A. 求氣相色譜法測水中苯系物的操作步驟
1 主題內容與適用范圍
本標准適用於工業廢水及地表水中苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯8種苯系物的測定。
本方法選用3％有機皂土／101擔體＋2.5％鄰苯二甲酸二壬酯／101擔體，混合重量比為35:65的串聯色譜拄，能同時檢出樣品中上述8種苯系物。採用液上氣相色譜法，最低檢出濃度為0.005mg／L。測定范圍為0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的氣相色譜法，最低檢出濃度為0.05mg／L，測定范圍為0.05～12mg／L。
2 試劑和材料
2.1 載氣和輔助氣體
2.1.1 載氣：氮氣，純度99.9％，通過一個裝有5A分子篩、活性炭、硅膠的凈化管凈化。
2.1.2 燃氣：氫氣，與氮氣的凈化方法相同。
2.1.3 助燃氣：空氣，與氮氣的凈化方法相同。
2.2 配製標准樣品和試樣預處理時使用的試劑和材料
2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯均採用色譜純標准試劑。
2.2.2 無水硫酸鈉(Na2SO4)，分析純。
2.2.3 氯化鈉(NaCl)，分析純。
2.2.4 氮氣，用活性炭加以凈化的普氮(99.9％)。
2.2.5 蒸餾水。
2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析純。在色譜上不應有苯系物各組分檢出。如若檢出應做提純處理。
2.2.7 苯系物貯備溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯色譜純標准試劑(2.2.1)，分別配成1000mL的水溶液作為貯備液。可在冰箱中保存一周。
2.2.8 氣相色譜用標准工作溶液：根據檢測器的靈敏度及線性要求，取適量苯系物貯備溶液(2.2.7)用蒸餾水(2.2.5)配製幾種濃度的苯系物混合標准溶液。
2.3 制備色譜柱時使用的試劑和材料
2.3.1 色譜柱和填充物：見3.4條「色譜柱」中有關內容。
2.3.2 塗漬固定液所用溶劑：苯、丙酮。
3 儀器
3.1 儀器的型號
帶氫焰離子化檢測器的氣相色譜儀。
3.2 進樣器
5mL醫用全玻璃注射器，10?L微量注射器。3.3 記錄器 與儀器相匹配的記錄儀。3.4 色譜柱3.4.1 色譜柱類型：填充柱。3.4.2 色譜柱數量，1支。3.4.3 色譜柱的特性：3.4.3.1 材料：不銹鋼或硬質玻璃管。3.4.3.2 長度：3m。3.4.3.3 內徑：4mm。3.4.4 填充物：3.4.4.1 載體： a.名稱：101白色擔體。 b.粒度：60～80目。3.4.4.2 固定液：
a.名稱及其化學性質：有機皂土(Bentone)，最高使用溫度100℃，鄰苯二甲酸二壬酯(DNP)，最高使用溫度150℃。
b.液相載荷量：有機皂土為3％；DNP為2.5％。
c.塗漬固定液的方法：靜態法。根據擔體的重量稱取一定量的有機皂土，溶解在苯(2.3.2)中，待完全溶解後倒入擔體，使擔體全部浸沒在溶液中，輕輕搖動容器，讓溶劑慢慢均勻揮發，待溶劑全部揮發後即塗漬完畢。DNP用丙酮溶解後，塗漬步驟同有機皂土。
3.4.5 色譜柱的填充方法：不銹鋼管柱的一端用玻璃棉和銅網塞住，接真空泵(泵前裝有乾燥塔)，柱的另一端通過軟管接漏斗，將固定相慢慢通過漏斗裝入色譜柱內。在裝填固定相的同時開動真空泵抽氣。固定相在色譜柱內應均勻緊密填充。先將3％有機皂土／101按總重量的35％裝入色譜柱，然後將2.5％DNP／101按總重量的65％裝入柱內，裝填完畢後用玻璃棉和銅網塞住色譜柱的另一端。
3.4.6 色譜柱的老化：將裝好的色譜柱DNP一端接在進樣口上，另一端不要聯接檢測器，用較低的載氣流速通入氯氣，慢慢地(在1h內)將柱箱溫度提高至90℃，在此溫度老化8h，在老化過程中注入較濃的混合標准溶液。
3.4.7 柱效能和分離度：在給定的條件下，色譜柱總的分離度大於0.7。
3.5 檢測器
3.5.1 類型：氫焰離子化檢測器。
3.5.2 檢測器極化電壓＋250V，使用單焰工作。
3.6 試樣預處理時使用的儀器
3.6.1 超級恆溫水浴。
3.6.2 康氏電動振盪機，振盪次數不小於200次。需在機上自配水槽一個(有進、出水口，並有100mL注射器固定夾)。
3.6.3 100mL醫用全玻璃注射器。
3.6.4 封諸100mL注射器(3.6.3)用膠帽若干。
4 樣品
4.1 樣品的性質
4.1.1 樣品名稱：工業廢水、地表水。
4.1.2 樣品狀態：液體。
4.1.3 樣品的穩定性：水中苯系物易揮發。
4.2 水樣採集和貯存方法
4.2.1 水樣採集：用玻璃瓶採集樣品，樣品應充滿瓶子，並加蓋瓶塞。
4.2.2 水樣保存：採集水樣後應盡快分析。如不能及時分析，可在4℃冰箱中保存，不得多於14天。
4.3 試樣的預處理
4.3.1 液上氣相色譜法的預處理方法：稱取20.0g氯化鈉(2.2.3)，放入100mL注射器(3.6.3)中，加入40mL水樣，排出針簡內空氣，再吸入40mL氮氣(2.2.4)然後將注射器用膠帽(3.6.4)封好，置於康氏振盪器水槽(3.6.2)中固定，在35℃恆溫下振盪5min，抽取液上空中的氣體5mL做色譜分析。當廢水中苯系物濃度較高時，可減少進樣量。
4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法：取調至酸性(pH＜2)的水樣放入250mL分液漏斗中，加5mL二硫化碳(2.2.7)，振搖2min，靜置分層後，分離出有機相，在規定的色譜條件下，取5?L萃取液做色譜分析。
注意：如用二硫化碳萃取時發生乳化現象，則可在分液漏斗中加入適量無水硫酸鈉(2.2.2)破乳，收集萃取液時，在分液漏斗的頸下部塞一塊玻璃棉，使萃取液過濾。棄去最初幾滴，收集餘下的二硫化碳溶液，以備測定。
5 操作步驟
5.1 調整儀器
5.1.1 汽化室溫度：200℃。
5.1.2 柱箱溫度：恆溫，65℃。
5.1.3 裁氣流速：流速34mL／min。根據色譜柱的阻力調節柱前壓。
5.1.4 檢測器：
5.1.4.1 檢測室溫度：150℃。
5.1.4.2 放大器輸入阻抗1010?。
5.1.4.3 輔助氣體的調節：氫氣流速：36mL／min；空氣流速：384mL／min。
5.1.5 記錄器：
5.1.5.1 衰減：根據樣品中被測組分含量調節記錄儀衰減。
5.1.5.2 紙速：300mm／h。
5.2 校準
5.2.1 外標法
5.2.2 標准樣品：
5.2.2.1 標准樣品的制備：在線性范圍內配製一系列濃度的標准溶液。
5.2.2.2 氣相色譜法中使用標准樣品的條件；
a.標准樣品進樣體積與試樣體積相同；
b.儀器的重復條件：一個樣品連續注射進樣2次(液上氣相色譜法處理的樣品需重新恆溫振盪)，其峰高相對偏差不大於7％，即認為儀器處於穩定狀態。
5.2.5 校準數據的表示：
5.2.5.1 用曲線形式：
a.標度的選擇：峰高值的標度為mm。苯系物各組分濃度的標度為mg／L。
b.曲線圖的繪制方法：液上氣相色譜法：取苯系物混合標准溶液(2.2.8)0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg／L濃度系列，按液上氣相色譜法的預處理步驟(4.3.1)操作，並繪制濃度——峰高的校準曲線。
二硫化碳萃取的氣相色譜分析方法：取苯系物的色譜標准試劑(2.2.1)用蒸餾水(2.2.5)配成1，2，4，6，8，10，12mg／L濃度系列，按二硫化碳萃取的氣相色譜法的預處理步驟(4.3.2)操作，並繪制濃度——峰高的校準曲線。
5.2.5.2 對曲線的校準：在每個工作日，用一個或更多的標准樣品對曲線進行校準。
5.3 試驗
5.3.1 進樣：
5.3.1.1 進樣方式：注射器進樣。
5.3.1.2 進樣量：液上氣相色譜法一次進樣量為5.0mL，二硫化碳萃取的氣相色譜法一次進樣量為5.0?L。
5.3.1.3 操作：
a.液上氣相色譜法：按預處理步驟(4.3.1)抽取液上空中的氣樣到已預熱到稍高於35℃的5mL注射器(3.2)中，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。
b.二硫化碳萃取的氣相色譜法：用待分析的萃取液潤濕10?L微量注射器(3.2)的針筒及針頭，抽取萃取液至針筒中，排出氣泡及多餘的萃取液，保留5.0?L體積，迅速注射至色譜儀中，立即拔出注射器。
5.4.2.3
檢驗可能存在的干擾：用另一根色譜柱進行分析，可確定樣品色譜峰有無干擾。
5.4.3
定量：
a.
色譜峰的測量：以峰的起點和終點聯線作為峰底。從峰高極大值對時間鈾作垂線，對應的時即為保留時間。此線從峰頂至峰底間的線段即為峰高。
b.
計算：由色譜峰量出各組分的峰高，然後在各自的校準曲線上查出相應的待測物濃度。
6
結果的表示
6.1
定性結果：根據標准譜圖各組分的保留時間確定被測試樣中出現的組分數目和組分名稱。
6.2
定量結果
6.2.1
含量的表示方法：根據校準曲線查出組分的含量，以mg／L表示。
6.2.2
精密度：見表1。
表
1精密度數據表(8個實驗室)
組 分 液上氣相色譜法
CV(％) 二硫化碳萃取氣相色譜法
cv(％)
0.1C1)
0.5C
0.9C
0.1C
0.5C
0.9C
苯
8.5
4.9
4.1
4.3
4.1
6.6
甲苯
9.3
6.2
5.2
5.1
5.1
7.9
乙苯
8.9
5.6
6.2
5.0
4.3
9.9
對二甲苯
9.4
5.8
6.4
5.9
7.9
7.4
間二甲苯
11.9
5.9
6.0
8.2
4.5
6.5
鄰二甲苯
10.6
6.6
5.9
8.1
4.9
4.6
異丙苯
11.8
7.5
6.7
10.5
6.1
6.7
苯乙烯
10.1
6.7
5.2
6.8
6.6
3.5
註：
1)C為方法的濃度上限。液上氣相色譜法C＝0.1mg／L，二硫化碳萃取氣相色譜法C＝12mg／L。
6.2.3
准確度：見表2。
表
2 准確度數據表(8個實驗室)
組 分 加標回收率
(％)
液上氣相色譜法
二硫化碳萃取氣相色譜法
苯
83.0
88.5
甲苯
89.5
88.6
乙苯
95.5
95.4
對二甲苯
94.2
96.4
間二甲苯
92.4
94.7
鄰二甲苯
90.7
92.9
異丙苯
101.7
87.4
苯乙烯
95.8
100.4
6.2.4
最低檢出濃度為全程序試劑空白信號值的5倍標准差所對應的濃度。
附錄A 二硫化碳的提純(脫芳烴)方法
(參考件)
在1000mL抽濾瓶中加入200mL欲提純的二硫化碳，加入50mL濃硫酸。將一裝有50mL濃硝酸的分液漏斗置於抽濾瓶上方，緊密連接。上述抽濾瓶置於加熱電磁攪拌器上，打開電磁攪拌器，抽真空升溫，使硝化溫度控制在450±2℃，劇烈攪拌5min，攪拌時滴加硝酸到抽濾瓶中。靜置5min，反復進行，共反應半小時。然後將溶液全部轉移至500mL分液漏斗中，靜置半小時左右，棄去酸層，水洗，加10％碳酸鉀溶液中和至pH＝6～8，再水洗至中性，棄去水相，二硫化碳用無水硫酸鈉乾燥除水備用。
B. 苯並(a)芘的高效液相色譜法測定
方法提要
利用正己烷-液-液萃取、固相萃取C18柱-二氯甲烷淋洗等提取水樣中苯並［a］芘，提取液經硅膠柱凈化、濃縮、定容後，高效液相色譜-紫外-熒光檢測器串聯分離檢測，外標法定量。
方法適用於地下水、地表水、飲用水及污水等水樣中苯並［a］芘的分析，其中固相萃取適用於潔凈水分析。方法檢出限隨儀器靈敏度和樣品基質而定。當取樣量為1.0L潔凈水時，本方法檢出限為0.50ng/L。
儀器與裝置
高效液相色譜儀帶紫外檢測器和熒光檢測器。
固相萃取裝置。
旋轉蒸發儀。
恆溫水浴氮吹儀。
振盪器。
帶聚四氟乙烯活塞的1L分液漏斗。
固相萃取C18柱1000mg，6mL。
硅膠凈化柱1000mg，6mL。
分析柱WastersPAHsC18液相色譜專用柱，250mm×4.6mm，粒徑5μm;或性質相似的液相色譜柱，250mm×4.6mm，粒徑5μm。
離心機。
試劑與材料
無水硫酸鈉、氯化鈉優級純，在600℃高溫爐中灼燒4h放置在乾燥器中備用。
正己烷、二氯甲烷、丙酮等均為農殘級。
甲醇HPLC級。
替代物標准p-三聯苯稱取固體三聯苯替代物標准，以甲醇溶液溶解、定容，並用甲醇逐級稀釋為10.0μg/mL儲備液。替代物標准1-氟萘100.0μg/mL，有證標准物質。替代物標准均在-18℃下保存備用。
標准儲備溶液苯並［a］芘，-18℃下避光保存，購自國家標准物質中心。
1L棕色樣品瓶。
針頭過濾器及注射器針頭過濾器型號孔徑0.45μm，直徑4mm，聚四氟乙烯濾膜。
樣品採集與保存
采樣前不能用水樣預洗采樣瓶，採集時樣品要充滿整個樣品瓶，不留氣泡。樣品采滿後迅速放置在低溫冷藏箱中並盡快送實驗室檢測，到達實驗室後樣品應盡快轉移至4℃冷藏設備中保存。7d天內完成樣品提取、40d內完成檢測。苯並(a)芘對光敏感。在樣品採集、運輸、儲存以及分析全過程應盡可能避光操作，防止光解。
分析步驟
1)試樣提取。
a.液-液萃取。將1.0L水樣倒入預先加有30gNaCl的1L分液漏斗中，待NaCl溶解後加入50mL正己烷、5μL10.0μg/mL的p-三聯苯替代物標准溶液;並用20mL丙酮淋洗樣品瓶，淋洗液轉入分液漏斗，振盪5min。靜置10～20min，將水相轉移至原樣品瓶，正己烷相轉入150mL平底燒瓶中。原樣品再進行第二次萃取，萃取方法同第一次，正己烷量減少為30mL。合並正己烷相，並加入3g無水硫酸鈉，稍稍搖動，觀察有無結塊現象，如有結塊，需補加無水硫酸鈉至沙狀，繼續放置20min，之後過濾至另一150mL平底燒瓶中，濾液旋轉蒸發濃縮至約3mL。如果是潔凈地下水，樣品可以不凈化，直接轉移至KD濃縮瓶中，氮氣吹掃至0.3mL，加入甲醇0.5mL，氮氣吹掃至0.3mL，再加甲醇0.50mL，氮氣吹掃至0.3mL，最後甲醇定容1.0mL，0.45μm濾膜過濾，HPLC測定。如污染較重，則需凈化。凈化方法見2)樣品凈化。
b.固相萃取(適用於潔凈水樣)。將固相萃取C18柱(1000mg，6mL)，安放在固相萃取裝置上，用10mL二氯甲烷淋洗C18柱，再用10mL甲醇分兩次淋洗C18柱(第二次甲醇浸泡5min)，最後用10mL空白水分兩次淋洗，等待上樣。在活化過程中不要讓柱子流干。在要富集的1.0L水樣中加入5g氯化鈉、40ng替代物標准p-三聯苯、30mL甲醇等混勻後樣品以5mL/min的流速流過已活化的C18柱。樣品流完後真空乾燥3min後取下C18柱，以3000r/min離心10min除水。除水後的C18柱安裝回固相萃取裝置，用5mL二氯甲烷浸泡C18柱5min後自然流下，收集洗脫液。用4mL二氯甲烷洗滌樣品瓶並與樣品洗脫液合並。洗脫液中加入1g無水Na2SO4，振搖後放置15min，用滴管將洗脫液轉移至25mLKD濃縮瓶中，用2mL二氯甲烷洗滌Na2SO4相後並入KD濃縮瓶，加入0.5mL甲醇，氮氣吹掃至0.5mL，再入甲醇1.0mL，氮氣吹掃到0.5mL，最後甲醇定容至1.0mL，過濾HPLC測定。
2)試樣凈化。凈化硅膠柱預先用10mL10%丙酮-正己烷溶液、10mL正己烷活化後，待正己烷接近硅膠頂層時迅速將待凈化樣品提取液轉入柱中，先用5mL正己烷淋洗，棄之，再用25mL正己烷-二氯甲烷(1+1)混合溶液淋洗，淋洗液用KD濃縮瓶承接，氮氣濃縮，甲醇換相、最後定容至1.0mL，過濾HPLC測定。
3)校準曲線。用甲醇分別稀釋1.93μg/mL苯並［a］芘二級標准溶液，配製成0ng/mL、1.93ng/mL、9.65ng/mL、19.3ng/mL、28.9ng/mL、38.6ng/mL標准系列，每個標准系列點加入4μL的10.0μg/mL三聯苯替代物標准溶液。通過濃度與對應峰面積建立標准曲線。
4)高效液相色譜分析條件。流動相為甲醇溶液，流速1.2mL/min(恆流方式)，柱溫40℃。紫外檢測器(UV):波長254nm。熒光檢測器(FLD):0～6min，激發波長(Ex)250nm，發射波長(Em)370nm;6～15min，激發波長294nm，發射波長430nm.。
5)定性及定量分析。
a.定性分析。採用試樣中待測目標物保留時間與標准目標物保留時間相比較的方式進行定性分析。檢測方法採用熒光和紫外串聯檢測的方式。特別當有干擾存在時，應仔細分析熒光和紫外色譜圖排除干擾。如果試樣中待測目標物含量達到方法檢出限5倍以上，需GC-MS確證。
b.定量分析。採用熒光和紫外串聯檢測的方式進行定量分析。以熒光檢測定量為主，對有干擾存在應結合紫外檢測情況綜合確定。外標法定量。再根據試樣測定濃度、稱樣量計算出試樣中濃度。目標化合物峰面積和定量校準曲線可以由高效液相色譜儀工作站自動完成，定量校準曲線也可由EXCEL工作軟體完成。對自動積分的峰面積應逐一檢查各峰基線，對不合理基線進行必要修正。
對含量接近檢出限水平的試樣，可以採用與其濃度相近的標准單點校正。對於含量超過校準曲線上限的試樣應稀釋或減小取樣量，使其峰面積保持在校準曲線的線性范圍內，重新測定。
6)方法性能指標。分別配製質量濃度為19.3ng/L的苯並［a］芘、40ng/L三聯苯的空白加標試液1L，按試樣分析步驟進行分析，獲得方法精密度和加標回收率分別為2.07%和81.1%～93.0%(n=6)。
上述苯並［a］芘校準曲線的線性方程是y=55947x-5570.5，相關系數R2=0.9999。
將質量為3.86ng的苯並［a］芘標准分別加入到1.0L空白水樣中，餘下同試樣分析，以3倍信噪比對應濃度作為方法檢出限，其方法檢出限為1.00ng/L。
色譜圖的考察(圖82.9):
圖82.9苯並［a］芘標准高效液相色譜圖(熒光檢測)
質量控制
每批試樣或至多20個試樣必須至少進行一個全流程試劑空白、一個平行雙樣和基體加標分析，以監測分析流程中玻璃器皿、試劑、溶劑和其他硬體帶來的干擾和與之相關的試樣分析精度，加標濃度不得低於原始試樣的背景濃度。
當分析超過 8h 或每分析 10 個試樣後，應用標准曲線中等濃度的確證標准檢查儀器的工作狀態，確證標准與最初標准相比偏離大於 20%，需重新測定標准系列; 若偏離仍大於 20%，需重新配製標准曲線和分析試樣。
替代物標准三聯苯 (或 1-氟萘) 回收率: 應為 65%～130%; 若不在限值之內，需要重新檢查並確認計算、替代標物准、儀器是否問題。
注意事項
苯並 (a) 芘是強致癌物，提取液濃縮及凈化過程應在通風櫃中進行，必要時戴防毒面具、手套以減少對人體的危害。
C. 用氣相色譜法測定廢水中苯含量時常採用的檢測器是
FID 看國標
D. 廢水中苯酚含量的具體測定方法
苯酚在紫外區有強烈的吸收，可以直接用UV的方法測試。
想了解處理方發，建議你查一下有關標准。
E. 廢水中三苯含量的氣相色譜分析為什麼選用毛細管色譜柱hp5
面未知物,先試用現GC柱,該柱離理想,根據品解,基本原則析物與固定相
相似化性質才相互作用.說明品越解,越容易找合適固定相.非極性——通僅由CH組並且偶極矩,直聯（烷）見非極性化合物例.極性——主要由CH組同其原,：N、O、P、S或鹵素.品包括醇類、胺類、硫醇類、酮類、
機鹵化物等.極化物質——主要由CH組同包含飽鍵.通：炔芳香族化合物.我公司提供色譜柱品種齊全,能夠完全滿足析需要.品具相似化性質非極性組混合物,比數石油餾烴,試用SE-30毛細管
色譜柱,按沸點順序離.懷疑芳族化合物,試著用苯基SE-54或OV-35柱.極性或極化組品能夠極性/或極化固定相色譜柱進行析,苯基或類似基團固定相,比OV-17或OV-225柱.需要更高極性,選用聚乙二醇（PEG）固定相,即通所說WAX固定相
毛細管色譜柱規格選擇
膜厚
薄膜比厚膜洗脫組快、峰離、溫度低.
般言,色譜柱膜厚0.250.5μm.於流達300℃數品（包括蠟、甘油三脂、甾族化合物等）能夠析.於更高洗脫溫度,用0.1μm液膜.厚液膜於低沸點化合物利,於流溫度100℃～200℃間物質,用1～1.5μm液膜效較.超厚膜（3～5μm）用於析氣體、溶劑吹掃物質,增加品組與固定相相互作用.另選擇厚膜原用口徑柱保持離度保留間.由於原,口徑柱都厚膜.厚膜流失較,溫度極限必須隨膜厚度增加降.
度
般情況,15m柱用於快速篩選簡單混合物或量極高化合物.30m柱普遍柱.超柱（50、60或100m、150m）用於非復雜品.
柱度柱性能重要參數,例：加倍柱,恆溫析間則加倍峰辨率僅增約40%.析比較特別,比增加柱度更辦改進析結,考慮更薄膜,優化載氣流量或用程序升溫等.
析性極強組種特殊情況.品與柱材質接觸,峰嚴重拖尾.較厚膜、相短柱由於較少柱材較厚固定液體掩蓋其表面屏蔽性表面減少相互作用機.
內徑
增加直徑意味著需要更固定相,即使厚度增加,較品容量.同意味著降低離能力且流失較.口徑柱復雜品提供所需離,通柱容量低需要流進.離度降低能夠接受,口徑柱避免點.品容量主要考慮素,：氣體、強揮發性品、吹掃捕集或頂空進,內徑甚至PLOT柱能比較合適.
同色譜柱內徑選擇要考慮儀器限制要求.填充柱進口使用口徑毛細管柱（0.53mm內徑）,口徑柱定能夠連接儀器使用.毛細管柱進口般用於所內徑范圍毛細管柱.（0.1mm、0.25mm、
0.32mm、0.53mm）直接聯用GC/MSDMSD需要口徑柱,真空泵能處理口徑柱流量.查明整系統看看適合些柱內徑色譜柱
這種提問感覺沒有意義
還是自己找下資料吧
F. 求水中苯含量的檢測方法
氣相色譜法和高效液相色譜法可以檢測各種產品中苯的含量。苯的純度的測定一般使用冰點法。
對
水中微量苯的檢測，可以用甲基硅油等有揮發性的有機溶劑或者低分子量的聚合物吸收，然後通過色譜進行分析；或者採用比色法分析；也可以將含有苯的空氣深
度冷凍，將苯冷凍下來，然後把硫酸鐵和過氧化氫溶液加入得到黃褐色或黑色沉澱，再用硝酸溶解，然後通過比色法分析。或者直接用硝酸吸收空氣中的苯，硝化成
間二硝基苯，然後用二氯化鈦溶液滴定，或者用間二甲苯配製的甲乙酮鹼溶液比色定量。
G. 水中苯系物的測定誤差原因
苯系物多半在排氣筒中或廢水中含有，因為苯系物易揮發，由於它這個性質決定了它的取樣方法和做樣方法。我國現行測定水質苯系物的方法[4]（頂空氣相色譜法）還存在著因NaCl加入量不同、恆溫時間不同而影響氣液平恆壓，導致苯系物不能很好地揮發出來。在開始主要採用二硫化碳解析法和頂空氣相色譜法，由於二硫化碳解析法中要使用二硫化碳，二硫化碳屬於有機物易揮發，對人體和環境都會造成一定的傷害。所以現在基本上採用頂空氣相色譜法來檢測水之中的苯系物。而頂空氣相色譜法中恆溫水浴過程中氣液平衡壓很難控制。本次方法研究了加入NaCl的量、恆溫水浴時間和氣液平衡壓對峰值的影響。本方法保證了我們實驗的結果，並讓我們避免了二硫化碳的傷害。
H. 廢水中的二甲苯，除了用氣相色譜以外，還能用其他方法檢測嗎比如液相色譜
標準是氣相色譜法，你出數據如果要有法律效力，那隻能用國家標准。
I. 硝基苯類及氯苯類的固相微萃取-氣相色譜法測定
方法提要
採用固相微萃取(SPME)富集水中的9種硝基苯類、5種氯苯類，氣相色譜電子捕獲檢測器檢測。
方法適用於地表水、海水和工業廢水的測定。可測定水中14種殘留的硝基苯類、氯苯類化合物，其檢出限如表82.48所示。
儀器和裝置
氣相色譜儀ECD檢測器。
SPME裝置塗有65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)的萃取頭及手柄、加熱攪拌板、SPME取樣台。
2.5mL注射器。
試劑
甲醇HPLC級。
異辛烷農殘級。
標准物質間二氯苯、對二氯苯、鄰二氯苯、硝基苯、鄰硝基甲苯、1，2，3-三氯苯、間硝基甲苯、間硝基乙苯、間硝基氯苯、鄰硝基氯苯、對硝基乙苯、1，2，3，4-四氯苯、2，4-二硝基甲苯、2，4-二硝基甲苯、2，4-二硝基氯苯等。
樣品保存
樣品採集後宜速測，必要時現場採集時可加硫酸調至pH<2，冰箱保存24h內測定。
分析步驟
1)試樣制備。取所需濃度的標准樣品使用液於SPME取樣台上，插入塗有65μmPDMSPDVB的萃取頭，並使塗層浸入水樣;在加熱攪拌板上高速振搖15min後，取出針頭，在氣相色譜進樣口於250℃下脫附1min，直接進樣進行色譜分離分析。
2)氣相色譜分析。色譜柱，HP-5毛細管色譜柱(30m×0.32mm，0.25μm);載氣，高純氮;進樣口溫度250℃;檢測器(ECD)溫度300℃;分流進樣，分流比10∶1;柱壓力12×6894.76Pa;尾吹60mL/min;陰極吹掃6mL/min;升溫程序，80℃(1min)，以15℃/min至140℃(1min)，25℃/min至260℃。
3)校準曲線。按照表82.50中標准曲線范圍配製標准溶液系列。標准溶液系列需要經過固相微萃取，處理方法與試樣完全相同。
4)試樣測定。移取4.0mL水樣到4mL樣品瓶中，插入塗有65μmPDMS/DVB的萃取頭，並使塗層浸入水樣，在攪拌器上高速振搖15min，取出針頭，在氣相色譜進樣口(250℃)脫附1min，直接進樣進行色譜分離分析。
5)標准色譜圖(見圖82.18)。
結果計算
採用與標准物質保留時間相比較的方法進行定性分析。對有檢出的試樣可以採用性質不同的第二根柱或GC-MS定性。
採用外標法定量。水樣中目標物濃度計算參見公式(82.13)。
方法性能指標
固相微萃取是一種集萃取、富集於一體的前處理技術，同時對各種有機物的萃取效率不同，分析結果除與纖維頭本身性質相關外還與萃取時間、溫度等條件有關，檢測過程中標准與樣品的分析條件必須嚴格一致才能保證檢測結果的准確、可靠。定義儀器恰能產生區別於2倍噪音以上的響應信號所對應的物質最小濃度為方法檢出限。當取樣量為4mL時，本方法檢出限見表82.47。標准曲線的線性相關系數、方法精密度和基體加標回收率見表82.52。
圖82.18 硝基苯類及氯苯類標准樣品色譜圖(固相微萃取，峰上標記的數字為保留時間，min)
表82.52 方法性能指標
J. 定量測定工業廢水中的微量苯酚用什麼儀器分析方法
可以用高效液相色譜法對工業廢水中微量苯酚進行了測定，採用十八烷基硅烷（ODS）鍵合固定相反相色譜柱，以甲醇為流動相，以對氨基苯磺酸為內標物。望採納，謝謝！