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離子交換柱動態載量測試方法

發布時間:2021-03-11 22:02:59

⑴ 有效完成某一系統動態量的測試一般要進行哪些工作

軟體測試分類
軟體測試是一項復雜的系統工程,從不同的角度考慮可以有不同的劃分方法,對測試進行分類是為了更好的明確測試的過程,了解測試究竟要完成哪些工作,盡量做到全面測試。

1,按是否需要執行被測軟體的角度

按是否需要執行被測軟體的角度,可分為靜態測試和動態測試,前者不利用計算機運行待測程序而應用其他手段實現測試目的,如代碼審核。(我認為主要是讓測試人員對編譯器發現不了的潛在錯誤進行分析,如無效的死循環,多餘的變數等),而動態測試則通過運行被測試軟體來達到目的。

2、按階段劃分:
1 單元測試
單元測試是對軟體中的基本組成單位進行的測試,如一個模塊、一個過程等等。它是軟體動態測試的最基本的部分,也是最重要的部分之一,其目的是檢驗軟體基本組成單位的正確性。因為單元測試需要知道內部程序設計和編碼的細節知識,一般應由程序員而非測試員來完成,往往需要開發測試驅動模塊和樁模塊來輔助完成單元測試。因此應用系統有一個設計很好的體系結構就顯得尤為重要。
一個軟體單元的正確性是相對於該單元的規約而言的。因此,單元測試以被測試單位的規約為基準。單元測試的主要方法有控制流測試、數據流測試、排錯測試、分域測試等等。

2 集成測試
集成測試是在軟體系統集成過程中所進行的測試,其主要目的是檢查軟體單位之間的介面是否正確。它根據集成測試計劃,一邊將模塊或其他軟體單位組合成越來越大的系統,一邊運行該系統,以分析所組成的系統是否正確,各組成部分是否合拍。集成測試的策略主要有自頂向下和自底向上兩種。

3 系統測試
系統測試是對已經集成好的軟體系統進行徹底的測試,以驗證軟體系統的正確性和性能等滿足其規約所指定的要求,檢查軟體的行為和輸出是否正確並非一項簡單的任務,它被稱為測試的「先知者問題」。因此,系統測試應該按照測試計劃進行,其輸入、輸出和其他動態運行行為應該與軟體規約進行對比。軟體系統測試方法很多,主要有功能測試、性能測試、隨機測試等等。

4 驗收測試
驗收測試旨在向軟體的購買者展示該軟體系統滿足其用戶的需求。它的測試數據通常是系統測試的測試數據的子集。所不同的是,驗收測試常常有軟體系統的購買者代表在現場,甚至是在軟體安裝使用的現場。這是軟體在投入使用之前的最後測試。

5 回歸測試
回歸測試是在軟體維護階段,對軟體進行修改之後進行的測試。其目的是檢驗對軟體進行的修改是否正確。這里,修改的正確性有兩重含義:一是所作的修改達到了預定目的,如錯誤得到改正,能夠適應新的運行環境等等;二是不影響軟體的其他功能的正確性。

6 Alpha 測試:在系統開發接近完成時對應用系統的測試;測試後,仍然會有少量的設計變更。這種測試一般由最終用戶或其他人員員完成,不能由程序員或測試員完成。

7 Beta 測試:當開發和測試根本完成時所做的測試,而最終的錯誤和問題需要在最終發行前找到。這種測試一般由最終用戶或其他人員員完成,不能由程序員或測試員完成。

3、按測試方法劃分:

1 白盒測試

白盒測試也稱結構測試或邏輯驅動測試,是指基於一個應用代碼的內部邏輯知識,即基於覆蓋全部代碼、分支、路徑、條件的測試,它是知道產品內部工作過程,可通過測試來檢測產品內部動作是否按照規格說明書的規定正常進行,按照程序內部的結構測試程序,檢驗程序中的每條通路是否都有能按預定要求正確工作,而不顧它的功能,白盒測試的主要方法有邏輯驅動、基路測試等,主要用於軟體驗證。
「白盒」法全面了解程序內部邏輯結構、對所有邏輯路徑進行測試。「白盒」法是窮舉路徑測試。在使用這一方案時,測試者必須檢查程序的內部結構,從檢查程序的邏輯著手,得出測試數據。貫穿程序的獨立路徑數是天文數字。但即使每條路徑都測試了仍然可能有錯誤。第一,窮舉路徑測試決不能查出程序違反了設計規范,即程序本身是個錯誤的程序。第二,窮舉路徑測試不可能查出程序中因遺漏路徑而出錯。第三,窮舉路徑測試可能發現不了一些與數據相關的錯誤。
白盒測試可以藉助一些工具來完成如Junit Framework,Jtest等。

2 黑盒測試

黑盒測試是指不基於內部設計和代碼的任何知識,而基於需求和功能性的測試,黑盒測試也稱功能測試或數據驅動測試,它是在已知產品所應具有的功能,通過測試來檢測每個功能是否都能正常使用,在測試時,把程序看作一個不能打開的黑盆子,在完全不考慮程序內部結構和內部特性的情況下,測試者在程序介面進行測試,它只檢查程序功能是否按照需求規格說明書的規定正常使用,程序是否能適當地接收輸入數鋸而產生正確的輸出信息,並且保持外部信息(如資料庫或文件)的完整性。黑盒測試方法主要有等價類劃分、邊值分析、因—果圖、錯誤推測等,主要用於軟體確認測試。
「黑盒」法著眼於程序外部結構、不考慮內部邏輯結構、針對軟體界面和軟體功能進行測試。「黑盒」法是窮舉輸入測試,只有把所有可能的輸入都作為測試情況使用,才能以這種方法查出程序中所有的錯誤。實際上測試情況有無窮多個,人們不僅要測試所有合法的輸入,而且還要對那些不合法但是可能的輸入進行測試。
黑盒測試也可以藉助一些工具,如WinRunner,QuickTestPro,Rational Robot等。

3 ALAC(Act-like-a-customer)測試
ALAC測試是一種基於客戶使用產品的知識開發出來的測試方法。ALAC測試是基於復雜的軟體產品有許多錯誤的原則。最大的受益者是用戶,缺陷查找和改正將針對哪些客戶最容易遇到的錯誤。

⑵ 動態測量儀器的使用和結構動力特性的測驗

對,反映結構動力特性的重要物理參數是振動質點的自振頻率。
結構動力特性
建築結構動力特性是反映結構本身所固有的動力性能。它的主要內容包括結構的自振頻率、阻尼系數和振型等一些基本參數,也稱動力特性參數或振動模態參數。這些特性是由結構形式、質量分布、結構剛度、材料性質,構造連接等因素決定,但與外荷載無關。建築結構動力特性試驗量測結構動力特性參數是結構動力試驗的基本內容,在研究建築結構或其他工程結構的抗震、抗風或抗禦其它動荷載的性能和能力時,都必須要進行結構動力特性試驗,了解結構的自振特性。1.在結構抗震設計中,為了確定地震作用的大小,必須了解各類結構的自振周期。同樣,對於已建建築的震後加固修復,也需了解結構的動力特性,建立結構的動力計算模型,才能進行地震反應分析。2測量結構動力特性,了解結構的自振頻率,可以避免和防止動荷載作用所產生的干擾與結構產生共振或拍振現象。在設計中可以便結構避開干擾源的影響,同樣也可以設法防止結構自身動力特性對於儀器設備的工作產生干擾的影響,可以幫助尋找採取相應的措施進行防震,隔震或消震。3.結構動力特性試驗可以為檢測、診斷結構的損傷積累提供可靠的資料和數據。由於結構受動力作用,特別是地震作用後,結構受損開裂使結構剛度發生變化,剛度的減弱使結構自振周期變長,阻尼變大。由此,可以從結構自身固有特性的變化來識別結構物的損傷程度,為結構的可靠度診斷和剩餘壽命的估計提供依據。建築結構的動力特性可按結構動力學的理論進行計算。但由於實際結構的組成,材料和連接等因素,經簡化計算得出的理論數據往往會有一定誤差。對於結構阻尼系數一般只能通過試驗來加以確定。因此,建築結構動力特性試驗就成為動力試驗中的一個極為重要的組成部分,而引起人們的關注和重視。結構動力特性試驗是以研究結構自振特性為主,由於它可以在小振幅試驗下求得,不會使結構出現過大的振動和損壞,因此經常可以在現場進行結構的實物試驗,正如本章所介紹的試驗實例。當然隨著對結構動力反應研究的需要,目前較多的結構動力試驗,特別是研究地震,風震反應的抗震動力試驗,也可以通過試驗室內的模型試驗來測量它的動力特性。結構動力特性試驗的方法主要有人工激振法和環境隨機振動法。人工激報法又可分為自由振動法和強迫振動法。人工激振法是一種早期使用的方法,試驗得到的資料數據直觀簡單,容易處理;環境隨機振動法是一種建立在計算機技術發展基礎上採用數理統計處理數據的新方法,由於它是利用環境脈動的隨機激振,不需要激振設備,對於現場測試特別有利。以上任何一種方法都能測得結構的各種自振特性參數,由於計算機技術的發展和數據分析專用儀器的普及使用,為各種方法所測得的資料數據提供了快速有效的處理分析條件。

離子交換柱的性能

國外糖廠離子交換柱的有效容積(裝載樹脂量)一般為3~10m3,直徑2.3~3.3m,高3.3~4m,樹脂床的高度0.6~2m。樹脂柱為立式圓筒形結構,兩端密封,能承受一定的工作壓力。它通常用鋼板焊接製成,內壁整體襯上耐酸、鹼的橡膠層,小型樹脂柱可全用不銹鋼製造。 樹脂柱總高度約為樹脂層的兩倍,以備樹脂工作時體積膨脹和防止反洗時樹脂被沖走。如果樹脂的粒度較大,對通過液體的阻力較小,樹脂層可較高,並相應縮小柱體的直徑。但如樹脂粒度較細,對液體的阻力較大,則樹脂層不宜高,以免影響液體的通過,降低它的生產能力。有些裝載細顆粒樹脂的柱,樹脂層的高度只約0.8m,但它的工作周期時間亦較短。

⑷ 求幫忙T.T 1.離子交換法中吸附離子的載體有什麼。2.離子交換法的類型,陽離子交換柱對陰離子的選則的要求

離子交換的實驗我剛做過,掌握的也不是很好哈,,,載體一般就是離子交內換樹脂(制容造原料主要有苯乙烯和丙烯酸(酯)之類的),機體是什麼不重要因為它相當於一個催化劑全程「路過」,你一定用某個物質把它轉型(酸性是陽型鹼性陰型),然後才能用。硫代硫酸根比氯離子使用時更易被陰型陰離子交換柱吸收,所以要考慮使用時你准備用交換柱吸收什麼離子再決定用什麼陰離子轉型樹脂。它完全是個物理過程,不是化學反應,所以你要從離子大小,電荷數考慮,氧還性不必特別放在心上。具體你要看看書,網上也有很多課件說的很清楚我就不復制黏貼了,,,側配離子電荷時溶液很容易弄得特別稀,上次我們測全班就一個人測出是4(正解),大多數是3和2.所以定容前和使用PH計時要謹慎別浪費太多

⑸ 如何用實驗的方法確定測試裝置的動態特性

如何抄用實驗的方法確定測試襲裝置的動態特性
1、靜態特性:指感測器本身具有的特徵特點。
研究的幾個主要指標有:線性度、精度、重復性、溫漂等,通俗講就是:非線性誤差大小、線性誤差大小如何、多次應用好壞、受溫度變化誤差大小等等;
2、動態特性:指感測器在應用中輸入變化時,它的輸出的特性。
常用它對某些標准輸入信號的響應來表示,即自控理論中的傳遞函數。實際工作中,便於工程項目中的採集、控制。

⑹ 電導法測弱電解質的解離平衡常數和難溶鹽的溶解度

2-7不溶性強電解質的溶度積溶度積測定實驗



首先,實驗的目的

了解很稀的溶液濃度測量方法;

了解難溶性鹽溶度積的決心;

3,鞏固活動,活動的濃度和相關系數的概念。

二,實驗原理

??一些在一定溫度下的離子平衡,電解質的不溶性鹽的飽和溶液,在溶液中形成,並且一般表示式如下:

嚴格地說溶度積的平衡常數溶度積稱為的溶度積,或簡稱為相應的離子的活性產物的溶液牽制的離子作用的溶度積,但認為幾乎不含有電解質的飽和溶液的離子強度是非常小,可以的警告,而不是使用濃度活動。

在對氯化銀

從上面的等式中,如果測得的飽和溶液中的不溶性的電解質離子濃度,可以計算出的溶度積的溶度積,。因此,測量最終測量的離子濃度。設計一種方法測定的濃度,發現測量方法的溶度積。

具體測量的濃度的方法,包括的滴定法測定(如AgCl溶解度產品),離子交換法(如硫酸銅的溶解性產物的測定),電導率(如AgCl的溶度積的測定),離子電極方法(如氯鉛的測定的溶度積)時,電極電位的電極電位的方法(溶度積的關系),即分光光度法(例如氫碘酸銅的溶度積的測定),等,下面分別予以介紹。



Ⅰ,硫酸鈣的溶度積的測定(離子交換法)



首先,實驗的目的

1,練習使用離子交換樹脂;

要了解離子交換所測得的硫酸鈣的溶解度和溶度積的原則和方法。

進一步實踐酸鹼滴定法,大氣中的濾波操作。

二,實驗原理

離子交換樹脂是一類合成,與其他物質的固體球形聚合物,含酸性基團可以與其他物質交換的離子交換包含特殊的反應性基團在分子中,陽離子是一種陽離子交換樹脂含有鹼性基團,其中可以與其它物質交換,陰離子的陰離子交換樹脂。聚苯乙烯磺酸型樹脂,最常用的是強酸性陽離子交換樹脂,其結構式可表示為:

此實驗是強酸性陽離子交換樹脂(R-SO 3 H)(型號732)交換硫酸鈣飽和溶液中的Ca2 +交換反應:

2R-SO3H +鈣+→(R SO3)2的Ca + 2H +



硫酸鈣是微溶鹽,其溶解度以外的部分增加了Ca2 +和SO42-離子的硫酸鈣飽和溶液中存在的離子對和簡單離子之間的平衡:

硫酸鈣(AQ)=內Ca2 + + SO42-

由於Ca2 +離子交換平衡向右側移動時,該溶液流經交換樹脂,硫酸鈣(ag)的離解的結果都被交換為H +從流出物中[H +]計算值硫酸鈣摩爾溶解度?:



[H +]的測量可用的pH計,並且還可以是一個標準的NaOH溶液滴定繪制這里介紹滴定。

讓飽和的硫酸鈣溶液的[Ca2 +] = C [SO42-] = C,然後按[硫酸鈣(AQ)] = Y - C


KD,25℃,離子解離常數Kd = 5.2×10-3



由等式,C,並通過以下方式獲得溶度積= [內Ca2 +] [SO 4 2 - ] = C2,所定義的溶度積Ksp。

第三,的實驗步驟

1。填充柱離子交換柱(基本滴定管替代)洗少量的玻璃纖維或關閉棉脂肪填充的底部,說要帶一定數目的732強酸性陽離子交換樹脂放入小燒杯中,加蒸餾水浸泡和攪拌後與水一起除去的懸浮顆粒和雜質被轉移到離子交換柱,交換柱旋鈕剪輯的下端打開,使水慢慢流出,直到液位高於樹脂約1cm,夾緊螺釘夾緊,如果氣泡,使玻璃棒插入樹脂以除去氣泡,之後的操作過程中,應先浸泡在溶液中,使樹脂。去掉氣泡,添加少量的上述的樹脂中的玻璃纖維(或棉花)。

2。過渡到確保的Ca2 +完全交換成H +和Na +型樹脂,必須完全轉換後的模製的H +,採取40毫升2mol / L的鹽酸溶液分批加入交換柱中,控制每分鍾80-85滴流量讓通過交叉樹脂HCl溶液流後,保持10分鍾後。 [注意:如果使用的是一個很好的酸處理樹脂,裝柱後直接按治療],用50-70ml的蒸餾水,漂洗樹脂,直到流出物的pH值是6-7(pH試紙測試)。

3下游飽和硫酸鈣1克分析純硫酸鈣固體的溶液放置約70毫升,煮沸後,冷卻至室溫的蒸餾水,攪拌10分鍾後,靜置5分鍾,並用定量濾紙(過濾器過濾紙,一個漏斗和抽濾瓶應乾燥),將濾液飽和硫酸鈣溶液。

4。外匯吸取20.00毫升飽和硫酸鈣溶液,注射遠離交叉柱,控制交換柱流出物的20-25滴/分鍾的速度,用洗滌的錐形燒瓶中進行污水。在樹脂床層幾乎完全的飽和溶液流入,在蒸餾水中洗滌樹脂中加入(約50毫升水分批洗脫)流出的液體的pH為6-7。請注意不要將整個交換和浸出工藝廢水損失。

5的氫離子濃度的測定在酸 - 鹼滴定,污水加2滴溴百里酚酞指示劑,將溶液從黃色到明亮的藍色用標准NaOH溶液滴定,滴定終點。准確地記錄使用的NaOH溶液,在溶液中的氫離子濃度的下述式的體積。

數據記錄和結果

硫酸鈣的飽和液體溫度


通過交換柱的飽和溶液的體積(mL)


NNaOH(MOL / L)


VNaOH(mL)的


[H +] mol / L的


硫酸鈣溶解度?


硫酸鈣溶度積Ksp



計算Kd值近似25°C的數據,計算過程寫實驗報告。

錯誤分析操作錯誤,根據文獻值嗎?硫酸鈣的溶解度,並討論錯誤的原因。

五問題

為什麼操作來控制液體的流速是不是太快了?為什麼不允許氣泡的存在下的樹脂層?如何避免?

2,計算得出的實驗結果硫酸鈣的溶解度產品?

制備的飽和溶液,硫酸鈣,為什麼您要使用的CO2的蒸餾水已被刪除?

影響最終測定結果的因素?影響因素分析,你認為在整個操作中的關鍵步驟?

5,下面的實驗結果有什麼影響?

1)過渡,樹脂不能完全轉化為H +形式。

2)是不允許的硫酸鈣的飽和溶液冷卻至室溫,在過濾器上。

3)過濾漏斗硫酸鈣飽和液體和接收燒瓶中未乾燥。

4)改造,洗脫液流出,低於中性停止浸出和交流。



附加硫酸鈣溶度積的文學價值



T℃
?0
?10
?20
?30
?40

溶解性×102mol / L
?1.29
?1.43
?1.50
?1.54
?/

單位為克每百克(g/100g)
?0.1759
?0.1928
?/
?0.2090
?0.2097




閱讀材料

離子交換技術

通過離子交換樹脂的離子交換柱中的化合物,該方法由於交換的離子鍵,得到相應的產物被稱為作為離子交換方法。該方法被廣泛用於元素的分離,提取,純化,有機脫色精製,水凈化,並用作反應催化劑,等,離子交換法所需要的項目,包括相應的??離子交換樹脂的離子交換柱。

離子交換樹脂,包括天然的和合成的兩類,其中較重要的是一種合成的有機樹脂,它主要是作為樹脂基體結構的聚合物的交聯成的苯乙烯和二乙烯基苯的使用,然後連接相應上部反應性基團的和合成的。合成的離子交換樹脂是一種不溶性聚合物,含有反應性基團的,具有網狀結構的聚合物,有許多的網狀結構的骨架可以被離子化和周圍溶液中的一些離子交換活性基團,網狀結構的離子交換樹脂溶解在水或酸,鹼溶液是極其困難的,對於大多數有機溶劑,氧化劑,還原劑,和熱不發揮作用。

A.離子交換樹脂的分類

發生糾紛組和不同的離子交換樹脂的作用,可以劃分為不同的類別,如陽離子交換反應用的陽離子交換樹脂,陰離子交換樹脂的離子交換樹脂具有特殊的功能。

1。的陽離子交換樹脂,陽離子交換樹脂是用酸性的交換基團的樹脂,這些酸性基團包括磺酸基(-SO 3 H),羧基(-COOH),酚性羥基基團(-OH)。在這些樹脂中,它們的陽離子可以是在溶液中的陽離子交換,根據上的活性基團的強度,pH值,所述陽離子交換樹脂被進一步細分為強酸性陽離子交換樹脂(活性基團是-SO 3 H ),國內732樹脂(新牌號001-100),中度酸性陽離子交換樹脂(活性基團-PO3H2)和(#401-500)取得了新的成績和弱酸性陽離子交換樹脂(活性基團-CO 2 - C6H4OH等)(例如,724型,#101-200新牌號)等,這是最廣泛使用的強酸性樹脂。

2。的陰離子交換樹脂含有一個基本的反應性基團的樹脂,這種樹脂的陰離子可以是溶液的陰離子交換。根據鹼性強度差異中的活性基團的強鹼性陰離子交換樹脂(活性基團是季胺鹼,如,711#,714#,等),和弱鹼性陰離子交換樹脂被分成(活性基團是伯胺,仲胺基和叔胺基團,如701#樹脂,等等。)

3。具有特殊的功能性樹脂,如螯合樹脂,兩性樹脂,氧化還原樹脂等(見表2-8)。

在使用中應根據該實驗中,不同類型的離子交換樹脂的具體要求。

II。離子交換的基本原則

?離子交換過程是在溶液中的離子通過擴散到顆粒內的樹脂,在用樹脂上的H +離子交換(或Na +等離子的活性基團),交換的H +離子擴散的解決方案,並已出院。因此,在離子交換過程是可逆的,陽離子交換樹脂,更大的離子價交換電位越大,即與樹脂結

表2-8中,離子交換樹脂類型的

類型
?活動組
?類別
?案例

陽離子交換樹脂
?強酸性
?磺酸基
H-型(R-SO 3 H)的Na型(R-竹紅菌素衍生物)
?732,IR-120型

磷酸基團
H-型(R-PO3H2):Na型(R-PO3Na2)。


弱酸
?羧酸基
H-型(R-CO 2 H):Na型(R-CO2Na)。
724型,IRC-50型

酚基
H-型(R-C6H4OH)Na型(R-C6H4ONa)


陰離子交換樹脂
?強鹼性
?第四紀胺組
OH-型(R-NR`3OH)

氯型(R-NR「3CL)
?717,IRA-400型

弱鹼性
伯胺組
OH-型(R-NH3OH)

氯型(R-NH3Cl)
701,IR-45型

仲氨基的基團
OH-型(R-NR「H2OH)

氯型(R-NR「H2Cl)


叔胺基團
OH-型(R-NHR`2OH)

氯型(R-NHR「2CL)


特殊功能樹脂
螯合樹脂,兩性的樹脂,氧化還原樹脂


較強的合作能力:

K + <H +的Na + <K +銀+ <FE2 + CO2 +鎳+銅+鎂+鈣+ <Ba2 +的<SC3 +

?同樣,對於目的的結果,離子交換樹脂,與增加的離子價的增加,如在強鹼性陰離子樹脂的交換勢:

AC-F-OH-HCOO-H2PO4-HCO3-BrO3-CL-<NO3-<BR-NO2-I-CrO42-C2O42-SO42-

??一般製造的所謂的交換容量的1克干樹脂的離子交換容量交換容量是毫當量相應的離子交換的數目。不同類型的樹脂的交換容量為強酸性離子交換樹脂,一般≥4.5毫克當量/克干樹脂的交換容量,從而可以計算出從最小量的樹脂,需要一個特定的實驗。

III。交換樹脂的影響因素

有許多因素影響樹脂的交換,主要包括以下幾個方面:

1。的性質的樹脂本身的不同製造商,不同型號的不同樹脂的交換容量。

2。預處理的樹脂或再生的質量。

3。填充樹脂,在離子交換柱中的樹脂填充的是是否有氣泡。

4。柱直徑和由於離子交換過程的流出速度的比率是一個緩慢的交換過程中,這種交換是一個可逆過程。的流出速度交換的結果造成很大的影響,流出速度過大,為時已晚,離子交換,從十字架上的效果是不佳的。流出速度的柱塔直徑比[離子交換柱的高度與直徑之比的溶液中的離子濃度與流動相和離子交換(圖2-35)]和其他因素,如離子濃度小時,可能是適當增加流出的速度。在實驗室中柱直徑比為10:1或以上的一般要求,可適當增加柱直徑比較大的流出速度。為了得到更好的效果,流出速度一般控制在20-30滴/分為適當的。

IV。新樹脂預處理老化樹脂再生的

1。陽離子交換樹脂預處理的目的⑴清洗以去除一些外源性雜質會購買一個新的樹脂,用清水浸泡,不煩躁時。丟棄的酸洗液,並不斷換水,直到酸洗液無色。的⑵苛性由於穩定性要求,購買新的樹脂基本上是鈉型,苛性處理的使用,可能是一些非鈉的類型轉換為鈉形式,以方便下一處理。增加的容量的8%的NaOH溶液中浸泡30分鍾後,分離的鹼液,用水洗至中性。 (3)轉化率7%的HCl溶液三次,每次是容量和浸泡30分鍾後,分離出酸,並洗滌至中性備用(註:應使用最後用蒸餾水或去離子水)的多次。

2。陰離子交換樹脂預處理⑴新購陰離子交換樹脂加入等量的50%乙醇,攪拌,靜置過夜,除去乙醇,用清水洗凈,直到酸洗液無色無味。 ⑵用7%的HCl溶液3次,每次,容量和浸泡30分鍾,分離的酸,並用水洗至中性。 ⑶與8%NaOH溶液3次,每次在容量和允許浸泡30分鍾,用水洗滌至pH為8-9。

3。隨著時間的推移,變色,和損失的交換容量,可以是該樹脂的老化處理,以再生的離子交換樹脂的離子交換樹脂的再生使用。再生樹脂的方法,是對類似的不同而不同,但基本步驟和預處理,第一漂洗,然後用離子交換過程的可逆性原理,與H +,Na +的(或OH - ,Cl-)的交換樹脂離子IE瀏覽器可以。再生過程中,你可以使用靜態方法和動態方法和其他方法。 2mol / L的鹽酸的陽離子交換樹脂的再生,例如:(1)靜態方法,漂洗後的樹脂中加入適量(2-3倍(體積)或更多)的24小時或更長時間(的放置過程中應始終是攪拌),棄掉的酸,並用水洗至中性。 (2)動態方法是2-3倍容量的2 mol / L的(約7%)的HCl溶液(或其它酸),從下部的橫柱的開關旋鈕打開第一次釋放,殘留水從跨列,讓液體慢慢的pH值測試的污水流出,並在任何時候,當污水呈強酸性,關閉旋鈕,靜置一段時間,換來的是完全的(靜態再勝)後釋放的酸,以及所添加的酸的其餘部分(動態的再生),最後用水洗至中性漂洗可以。

注(1)為了避免在洗滌過程中,樹脂的交換動作的自來水中的離子發生,最好先用自來水洗出,大部分的樹脂酸(或鹼)[的流出物的pH為約2-3(11 - 12)](去離子水),用蒸餾水洗滌至pH為6-7(或8-9)。 (2)陰離子交換樹脂可以很容易地分解超過40個時,應特別注意。 ⑶樹脂支付的過程中逐漸開裂破碎,但一般為3-4年,甚至更長的時間,而且不容易倒掉。 (4)交易(或再生)樹脂應立即使用,不能阻止足夠長的時間,因





Ⅰ陽離子交換柱

Ⅱ陰離子交換柱

Ⅲ混合離子交換柱





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圖2-35圖2-36離子交換裝置圖的橫欄柱直徑比



它的穩定性差。交叉Na +型陽離子樹脂通常比H +從十字架上的陰離子樹脂的Cl-比OH-的形式形成穩定的穩定。 ⑸樹脂再生,應選擇於樹脂上的酸(鹼),如對Pb2 +的組合相結合的離子的基礎上,不能使用鹽酸硝酸鉛(NO3)2應是可溶的。

五,離子交換方法的具體操作

1。應該是預處理或再生樹脂樹脂的變換,變換後的樹脂放置在蒸餾水中。

2。裝柱(1)的選擇是根據實驗的目的和情況不同性質的離子交換樹脂中選擇的樹脂,

如果吸附的無機陽離子或有機鹼,應該使用的陽離子交換樹脂,而隨後的吸附是一種無機陰離子或有機認為應該使用的陰離子交換樹脂,如果分離的氨基酸,例如兩性物質,使用陽離子陰離子交換樹脂可以是。未定羊後,陰離子交換樹脂,以確定需要的類型的交換基團的,弱的酸(鹼)等樹脂為強吸附的離子從交叉的電阻,可以使用,和用於吸附較弱的酸(鹼)電阻,應選擇從AC樹脂。幾種離子的共存應該使用弱吸附縣,強交換樹脂的吸附後的重新選擇。的樹脂作為催化劑時,應使用強酸性離子交換樹脂(基峰)。 (2)樹脂填充柱好書裝入離子交換柱的激活過程被載入柱。柱填料,關鍵在於的間隙中或氣泡不能為樹脂的具體做法是:第1離子交換柱部的去離子水,然後放入列中的樹脂與水,並打開所述活塞的下部,水開始流程。當樹脂滴加結束後,用去離子水沖洗樹脂,直到流出物的pH為中性。柱填料的過程中特別注意不能沒有水,樹脂層,以避免氣泡和使樹脂故障。如果無意中產生的氣泡,用玻璃棒攪拌分支,並與氣泡。

3。開關旋鈕遠離交叉打開的離子交換柱的下端,將已處理的離子交換柱,在去離子水排出(註:進一步測試一次的流出物的pH值是中性的,如果不是則繼續去離子水沖洗至中性) 。直到剛好隱瞞樹脂的去離子水,被添加到待處理的樣品液體的離子交換柱(注意:當他們不使樹脂翻轉),開關旋鈕打開該樹脂柱的下端,控制流速20-30滴每分鍾,樣品液體時,當幾乎所有進入到樹脂中,加入去離子水(註:不能讓樹脂層的交叉過程中沒有水,以避免產生氣泡,影響從交叉影響)繼續在十字架上,直到出水pH約6-7年。 ⑷

樹脂再生方法的運算。

⑺ 以離子交換色譜法為例,簡述濕法裝柱的操作過程和注意事項

1.樣品處理:對被分離樣品有時要經過水解等化學處理,樣品溶液一般要兼顧到濃度與粘度兩方面。
+ B4 ^: J i3 _) \- T: R/ |" v2.離子交換柱的安裝:層析柱內徑必須粗細均勻,柱管大小可據實際需要選擇。柱下端膠塞中插入一放液管,膠塞上蓋以園形尼龍綢或發泡塑料片以防止交換樹脂流出。
+ H/ ?0 X, d' E2 P8 h& S- U3.裝柱:⑴裝柱質量是確保柱層析分離效果的技術關鍵之一,越是高技術層析(如使用毛細管層析柱的高級層析設備)裝柱的技術要求和難度越高,以至手工操作很難達到。⑵裝柱的質量要求,無論是手工、機械、自動化裝柱都是一樣的,要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度,分布均勻,無氣泡、無斷層、無結節,能保持正常的溶脹形態和結構;⑶裝入柱中樹脂的高度與直徑之比因分離對象和分離目的不同而相差很大,本教材推薦的肝素鈉洗脫柱裝柱高度是柱徑的4~6倍。⑷操作次序,以手工裝入溶脹的D254樹脂(濕法裝柱)為例,其操作程序可概括為:①查連接(柱與塞之間、上下塞與進出液管之間、梯度混合器與進液管之間、出液管與收集器之間等等的連接是否正確、緊密),②試止漏(塞子、接頭、活塞開關處在長時間滿負荷下不泄漏),③加隔離緩沖墊(緊貼於柱子下端塞子的內平面),④加少許平衡液於空柱內,⑤趕氣泡(緩沖墊內和出水管中的氣泡),⑥開通放水開關,⑦與放水量保持相當的流速,向柱內勻速加完載體材料漿,⑧關閉放水開關,令樹脂自然下沉,⑨用洗滌液和清水洗滌樹脂,⑩最後用緩沖液過柱和平衡柱,使樹脂結構平衡穩定,⑾在樹脂表面蓋上一片尼龍或泡膜塑料,並與柱子內壁保持嚴密接觸,以防加樣時樹脂泛起。
( ?6 Y, g6 D5 S2 e- z% v b* m4.加樣:緩緩打開柱子下端的放液開關,使柱內液面剛好降至樹脂面時便立即將樣品溶液小心地加到尼龍或泡膜塑料片上,待樣品液面剛好進入樹脂層內便立即加入少許平衡緩沖液,以清洗粘附在覆蓋層中的樣品,並隨之進入樹脂層。當柱內液位接近樹脂表面時便立即添加洗滌液進行洗滌操作。$ o+ c9 M: n3 `% Q
5.洗滌:選用合適的洗滌液、恰當的總用量及洗滌流速,小心洗滌柱內樹脂,以除去不被離交樹脂吸附的雜質。: K0 s* j/ p; W4 d) o7 W6 _
6.洗脫:由洗脫曲線找出洗脫液的最佳濃度和適當的總量、操作壓及流速進行洗脫。
5 m- U F# X! m' M. O# g! |7.監測:用敏感快速的方法(參見下文「測定」)監測分離成分是否洗脫出來以及洗脫峰的軸向分布
9 v2 C$ h- _- \: S8.收集:一旦發現待分離成分洗脫出來便可進行一步或分步收集,並可根據各成分洗脫峰的軸向分布和濃度監測,決定產品收集濃度區段,棄去的洗脫液可循環用於相同成分的洗脫。
1 v7 I2 v8 H, m8 y3 ] M; J8 m9.沉澱/離心:用沉澱劑可將分離組分沉澱或離心下來脫水乾燥,沉澱劑回收再用。
" a3 @7 z0 a' t10.脫水乾燥:加入適當脫水劑為如無水乙醇、丙酮或乙醚脫水後進一步乾燥。5 _" H" J" X0 e% v" V
11.測定:對層析所得產品可稱重或測定活性計算其得量和收率。. ^7 ]4 x, e- `1 p# y- z. d7 g9 m5 `
【注意事項】4 G; U! }* `$ X7 C" b: b0 f
1.應根據被分離物質的理化性質、分子大小、分子形狀和分離的目的要求,選擇分離效果好、交換容量大而機械強度較高的分離載體材料。市售的分離載體有明確的規格型號、理化性質、功能作用、活化再生和保養存放等技術參數資料可供用戶選擇。
* K7 Q, U. T% x8 y5 R2.應根據分離純化的對象、規模選擇層析柱的長短、粗細、柱高與內徑之比,使達到最佳分離效果;此外,柱子材料的化學性質要穩定、透明,內徑要均一、光滑,死腔要愈小愈好,要有利於緊固、連接、裝柱與維護。
4 E& F! k7 Q. W3 [& s/ k( ?- P3.柱子安放要垂直、穩固,與之相連的各種線路、管道、設備、設施的布局和連接要緊奏,要方便操作、觀察與維護。4 F5 w( v8 w+ c4 C
4.要求裝入柱中的分離載體材料松緊適度,分布均勻,無氣泡、無斷層、無結節,能保持正常的溶脹形態和結構。5 F n1 O% }8 d z+ T0 L# t2 |3 C
5.保持柱內樹脂層面平整、層序結構始終如一是確保柱層析分離效果的又一技術關鍵。為此,從裝柱到洗脫結束的過程中,尤其是加樣、洗滌、洗脫過程中要始終保持柱內液位不低於柱內樹脂的頂部平面,尤其要始終保持柱內樹脂的層序結構始終如一,不被打亂,特別要防止更換濃度不同的洗滌洗脫液時發生「翻缸」而攪亂樹脂層結構,「壓缸」而造成柱層斷裂和梗塞斷流。
7 z/ W" C+ E8 q: i& t g6.注意保持一定的操作壓,這對確保層析柱流速和分離效果十分重要。因為流速不僅與洗脫液加在柱上的壓力(因液面差造成)有關,也與裝柱材料的粒度、交聯度、機械強度有關。應針對具體情況建立一個操作壓、流速和分離效果的最佳平衡點。
; N( j K7 n0 T" {9 [$ S6.顯著標明各種洗滌、洗脫液的技術參數,嚴禁亂用和混用。) M) k" o* {2 g( F
7.製作洗脫曲線,確定洗脫液收集方案,設置洗脫監控點。2 N; I* F% \6 e9 I5 J% X1 V
8.注意剔除破損樹脂,及時補足流失、破損的循環樹脂量。
# S5 F F8 K3 V2 ]9 A1 E6 U+ o9.嚴格掌握新、舊樹脂的活化、再生條件,及時再生舊樹脂。$ h4 U9 m: L5 L7 g
樹脂的再生:每次洗脫結束,用清水將樹脂洗出柱體再用、再生,或用高濃度的NaCl溶液浸泡貯存。樹脂經過一段使用後樹脂上的活性基團因被交換而使交換容量大為降低,此時樹脂需要再生處理。( z# |! T+ @) z" O
大處理(酸—鹼—酸):加入樹脂2倍量的2mol HCL溶液攪拌3小時,自來水沖洗至中性;又用2mol NaOH溶液照酸處理方式處理;再用2mol HCL處理。
5 F% O1 U$ W2 r小處理(鹼—酸):濃度、方法同上。) o4 @' Y" x8 ]8 s2 {8 P6 i
連續用數次的樹脂進行小處理,用十次後的樹脂要進行大處理。
4 {, T2 J( F& L& C: a- C% E& g$ X9 v10.注意脫水乾燥條件。$ M) H0 {1 @& q' Y9 j" t7 n1 x

⑻ 什麼是陰離子交換柱

陰離子交換器 又叫陰床,作用是用陰樹脂中的氫氧根交換掉水中的其他陰離子回.混合物通過陰離子交答換柱,陰離子可以被吸附從而與其他物質分開,一般來說,陰離子交換柱的吸附劑應該呈陽性
離子交換器分為:鈉離子交換器、陰陽床、混合床等種類,.離子交換柱(器)外殼一般採用硬聚氯乙烯(PVC)、硬聚氯乙烯復合玻璃鋼(PVC-FRP)、有機玻璃(PMMA)、有機玻璃復合透明玻璃鋼(PMMA-FRP)、鋼襯膠(JR)、不銹鋼襯膠等材質.主要用於鍋爐、熱電站、化工、輕工、紡織、醫葯、生物、電子、原子能及純水處理的前道處理,工業生產所需進行硬水軟化、去離子水制備的場合,還可用於食品葯物的脫色提純,貴重金屬、化工原料的回收,電鍍廢水的處理等.
有機玻璃離子交換裝置耐腐蝕、無色透明、適用於食品、醫葯、製糖及電子工業小規模純水制備.碳鋼襯膠離子交換裝置具有制水量大、強度高、成本低等特點,適用於大型鍋爐軟化水及大規模純水制備.
希望有所幫助

⑼ 測定土壤陽離子交換量容量有哪些方法

聯合國糧農組織規定用於土壤分類的土壤分析中使用經典的中性乙酸銨回法或乙酸鈉法。中性乙答酸銨法也是我國土壤和農化實驗室所採用的常規分析方法,適於酸性和中性土壤。最近的土壤化學研究表明,對於熱帶和亞熱帶的酸性、微酸性土壤,常規方法由於浸提液pH值和離子強度太高,與實際情況相差較大,所得結果較實際情況偏高很多。新方法是將土壤用BaCl2 飽和,然後用相當於土壤溶液中離子強度那樣濃度的BaCl2溶液平衡土壤,繼而用MgSO4交換Ba測定酸性土壤陽離子交換量。 石灰性土壤陽離子交換量的測定方法有NH4Cl–NH4OAc法、Ca(OAc)2法和NaOAc法。目前應用的較多、而且認為較好的是NH4Cl–NH4OAc法,其測定結果准確、穩定、重現性好。NaOAc法是目前國內廣泛應用於石灰性土壤和鹽鹼土壤交換量測定的常規方法。

⑽ 離子交換純化多糖使用什麼方法檢測收集

離子交換純化多糖使用什麼方法檢測收集
鑒定多糖(參考資料):
1.苯酚-硫酸法 需要多糖的純品和特定的酶
2.蒽酮-硫酸法 多糖在濃硫酸水合產生的高溫下迅速水解,產生單糖,單糖在強酸條件下與苯酚反應生成橙色衍生物。在波長490nm左右處和一定濃度范圍內,該衍生物的吸收值與單糖濃度呈線性關系,從而可用比色法測定其含量,所用的單糖對照品盡量採用與其多糖組成一致或為含量較高的單糖,這樣測得的值較准確。
3.3,5-二硝基水楊酸比色法(DNS法) 在鹼性條件下顯色,較准確測定還原糖與總糖的含量從而求出多糖的含量,可消除還原性雜質的干擾。

多糖的分離純化
在多糖提取物中,常會有無機鹽、蛋白質、色素及小分子物質等雜質,必須分別除去.一般是先脫除非多糖組分,再對多糖組分進行分級.
2.1 除蛋白:除蛋白質時一般選擇能使蛋白質沉澱而不使多糖沉澱的試劑來處理,如酚、三氯乙酸、鞣酸等。但必須處理時間短,溫度低,避免多糖降解。Sevage法(氯仿:戊醇/丁醇=4:1)和三氟三氯乙烷法在避免降解上有較好效果但要達到除盡游離蛋白質的目的仍需反復處理。如能加入蛋白質水解酶,使蛋白質大分子進行一定程度的降解,再用Sevage法處理,一般效果更好。
為了避免使用有機溶劑也可採用反復凍融的方法除蛋白,將多糖液濃縮後,一20℃室溫反復凍融7~8次,離心除去蛋白質。另外,蛋白質在等電點時溶解度最小,用氫氧化鈣飽和液調pH10~pH11可除去偏鹼性的蛋白質,然後再用硫酸調pH5~pH6,可除去偏酸性的蛋白質。凍融和等電點沉澱除蛋白質操作簡單,但多糖液里往往有低濃度的蛋白質殘留,應與其它方法結合使用。
2.2 脫色:植物多糖提取物中含有酚類化合物而使其顏色較深,可用吸附劑(纖維素、硅藻土、活性炭等)、離子交換柱(DEAE一纖維素)、氧化劑(H2O2)等脫除。活性炭比表面積大,吸附能力強,在進行當歸多糖的提取時只向多糖液中加入了0.1%左右的活性炭,煮沸後濾過即完成了脫色操作。此法成本低廉,適合工業化生產。
2.3 除小分子雜質
小分子雜質如低聚寡糖的殘留往往影響多糖的生物活性,需要進一步脫除,提高純度。傳統的方法是透析法,該法操作簡單、技術成熟,但周期長,往往需要2一3天,常溫下操作有可能造成多糖的霉變,必要時需加入少量防腐劑或需在低溫條件下進行。隨著膜分離技術的發展,纖維濾器透析法已經發展起來了,它利用不同孔徑的膜使大小不同的分子分級,這種方式可縮短生產周期,而且條件溫和,無疑是多糖脫除雜質的一條新途徑。
2.4 多糖的分級純化
採用一般方法提取的多糖通常是多糖的混合物,分級的方法可達到純化的目的.可按溶解性不同進行分級、按分子大小和形狀分級(如分級沉澱、超濾、分子篩、層析等),也可按分子所帶基團的性質分級.
2.4.1按溶解性不同分離
2.4.1.1分步沉澱法
分步沉澱法是根據不同多糖在不同濃度低級醇、酮中具有不同溶解度的性質,從小到大按比例加入甲醇或乙醇或丙酮進行分步沉澱.
2.4.1.2 鹽析法
鹽析法是根據不同多糖在不同鹽濃度中溶解度不同而將其分離的一種方法。常用的鹽析劑有氯化鈉、氯化鉀、硫酸銨等,其中以硫酸銨最佳。
2.4.2 按電離性質不同分離
2.4.2.1季胺鹽沉澱法
季胺氫氧化物是一類乳化劑,能與酸性多糖形成不溶性化合物季銨絡合物,此絡合物在低離子強度的水溶液中不溶解而產生沉澱。若提高多糖液pH值或加入硼砂緩沖液,也可使中性多糖沉澱分離。常用季銨鹽有十六烷基三甲基季銨鹽的溴化物及其氫氧化物和十六烷基吡啶。
2.4.3 柱層析法
2.4.3.1凝膠柱層析法
凝膠柱層析法常用的凝膠有葡聚糖凝膠(Sephadex)和瓊脂糖凝膠(Sepharose),以不同濃度的鹽溶液和緩沖溶液作為洗脫劑,從而使不同大小的多糖分子得到分離純化,但不適宜粘多糖的分離。
2.4.3.2纖維素陰離子交換劑柱層析法
纖維素陰離子交換劑柱層析法常用的交換劑為DEAE一纖維素和ECTEOLA一纖維素,分類硼砂型和鹼型兩種,洗脫劑可用不同濃度鹼溶液、硼砂溶液、鹽溶液,其優點可吸附雜質、純化多糖,並適用於分離各種酸性、中性多糖和粘多糖。如百合多糖、北沙參多糖、太子參多糖等。
2.4.3.3 活性炭柱層析法
活性炭吸附量大、效率高,是分離水溶性物質的常用吸附劑。柱層析時活性炭中常拌入等量的硅藻土作稀釋劑,以增加溶液的流速。糖溶液上柱後先用水洗脫無機鹽、單糖等再依次增加乙醇濃度進行洗脫。
2.4.3.4 離子交換柱層析和普通凝膠柱層析聯用法
有些植物的多糖成分復雜, 除中性多糖外,還含有糖醛酸等,因此往往兩種不同性質的色譜柱聯用才能得到單一多糖組分。
2.4.3.5 三種層析柱聯用
採用離子交換葡聚糖凝膠柱、丙烯葡聚糖凝膠柱和葡聚糖凝膠柱三者聯用,即先進行DEAE—SephadexA柱層析,用蒸餾水洗脫。水洗組分進一步用SephacrylS柱層析,得到主要組分再用SephadexG一100柱層析,有時會有較高的得率。
三、多糖的純度鑒定
經過分級純化的多糖在測定結構前須進行純度鑒定.而且多糖的純度不能用通常化合物的純度標准來衡量,因為即便是多糖純品,其微觀也並不均一,僅代表相似鏈長的多糖分子的平均分布,通常所謂的多糖純品也只是一定相對分子質量范圍的多糖的均一組分.目前常用於多糖純度的鑒定方法有:高效液相、 凝膠層析法、電泳法、色譜法、旋光度法等.

多糖的單糖組分的鑒定稱取多糖粗品8 mg,用2 mL濃度為1 mol/L硫酸100*C水解6 h。飽和Ba(OH)2中和至中性,抽濾,取濾液,濃縮,毛細管點樣,薄層層析法分析。採用硅膠G板105"(2活化2 h後使用。標准糖分別為D一半乳糖,D一葡萄糖,D一甘露糖,L一山梨糖、L一阿拉伯糖。展開劑為正丁醇一冰醋酸一水(4:1:5)(體積比)。用AgNO3一NaOH 溶液顯色。

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