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過濾灼燒稱量

發布時間:2021-03-26 23:04:56

『壹』 硫酸鋇灼燒稱量法

方法提要

在鹽酸中,硫酸鹽與加入的氯化鋇反應生成硫酸鋇沉澱。沉澱反應在接近沸騰的溫度下進行,並在陳化一段時間之後過濾,用水洗到無氯離子,烘乾或灼燒沉澱,稱硫酸鋇的質量。

本法適用於地面水、地下水、含鹽水、生活污水及工業廢水中硫酸鹽的測定。

測定范圍10~5000mg/L(SO2-4計)。

試劑

碳酸鈉無水。

鹽酸。

氫氧化銨。

氯化鋇溶液(100g/L)稱取100g二水合氯化鋇(BaCl2·2H2O)溶於約800mL水中,加熱有助於溶解,冷卻溶液並稀釋至1000mL。貯存於玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能長期保存穩定。此溶液1mL可沉澱約40mgSO2-4(注意:氯化鋇有毒,謹防入口)。

硝酸銀溶液(約0.1mol/L)稱取1.7gAgNO3溶於80mL水中,加0.1mLHNO3,稀釋至100mL,貯存於棕色玻璃瓶中,避光保存長期穩定。

甲基紅指示劑溶液(1g/L)。

分析步驟

吸取100.0mL水樣置於500mL燒杯中,加兩滴甲基紅指示劑,用適量(1+1)HCl和(1+1)NH4OH調至顯橙黃色,再加入2mL(1+1)HCl,加水使燒杯中溶液的總體積至200mL,加熱煮沸至少5min。

在不斷的攪拌下緩慢加入熱的BaCl2溶液,直到不再出現沉澱為止;然後多加2mL,在80~90℃下保持不少於2h,或在室溫至少放置6h,最好過夜陳化沉澱。

用少量無灰過濾紙紙漿與BaSO4沉澱混合,用定量緻密濾紙過濾,用熱水轉移並洗滌沉澱,用幾份少量溫水反復洗滌沉澱物,直至洗滌液不含氯化物為止。濾紙和沉澱一起,置於事先在800℃灼燒恆量後的磁坩堝中烘乾,小心灰化濾紙後(不要讓濾紙燒出火焰),將坩堝移入高溫爐中,在800℃灼燒1h,放在乾燥器內冷卻,稱量,直至灼燒恆量。

洗滌過程中氯化物的檢驗:在含有約5滴AgNO3溶液的小燒杯中收集約5滴洗滌液,如果沒有沉澱生成或者不顯渾濁,即表明沉澱中已不含氯離子。

按下式計算硫酸根(SO2-4)的含量:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:ρ(SO2-4)為硫酸根(SO2-4)的質量濃度,mg/L;m1為磁坩堝與沉澱出硫酸鋇的質量,g;m0為磁坩堝的質量,g;V為水樣體積,mL;0.4116為BaSO4質量換算為SO2-4的因數。

注意事項

1)在分析開始的預處理階段,在酸性條件下煮沸可使以亞硫酸鹽和硫化物分別以二氧化硫和硫化氫的形式趕出。在廢水中它們的濃度很高,發生2H2S+SO2-4+2H→3S↓+3H2O反應時,生成的單體硫應該過濾除去,以免影響測定結果。

2)在酸性介質中進行沉澱可以防止碳酸鋇和磷酸鋇沉澱,但是酸度高會使硫酸鋇沉澱的溶解度增大。

3)試樣中若有懸浮物、二氧化硅、硝酸鹽和亞硝酸鹽,可使結果偏高。特別是鹼金屬硫酸氫鹽常使結果偏低。鐵和鉻等影響硫酸鋇的完全沉澱,形成鐵和鉻的硫酸鹽也使結果偏低。

4)當試料中含CrO2-4、PO3-4大於10mg,NO-31000mg,SiO22.5mg,Ca2+2000mg,Fe3+<5.0mg不幹擾測定。

5)如果水樣中二氧化硅的濃度超過25mg/L,則應將所取水樣置於蒸發皿中,在蒸汽浴上蒸發至近干,加1mLHCl,將蒸發皿傾斜並轉動使酸和殘渣完全接觸,繼續蒸發至干,置於180℃烘箱內完全烘乾。如果水樣中含有有機物質,就在燃燒器的火焰上碳化,然後用2mL水和1mLHCl將殘渣浸濕,再在蒸汽浴上蒸干。加2mLHCl,加兩滴甲基紅指示劑,用適量HCl或NH4OH調至顯橙黃色。然後按分析步驟進行沉澱、分離、灼燒、恆量。

6)如果需要測總量而水樣中含有不溶解的硫酸鹽,則將水樣用中速定量濾紙過濾,並用少量熱水洗滌濾紙,將洗滌液和濾液合並,濾紙轉移至蒸發皿中,在低溫燃燒器上加熱灰化濾紙,將4gNa2SO4同皿中殘渣混合,並在900℃加熱使混合物熔融,放冷,用50mL水將熔融混合物轉移至500mL燒杯中,使其溶解,並與濾液和洗液合並,加2滴甲基紅指示劑,用適量HCl或NH4OH調至顯橙黃色。然後按分析步驟進行沉澱、分離、灼燒、恆量。

7)如果水樣渾濁或含有懸浮物,應過濾後取清液進行分析測定,否則導致結果偏高。

8)用少量無灰濾紙的紙漿與BaSO4混合,能改善過濾並防止沉澱產生蠕升現象,紙漿與過濾BaSO4的濾紙可一起灰化。

9)當採用灼燒法時,BaSO4沉澱的灰化應保證空氣供應充分,否則沉澱易被濾紙燒成的炭還原(BaSO4+4C→BaS+4CO↑),灼燒後的沉澱將會呈灰色或黑色。這時可在冷卻後的沉澱中加入2~3滴H2SO4,然後小心加熱至SO3白煙不發生為止,再在800℃灼燒至恆量。

『貳』 實驗室抽濾後的物品如何稱重 因為在濾紙上有殘留得不出准確的數值

過濾時用無灰濾紙。然後直接灼燒,濾紙燒沒了。就會得到准確的值了

『叄』 灼燒後要趁熱稱量嗎

不需要,燃燒後的物質比較穩定,不會再反應了

『肆』 濾渣灼燒不充分

由題意可知,銅鋅合金與足量的稀鹽酸充分反應,鋅能反應而銅不能,故得到的濾渣是銅. 2Cu+O 2 △ . 2CuO 128 32 160 設參加反應的氧氣的質量為32,則參加反應的Cu的質量為128,生成的CuO的質量為160,合金中鋅的質量為160-128=32.合金中銅的質量分數為: 128 160 ×100%=80% 故選A.

『伍』 重復灼燒至前後兩次稱量結果相差不超過多少毫克可以為恆重

如果是灼燒無機物,失去的只有水;如果是有機物,氧氣可以參加反應、可能灼燒後全部反應成水和二氧化碳,其質量差就反映不了真實情況

『陸』 坩堝灼燒沉澱稱量至少進行幾次

灼燒並冷卻後的稱量結果與上一次之差低於0.0010g 連續兩次出現這種結果 你就可以停止稱量了 次數視你實驗中的具體情況而定

每一次都稱你的坩堝和坩堝內樣品的總重量

算的是你第一次稱量的結果與最後一次稱量的結果之差

稱的目的是測定樣品中所含的揮發物的量 一般是測水分(含水量) 換個說法就是測樣品出去水分後的凈含量(例如灰分)

『柒』 用濾紙過濾水樣,烘乾水樣有什麼結果

先量取一定體積的水樣,然後用濾紙過濾,再將濾紙放在烤箱烘至恆重,減去濾紙的重量就是污泥的重量,除以水樣的體積。具體操作:儀器和實驗用品1.定量濾紙2.馬弗爐3.烘箱4.乾燥器,備有以顏色指示的乾燥劑5.分析天平,感量0.1mg實驗步驟(括弧內為實際操作)1.定量濾紙在103-105℃烘乾,乾燥期內冷卻,稱重,反復直至獲得恆重或稱重損失小於前次稱重的4%;重量為m0;(乾燥8小時後放入乾燥器冷卻後稱重為最終值或Φ12.5的濾紙直接以1g計)2.將樣品100ml用1中的濾紙過濾,放入103-105℃的烘箱中烘乾取出在乾燥器中冷卻至平衡溫度稱重,反復乾燥制恆重或失重小於前次稱重的5%或0.5mg(取較小值),重量為m1;SS=(m1-m0)/0.1(乾燥8小時後放入乾燥器冷卻後稱重為最終值)3.將干凈的坩堝放入烘箱中乾燥一小時,取出放在乾燥其中冷卻至平衡溫度,稱重,重量為m2;4.將2中的濾紙和泥放在3中的坩堝中,然後放入冷的馬弗爐中,加熱到600℃灼燒60分鍾,在乾燥器中冷卻並稱重,m3;(從溫度達到600℃開始計時)vss=[(m1+m2-m0)-m3]/0.1MLSS:單位容積混合液內含活性污泥固體物質的總量(mg/L),MLVSS指混合液揮發性懸浮固體。生活污水一般MLVSS/MLSS=0.7。測MLSS需要定性濾紙(不能用定量的)、電子分析天平、烘箱、乾燥器等。取100ml混合液用濾紙過濾,待烘箱中溫度升到103-105之間的設定值後,將濾干後的濾紙放入烘箱烘2小時,取出置於乾燥器中放置半小操作時。稱量後減去濾紙重量,並且測濾紙的重量也要採用上述同樣的步驟。該實驗必須嚴格按照上述操作,否則會入偏差。MLSS及MLVSS的常用測定方法1.定義:MLSS:稱混合液懸浮固體。是指曝氣池混合液體活性污泥的濃度,即在單位容積混合液內所佔有的活性污泥固體物的總重量。MLVSS:稱混合液揮發性懸浮固體。指MLSS(混合液懸浮固體)中的有機物量稱為MLVSS。2.指標含義:MLSS、MLVSS是間接計量活性污泥微生物量的指標。3.水樣的採集、保存及注意事項采樣地點定於曝氣池出口處;曝氣池水深3.1米,故應在液面下0.78米處采樣,實際的采樣位置應在采樣斷面的中心。4.檢測方法:(殘渣)原理:將混合均勻的混合液在稱至恆重的蒸發皿中於蒸汽浴或水浴上蒸干,放在103~105℃烘箱內烘至恆重,增加的重量為MLSS。測定了MLSS的樣品,放在600℃的馬福爐中灼燒,所減少的重量即為MLVSS。5.方法步驟:⑴MLSS:①稱量恆重的蒸發皿記W1(恆重:蒸發皿在105℃烘箱內烘1h,乾燥皿中冷卻30min)②量取一定容積的混合液(50ml),放入離心機,在2500轉/分下離心15min③小心到掉上清液後,移至恆重的蒸發皿中④將蒸發皿在100℃的水浴鍋上蒸干,移至103~105℃的鼓風乾燥箱內烘2h,乾燥皿中靜置冷卻30min,稱重記W2⑵MLVSS:①將做完⑴即MLSS的干污泥及蒸發皿放至電爐上碳化至不冒煙為止②再放入600℃的馬福爐中灼燒30~40min,降溫至110℃③放入105~110℃烘箱中烘30min④放入乾燥器中,冷卻30min⑤稱重記W36.數據整理計算公式:MLSS=(W2-W1)/V*1000MLVSS=(W2-W3)/V*1000結果表示:MLSS、MLVSS用g/L來表示MLVSS/MLSS用百分數來表示7.誤差分析103~105℃烘乾的殘渣,保留結晶水和部分吸著水。有機物揮發逸失甚少,故可以比較准確的表示MLSS。①蒸發皿恆重,兩次稱重之差≤0.0005g②MLSS恆重,兩次稱重之差≤0.0005g

『捌』 灼燒後的物質沒有冷卻稱量結果會怎麼樣

這個問題比較復雜 無法一概而論 我也不求分數了 就和你說說吧。有不冷卻,灼燒後的產物可能在溫度高的情況下繼續發生一些副反應,或者吸收空氣中的水啊或者其他成分。一般冷卻的時候也需要放置在一些特殊的器皿中,就是為了防止額外吸收大氣中的成分。所以沒法有統一的答案,需要具體的題目來看。
那麼,一般來說,大部分情況下,都是會使得稱量結果大於實驗設計時想要的結果,因為一般都是吸收了別的成分,使得產物稱重結果大於理論結果。

『玖』 4.2克鐵粉和銅粉混合物放入足量稀鹽酸過濾稱量灼燒為三點

剩餘固體是 銅 ,得到此固體的操作方法是 過濾 ,
有關的化學方程式是 Fe+H2SO4==FeSO4+H2↑ .

『拾』 反應生成硫酸鋇,想稱量其質量,步驟:過濾、洗滌、燒灼、冷卻、稱量,想問

過濾洗滌之後,是連同濾紙一起燒灼,去除濾紙。如果是直接從濾紙上刮下來,濾紙上會粘走部分固體使稱量值與實際生成值不符。

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