廢水中的氯化汞如何采樣

A. 急求廢水COD檢測方法

重鉻酸鉀標准法是一種常用的廢水COD檢測方法。其原理是在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀，在強酸性介質中加熱迴流一定時間，部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原，再用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀，根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。

此方法所需的儀器包括500mL全玻璃迴流裝置、加熱裝置、酸式滴定管、錐形瓶、移液管、容量瓶等。

試劑包括0.2500mol/L的重鉻酸鉀標准溶液、試亞鐵靈指示液、0.1mol/L的硫酸亞鐵銨標准溶液（使用前需標定）、硫酸硫酸銀溶液。

首先，需對硫酸亞鐵銨標准溶液進行標定：准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於250mL錐形瓶中，加水稀釋至110mL左右，緩慢加入10mL濃硫酸，搖勻。冷卻後，加入3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。

然後，取20mL水樣，加入10mL的重鉻酸鉀，插上迴流裝置，再加入30mL硫酸硫酸銀，加熱迴流2小時。冷卻後，用90.00mL水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。

測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作步驟作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。

根據測定結果進行計算：CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)·C/V。

在操作過程中需注意，使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。

本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。

水樣加熱迴流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。

用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g，所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。

CODCr的測定結果應保留三位有效數字。

每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。

B. 污水COD檢測

污泥的COD測定方法有：1）重鉻酸鉀法COD測定2）庫侖法COD測定3）催化快速法COD測定4）節能加熱法COD測定5）比色法COD速測重鉻酸鉀法COD測定介紹重鉻酸鉀法測定COD原理：在強酸性溶液中，准確加入過量的重鉻酸鉀標准溶液，加熱迴流，將水樣中還原性物質（主要是有機物）氧化，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑，用硫酸亞鐵銨標准溶液回滴，根據所消耗的重鉻酸鉀標准溶液量計算化學需氧量。Cr2O7+14H+6e2Cr+7H2O（水樣的氧化）Cr2O7+14H+6Fe2Cr+6Fe+7H2O（滴定）Fe+試亞鐵靈（指示劑）→紅褐色（終點）測定步驟：1.取20.00mL混合均勻的水樣（或適量水樣稀釋至20．00mL）置於250mL磨口的迴流錐形瓶中,准確加入10.00mL重鉻酸鉀標准溶液及數顆小玻璃珠或沸石，連接磨口迴流冷凝管，從冷凝管上口慢慢地加入30mL硫酸一硫酸銀溶液，輕輕搖動錐形瓶,使溶液搖勻，加熱迴流2h（自開始沸騰時計時）。對於化學需氧量高的廢水樣，可先取上述操作所需體積1/10的廢水樣和試劑於15×150mm硬質玻璃試管中，搖勻，加熱後觀察是否成綠色。如溶液顯綠色，再適當減少廢水取樣量，直至溶液不變為止，從而確定廢水樣分析時應取用的體積。稀釋時，所取廢水樣量不得少於5ml。，如果化學需氧量很高，則廢水樣應多次稀釋。廢水中氯離子含量超過30mg/L時，應先把0．4g硫酸汞加入迴流錐形瓶中，再加20.00mL廢水（或適量廢水稀釋至20.00mL），搖勻。2.冷卻後，用90ml水沖洗冷凝管壁，取下錐形瓶。溶液總體積不得少於140mL，否則因酸度太大，滴定終點不明顯。3.溶液再度冷卻後，加3滴試亞鐵靈指示液，用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定，溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點，記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。4.測定水樣的同時，取20.00mL重蒸餾水，按同樣操作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量。注意事項：1.使用0.4g硫酸汞絡合離子的最高量可達40mg，如取用20.00mL水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯離子=10：1（W/W）。若出現少量氯化汞沉澱，並不影響測定。2.水樣取用體積可在10.00-50.00mL范圍內，但試劑用量及濃度需按下表進行調整，也可得滿意結果。3.對於化學需氧量小於50mg/L的水樣，應該用0.025mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。4.水樣加熱迴流後，溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5-4/5為宜．5.用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時，由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODcr值為1.176g，所以，溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀於重蒸餾水中，轉入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標線，使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。6.CODcr的測定結果應保留三位有效數字。每次實驗時，應對硫酸亞鐵銨標准溶液進行滴定，室溫較高時尤其注意其濃度的變化。

C. 中學化學實驗室廢水處理

中學化學實驗室廢水處理
一、有機物類廢水
以中學化學實驗室現有的條件，較簡便的金屬回收方法是將金屬離子以氫氧化物的形式沉澱分離。各種金屬離子的排放形式：鉻(重鉻酸鉀，硫酸鉻)；汞(氯化汞，氯化亞汞)；鉛(EDTA合鉛(II))；銅(EDTA合銅，硫酸銅)，等等。其中，氯化汞和硫酸鉻屬於共同排放。總的來說，沉澱回收法的原理較為簡單，可操作性也很強，對污染的消除效果相當不錯。
酸或鹼：對於含酸或鹼類物質的廢液，如濃度較大時，可利用廢酸或廢鹼相互中和，再用pH試紙檢驗，若廢液的pH值在5．8—8．6之間，如此廢液中不含其它有害物質，則可加水稀釋至含鹽濃度在5％ 以下排出。
鉻：含鉻廢液中加入還原劑，如硫酸亞鐵、亞硫酸鈉、鐵屑，在酸性條件下將六價鉻還原成三價鉻，然後加入鹼，如氫氧化鈉、氫氧化鈣碳酸鈉等，使三價格形成Or(OH)，沉澱，清液可排放。沉澱乾燥後可用焙燒法處理，使其與煤渣一起焙燒，處理後可填埋。
汞：廢液中汞的最高容許排放濃度為0．05mg／L(以Hg計)。可以採用硫化物共沉澱法：先將含汞鹽的廢液的pH值調至8—1O，然後加入過量的Na2S，使其生成Hgs沉澱。再加入FeSO(共沉澱劑)，與過量的S：一生成FeS沉澱，將懸浮在水中難以沉澱的HgS微粒吸附共沉澱．然後靜置、分離，再經離心、過濾濾液的含汞量可降至0．05mg／L以下。
氰化物：少量的含氰廢液可加入NaOH調至pH=10以上。再加入幾克高錳酸鉀使CN一氧化分解。量大的含氰廢液鹼液氯化法處理，先用鹼調至pH=10以上，再加人次氯酸鈉或漂白粉，使CN一氧化成氰酸鹽，並進一步分解為CO 和N 。放置24小時排放。或加入氫氧化鈉使呈礆性後再倒入硫酸亞鐵溶液中(按質量計算：1份硫酸亞鐵對1份氫氧化鈉)，生成無毒的亞鐵氫化鈉再排人下水管道。含氰化物物質，也不得亂倒或與酸混合，生成揮發性氰化氫氣體有劇毒。
砷：在含砷廢液中加入FeCI~，使Fe／As達到5O，然後用消石灰將廢液的pH值控制在8一lO。利用新生氫氧化物和砷的化合物共沉澱的吸附作用，除去廢液中的砷。放置一夜，分離沉澱，達標後，排放廢液。
鎘：在含鎘的廢液中投加石灰，調節pH值至10．5以上，充分攪拌後放置，使鎘離子變為難溶的Cd(OH)：沉澱．分離沉澱，將濾液中和至pH值約為7，然後排放。
鉛：在廢液中加入消石灰，調節至pH值大於11，使廢液中的鉛生成Pb(OH) 沉澱．然後加入 (s0 )，(凝聚劑)，將pH值降至7—8，則Pb(OH)：與^J(OH)，共沉澱，分離沉澱，達標後，排放廢液。
重金屬離子：最有效和最經濟的方法是加鹼或加Na2S把重金屬離子變成難溶性的氫氧化物或硫化物而沉積下來，從而過濾分離，少量殘渣可埋於地下。混合廢液：互不作用的廢液可用鐵粉處理。調節廢液PH3— 4，加入鐵粉，攪拌半小時，用鹼調節PH 9左右，攪拌1O分鍾。加入高分子混凝劑(聚合氯化鋁和聚合氧化鐵)沉澱，清液可排放，沉澱物作為廢渣處理。廢酸鹼可中和處理。
二、有機物類廢水
對有機酸或元機酸的酯類，以及一部份有機磷化合物等容易發生水解的物質，可加入氫氧化鈉或氫氧化鈣，在室溫或加熱下進行水解。水解後，若廢液無毒害時，把它中和、稀釋後，即可排放。如果含有有害物質時，用吸附等適當的方法加以處理。如廢液包括：苯、已烷、二甲苯、甲苯、煤油、輕油、重油、潤滑油、切削油、機器油、動植物性油脂及液體和固體脂肪酸等物質的廢液。對其可燃性物質，用焚燒法處理。對其難於燃燒的物質及低濃度的廢液，則用溶劑萃取法或吸附法處理。
三氯甲烷：將三氯甲烷廢液一次用水、濃硫酸(三氯甲烷量的十分之一)、純水、鹽酸羥胺溶液(O．5％ AR)洗滌。用重蒸餾水洗滌兩次，將洗好的三氯甲烷用污水氯化鈣脫水，放置幾天，過濾，蒸餾。蒸餾速度為每秒l～2滴，收集沸程為6o一62攝氏度的餾出液(標框下)，保存於棕色試劑瓶中(不可用橡膠塞)。CC14：反應式：Na2SO3+I2+H2O=Na2SO『+2HI具體操作：在碘一CC1 溶液中加入Na2SO3，直至把I2轉化為I一離子(檢查：用澱粉試紙或澱粉溶液檢查是否還存在有I2，然後轉移到分液漏斗，加少量蒸餾水，振盪，分液(用AgN03，檢查水樣溶液是否有I2，若有黃色或白色沉澱，再用水洗滌ccl,溶液)。
酚：酚的處理主要有吸附法、萃取法、液膜分離法、扭捏及蒸餾氣提法、生物法等，但對於實驗室來說，以上的方法都不實用。低濃度含酚廢液可加入次氯酸鈉或漂白粉，使酚氧化水和二氧化碳。高濃度可使用丁酸乙脂萃取，在用少量氫氧化鈉溶液反復萃取。調解PH後，進行重蒸餾，提純後使用。或利用二氧化氯(C10：，強氧化消毒劑)水溶液進行苯酚廢水處理，不僅方便、安全，操作也十分簡單，直接將其按一定量加入廢水中，攪拌均勻，維持一定的處理時間，即可達到良好的處理效果，不存在二次污染。

D. 污水取樣放置時間長其COD等指標會變化嗎

會。抄

污水取樣放置時間襲長其COD等指標會發生變化，是因為水樣存放過程中有氧氣進入水體，分解水中的有機物，導致耗氧量下降，故COD數值會降低。

污水取樣一般放置30分鍾既要進行測定，如不立即進行測定，就必須進行水樣的處理。

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水樣採集與保存注意事項

採集水樣時，采樣瓶應該洗干凈，使用具磨口塞的玻璃瓶或者螺口塑料瓶，當水樣需要測硅時，必須採用塑料瓶，采樣時先用水樣洗滌樣瓶2〜3次，不要完全裝滿樣瓶，留出5〜10mL空間，以免溫度升高時頂開瓶塞；采樣後塞緊瓶塞避免漏水。

帶回實驗室的水樣，對於易變化的成分和性質，如銨態氮、硝態氮、亞硝態氮和pH等應盡快分析；如不能及時分析，應將樣品放置於5°C以下的陰暗處保存，並根據分析的要求有選擇地向樣品中添加防腐劑（三氯甲烷、硫酸銅、氯化汞等）或者加人酸、鹼調整pH，以抑制微生物活動。

參考資料

網路--COD

網路--水樣採集與保存