㈠ 醋酸含量測定實驗原理
醋酸含量測定可以利用滴定試驗來測定,用酸鹼綜合原理。
利用氫氧化鈉和醋酸反應,生成鹽和水。同時用酚酞作為指示劑,當酚酞變剛剛變粉紅時,讀取 消耗氫氧化鈉的量,然後利用化學關系來計算醋酸的含量
㈡ 乙酸含量有哪些測定方法
1、色度的測定 色度的測定 2、乙酸含量的測定 乙酸含量的測定 3、甲酸含量的測定 4、乙醛含量的測定 5、水含量的測定 6、蒸發殘渣含量的測定 7、鐵含量的測定 8、高錳酸鉀時間的測定 實驗目的 了解冰乙酸需測得的各類物質, 1、了解冰乙酸需測得的各類物質,並掌握各 類測定方法 2、掌握分光光度計的特性和使用方法 掌握比色管、移液管、 3、掌握比色管、移液管、滴定管等實驗室儀 器的使用方法和注意事項 第一項 ? 色度的測定:分光光度法 色度的測定: ? 原理:黃度指數可定量地描述式樣的顏色,用分光光 原理: 度計或比色計測定並計算試樣的黃變度,從標准比色液的 黃變度-鉑鈷色度號的標准曲線查得試樣的色度號,以鉑鈷色號表示結果。 註:黃變度為標准比色液與水的黃度指數的差值。 試劑: 試劑:鉑-鈷標准比色液 於10個色號的標准比色液。 在0到30號范圍內配製不少 比色計 儀器: 儀器:分光光度計 比色皿:厚度1cm 操作步驟: 操作步驟: (1)在1000ml容量瓶中將1.00g六水合氯化鈷和1.245g鉑酸 鉀溶於水中,加100ml鹽酸溶液,定容至刻度,混勻。 配製成標准比色母液。(500色度號) (2)用移液管將標准比色母液2ml,5ml,7ml,10ml,12ml, 15ml,17ml,20ml,22ml,25ml,27ml,30ml,分別 移於500ml的容量瓶中加水至刻度混勻,配成2, 5,7,10,12,15,17,20,22,25,27,30,鉑-鈷色度號的標 准鉑-鈷對比溶液。 (3)調整分光光度計(空皿放入參比池,水放入樣品池) 使透光度為100%,測試並計算水、標准比色液及樣品 的透光度和黃變度:以標准比色液的鉑-鈷色號為橫坐 標,對應的黃變度為縱坐標,繪制標准曲線。根據式 樣的黃變度,由標准曲線查出樣品的色度號。 第二項 ? 乙酸含量的測定:滴定法 乙酸含量的測定: 試劑:酚酞指示液:5g/L 試劑: 氫氧化鈉標准溶液:1mol/L 原理:以酚酞為指示液,用氫氧化鈉標准滴定 原理: 溶液中和滴定,計算時扣除甲酸含量。 操作步驟: 操作步驟: 乙酸含量的測定:滴定法(GB/T1628-2008) 乙酸含量的測定:滴定法(GB/T1628-2008) 用具塞稱量瓶稱取約2.5g試樣,(精確至0.0002g), 置於250ml錐形瓶中,加50ml無二氧化碳水,並將稱量 瓶蓋搖開,滴加0.5ml 酚酞指示液,用氫氧化鈉標准 滴定溶液滴定至微粉紅色,保持5s不褪色為終點。 計算結果 乙酸的質量分數W1,數值以%表示,按式(1)計算: W % ( (V / 1000)cM 1 w1 = ×100 - 1.305w2 m …………….(1) 式中: 式中: V——試樣消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,單位 為 ml ; C——氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度,單位 mol/L ; m——試樣的質量的數值,單位 g ; M1——乙酸的摩爾質量,單位 g/mol(M1=60.05); ( ); 1.305——甲酸換算為乙酸的換算系數; ; W2——測得的甲酸的質量分數,數值以%表示。 。 取兩次平行測定結果的算術平均值為 測定結果, 測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值 不大於0.15% 不大於 乙酸含量的測定 記錄項目 第一份 第二份 第三份 第四份 氫氧化鈉標准溶液滴定(V1/ml) 無二氧化碳水 酚酞指示劑 試樣的質量/g 乙酸的含量W1/% 50mL 2―3滴 2.5 W1的平均值/% 備註: 第三項 ? 甲酸含量的測定(碘量法) 甲酸含量的測定(碘量法) ? 試劑:鹽酸溶液:1+4 試劑: 碘化鉀溶液:250g/L 次溴 酸鈉溶液:c(1/2NaBrO)=0.1mol/L 溴化鉀-溴酸鉀溶 液:c(1/6KBrO3)=0.1mol/L 硫代硫酸鈉標准滴定溶液: c(Na2S2O3)=0.1mol/L 10g/L的澱粉指示液 100ML容量瓶 (維持真空度1X104Pa以下) 真空泵或水流泵 ? 儀器:500ML錐形瓶 儀器: 原理: 原理:總還原物的測定:過量的次溴酸鈉溶液氧 化試樣中的甲酸和其他還原物,剩餘的次溴酸鈉用 碘量法測定。 除甲酸外其他還原物的測定:在酸性介質中,過量 的溴化鉀-溴酸鉀氧化除甲酸外的其他還原物,剩餘 的溴化鉀-溴酸鉀用碘量法測定。 甲酸含量由兩步測定值之差求得。 步驟: 步驟: 1.總還原物的測定 1.總還原物的測定: 總還原物的測定 將100ml耐真空的滴液漏斗置於盛有80ml水的500ml耐真 空的錐形瓶上,打開滴液漏斗活塞,用泵抽取能吸入 200ml液體的真空度,關閉活塞,拔出連接泵的活塞, 通過滴液漏斗吸入用移液管吸取的25ml次溴酸鈉溶液, 每次用5ml水沖洗滴液漏斗,洗兩次,再通過滴液漏斗 吸入用移液管吸取的10ml試樣,每次仍用5ml水沖洗滴 液漏斗,沖洗兩次,混勻。在室溫下靜置10分鍾,然後 通過滴液漏斗吸入5ml碘化鉀溶液和20ml鹽酸溶液,劇 烈振搖30s打開滴液漏斗活塞,取下滴液漏斗,加50ml 水於錐形瓶中,用硫代硫酸鈉標准滴定溶液滴定至溶液 呈淺黃色時,加約2ml澱粉指示液,繼續滴定至藍色剛 好消失為終點,同時做空白試驗。 2.除甲酸外其他還原物的測定: 2.除甲酸外其他還原物的測定: 除甲酸外其他還原物的測定 移取25ml溴化鉀——溴酸鉀溶液於已盛有90ml水 的500ml錐形瓶中,將滴液漏斗置於錐形瓶上,用 泵抽取能吸入200ml液體的真空度,關閉滴液漏斗 活塞,拔出連接泵的活塞,通過滴液漏斗吸入用 移液管吸取的10ml試樣,每次用5ml水沖洗滴液漏 斗,沖洗兩次,再吸入10ml鹽酸溶液,混勻。在 室溫下靜置10分鍾,然後通過滴液漏斗吸入5ml碘 化鉀溶液和50ml水混勻後打開滴液漏斗活塞,取 下滴液漏斗,用硫代硫酸鈉標准滴定溶液滴定至 溶液呈淺黃色時,加約2ml澱粉指示液,繼續滴定 至藍色剛好消失為終點,同時做空白試驗。 結果計算 第四項 ? 乙醛含量的測定(滴定法) 乙醛含量的測定(滴定法) ? 試劑:亞硫酸氫鈉溶液:18.2 g/L 試劑: 稱取1.66g 碘標准溶液:c(1/2I2)=0.02mol/L 硫代硫酸鈉標准溶液:c(Na2S2O3)=0.02mol/L 粉指示液:10g/L 淀 操作步驟: 操作步驟: (1)移取10mL試樣,置於已盛有10mL水的50mL容量 瓶中,加入50mL亞硫酸鈉溶液,用水稀釋至刻度, 混勻並靜置30min,為試驗溶液。 (2)移取50ml 碘標准溶液於碘量瓶中,並放到冰 水浴中靜置。取試驗溶液20mL於碘量瓶中,硫代 硫酸鈉標准滴定溶液滴定至溶液呈淺黃色時,加 入0.5ml 10g/L 的澱粉指示液,繼續滴定至藍色 剛好消失為終點。 (3)在測定的同時,按與測定相同的步驟,對不加 試料而使用相同數量的試劑溶液做空白試驗。 結果計算 乙醛含量的測定 記錄項目 滴定硫代硫酸鈉標液的體積/ml 碘標准液/ml 試驗溶液/mL 空白值-V0/ml W(%) 平均W(%)1 相對極差 標准規定平行測定的相對極差 ≤0.2% 本次測定是 否符合平行 測定的要求 50 20 第一份 第二份 第三份 第四份 備註: 第五項 ? 水分的測定 操作步驟: 操作步驟: 向儀器中加入卡爾費休試劑(電解液),調節儀器,使儀器 進入工作狀態,按要求進行標定。取50ul或適量樣品,注 入水分測定儀中,待反應完畢後,在顯示屏上讀取水的質 量或質量分數值。 ? 用注射器稱取試樣3.5g,精確到0.001g。稱樣時,注射器 針頭應用橡膠墊密封。 ? 取兩次平行測定的算術平均值為測定結果,兩次平行測定 結果之差不大於0.01%。 第六項 ? 蒸發殘渣的測定(6324.2-2004) 蒸發殘渣的測定(6324.2-2004) 操作步驟: (1)將150ml潔凈的石英蒸發皿放入(110±2)℃ 的烘箱中加熱2h取出,放入乾燥器中冷卻至室溫, 稱重,精確至0.1mg。移取100ml試樣於已恆重的 蒸發皿中,放於水浴上,維持適當溫度,在通風 櫥中蒸發至干,再將蒸發皿置於預先已恆溫至 (110±2)℃的烘箱中加熱2h取出,放入乾燥器 中冷卻至室溫,稱重,精確至0.1mg。重復上述 操作至恆重。 (2)取兩次平行測定的算術平均值為測定結果, 兩次平行測定結果之差不大於0.001%。 結果計算 蒸發殘渣(質量百分數): W=[(m-m0)/ρ.V]×100 式中: m------蒸發殘渣加空蒸發皿的質量數值,g m0----空皿的質量數值,g ρ------試驗溫度下試樣的密度,g/ml V------試樣體積,ml 表格 V/mL m/g M0/g W(%) 第七項 ? 鐵含量的測定 實驗試劑和儀器 ? ? ? ? ? 水 鹽酸溶液:1+1 鐵標准溶液,0.01mg/mL:吸收鐵標准溶液(0.1mg/mL) 用水稀釋10倍。使用時配製; 乙炔:體積分數不小於99.5% ? 原子吸收光譜儀(附鐵空心陰極燈) 步驟 ? 試樣的制備 ? 移取100mL試樣於150mL圓底瓷或玻璃蒸發皿中,在沸水 浴上蒸干,殘渣用2mL鹽酸溶液溶解,移入25mL容量瓶 中,稀釋至刻度。 工作曲線的繪制 ? 試樣的測定 ? 按照測定標准溶液吸光度的方法測定試樣的吸光度。從工 作曲線中查得濃度值(或直接讀取濃度值) 結果計算 表格一 V 試 樣 0.00 /mL c 鐵 /ug/mL A吸光度 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 表格二 試樣1 V1/mL V/mL A吸光度 c鐵/ug/mL W/% 試樣2 試樣3 第八項 高錳酸鉀時間的測定 試劑:配製高錳酸鉀溶液用水 高錳酸鉀溶液:0.2g/L 標准比色溶液 儀器:比色管:50mL;長型、磨口、聚塞、光學透明。 恆溫水浴 操作步驟: (1)取適量水加足量高錳酸鉀煮沸30min,如褪色再補加高 錳酸鉀使溶液成淡粉紅色,冷卻至室溫製成配製溶液用水。 稱取0.2g高錳酸鉀精確至0.001g,用已制備的水溶解,在 1000ml棕色容量瓶中定容至刻度,混勻。避光保存2周。 稱取190mg六水合氯化鈷,加入16ml 500號鉑鈷標准溶液, 溶解後,用水定容至50ml混勻,該標准比色液的顏色為樣 品溶液在高錳酸鉀試驗中褪色後的終點顏色。 (2)移取20ml試樣,加入到50ml比色管中,再加6ml水置 於(15±0.5)℃的恆溫水浴中,水浴的水保持距比色管 頂約25mm處,恆溫15min,當樣品達到規定溫度後,用 移液管加入3.0ml高錳酸鉀溶液,邊加邊計時,立即蓋上 瓶塞,搖勻,放回水浴中,經常將比色管取出與同體積的 標准比色液比較。接近結果時,每分鍾比較一次,記錄兩 種溶液顏色一致的時間。以分鍾計時。(注意:避免試液 暴露在強日光下) 四、生產工藝 1、生產原理 、 主反應 2CH3CHO+O2→2CH3COOH 副反應 CH3CHO+O2 →CH3COOOH CH3COOH →CH3OH+H2O CH3OH+O2 →HCOOH+H2O CH3COOH+CH3OH →CH3COOCH3+H2O 3CH3CHO+O2 →CH3CH(OCOCH3)2+H2O CH3CH(OCOCH3)2 →(CH3CO)2O+CH3CHO 2、工藝條件 、 原料配比:乙醛與投氧量摩爾比為 : 原料配比:乙醛與投氧量摩爾比為2:1 反應溫度:343~353K 反應溫度: 反應壓力: 反應壓力: 0.15MPa 催化劑: 催化劑: 醋酸錳 3、工藝流程圖 、 理化性質 ? ? ? ? ? ? 相對密度(水為1):1.050 凝固點(℃):16.7 沸點(℃):118.3 粘度(mPa.s):1.22 (20℃) 20℃時蒸氣壓(KPa):1.5 外觀及氣味:無色液體,有刺鼻的醋味。 溶解性:能溶於水、乙醇、乙醚、四氯化碳 及甘油等有機溶劑。 相容性:材料:稀釋後對金屬有強烈腐蝕性, 316#和318#不銹鋼及鋁可作良好的結構材料。
㈢ 污水廠中乙酸含量
300-400mg/L。污水廠的含量平均在300-400mg/L,數值廣泛應用於城鎮污水處理廠進水參考,醋酸是工業品,化工原料,生活污水中不存在。乙酸,也叫醋酸、冰醋酸,化學式CH?COOH,是一種有機一元酸,為食醋內酸味及刺激性氣味的來源。
㈣ 工業醋酸的含量測定
工業醋酸就是乙酸。
乙酸含量的測定:滴定法
試劑:酚酞指示液:5g/L、氫氧化鈉標准溶液:1mol/L
原理:以酚酞為指示液,用氫氧化鈉標准滴定溶液中和滴定,計算時扣除甲酸含量。
操作步驟:
用具塞稱量瓶稱取約2.5g試樣,(精確至0.0002g),置於250ml錐形瓶中,加50ml無二氧化碳水,並將稱量瓶蓋搖開,滴加0.5ml 酚酞指示液,用氫氧化鈉標准滴定溶液滴定至微粉紅色,保持5s不褪色為終點。
計算結果
乙酸的質量分數W1,數值以%表示,按式(1)計算:
式中:
V——試樣消耗氫氧化鈉標准滴定溶液的體積,單位 為 ml ;
C——氫氧化鈉標准滴定溶液的濃度,單位 mol/L ;
m——試樣的質量的數值,單位 g ;
M1——乙酸的摩爾質量,單位 g/mol(M1=60.05);
1.305——甲酸換算為乙酸的換算系數;
W2——測得的甲酸的質量分數,數值以%表示。
取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果,兩次平行測定結果的絕對差值不大於0.15%
㈤ 工業醋酸的含量測定
一、 實驗目的
1、 了解強鹼滴定弱酸時指示劑的選擇
2、 學習容量瓶、吸管的正確使用
3、 進一步掌握鹼式滴定管的使用和正確判斷滴定終點
二、 實驗原理
HAc為一中等程度的弱酸,Ka =1.8×10-5,HAc與NaOH反應如下:
HAc+OH-===Ac-+H2O
產物是HAc的共軛鹼Ac-,若用0.1mol·L-1的NaOH滴定0.1mol·L-1HAc,反應完成時pH=8.7,pH突躍由7.7~7.9,可選用酚酞作指示劑。
三、 試劑
0.1mol·L-1NaOH標准溶液,0.2%酚酞乙醇溶液。
四、 實驗方法
1、 試液配製
自擬試液配製方案(提示:先粗略確定實用醋酸的濃度,然後確定配製0.1mol·L-1實用醋酸溶液的方案。)
2、 實用醋酸總酸度的測定
用清潔移液管吸取少許試液,淋洗移液管內壁3次,然後吸取試液一份置於250mL容量瓶中,用蒸餾水稀釋至刻度,塞上瓶塞,搖勻。
用清潔的25mL移液管吸取稀釋後的試液淋洗內壁,反復3次。然後吸取稀釋後的試液,放於250mL錐形瓶中。加入酚酞指示劑2~3滴,用NaOH標准溶液滴定,直至加入半滴NaOH標准溶液後呈現的紅色在搖勻後,於半分鍾之內不再褪去時,即為終點。根據NaOH標准溶液的濃度c和滴定時消耗量V,計算所取醋酸試樣的總含量(以克表示)
三次平行測定的結果與平均值的相對偏差不得大於0.2%,否則應重做。
㈥ 求問生活污水中的所含醋酸濃度,生活污水中的COD值
生活污水中嚴格的說不含醋酸,即使有也是很微量的,當然,醋酸的COD值相當高.
生活污水的COD值一般平均在300---400mg/L,這個數值廣泛應用於城鎮污水處理廠進水參考;一般意義上的醋酸是工業品,化工原料,所以生活污水中不存在,食用醋是釀造產品,食用醋本身含食用醋酸3--5%,相對COD值,你可取少量食用醋經純水稀釋後測定其COD值,然後換算而得.
㈦ 如何分析溶液中醋酸,醋酐的含量
非水滴定通常測定的基團是:有機弱鹼或生物鹼分子中的鹼性基團,羥基並不是非水滴定檢測的基團,故而無影響。但是,應該考慮:當有機弱鹼或生物鹼分子中的鹼性基團是以鹵鹽的形式結合的,就需要在滴定前加入少許醋酸汞試液,以消除滴定過程中副產物鹵離子的干擾。例如:滴定咖啡因、阿苯達唑就可以直接滴定;若滴定鹽酸氯苯胍、氯化膽鹼、氫溴酸檳榔鹼時,在滴定前加入少許醋酸汞試液。
㈧ 醋酸含量液相測定
醋,味酸性溫,不但是一種傳統的調味品,還有廣譜的醫療保健功能。食醋中含有大量的有機酸,其中含量較高的是醋酸和乳酸,它們是主要的功效成分和標志性成分。關於有機酸的測定方法,目前,大都採用液相色譜法,相關的國家標準是GB/T5009,157《食品中有機酸的測定》,其適用范圍為果蔬及其製品、飲料等食品。我們在測定食醋中的醋酸和乳酸時,採用上述文獻報道的方法,結果均不適用;又未見食醋中有機酸測定方法的相關國家或行業標准。本文介紹一種食醋和醋粉中醋酸、乳酸的高效液相色譜測定方法。該方法樣品預處理簡便有效,測定結果准確,可作為食醋及醋粉質量控制的分析方法。
分析儀器
食醋中醋酸和乳酸含量的檢測-液相色譜法
APSH-6510四元高壓液相色譜儀
儀器簡介
APSH-6510四元高壓液相色譜儀,黑科技驚艷首發,真正實現色譜分析自動化,德國品質 整機質保2年。含二元高壓優勢,彌足四元低壓不足。四個高壓流動相通道,精準、溫度控制,全自動操作,更高效;
2 > 應用領域 化合物檢測、法醫毒物分析、蛋白質組學食品檢測、葯物分析、環境分析、聚合物分析
色譜條件:
色譜柱
APS-C18(4.6mm×150mm,5um)
流動相
2.5%磷酸二氫銨用磷酸調節pH2.65
流速
1.0mL/min
進樣量
5μL
檢測波長
210nm
檢查結果
食醋中醋酸和乳酸含量的檢測-液相色譜法