① 硝酸鹽氮和硝酸鹽有什麼區別 硝酸鹽分析用什麼方法硝酸鹽氮分析用什麼方法
硝酸鹽氮(NO3-N)是含氮有機物氧化分解的最終產物。硝酸鹽是nitrate 硝酸HNO3形成的鹽類。
② 硝酸鹽氮和亞硝酸鹽氮的轉化條件
有復雜有機物轉換為氨氮,這叫氨化,速度較快
氨氮會在亞硝化菌、硝化菌作用下,在好氧條件下把氨氮氧化成硝酸鹽和亞硝酸鹽,這叫硝化
硝酸鹽和亞硝酸鹽在外界提供有機碳源情況下,由反硝化菌把硝酸鹽和亞硝酸鹽還原成氮氣叫反硝化
通過測定各種態的氮就能判斷水體處於哪個自凈階段了
③ 總氮、氨氮、硝酸鹽氮、凱氏氮他們之間的關系
關系如下:
1、關系是水體中氮元素的形式及轉化,進入水體中的氮主要有無機氮和有機氮之分。無機氮包括氨態氮(簡稱氨氮)和硝態氮。氨氮包括游離氨態氮NH3-N和銨鹽態氮NH4+-N;硝態氮包括硝酸鹽氮NO3--N和亞硝酸鹽氮NO2--N。
2、有機氮主要有尿素、氨基酸、蛋白質、核酸、尿酸、脂肪胺、有機鹼、氨基糖等含氮有機物。可溶性有機氮主要以尿素和蛋白質形式存在,它可以通過氨化等作用轉換為氨氮。
1、總氮是指可溶性及懸浮顆粒中的含氮量(通常測定硝酸鹽氮、亞硝酸鹽氮、無機銨鹽、溶解態氨幾大部分有機含氮化合物中氮的總和)。可溶性總氮是指水中可溶性及含可過濾性固體(小於0.45µm顆粒物)的含氮量。總氮是衡量水質的重要指標之一。
2、氨氮是指游離氨(或稱非離子氨,NH3)或離子氨(NH4+)形態存在的氨。pH較高,游離氨的比例較高;反之,銨鹽的比例高。
3、水中硝酸鹽是在有氧條件下,各種形態含氮化合物中最穩定的氮化合物,通常用以表示含氮有機物無機化作用最終階段的分解產物。當水樣中僅含有硝酸鹽而不存在其他有機或無機的氮化合物時,認為有機氮化合物分解完全。
4、亞硝酸鹽是氮循環的中間產物。亞硝態氮不穩定,可以氧化成硝酸鹽氮,也可以還原成氨氮。因此,在測定其含量的同時,並了解水中硝酸鹽和氨的含量,則可以判斷水系被含氮化合物污染的程度及自凈情況。
5、凱氏氮是以凱氏法測得的的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽而測定的有機氮化合物。此類有機氮主要指蛋白質、腖、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮為負三價的有機氮化合物。
④ 氨氮,硝酸鹽氮,亞硝酸鹽氮與總氮的關系是什麼
關系:總氮和凱氏氮都包括有機氮與氨氮。
1、總氮
水中各種形態無機和有機氮的總量。包括NO3-、NO2-和NH4+等無機氮和蛋白質、氨基酸和有機胺等有機氮。
水質總氮的測定方法主要有:
鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法(HJ 636-2012);現如今,水質監測的主要方法,如英國RAIKING,中國銳泉等品牌是主流的在這個標准基礎上優化的在線監測產品。
氣相分子吸收光譜法:該方法主要應用於實驗室。也有採用氨氮、硝酸根、亞硝酸根分別進行測量,然後將結果累加值作為總氮的測量結果。典型應用如德國WTW。
在環境地表水、水質監測領域,鹼性過硫酸鉀紫外分光光度法以及優化方法是當前的主要方法。
2、凱氏氮
凱氏氮是以凱氏法測得的的含氮量。它包括氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽而測定的有機氮化合物。此類有機氮主要指蛋白質、腖、氨基酸、核酸、尿素以及大量合成的,氮為負三價的有機氮化合物。
(4)硝酸鹽氮離子交換柱擴展閱讀:
氨氮是指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。 動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時,人畜糞便中含氮有機物很不穩定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氮。
硝酸鹽氮(NO3-N)是含氮有機物氧化分解的最終產物。水中之氮以硝酸鹽形態存在者,屬低毒性或無毒性。水中的硝酸鹽氮含量過高對人體造成危害。
凱氏氮是指以基耶達(Kjeldahl)法測得的含氮量,它包括氨氮和在此條件下能轉化為銨鹽 而被測定的有機氮化合物。此類有機氮化合物主要有蛋白質、氨基酸、肽、腖、核酸、尿素 以及合成的氮為負三價形態的有機氮化合物,但不包括疊氮化合物,硝基化合物等。
⑤ 廢水中硝酸鹽氮的祛除方法的研究
在性質不明的廢水中所含硝態氮的去除,使用池法生物處理的可能性要比其它的回實際得多。因答為目前只有電廠冷卻水能使用離子交換法處理,再者,膜生物處理的效率較低。誰能保證廢水中不含有任何有機物以及絕對沒有被微生物污染呢?
⑥ 硝酸根與硝酸鹽氮有何區別
可能是,也可能不是。硝酸鹽氮,就是指硝酸根,但是對於陽離子沒有限制。所以是否含重金屬,取決於是何種陽離子與硝酸根成鹽了。就檢測來說,硝酸鹽氮是和重金屬沒有直接關系的兩個指標
⑦ 硝酸鹽氮和氨氮有什麼區別
氨氮指水中以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮。 動物性有機物的含氮量一般較植物性有機物為高。同時,人畜糞便中含氮有機物很不穩定,容易分解成氨。因此,水中氨氮含量增高時指以氨或銨離子形式存在的化合氮。
自然地表水體和地下水體中主要以硝酸鹽氮(NO3)為主,以游離氨(NH3)和銨離子(NH4+)形式存在的氮受污染水體的氨氮 叫水合氨,也稱非離子氨。非離子氨是引起水生生物毒害的主要因子,而銨離子相對基本無毒。國家標准Ⅲ類地面水,非離子氨氮的濃度≤1毫克/升。
氨氮是水體中的營養素,可導致水富營養化現象產生,是水體中的主要耗氧污染物,對魚類及某些水生生物有毒害。
硝酸鹽氮(NO3-N)氮有機物氧化分解的最終產物。水中之氮以硝酸鹽形態存在者,屬低毒性或無毒性。
如水體中僅有硝酸鹽含量增高,氨氮(NH3-N)、亞硝酸鹽氮(NO2-N)含量均低甚至沒有,說明污染時間已久,現已趨向自凈。
此外,水中的硝酸鹽也可直接來自地層。
⑧ 氮同位素測定
水樣硝酸鹽氮同位素分析
方法提要
在野外採用自由重力過柱的離子交換色層法從水中分離富集硝酸鹽氮,密封保存;回到實驗室採用擴散法以(NH4)2SO4的形式從洗脫液中分離硝酸鹽,純化試樣。擴散法得到的試樣冷凍乾燥後,用Rittenberg法氧化NH4+為N2,並通過連接裝置與連續流同位素質譜儀連接,測定δ15N值。該方法省時、省力,可以大批量處理試樣。離子交換色層法處理的試樣可以較長時間保存,保證了長期野外采樣的需求。
儀器設備
連續流同位素質譜計。
MillporeQ超純水機。
乾燥箱。
冷凍乾燥儀。
試劑和材料
氯化鉀(優級純)。
氧化鎂粉末(優級純)。
定氮合金將新購進的定氮合金在瑪瑙研缽中研成200目,密封備用。
硫酸優級純。
質譜分析用參考氣。
工作標准MOR2386-01日本Shoko公司生產。
國際標准物質IAEA-N-1、IAEA-N-2、IAEA-N-3。
陰離子交換樹脂Dowex1-X8(Cl型,100~200目)依次用1mol/LHCl、1mol/LNaOH溶液及無氮水(MillporeQ超純水設備制備)充分清洗樹脂後,將樹脂和水混合物加入含1/3柱高水的上粗下細兩段圓柱形色層柱(上段內徑2cm,高2cm;下段內徑1cm,高10cm,底部為3號玻璃篩板)中,製成樹脂長度分別為5cm和10cm的兩種色層柱,過量的水於下端排去。注意水面不能低於樹脂面。將一根小水管插入色層柱底部,緩慢注入無氮水回洗,以排除水泡、殘屑及樹脂細屑,流速為0.5~1mL/min,回洗時間約30min。取出小水管,使樹脂重力下沉,保留高出樹脂面1~2cm的液面。用40mL1mol/LNaOH溶液分3次過交換柱轉型為OH型,再以0.5~1mL/min流速過10mL去離子水,密封備用。
120mL聚乙烯瓶(擴散瓶)。
10mL小玻璃瓶(接收瓶)。
攪拌子。
連續流專用錫杯。
分析步驟
(1)制樣方法
a.離子交換色層法分離富集硝酸鹽氮。水樣NO-3的富集採用離子交換色層法。根據硝酸鹽含量在野外採集水樣(含N>2.5mg)後,現場使用大口徑抽濾瓶真空過濾,過濾後用樹脂長度為5cm陰離子交換樹脂Dowex1-X8(OH型)富集水樣中的NO-3。採用重力過柱,用干凈的硅膠管將水樣引進交換柱中,使交換柱樹脂面始終低於水樣液面10cm即可。過柱速率取決於交換柱本身的流速,不加以人工控制,一般為0.6~0.9L/h。過完水樣後的樹脂加少量無氮水以防樹脂乾燥,密封保存。在適宜的條件下(如工作地點穩定後或者回到實驗室後),先用30mL2mol/LKCl溶液,再用少量無氮水洗脫吸附的NO-3,流速控制在15~30mL/h。
b.擴散法提純和進一步富集硝酸鹽氮。NO-3洗脫液用擴散法進一步處理。擴散實驗在實驗室內進行,如果野外可以得到較長時間震動較小的環境,擴散法也可以在野外進行。將洗脫液移入密封性能良好的120mL聚乙烯瓶(擴散瓶)中。准備好一個酸洗干凈的約10mL的小玻璃瓶(接收瓶),用一根約10cm長的尼龍絲系牢,擴散前往該接收瓶中移入2mL0.1mol/LH2SO4溶液。依次序往聚乙烯擴散瓶中加0.5~0.8g達氏合金、0.5gMgO粉末和一個酸洗攪拌子,迅速將上述加有H2SO4溶液的接收瓶小心放入擴散瓶中,用尼龍絲固定於擴散瓶上部,迅速蓋緊擴散瓶蓋進行擴散。
在50℃條件下擴散10d是比較理想的擴散條件,回收率>95%,且雜質對硝酸鹽溶液的擴散影響較小。
(2)質譜測量
將擴散得到的硫酸銨溶液冷凍乾燥後混勻,稱取含N~100g的硫酸銨粉末於連續流質譜專用的錫杯中包裹好。將錫杯及其中的樣品投入連續流質譜中進行氮同位素分析。使用的工作標准為MOR2386-01。由試樣與標准物質(或參考氣)不少於6次比較測量數據計算測定結果的平均值及其標准偏差。
方法的重復性和再現性
本方法的精確度由標准物質分析結果間接給出,對δ15N一般情況下好於±0.1‰。
氮同位素國際標准和標准物質
表87.19 國際氮同位素標准物質的數據
討論
1)野外水樣採集過濾後需盡快從水樣中分離出NO-3,以免其在微生物作用下發生變化。傳統的水樣硝酸鹽氮穩定同位素分析預處理方法是Kjeldahl法,要求事先對水樣進行酸化濃縮富集或亞沸點濃縮富集,需要大量的操作時間,且不能在野外進行。目前多使用真空過柱離子交換色層法取代濃縮富集,可以在較短的時間內(4~5h;Silva,2000)完成。在野外難以獲得長時間的真空條件,而且容易造成樹脂脫水。過柱富集洗脫後一般採用Kjeldahl法,同樣費時費力且易引起交叉污染(肖化雲,劉叢強,2001)。本方法採用自由重力過柱離子交換色層法從水中分離富集硝酸鹽氮,適於批量試樣,可以在野外進行;重力過柱時間較長,採用過夜過柱可克服這個缺點;3號篩板可一直保存少量的水樣在樹脂中不至於使樹脂因無人看護水樣過完而乾燥,大大方便了野外預處理。色層法出來後的試樣可較長時間保存,再進一步採用擴散法純化。
2)為了測定不同長度樹脂對不同濃度的硝酸鹽溶液的吸附率,進行了樹脂長度分別為5cm(約5mL體積)和10cm(約10mL體積)的色層柱對50mL濃度分別為500mg/L、1000mg/L和2000mg/L的硝酸鹽溶液的吸附實驗。過柱實驗後的溶液用紫外分光光度法測定NO-3含量,測定結果見表87.20。從表中可以看出,上述不同條件下硝酸鹽吸附率均>99.9%。
有研究表明(Liu,Mulvaney,1992),吸附在樹脂上的硝酸鹽可至少保存55d不會對分析結果有影響,這么長的保存時間足以完成大多數野外工作,回到實驗室內進行進一步的處理。
表87.20 不同樹脂柱硝酸鹽的過柱吸附率
圖87.18 不同條件下硝酸鹽的洗脫效率
將測定硝酸鹽吸附率後的6管樹脂柱分別用50mL2mol/LKCl溶液分10次進行洗脫,每次5mL。洗脫溶液用紫外分光光度法測定硝酸鹽含量,測定結果見圖87.18及表87.21。圖87.18表明,對吸附3種不同濃度硝酸鹽後的樹脂的洗脫,樹脂長度為10cm的色層柱的洗脫順序滯後於樹脂長度為5cm的色層柱5~10mL。表87.21表明,前30mL2mol/LKCl溶液(5mL洗脫6次)對樹脂長度為5cm的色層柱的洗脫效果較好,均大於95%,而對樹脂長度為10cm的色層柱的洗脫效果則不理想。因此,為了使用盡可能少的樹脂及使用少量的2mol/LKCl溶液達到最大的洗脫效率,選用樹脂長度為5cm的色層柱進行吸附,並用30mL2mol/LKCl溶液洗脫比較理想。
表87.21 30mL2MKCl溶液對不同樹脂長度色層柱的洗脫率
3)由於Dowex50W-X8樹脂對NO-3的吸附率大於97%,洗脫率近於100%(Garten,1992),即在吸附與洗脫過程中不會產生明顯的氮同位素分餾。
4)陰離子交換樹脂富集NO-3後,需進一步將其從洗脫液中分離出來。這一步常採用的方法是Kjeldahl法,操作復雜費時,易引起交叉污染,收集液體積較大,不利於送樣,需進一步濃縮。本文採用擴散法處理洗脫液,既省力又有利,於小體積送樣,不需進一步濃縮處理。擴散法提純富集硝酸鹽氮的回收率試驗:先分2組對3種不同濃度的硝酸鹽進行擴散:室溫和50℃下擴散時間均為4d、7d、10d。另外,為了弄清楚雜質離子對KNO3溶液擴散的影響,還進行了含SO42-(1000mg/L)及Cl-(1000mg/L)等雜質離子的KNO3溶液在室溫和50℃下均擴散4d和7d的實驗。實驗結果見圖87.19。
圖87.19 KNO3溶液在不同條件下的擴散回收率
從圖中可以清楚地看出,室溫條件下的擴散均不理想,即使進行10d擴散,回收率也難以到達80%;50℃條件下進行擴散,回收率隨擴散時間的延長而增大,在擴散10d後,回收率均>95%。上述實驗還表明,雜質在室溫時對硝酸鹽溶液的擴散影響較大,而在50℃時則較小。結果表明在50℃條件下擴散10d是比較理想的條件,硝酸鹽回收率高(>95%),擴散過程中不會發生明顯的氮同位素分餾。
參考文獻
肖化雲,劉叢強.2001.水樣氮同位素分析預處理方法的研究現狀與進展.岩礦測試,20 (2) : 125 -130
Garten Jr C T.1992.Nitrogen isotope composition of ammonium and nitrate in bulk precipitation and forest throughfal.International Journal of Analytical Chemistry,47: 33-45
Liu Y P, Mulvaney R L.1992.Diffusion of Kjeldahl digests for Automated Nitrogen-15 Analysis by the Rittenberg technique.Soil Science Society of America Journal,56: 1151-1154
Silva S R,Kendall C,Wilkison D H,et al.2000.A New method for collection of nitrate from fresh water and the analysis of nitrogen and oxygen isotope ratios.Journal of Hydrology,228: 22-36.
本節編寫人: 肖化雲、劉叢強 (中國科學院地球化學研究所) 。
⑨ 硝酸鹽氮為什麼要用cad-40大孔徑中性樹脂
大孔樹脂吸附原理:大孔吸附樹脂是以苯乙烯和丙酸酯為單體,加入乙烯苯為交聯劑,甲苯、二甲苯為致孔劑,它們相互交聯聚合形成了多孔骨架結構。樹脂一般為白色的球狀顆粒,粒度為20~60目,是一類含離子交換集團的交聯聚合物,它的理化性質穩定
⑩ 水中硝酸鹽氮的測定方法
水中硝酸鹽的測定方法主要有酚二磺酸分光光度法、氣相分子吸收光譜法、鎘柱還原法、戴氏合金還原法、離子色譜法、紫外分光光度法和電極法等。