① 氣相色譜樣的預處理方法
不論是什麼樣品預處理設備,我們這些搞色譜的沒有聽說過這么貴的。估計有些問題,最好把問題發布在專業色譜網站 www.chemalink.net 上問問看。你可以把預處理的相關情況描述清楚一些。
② 做氣相色譜實驗之前,樣品要經過怎樣的處理
檢測不同的化合物前處理方法也各不一樣,最終目的都是盡可能的去除雜質以及盡可能的保證目標化合物最低程度的損失。主要過程一般都是先提取然後凈化。常用的有液液萃取、液固萃取等。。。最後的定容液要選擇易揮發性的有機溶劑如乙腈、丙酮等。。。,具體應用可以參考一些相關方面的文獻。
③ 因地理環境影響,大氣中灰塵很多,氣相色譜實驗室是否需要補充經過過濾的潔凈空氣
這個補風系統是很必要的。我覺得將凈化空氣送進室內還不是最好的選擇。下面說說內我個人的看法:給容實驗室裝一個抽氣裝置,在通風口加裝過濾網,使實驗室內形成負壓,不僅能極大減少塵埃,而且也可以避免實驗室內揮發性的有機溶劑腐蝕儀器和危害實驗人員
④ 氣相色譜儀的使用方法,及使用注意事項應用范圍
氣相色譜儀使用方法怎樣?
1 、開氮氣、氫氣、空氣發生器電源開關(或氮氣瓶總閥),調節輸出壓力穩定在0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時調整,無需調整)。
2 、將色譜儀氣體凈化器的氣體開關打開至「開」位置。觀察色譜柱載氣後B的柱前壓力上升並穩定約5分鍾後,打開色譜儀的電源開關。
3 、設定每個工作部件的溫度。 TVOC分析的條件設置:(a)烤箱:烤箱初始溫度50°C 、初始時間10分鍾、加熱速率5°C / min 、結束溫度250°C 、結束時間10分鍾; (b)注射器和檢測器:均為250°C。用於脂肪酸分析的色譜條件:(a)烘箱:烘箱的初始溫度140°C 、初始時間5分鍾、加熱速率4°C / min 、終止溫度240°C 、終止時間15分鍾; (b)進樣器溫度為260°C檢測器溫度為280°C。
4 、點火:待測試(按「顯示、 Shift 、檢測器」檢查檢測器溫度)溫度升至150°C以上後,將凈化器上的氫氣、空氣開關閥打開至「ON」位置。觀察到色譜儀上的氫氣和空氣壓力表分別穩定在0.1 Mpa和0.15 Mpa左右。按住點火開關(無點火時間為6~8秒)進行點火。同時,明亮的金屬片靠近探測器出口,當火開啟時,金屬片上會有明顯的水蒸氣。如果氫氣在6~8秒內未點火,則松開點火開關並重新點火。在點火操作期間,如果發現水在檢測器出口中的白色聚四氟乙烯蓋中冷凝,則可以擰下檢測器收集器蓋並移除水。確定色譜工作站上是否點燃氫火焰的方法:觀察氫火焰點燃後的基線電壓應高於點火前的基線電壓。
5 、打開電腦和工作站(通道1分析脂肪酸,通道2分析碘),打開方法文件:脂肪酸分析方法或碘分析方法。顯示屏左下角應該有一個藍色文字,以顯示當前的電壓值和時間。然後,您可以轉動色譜儀放大器面板上點火按鈕上的「粗調」旋鈕,檢查信號是否為路徑(當您轉動「粗調」旋鈕時,基線應該會改變)。在基線穩定後,輸入樣品並單擊「開始」按鈕或單擊色譜儀旁邊的快捷按鈕以分析色譜數據。在分析結束時,單擊「停止」按鈕,數據將自動保存。
6 、關閉程序:首先關閉氫氣和空氣源,使氫火焰探測器滅火。在氫氣火焰熄滅後,將爐子初始溫度、檢測器溫度和進樣器溫度設置為室溫(20-30°C)。溫度降至設定溫度後,關閉色譜儀電源。最後關掉氮氣。
⑤ FID氣相色譜儀所用空氣壓縮機的過濾器,一般每隔幾個月更換活性炭
廠家建議最好是使用1000個小時,進行更換一次最為佳。
⑥ 如何清洗氣相色譜用玻璃襯管
摘錄了一段供參考:襯管清洗步驟如下(摘於Agilent
4890
系列氣相色譜儀操作手冊):1.因為雜質常以碳的形式存在,清洗的第一步最好是浸泡於鉻酸洗液中。2.襯管浸泡24小時後取出,分別用蒸餾水、甲醇、丙酮清洗,然後在105℃下烘乾3.清洗和烘乾後,可用細小的金屬絲擦下粘在內壁上的顆粒,然後用過濾好的乾的壓縮空氣或氮氣吹出稱管中的顆粒。玻璃稱管和石英棉表面存在硅羥基(Si-OH)等活性基團,進行痕量分析時,含硅羥基的活性點使待測物發生吸附或降解等反應,所以玻璃襯管和石英棉還必須進行去活化處理,一般是DMCS(二甲基氯硅烷)硅烷化,參考的操作程序如下(摘於島津公司儀器資料):1.玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗後在干凈的環境下乾燥。2.玻璃襯管、石英棉置於盛有5%DMCS溶液(使用正己烷或甲苯等不含水分的疏水性溶劑)的容器中,浸泡過夜。3.將浸泡一夜的玻璃襯管、石英棉取出後,立即用甲醇清洗兩三遍。4.然後把玻璃襯管、石英棉浸泡於甲醇中一小時。5.從甲醇中取出後,在干凈的環境下乾燥。6.最後將玻璃襯管、石英棉保存在盛有硅膠等乾燥劑的密閉容器中。注意事項:
1.處理過程中玻璃襯管、石英棉不要接觸水分;上述操作所使用的溶劑,也應該使用色譜純或農殘級以上的級別(我一般使用的是農殘級的正己烷,而襯管或石英棉從溶劑中拿出時,由於正己烷或甲醇的快速揮發,空氣中的水分馬上會冷凝在襯管和石英棉上,所以這個細節應該特別注意,可以事先准備電熱吹風機或紅外烘箱,以防止大量冷凝水附著於玻璃襯管和石英棉上)。2.玻璃襯管和石英棉浸泡時不能露出液面,否則達不到徹底的DMCS處理效果。3.DMCS的反應活性極強,一系列處理過程必須在通風廚中進行,盛裝DMCS的容器密閉性應該比較可靠。
⑦ 氣相色譜分析中是不是一定要用分子篩
氣相色譜分析中不是一定要用分子篩,分子篩一般用在氣路上吸附水分、雜質來凈化載氣等,還可用硅膠脫水、活性炭脫有機化合物等,如果有條件可不用分子篩而用更高級的凈化材料。 但從經濟、習慣來說,都會採用分子篩,一般用5A+13X居多。
你提下一個問題很模糊,沒有說明分子篩用在說明地方,從「如果排除了氣源、柱子、操作等其它方面的原因」來看,分子篩不應該用作柱子固定相(一般做微量水時會用到分子篩,但現在多用GDX或porapak 系列),除此之外就是用在乾燥管里了,那不會是峰拖尾的原因。色譜峰拖尾的原因比較多,常見的是:進樣量過大,超出柱容量;進樣速度過慢;氣路有漏;汽化室溫度過低;汽化室襯管破碎;尾吹流量太小;色譜柱固定液流失過多等等。請分別找找原因吧!祝你工作順利!
⑧ 怎樣用氣相色譜儀測葯液過濾器的環氧乙烷殘留量
弄碎頂空進樣應該算是絕對浸提法,對這種過濾器可以嘗試選用模擬浸提法,具體參照 GB 16886-7。
直接測環氧乙烷濃度可能柱子有影響,看能不能先稀釋。
⑨ 氣相色譜儀的使用步驟
北京北分天普氣相色譜儀TP-2060
有具體氣象色譜技術參數;
1.打開氮氣、氫氣、空氣發生器的電源開關(或氮氣鋼瓶總閥),調整輸出壓力穩定在
0.4Mpa左右(氣體發生器一般在出廠時已調整好,不用再調整)。
2.打開色譜儀氣體凈化器的氮氣開關轉到「開」的位置。注意觀察色譜儀載氣B的柱前壓上升並
穩定大約5分鍾後,打開色譜儀的電源開關。
3.設置各工作部溫度。
4.點火:待檢測器(按「顯示、換擋、檢測器」可查看檢測器溫度)溫度升到100℃以上後,打開凈化器上的。
5.氫氣、空氣開關閥到「開」的位置。
6.打開電腦及工作站A,打開一個方法文件:TVOC分析方法或苯分析方法。
7.關機程序:首先關閉氫氣和空氣氣源,使氫火焰檢測器滅火。
8.使用熱解吸儀分析標准樣品。
9.樣品分析。
(a)TVOC分析時:首先把解析儀的溫度設置為300℃,把六通閥的開關置於反吹位置,固定好已經採集了現場樣品的熱解析管。
(b)苯分析時:首先把解析管移到加熱爐內加熱,同時開始計時。
⑩ 氣相色譜進樣要不要過濾
這個得具體問題具體分析,看最後提取出來的樣品是否澄清了,澄清就不需要過濾。不澄清或者色素比較明顯建議過濾。過濾的時候注意選擇好無機濾膜和有機濾膜