與酸鹼滴定曲線的來原理相同,但由於源樹脂存在一個平衡的問題,所以實際上不是直接滴定,而是加入一定量的酸鹼浸泡平衡。通常,強酸性樹脂加鹼、強鹼性樹脂加酸浸泡兩小時,弱酸性樹脂加鹼、弱鹼性樹脂加酸浸泡7小時後測定pH,製作出如圖的曲線。
㈡ 緊急求助,離子交換色譜的一個小問題
離子交換色譜法(ion exchange chromatography,IEC)
離子色譜分析法出現在20世紀70年代,80年代迅速發展起來,以無機、特別是無機陰離子混合物為主要分析對象.
離子交換色譜利用被分離組分與固定相之間發生離子交換的能力差異來實現分離.離子交換色譜的固定相一般為離子交換樹脂,樹脂分子結構中存在許多可以電離的活性中心,待分離組分中的離子會與這些活性中心發生離子交換,形成離子交換平衡,從而在流動相與固定相之間形成分配.固定相的固有離子與待分離組分中的離子之間相互爭奪固定相中的離子交換中心,並隨著流動相的運動而運動,最終實現分離.
表達式
離子交換色譜的分配系數又叫做選擇系數,其表達式為:
K_s=\frac{[RX^+]}{[X^+]}
其中[RX + ]表示與離子交換樹脂活性中心結合的離子濃度,[X + ]表示游離於流動相中的離子濃度
分離原理
離子交換色譜(ion exchange chromatography,IEC)以離子交換樹脂作為固定相,樹脂上具有固定離子基團及可交換的離子基團.當流動相帶著組分電離生成的離子通過固定相時,組分離子與樹脂上可交換的離子基團進行可逆變換.根據組分離子對樹脂親合力不同而得到分離.
陽離子交換:
陰離子交換:
式中"--"表示在固定相上,Kxy和Kzm是交換反應的平衡常數,Z+和X-代表被分析的組分離子.M+和Y-表示樹脂上可交換的離子團.
離子交換反應的平衡常數分別為:
陽離子交換:
陰離子交換:
平衡常數K值越大,表示組分的離子與離子交換樹脂的相互作用越強.由於不同的物質在溶劑中離解後,對離子交換中心具有不同的親合力,因此具有不同的平衡常數.親合力大的,在柱中的停留時間長,具有高的保留值.
固定相
離子交換色譜常用的固定相為離子交換樹脂.目前常用的離子交換樹脂分為三種形式,一是常見的純離子交換樹脂.第二種是玻璃珠等硬芯子表面塗一層樹脂薄層構成的表面層離子交換樹脂,第三種為大孔徑網路型樹脂.它們各有特點,例如第二種樹脂有很高的柱效,但它的柱容量不大;第三種樹脂適用於非水溶液中物質的分離,因為它們的孔徑和內表面積大,不需要用水溶脹,便可滿意地使用.
典型的離子交換樹脂是由苯乙烯和二乙烯基苯交聯共聚而成:
其中,二乙烯基苯起了交聯和加牢整個構型的作用,其含量決定了樹脂交聯度大小.交聯度一般控制在4%~16%范圍內,高度交聯的樹脂較硬而且脆,也較滲透,但選擇性較好.在基體網狀結構上引入各種不同酸鹼基團作為可交換的離於基團.
按結合的基團不同,離子交換樹脂可分為陽離子交換樹脂和陰離子交換樹脂.陽離子交換樹脂上具有與樣品中陽離子交換的基團.陽離子交換樹脂又可分為強酸性和弱酸性樹脂.強酸性陽離子交換樹脂所帶的基團為磷酸基(一),其中和有機聚合物牢固結合形成固定部分,是可流動的能為其他陽離子所交換的離子.
陰離子交換樹脂具有與樣品中陰離子交換的基團.陰離子交換樹脂也可分為強鹼性和弱鹼性樹脂.
陰離子交換樹脂屬強鹼性,它是由有機聚合物骨架和一季胺鹼基團所組成,它帶有正電荷.而與相反的是可以移動的部分,它能被其它陰離子所交換
流動相
離子交換色譜的流動相最常使用水緩沖溶液,有時也使用有機溶劑如甲醇,或乙醇同水緩沖溶液混合使用,以提供特殊的選擇性,並改善樣品的溶解度.
離子交換色譜所用的緩沖液,通常用下列化合物配製:鈉、鉀、被的檸檬酸鹽,磷酸鹽,甲酸鹽與其相應的酸混合成酸性緩沖液或氫氧化鈉混合成鹼性緩沖液等.
㈢ 硫酸鹽和磷酸鹽通過氫型離子交換樹脂,用甲基橙滴定算的是什麼鹽答案
滴定硫酸鹽
㈣ 用強酸型陽離子交換樹脂柱交換時應該注意什麼,才可以讓含量比較高呢
淋洗時少用淋洗劑
㈤ 混合型陽離子交換固相萃取柱用英文怎麼說
Mixed mode cation exchange solid phase extraction column
㈥ 磷酸含量的分析方法
最常用的鹼標准溶液是氫氧化鈉,有時也用氫氧化鉀或氫氧化鋇,標定它們的基準物質是鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O6或草酸H2C2O4·2H2O: OH﹣+HC8H4O6﹣→C8H4O6﹣+H2O 如果酸、鹼不太弱,就可以在水溶液中用酸、鹼標准溶液滴定。離解常數[1]Ka和Kb是酸和鹼的強度標志。當酸或鹼的濃度為0.1Μ,而且Ka或Kb大於10-7時,就可以准確地滴定,一般可准確至0.2%(見滴定誤差)。多元酸或多元鹼是分步離解的,如果相鄰的離解常數相差較大,即大於104,就可以進行分步滴定,這種情況下准確度不高,誤差約為1%。 鹽酸滴定碳酸鈉分兩步進行: CO3﹣+H﹢→HCO3﹣ HCO3﹣+H﹢→CO2↑+H2O 相應的滴定曲線上有兩個等當點,因此可用鹽酸來測定混合物中碳酸鈉和碳酸氫鈉的含量,先以酚酞(最好用甲酚紅-百里酚藍混合指示劑)為指示劑,用鹽酸滴定碳酸鈉至碳酸氫鈉,再加入甲基橙指示劑,繼續用鹽酸滴定碳酸氫鈉為二氧化碳,由前後消耗的鹽酸的體積差可計算出碳酸氫鈉的含量。 某些有機酸或有機鹼太弱,或者它們在水中的溶解度小,因而無法確定終點時,可選擇有機溶劑 為介質,情況就大為改善。這就是在非水介質中進行的酸鹼滴定(見非水滴定)。 有的非酸或非鹼物質經過適當處理可以轉化為酸或鹼。然後也可以用酸鹼滴定法測定之。例如,測定有機物的含氨量時,先用濃硫酸處理有機物,生成NH嬃,再加濃鹼並蒸出NH3,經吸收後就可以用酸鹼滴定法測定,這就是克氏定氮法。又如測定海水或廢水中總鹽量時,將含硝酸鉀、氯化鈉的水流經陽離子交換柱後變成硝酸和鹽酸,就可以用標准鹼溶液滴定。
㈦ 高中化學的問題
(1)因為只有兩類-OH(端點P所連-OH、中間P所連-OH),所以有兩個滴定終點。
(2)42/(50-42)=21/4
端點-OH必為4,則n為21。
為什麼有兩個滴定點就是有兩種-OH?
題干中有提示(磷原子幾乎處在四面體的中心,三個羥基性質幾乎完全相同),說明2個端點P所連-OH相同,屬於一類的;另一類只能是中間的P所連的-OH。
㈧ 強酸性陽離子交換樹脂柱催化實驗步驟需要特別注意
先裝部分液體嗎,然後倒入色譜填料(色譜調料配置成懸浮液),倒的時候注意液面在填料上面,防止產生氣泡。色譜柱可以適當放液,增加填料的沉積速度
㈨ 蛋白質水解產物陽離子交換柱層析時的洗脫順序
pI 10.76的那個應該帶正電荷。陽離子交換柱本身帶負電荷。