響因素,R小便是次要因素)
也沒檢查,不知道有算錯沒!

⑥ 正交試驗結果分析

不知道試驗方案是如何確定的，只有試著用minitab中的自定義的方法，做了一下試驗，僅供參考。

回歸分析:結果 與 A, B, C

回歸方程為
結果 = - 62.2 + 2.14 A + 0.302 B + 0.802 C

自變數 系數 系數標准誤 T P
常量 -62.19 17.18 -3.62 0.015
A 2.1438 0.2686 7.98 0.000(為影響顯著項)
B 0.3019 0.1343 2.25 0.074(為非影響顯著項)
C 0.8020 0.5371 1.49 0.196(為非影響顯著項)

S = 6.57855 R-Sq = 93.4% R-Sq（調整） = 89.5%

方差分析

來源 自由度 SS MS F P
回歸 3 3072.9 1024.3 23.67 0.002
殘差誤差 5 216.4 43.3
合計 8 3289.2

來源 自由度 Seq SS
A 1 2757.6
B 1 218.8
C 1 96.5
各因素主要作用圖復制後粘貼不上來，分析結果只能說一下：B\C因素的取值對結果因素不大（不顯著）。A因素影響很大（顯著），A因素取55時，結果約為85.69
A因素取45時，結果約為70.86
A因素取35時，結果約為42.81