① 大學實驗室里的無機化學實驗重結晶提純怎麼做要求步驟，詳細點，還有應該注意什麼。
重結晶提純法
一. 實驗目的:
1. 學習重結晶提純固體有機化合物的原哩和方法。
2. 掌握重結晶的實驗操作。
二. 實驗原理:
重結晶是利用混合物中多組份在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同，而使它們相互分離的方法，它是提純固體有機物常用的方法之一。重結晶一般適合於純化雜質含量小於5％的固體有機化合物。雜質含量多，難以結晶，最好先用其他辦法，如萃取、水蒸氣蒸餾等進行初步提純，降低雜質含量後，再以重結晶純化。
三、實驗儀器與葯品
循環水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、乙醯苯胺
四、 重結晶提純法的一般過程：
選擇溶劑→溶解固體→ 去除雜質→ 晶體析出→ 晶體的收集與洗滌→晶體的乾燥。
五、實驗步驟
用水重結晶法提純粗品乙醯苯胺。
1. 稱取5g粗乙醯苯胺，放在250mL 三角燒杯中，加入純水，加熱至沸騰，直至乙醯苯胺溶解，若不溶解，可適量添加少量熱水，攪拌並熱至接近沸騰令乙醯苯胺溶解。
2. 稍冷後，加入適量（約1g）活性炭於溶液中，煮沸5～10分鍾，趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾，用一三角燒杯收集濾液，在過濾過程中，熱水漏斗和溶液均應用小火加熱保溫以免冷卻。
3. 濾液放置冷卻後，有乙醯苯胺結晶體析出，抽干後用玻璃釘或玻璃瓶塞壓擠晶體，繼續抽濾，盡量除去母液。
4. 然後進行晶體的洗滌工作。即先把橡皮管從抽濾瓶上拔出，關閉抽氣泵，將少量蒸餾水（作溶劑）均勻的撒在濾餅上，浸沒晶體，用玻璃棒小心地均勻的攪拌晶體，接上橡皮管，抽濾至干，如此重復洗滌兩次。
5. 晶體已基本上洗干凈。取出晶體，放在表面皿上晾乾，或在100℃以下烘乾，稱重。 乙醯苯胺的mp為114℃。 乙醯苯胺在水中的溶解度為：5.5 g /100mL (100℃)，0.53g /100mL (25℃)。
六、問題討論
1.重結晶操作中，活性炭起什麼作用？為什麼不能在溶液沸騰時
加入？
答：(1)重結晶操作中，活性炭起脫色和吸附作用。(2)千萬不能在溶液沸騰時加入，否則會引起暴沸，使溶液溢出，造成產品損失。
2.在制備乙醯苯胺的飽和溶液進行重結晶時，在杯下有一油珠出現，試解釋原因。怎樣處理才算合理？
答：這一油珠是溶液>83℃，為溶於水但已經溶化了乙醯苯胺，因其比重大於水而沉於杯下，可補加少量熱水，使其完全溶解，且不可認為是雜質而將其拋棄。
3. 在布氏漏斗中用溶劑洗滌固體時應該注意些什麼？
答：用重結晶的同一溶劑進行洗滌，用量應盡量少，以減少溶解損失。如重結晶的溶劑的熔點較高，在用原溶劑至少洗滌一次後。可用低沸點的溶劑洗滌，使最後的結晶產物易於乾燥，（要注意此溶劑必須能和第一種溶劑互溶而對晶體是不溶或微溶的）。
② 關於重結晶的具體實驗操作~
這個相對比較簡單，說的簡單一點就是讓溶液變稠，在降溫的過程中使物質從溶液中析出。步驟我下面詳細介紹下：
1、准備好晶體，選擇合適的溶劑。溶劑的選擇要注意：第一不能反映，第二晶體在溶劑中高溫的時候溶解多，低溫的時候溶劑少。
2、選擇實驗器材，第一要有攪拌棒（實驗室里是玻璃的，在家用筷子也可以，小心別著火了），第二選擇合適的容器（實驗室是玻璃的燒杯、燒瓶，在家你用茶缸也可以），第三選擇加熱器具（實驗室里一般電熱套、酒精燈，在家你用電磁爐也可以）。
3、將晶體放入容器里然後加入緩慢溶液，待晶體快要溶解完，即可停止，但是溶劑的量要是加多了，就多加熱一會問題也不是太大。
4、開始升溫溶劑，蒸發部分溶劑。帶溶劑蒸發適中，取下冷卻結晶，即為重結晶，然後減壓抽濾即得純品。
5、如果不純，在重來一遍，知道滿意為止，但次數越多，得到的量越少，注意成本。
6、還有活性炭去色除雜、冰水冷去等很多注意事項，自己試驗的時候慢慢摸索。
③ 以有機溶劑和水作為溶劑進行重結晶時，儀器裝置和操作有什麼不同
水重結晶時，溶解固體用燒杯即可，而有機溶劑重結晶時，用圓底燒瓶溶解固體，同時需要安裝迴流裝置，防止有機溶劑受熱揮發。水做溶劑時不需要加沸石，而有機溶劑需要加沸石，同時在加入活性炭除色的同時還要重新再加一次沸石。且貌似有機溶劑加入的量要比水加入的量相對更多一些。
④ 重結晶，蒸發結晶，冷卻結晶三者的區別和聯系是什麼
重結晶是一種提純固體物質的方法。
就是將粗產品溶於某種溶劑，加熱蒸發結晶。
蒸發結晶和冷卻結晶只是操作步驟的名稱。
⑤ 用有機溶劑和以水為溶劑進行重結晶時，在儀器裝置和操作上有什麼不同
一般用有機溶劑做重結晶實驗時，可能單一的一種溶劑不能使目標物質溶解，所以要用到混合溶劑，利用其在不同 溶劑中的溶解度不同進行溶解和 重結晶；其實我自己覺得主要的不同也就是溶劑的選擇問題，至於操作，
其主要步驟為：（1）將被純化的化合物，在已選好的溶劑中配製成沸騰或接近沸騰的飽和溶液；（2）如溶液含有有色雜質，可加活性炭煮沸脫色，將此飽和溶液趁熱過濾，以除去有色雜質及活性炭；（3）將濾液冷卻，使結晶析出；（4）將結晶從母液中過濾分離出來；（5）洗滌，乾燥；（6）測定熔點；（7）回收溶劑，當溶劑蒸出後，殘液中析出含有較多雜質的固體，根據情況重復上述操作，直到熔點不再改變。
必須注意，雜質含量過多對重結晶極為不利，影響結晶速率，有時甚至妨礙結晶的生成。重結晶一般只適用於雜質含量約在百分之幾的固體有機物，所以在結晶之前根據不同情況，分別採用其他方法進行初步提純，如水蒸氣蒸餾，減壓蒸餾，萃取等，然後再進行重結晶處理。
儀器裝置應該 沒有太大的差別，可能有機溶劑中會用到蒸餾裝置而已，還有就是實驗完畢後用過有機溶劑的實驗儀器要 清洗干凈，否則可能會黏住！
⑥ 重結晶與蒸發濃縮冷卻結晶過濾有區別嗎
有區別、重結晶·是將晶體再一次結晶除掉雜質
蒸發濃縮冷卻結晶過濾是製取晶體的過程
⑦ 乙醯苯胺的重結晶的實驗基本原理和基本步驟
一、實驗目的
學習重結晶、熱過濾、減壓過濾得基本操作。
通過乙醯苯胺重結晶的實驗，理解固體有機物重結晶提純的原理及意義。
二、實驗原理
利用混合物中各組分在某種溶劑中的溶解度不同，或在同一溶劑中不同溫度時的溶解度不同，而使它們相互分離。（相似相溶）
三、實驗儀器及葯品
儀器：
循環水真空泵、熱濾漏斗、抽濾瓶、布氏漏斗、酒精燈、濾紙、鐵架台、鐵圈、火柴、短頸玻璃漏斗。
葯品：
乙醯苯胺、沸石
四、實驗步驟
稱取5g乙醯苯胺，放在150ml燒杯中，加入適量純水和兩粒沸石，加熱至乙醯苯胺溶解，若不溶解，可適量添加少量熱水（每次加入3-5ml），攪拌並熱至接近沸騰，使乙醯苯胺溶解，若未見不溶物消失，則可能是不溶性雜質。稍冷後，加入適量（約0.5-1g）活性炭於溶液中，煮沸5-10min，趁熱用放有折疊式濾紙的熱水漏斗過濾，用一燒杯收集濾液。
稱量一張濾紙（剪好）與表面皿的合重，並記錄為 m1
濾液放置冷卻後，有乙醯苯胺析出，減壓過濾，盡量除去母液，抽干後連同濾紙放在表面皿中，放入烘乾箱85度乾燥樣品。
五、稱量、計算回收率
從烘乾箱取出晶體，稱量，記錄質量為m2。計算回收率 (m1-m2)/5*100%
六、操作要點
1、減壓過濾（又稱抽濾）：剪好的濾紙平鋪在漏斗底板上,先用少量溶劑潤濕,然後開動抽氣泵,使濾紙緊貼在漏鬥上，然後緩慢倒入待過濾的混合物，一直抽氣至無液體濾出為止。
2、活性炭脫色:活性炭用量的多少視反應液顏色而定，不必准確稱量，通常加半牛角勺即可；特別注意不可在溶液沸騰時加活性炭,以防暴沸。
3、熱過濾：短頸漏斗必須先在水浴中充分預熱，盡量減少產物在濾紙上結晶析出。
4、扇形濾紙的折疊：扇形濾紙的作用是增大母液與濾紙的接觸面積，加快過濾速度。在折疊扇形時要注意不要把濾紙的頂部折破。
5、濾紙折疊方法
如圖：將圓濾紙折成半圓形，再對折圓型的四分之一，以1對4折出5，3對4折出6，1對6和3對5分別再折出7和8；然後以3對6，一對5分別折出9和10；最後在1和10，10和5，5和7，……，9和3間各反向折疊，稍壓緊如同摺扇；打開濾紙，在1和3處各項內折疊一個小折面。使用時將這好的濾紙打開後翻轉，放入漏斗。
七、本實驗的成敗關鍵
熱過濾時要盡量減少產物在濾紙上結晶析出。
⑧ 重結晶與蒸發濃縮冷卻結晶過濾有區別嗎
重結晶是將晶體溶於溶劑或熔融以後，又重新從溶液或熔體中結晶的過程。重結晶可以使不純凈的物質獲得純化，或使混合在一起的鹽類彼此分離。其中它是物理化學作用的結果。
冷卻結晶又叫「冷卻熱飽和溶液結晶法」簡稱「冷卻熱飽和溶液法」，又稱「降溫結晶法」。冷卻熱飽和溶液法是用來結晶溶質隨溫度的變化其溶解度變化較明顯的物質（蒸發溶劑結晶法是用來結晶溶質隨溫度的變化其溶解度變化不明顯或基本無變化的物質）。
當溶液被冷卻時，這時溶液的溫度是逐漸下降的，這個時候只有「溶解度隨溫度變化較大的物質」它的溶解度越來越小，這個時候它就結晶析出了，當然這種情況也是發生在溶解度隨溫度的升高而增大的物質上。反之，則是給溶解度隨溫度的升高而減小的物質結晶的方法。
區別：
①重結晶是先將固體溶解再進行結晶，而冷卻結晶本身就是液體，直接降溫結晶。
②重結晶既可以是溶液中，可以是加熱到熔融，而冷卻結晶就是在溶液中。
③裝置上，重結晶的裝置要復雜得多。重結晶的實驗儀器：布氏漏斗、吸濾瓶、抽氣管、安全瓶、錐形瓶、短頸漏斗、循環水真空泵、熱水保溫漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精燈、濾紙、量筒、刮刀。