❶ 測循環水的總硬度和總鹼度的具體步驟
鹼 度 測 定
1. 測定范圍
本法測定范圍為10~1000mg/L(以CaCO3計)。
2. 方法提要
鹼度是水介質與氫離子反應的定量能力,通過用強酸標准溶液將一定體積的水樣滴定至某一pH值而定量確定。測定結果用相當於碳酸鈣的質量溶液,mg/L為單位表示。其數值大小與所選滴定終點的pH值有關。本法採用甲基橙作指示劑,終點pH值為4.0,所測得的鹼度稱總鹼度。
3. 試劑
3.1 鹽酸標准溶液〔c(HCl)=0.05mol/L〕。
3.1.1 配製量取4.2mL鹽酸〔d20=1.19g/mL〕,溶於純水中,並稀釋至1000mL。
3.1.2 標定
3.1.2.1 方法稱取0.1~0.2g(准確至0.0001g)於250℃乾燥至恆重的碳酸鈉(Na2CO3,基準試劑)於250mL錐形瓶中,加50mL純水溶解,加4滴甲基橙指示劑(3.2),用配製的鹽酸溶液(3.1.1)滴定至溶液由黃色突變為橙色。同時做空白試驗。
3.1.2.2計算
c(HCl)=m/[(V-V0)×0.05299]............................(7)
式中:
c(HCl)──鹽酸標准溶液的濃度,mol/L;
m──碳酸鈉的質量,g;
V──滴定碳酸鈉所消耗鹽酸標准溶液的體積,mL;
V0──空白試驗消耗鹽酸標准溶液的體積,mL;
0.05299──與1.00mL鹽酸標准溶液〔c(HCl)=1.000mol/L〕相當的以克表示的碳酸鈉的質量。
3.2 甲基橙指示劑(0.5g/L):稱取0.050g甲基橙(C14H14O3N3SNa),溶於70℃的純水中,冷卻,稀釋至100mL。
4. 儀器
4.1 25mL滴定管。
4.2 50mL移液管。
4.3 250mL錐形瓶。
5. 分析步驟
吸取50.00mL水樣於250mL錐形瓶中,加4滴甲基橙指示劑(3.2),用鹽酸標准溶液(3.1)滴定至試液由黃色煅變為橙色。
6. 計算
p(CaCO3)=c(HCl)×50.04×V1/V×1000 .......................(8)
式中:
p(CaCO3)──水樣的總鹼度,mg/L;
c(HCl)──鹽酸標准溶液的濃度,mol/L;
V1──滴定水樣消耗標准鹽酸溶液的體積,mL;
V──所取水樣的體積,mL;
50.04──與1.00mL氫氧化鈉標准溶液〔c(NaOH)=1.000mol/L〕相當的以克表示的總鹼度(CaCO3)的質量。
7. 精密度和准確度
同一實驗室對鹼度為479mg/L(以CaCO3計)的人工合成水樣,經10次測定,其相對標准偏差為1.4%,相對誤差為2.2%。 UID284043 帖子1 精華0 積分3 糧票18 閱讀許可權10 注冊時間2009-4-26 最後登錄2009-8-13 查看詳細資料TOP
❷ 水的總硬度的定義和測定的方法
水總硬度是指水中Ca2+、Mg2+的總量,它包括暫時硬度和永久硬度。水中Ca2+、Mg2+以酸式碳酸鹽形式存在的部分,因其遇熱即形成碳酸鹽沉澱而被除去,稱之為暫時硬度;而以硫酸鹽、硝酸鹽和氯化物等形式存在的部分,因其性質比較穩定,不能夠通過加熱的方式除去,故稱為永久硬度。 硬度又分為鈣硬和鎂硬,鈣硬是由Ca2+引起的,鎂硬是由Mg2+引起的。 水硬度是表示水質的一個重要指標,對工業用水關系很大。水硬度是形成鍋垢和影響產品質量的主要因素。因此,水的總硬度即水中鈣、鎂總量的測定,為確定用水質量和進行水的處理提供依據。
水的總硬度測定的方法
一、原理
測定自來水的硬度,一般採用絡合滴定法,用EDTA標准溶液滴定水中的Ca2+、Mg2+、總量然後換算為相應的硬度單位。
用EDTA滴定Ca2+、Mg2+總量時,一般是在pH=10的氨性緩沖溶液進行,用EBT(鉻黑體)作指示劑。化學計量點前,Ca2+、Mg2+和EBT生成紫紅色絡合物,當用EDTA溶液滴定至化學計量點時,游離出指示劑,溶液呈現純藍色。
由於EBT與 Mg2+ 顯色靈敏度高,與Ca2+顯色靈敏度低,所以當水樣中Mg2+含量較低時,用EBT 作指示劑往往得不到敏銳的終點。這時可在EDTA標准溶液中加入適量的Mg2+(標定前加入Mg2+對終點沒有影響)或者在緩沖溶液中加入一定量Mg2+—EDTA鹽,利用置換滴定法的原理來提高終點變色的敏銳性,也可採用酸性鉻藍K-萘酚綠B混合指示劑,此時終點顏色由紫紅色變為藍綠色。
滴定時,Fe3+,Al3+ 等干擾離子,用三乙醇胺掩蔽;Cu2+,Pb2+,Zn 2+ 等重金屬離子則可用KCN、Na2S 或硫基乙酸等掩蔽。
本實驗以CaCO3 的質量濃度(mg/L)表示水的硬度。我國生活飲用水規定,總硬度以 CaCO3計,不得超過450 mg/L。
計算公式:水的硬度= ×100.09(mg/L)式中C為EDTA的濃度,V為EDTA的體積,100.09為CaCO3的質量
二、試劑
1、EDTA標准溶液(0.01mo/L):稱取2 g乙二胺四乙酸二鈉鹽(Na2H2Y.2H2O)於250 mL 燒杯中,用水溶解稀釋至500mL 。如溶液需保存,最好將溶液儲存在聚乙烯塑料瓶中。
2、氨性緩沖溶液(pH=10):稱取20g NH4Cl固體溶解於水中,加100ml濃氨水,用水稀釋至1L。
3、鉻黑體(EBT)溶液(5g.L-1):稱取0.5 g鉻黑體,加入25mL 三乙醇胺、75 mL乙醇
4、Na2S 溶液(20g/L)
5、三乙醇氨溶液(1+4)
6、鹽酸(1+1)
7、氨水(1+2)
8、甲基紅:1g/L 60%的乙醇溶液
9、鎂溶液:1gMgSO4.7H2O 溶解於水中,稀釋至200mL
10、CaCO3基準試劑:120℃乾燥2h。
11、金屬鋅(99.99%):取適量鋅片或鋅粒置於小燒杯中,用 0.1mol/LHCl清洗1min,以除去表面的氧化物,再用自來水和蒸餾水洗凈,將水瀝干,放入乾燥箱中100℃烘乾(不要過分烘烤,)冷卻。
三、步驟
1、EDTA的標定。
標定EDTA的基準物較多,常用純 CaCO3 ,也可用純金屬鋅標定,其方法如下:
(1)金屬鋅為基準物質:准確稱取0.17-0.20g 金屬鋅置於 100mL 燒杯中,用1+1 HCl,5mL立即蓋上干凈的表面皿,待反應完全後,用水吹洗表面皿及燒杯壁,將溶液轉入250mL 容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
用移液管平行移取 25.00ml Zn2+ 的標准溶液三份分別於 250mL錐形瓶中,加甲基紅1滴,滴加(1+2) 的氨水至溶液呈現為黃色,再加蒸餾水25mL ,氨性緩沖溶液10mL,搖勻,加EBT指示劑2-3滴,搖勻,用EDTA溶液滴至溶液有紫紅色變為純藍色即為終點。計算EDTA溶液的准確濃度。
(2)CaCO3為基準物質;准確稱取CaCO3 0.2g-0.25g 於 燒杯中,先用少量的水潤濕,蓋上干凈的表面皿,滴加1+1 HCl 10mL,加熱溶解。溶解後用少量水洗表面皿及燒杯壁,冷卻後,將溶液定量轉移250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
用移液管平行移取25.00mL標准溶液三份分別加入250mL錐形瓶中,加1滴甲基紅指示劑,用(1+2)氨水溶液調至溶液由紅色變為淡黃色,加20mL水及5mLMg2+ 溶液,再加入pH=10 的氨性緩沖溶液由紅色變為純藍色即為終點,計算EDTA溶液的准確濃度。
2、自來水樣的分析。
打開水龍頭,先放數分鍾,用已洗凈的試劑瓶承接水樣500-1000mL,蓋好瓶塞備用。
移取適量的水樣(用什麼量器?)(一般為50-100mL,視水的硬度而定),加入三乙醇胺3 mL ,氨性緩沖溶液5 mL ,EBT指示劑2-3滴,立即用EDTA標准溶液滴至溶液由紅色變為純藍色即為終點。平行三份,計算水的總硬度,以CaCO3表示。
注意:
1、自來水樣較純、雜質少,可省去水樣酸化、煮沸,加 Na2S 掩蔽劑等步驟。
2、如果EBT指示劑在水樣中變色緩慢,則可能是由於 Mg2+ 含量低,這時應在滴定前加入少量 Mg2+ 溶液,開始滴定時滴定速度宜稍快,接近終點滴定速度宜慢,每加1滴EDTA溶液後,都要充分搖勻。
❸ 測水硬度的方法有幾種
這是我到網上到處找的,再一點一點集合起來,希望對你有所幫助。。。。。。
用EDTA配位滴定的方法測水的硬度
原理
含有鈣、鎂離子的水叫硬水。測定水的總硬度就是測定水中鈣、鎂離子的總含量,可用EDTA配位滴定法測定:
滴定前: M + EBT M-EBT
(紅色)
主反應: M + Y MY
終點時: M-EBT + Y MY + EBT
(紅色) (藍色)
滴定至溶液由紅色變為藍色時,即為終點。
滴定時,Fe3+、Al3+等干擾離子可用三乙醇胺予以掩蔽;Cu2+、Pb2+、Zn2+等重屬離子,可用KCN、Na2S或巰基乙酸予以掩蔽。
水的硬度有多種表示方法,本實驗要求以每升水中所含Ca2+、Mg2+總量(折算成CaO的質量)表示,單位mg·L-1。
有賣硬度測試劑的
用密瓦基的CD筆
缺點:對魚缸中的飼養水監控請不要使用CD筆.
CD筆可對自來水進行測試.經過處理的水可以養魚的水CD筆的讀數指導意義不大.所謂導電率指的是電依靠水中固體物質進行傳導的功率,有時在養水缸或養缸中電導率不低,但碳酸鹽硬度並不高,而要養魚肯定不是用純凈水養所以電導率不可能低.
用洛黑T滴定法來測量
市面上買的測試筆一般是針對導電度來測量的。原水可以用它來測量然後轉換,經過處理的水再用那筆來測量就沒有實際意義了。也就是說經過處理的水導電度和硬度已經不成那個轉換表中的比例了。測量硬度是用洛黑T滴定法來測量的。
❹ 高鹽廢水處理
供參考:
一、前言
台灣腌漬酸菜的過程常伴隨著含高鹽分的廢水,早期因酸菜腌漬桶都設置在農田旁,在經過45 天的腌漬,取出酸菜成品後,農民會直接將含高鹽分的酸菜廢水倒入農田旁,常會造成土壤嚴重鹽化而導致無法耕作,形成嚴重的環境污染。
目前處理這些廢水,所使用的方式為熱處理,就是將廢水加熱,去除水分,達到減量之目的,但須耗費大量能源,增加處理廢水的成本。若能利用厭氧處理,將含鹽廢水中的有機質轉變為可利用的甲烷,再以甲烷做為其加熱處理時的燃料,將可降低其處理成本。
但廢水中的鹽分常會抑制微生物的生長,所以生物處理有其難度。Lefebure (2006)指出,若是緩慢的在廢水中增加鹽分,讓微生物產生適應性,可以使微生物在含鹽的廢水下具有處理能力,但目前在鹽分對於甲烷菌的影響,以及和甲烷產量相關的研究並不多,因此本研究之目的在於:
1. 探討菌種可承受的最高鹽度以及
2. 探討甲烷產率,有機物去除率和鹽度的關系,以作為未來設計含鹽廢水處理程序的參考。
二、實驗設備與方法
(一) 實驗設備
本研究中我們採用的是厭氧濾床,而厭氧消化系統的設置,包括厭氧反應槽、進出流設備、菌種產生的氣體測量及收集設備、溫度控制及填充介質等。為了配合此含鹽廢水實驗,使用海水養蝦池之底泥,經過馴養後取出做為處理含鹽廢水處理之菌種。廢水則採用人工廢液,經馴養後再進進批次實驗,各批次則逐漸增加鹽分的濃度,人工廢水配置後存於4℃冰箱中避免微生物孳生。
(二) 實驗方法
1. 起動測試
實驗開始時,先在不加鹽的狀況下操作,觀察菌種的生長情形,並緩慢增加HRT,取樣時取出上澄液檢測其PH 及COD,記錄其氣體產量,和甲烷含量等。
第二階段為鹽度測試,在每次進流前,先記錄氣體產量,之後從氣體取樣瓶中抽取1c.c.氣體,注入氣相層析儀(GC8700T-TCD,中國層析,台灣),進行氣體分析。完成氣體分析後,再進行進出流程序:
(1) 取樣:先搖晃反應器使均勻後,取出500 ml 的液體,再經過2 分鍾的自然沉澱,取出上澄液,利用量瓶取出當日出流量。
(2) 進流:在取樣完之後,加入進流之人工廢液,並將過量而余留的上澄液利用泵浦打回反應槽,維持反應槽總體積5 公升。
2. 加鹽測試
添加鹽分的實驗分別進行0.5%,1.0%及3.0%三個批次(圖1)。本研究每天取樣兩次,每個樣本分別分析pH、COD 及TDS,在進行含鹽廢水的試驗時,則再加測TS 和鹽度。
http://tyh.1.blog.163.com/blog/static/74145910201332243622631/
❺ 怎麼 測定水質的硬度啊
水質總硬度的測定
一、主題內容與適用范圍
本方法適用於水樣中總硬度的測定。
二、原理
在PH=10時,乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)和水中的鈣鎂離子生成穩定絡合物,指示劑鉻黑T也能與鈣鎂離子生成葡萄酒紅色絡合物,其穩定性不如EDTA與鈣鎂離子所生成的絡合物。
當用EDTA滴定接近終點時,EDTA自鉻黑T的葡萄酒紅色絡合物奪取鈣鎂離子而使鉻黑T指示劑游離,溶液由酒紅色變為藍色,即為終點。
三、儀器及用具
1、三角燒瓶:250mL;
2、滴定管:50mL;
3、刻度吸管:1mL。
四、試劑
1、乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標准溶液: 0.05mol/L。
2、硬度緩沖溶液:
(1)、稱取16.9g氯化銨,溶於143mL濃氨水中。
(2)、稱取0.78g硫酸鎂(或0.644g氯化鎂或0.381無水硫酸鎂)及1.179g乙二胺四乙酸二鈉溶於50mL蒸餾水中。合並(1)&(2)並用蒸餾水定容至250mL。(可保存一個月)
3、鉻黑T指示劑:5g/L。稱取0.5g鉻黑T和2g氯化羥胺(鹽酸羥胺),溶於95%乙醇並定容至100mL。
五、分析步驟
1、取澄清水樣100mL於三角燒瓶中,加入1mL硬度緩沖溶液,3滴鉻黑T指示劑;
2、用乙二胺四乙酸二鈉標准溶液激烈振盪滴定至溶液由玫瑰紅變為天藍色為止。
3、同時用100mL去離子水或蒸餾水做空白試驗。
六、計算
c×(V-V0)
總硬度(meq/L) = --------------- ×1000
100
式中:c ---- 乙二胺四乙酸二鈉標准溶液濃度,mol/L;
V0 --- 空白試驗滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積,mL;
V ----- 試樣滴定消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液體積,mL;
(5)高鹽廢水如何測總硬度擴展閱讀
硬度有不同的種類(總硬度、碳酸鹽硬度及其它硬度),並且在不同國家有不同的概念和定義。
硬度鹽類一般包括Ca²⁺、Mg²⁺、Fe²⁺、Mn²⁺、Sr²⁺、Te³⁺、Al³⁺等容易形成難溶鹽類的金屬陽離子,在一般天然水中,主要是Ca²⁺、Mg²⁺,其它離子含量較少。因此,一般常以水中的Ca²⁺、Mg²⁺總量作為硬度的定義。
具體地講,Ca²⁺、Mg²⁺總量稱為總硬度,根據假想化合物的原理,考慮到水中陰離子的組成,又可把硬度區分為碳酸鹽硬度和非碳酸鹽硬度。
❻ 如何測試水的硬度
按e.07.jtj056《公路工程水質分析操作規程》第八節 總硬度
第3.8.1條水的硬度主要是由於水中含有鈣鹽與鎂鹽所致,有時水中存在著鋁鹽及
鐵鹽也會造成硬度。
根據各種鹽類的不同性質,硬度可分為三類:
一、碳酸鹽硬度(又稱暫時硬度):水中所含重碳酸鈣,重碳酸鎂,當煮沸時鈣鎂的
重碳酸鹽分分解為碳酸鹽沉澱而從水中析出,故稱為暫時硬度,其反應式如下:
ca(hco3)2→caco3↓+co2↑+h2o
mg(hco3)2→mgco3↓+co2↑+h20
二、非碳酸鹽硬度(又稱永久硬度):
硫酸鈣、硫酸鎂、氯化鈣、氯化鎂、硝酸鈣、硝酸鎂等鹽類,在正常大氣壓下,水
的溫度雖已達沸點,但仍有一定量溶於水中而不生成沉澱時,故稱為永久硬度。
三、負硬度:鹼金屬的氫氧化物(koh、maoh)、碳酸鹽(k2co3、naco3)、或重碳酸鹽
(khco3、nahco3)。由於負硬度、暫時硬度均是鹼性,所以二者之和即為總鹼度。其
關系如下:負硬度總硬度碳酸鹽硬度總鹼度非碳酸鹽硬度對於混凝土基礎來
說,若水中暫時硬度很小並有碳酸存在的情況下,能引起對混凝土的溶解性侵蝕及
增強碳酸的侵蝕性。硬度單位以「度」(度)來表示。例如含有10mg/l的cao稱為1德
國度,含有10mg/l的caco3稱為1法國度。因此,1毫克當量/升相當於行車度2.8度,
相當於法國度5度。本規程採用行車硬度。
本規程採用edta直接滴定法測定總硬度。其原理為:以鉻黑t(或鉻蘭黑)為指示劑,
用edta標准液滴定水中鈣、鎂離子總量。首先向水樣中加入氯化銨緩沖溶液,使ph
值保持為10左右,鉻黑t此時本身的主要形態為hr2-,呈蘭色。在滴定前向水樣中加
入指示劑鉻黑t(或鉻藍黑),它先與ca2+、mg2+生成灑紅色絡合物,其反應式為:
ca2++hr2-→car+h+ (kc=4*10-6)
mg2++hr2-→mgr-+h+ (kc=1*10-7)
滴定開始後,滴入的edta首先與溶液中未絡合的ca2+、mg2+生成絡合物,其反應式
為:
ca2++h2y2-→cay2-+2h+ (kc=2.69*10-11)
mg2++h2y2-→mgy2-+2h+ (kc=2.04*10-9)
由於cay2-、mgy2-比car-、mgr-穩定,溶液中將會發生鉻離子的轉化,繼續滴入的edta
將奪取同鉻黑t已結合的ca2+、mg2+,使指示劑還原為原來的形態,其反應式為:
car-+h2y2-→cay2+hr2-+h+
mgr-+h2y2-→mgy2+hr2-+h+
此絡合平衡極端移向右方,到滴入的edta把與指示劑結合的ca2+、mg2+全部壓走後,
溶液即由灑紅色轉變為hr2-的藍色cay2-、mgy2-則是無色的,這里可判斷等當點的到
達。從絡合平衡常數可以看出,mgr-比car-更穩定,故mgr-還原較遲,而cay2-比mgy2-
更穩定,故cay2-首先轉化絡合完畢,所以,當溶液轉變為藍色時所達到的等當點,
說明mgr-已完全分解而轉化為mgy2-,所測定的是ca2++mg2+,即水的總鹼度。
第3.8.2條試劑
一、氯化銨緩沖溶液;
二、鉻黑t指示劑(或鉻藍黑);
三、硫化鈉2%;(現用現配);
四、鹽酸羥胺;
五、三乙醇胺:分析純;
六、0.05nedta標准溶液。
第3.8.3條測定方法
一、根據硬度大小,一般量取水樣10--50毫升(附取水參照表)於三角瓶中。
二、加入5毫升氯化銨緩沖液及鉻黑t指示劑6滴(或少量干試劑)。
三、用標准edta溶液滴定至溶液由葡萄紅色變成天藍色即為終點,記錄edta消耗量
為v1。
第3.8.4條總硬度按下式計算:
一、總硬度(毫克當量/升)=v1*n*1000/v
總硬度(德度)=v1*n*1000/v*2.8
式中 v1--滴定水樣消耗edta的量(ml);
n--edta標准溶液的當量濃度;
v--測定所取水樣(ml);
2.8--德國度與普通硬度的換算系數。
或根據鈣、鎂的毫克當量之和計算總硬度。
總硬度(毫克當量/升)=(ca2++mg2+)毫克當量/升
二、暫時硬度(碳酸鹽硬度):
當hco3->ca2++mg2+時;
三、永久硬度(非碳酸鹽硬度);
當hco3-<ca2++mg2+時,永久硬度(毫克當量/升)=重碳酸鹽(毫克當量/升)。
當hco3-<ca2++mg2+)時,永久硬度(毫克當量/升)=0
四、負硬度
當總硬度<總鹼度時,
負硬度(毫克當量/升)=(總鹼度-總硬度)(毫克當量/升)
水中非碳酸鹽硬度與負硬度不能同時存在,因兩者會發生如下反應:
caso4+naco3→caco3↓+naso4
caso4+2nahco3→ca(hco3)2+na2so4
❼ 水質總硬度是怎麼檢測的
按E.07.JTJ056《公路工程水質分析操作規程》第八節 總硬度
第3.8.1條水的硬度主要是由於水中含有鈣鹽與鎂鹽所致,有時水中存在著鋁鹽及
鐵鹽也會造成硬度。
根據各種鹽類的不同性質,硬度可分為三類:
一、碳酸鹽硬度(又稱暫時硬度):水中所含重碳酸鈣,重碳酸鎂,當煮沸時鈣鎂的
重碳酸鹽分分解為碳酸鹽沉澱而從水中析出,故稱為暫時硬度,其反應式如下:
Ca(HCO3)2→CaCO3↓+CO2↑+H2O
Mg(HCO3)2→MgCO3↓+CO2↑+H20
二、非碳酸鹽硬度(又稱永久硬度):
硫酸鈣、硫酸鎂、氯化鈣、氯化鎂、硝酸鈣、硝酸鎂等鹽類,在正常大氣壓下,水
的溫度雖已達沸點,但仍有一定量溶於水中而不生成沉澱時,故稱為永久硬度。
三、負硬度:鹼金屬的氫氧化物(KOH、MaOH)、碳酸鹽(K2CO3、NaCO3)、或重碳酸鹽
(KHCO3、NaHCO3)。由於負硬度、暫時硬度均是鹼性,所以二者之和即為總鹼度。其
關系如下:負硬度總硬度碳酸鹽硬度總鹼度非碳酸鹽硬度對於混凝土基礎來
說,若水中暫時硬度很小並有碳酸存在的情況下,能引起對混凝土的溶解性侵蝕及
增強碳酸的侵蝕性。硬度單位以「度」(度)來表示。例如含有10mg/l的CaO稱為1德
國度,含有10mg/l的CaCO3稱為1法國度。因此,1毫克當量/升相當於行車度2.8度,
相當於法國度5度。本規程採用行車硬度。
本規程採用EDTA直接滴定法測定總硬度。其原理為:以鉻黑T(或鉻蘭黑)為指示劑,
用EDTA標准液滴定水中鈣、鎂離子總量。首先向水樣中加入氯化銨緩沖溶液,使pH
值保持為10左右,鉻黑T此時本身的主要形態為HR2-,呈蘭色。在滴定前向水樣中加
入指示劑鉻黑T(或鉻藍黑),它先與Ca2+、Mg2+生成灑紅色絡合物,其反應式為:
Ca2++HR2-→CaR+H+ (Kc=4*10-6)
Mg2++HR2-→MgR-+H+ (Kc=1*10-7)
滴定開始後,滴入的EDTA首先與溶液中未絡合的Ca2+、Mg2+生成絡合物,其反應式
為:
Ca2++H2Y2-→CaY2-+2H+ (Kc=2.69*10-11)
Mg2++H2Y2-→MgY2-+2H+ (Kc=2.04*10-9)
由於CaY2-、MgY2-比CaR-、MgR-穩定,溶液中將會發生鉻離子的轉化,繼續滴入的EDTA
將奪取同鉻黑T已結合的Ca2+、Mg2+,使指示劑還原為原來的形態,其反應式為:
CaR-+H2Y2-→CaY2+HR2-+H+
MgR-+H2Y2-→MgY2+HR2-+H+
此絡合平衡極端移向右方,到滴入的EDTA把與指示劑結合的Ca2+、Mg2+全部壓走後,
溶液即由灑紅色轉變為HR2-的藍色CaY2-、MgY2-則是無色的,這里可判斷等當點的到
達。從絡合平衡常數可以看出,MgR-比CaR-更穩定,故MgR-還原較遲,而CaY2-比MgY2-
更穩定,故CaY2-首先轉化絡合完畢,所以,當溶液轉變為藍色時所達到的等當點,
說明MgR-已完全分解而轉化為MgY2-,所測定的是Ca2++Mg2+,即水的總鹼度。
第3.8.2條試劑
一、氯化銨緩沖溶液;
二、鉻黑T指示劑(或鉻藍黑);
三、硫化鈉2%;(現用現配);
四、鹽酸羥胺;
五、三乙醇胺:分析純;
六、0.05NEDTA標准溶液。
第3.8.3條測定方法
一、根據硬度大小,一般量取水樣10--50毫升(附取水參照表)於三角瓶中。
二、加入5毫升氯化銨緩沖液及鉻黑T指示劑6滴(或少量干試劑)。
三、用標准EDTA溶液滴定至溶液由葡萄紅色變成天藍色即為終點,記錄EDTA消耗量
為V1。
第3.8.4條總硬度按下式計算:
一、總硬度(毫克當量/升)=V1*N*1000/V
總硬度(德度)=V1*N*1000/V*2.8
式中 V1--滴定水樣消耗EDTA的量(ml);
N--EDTA標准溶液的當量濃度;
V--測定所取水樣(ml);
2.8--德國度與普通硬度的換算系數。
或根據鈣、鎂的毫克當量之和計算總硬度。
總硬度(毫克當量/升)=(Ca2++Mg2+)毫克當量/升
二、暫時硬度(碳酸鹽硬度):
當HCO3->Ca2++Mg2+時;
三、永久硬度(非碳酸鹽硬度);
當HCO3-<Ca2++Mg2+時,永久硬度(毫克當量/升)=重碳酸鹽(毫克當量/升)。
當HCO3-<Ca2++Mg2+)時,永久硬度(毫克當量/升)=0
四、負硬度
當總硬度<總鹼度時,
負硬度(毫克當量/升)=(總鹼度-總硬度)(毫克當量/升)
水中非碳酸鹽硬度與負硬度不能同時存在,因兩者會發生如下反應:
CaSO4+NaCO3→CaCO3↓+NaSO4
CaSO4+2NaHCO3→Ca(HCO3)2+Na2SO4
❽ 水的硬度實驗方法怎麼測定
硬度的測定
GB69091-86
本標准適用於天然水,冷卻水水樣硬度的測定。
測定范圍;0.1--5
mmol/
L硬度。硬度超過5mmol/L時,可適當減少取樣體積,稀釋到100毫升後測定。
1、方法概要:
在PH為10.00水溶液中,用鉻黑T作指示劑,以乙二胺四乙酸二鈉鹽(簡稱EDTA)標准溶液滴定至藍色為終點。根據消耗EDTA的體積,即可計算出硬度值,為提高終點指示靈敏度,可在緩沖溶液中加入一定量的EDTA二鈉鎂鹽。如果用酸性鉻藍K作指示劑,可不加
EDTA二鈉鎂鹽。鐵大於2mg鋁大於2mg銅大於0.01mg錳大於0.1mg對測定有干擾,可在加指示劑前用2mL1%L半胱胺鹽酸鹽溶液和2ml乙醇胺(1+4)進行聯合掩蔽消除干擾。
2、試劑:
2.1
鈣標准溶液(1mL含0.01mmoLCa2+):稱取110℃1h的基準碳酸鈣(caco)1.0009g,溶於15mL鹽酸溶液(1+4)中,以Ⅱ級試劑水稀釋至1L。
2.2
氨-氯化銨緩沖液:稱取67.5g氯化銨,溶於570mL濃氨水中,加入1gEDTA二鈉鎂鹽並用Ⅱ級試劑水稀釋至1L。
2.3
0.5%鉻黑T指示劑(乙醇溶液):稱取4.5g鹽酸羥胺,加入18mL水溶解,另在研缽中加0.5g鉻黑T(C20H12O7N3SNa)磨勻,混合後,用95%乙醇容至100mLl,貯存於棕色滴瓶中備用。使用期不應超過一個月。
2.4
5%氫氧化鈉溶液。
2.5
鹽酸溶液(1+4)。
2.6
EDTA標准溶液。
2.6.1
EDTA標准溶液的配置:稱取4gEDTA溶於一定量的Ⅱ級試劑水中,用Ⅱ級試劑水定容至一升。
2.6.2
EDTA標准溶液的標定:吸取20mL鈣標准溶液於250mL錐形瓶中,加80mLⅡ試劑水,按分析步驟3.2,3.3。標定EDTA標准溶液對鈣的滴定
度T(mmol/Ml),按式(1)計算:T=0.01×20/c-b
試中0.01—鈣標准溶液的濃度,mmol/mL;
20—吸取鈣標准溶液的體積
c___標頂時消耗EDTA標准溶液的體積,mL
b—滴定空白溶液時消耗EDTA標准溶液的體積,mL
3、分析步驟
3.1
取100Ml,水樣注入250mL錐形燒瓶中如果水樣渾濁取樣前應過濾。註:水樣酸性或鹼性很高時,可用5%氫氧化鈉溶液或鹽酸溶液(1+4)中和後在加緩沖溶液。
3.2
加5mL氨—氯化胺緩沖溶液,加2-3滴鉻黑T指示劑。註:碳酸鹽硬度較高的水樣,在加入緩沖溶液前應先稀釋或先加入所需EDTA標准溶液量的80%—90%(記入滴定體積內),否責則緩沖溶液加入後,碳酸鈣析出,終點延長。
3.3
在不斷搖動下,用EDTA標准溶液進行滴定,接近終點時應緩慢滴定,溶液由酒紅轉為藍即為終點。全部過程應於5分鍾內完成溫度不應低於15℃。
3.4
另取100mLⅡ級試劑水,按3.2,3.3操作步驟測定空白值。
4、計算:
水樣硬度
X=
((a-b)×T
×1000)/
V
式中:
a——滴定水樣消耗EDTA標准溶液的體積,mL;
b____滴定空白溶液消耗EDTA標准溶液的體積,mL;
T____EDTA標准溶液對鈣硬度滴頂度,mmol/mL
V____水樣的體積,mL。
❾ 水的全硬度檢測
一、 測定方法
乙二胺四乙酸二鈉滴定法
二、 方法依據
《生活飲用水標准檢驗法》GB5750-85
三、測定范圍
3.1本規范規定了用乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA)滴定法測定生活飲用水及其水源水的總硬度。
3.2 本規范適用於生活飲用水及其水源水總硬度的測定。
3.3 本規范主要用於干擾元素鐵、錳、鋁、銅、鎳、鈷等金屬離子,能使指示劑褪色,或終點不明顯。硫化鈉及氰化鉀可隱蔽重金屬的干擾,鹽酸羥胺可使高鐵錳離子還原為低價離子而消除其干擾。
3.4 由於鈣離子與鉻黑T指示劑在滴定到達終點時的反應不能呈現出明顯的顏色轉變,所以當水樣中鎂含量很少時,需要加入已知量鎂鹽,以使滴定終點顏色轉變清晰,在計算結果時,再減去加入的鎂鹽量,或者在緩沖溶液中加入少量MgEDTA,以保證明顯的終點。
3.5 若取50mL水樣,本規范最低檢測質量濃度為1.0mg/L。
四、測定原理
當水樣中有鉻黑T指示劑存在時,與鈣、鎂離子形成紫紅色螯合物,這些螯合物的不穩定常數大於乙二胺四乙酸鈣和鎂螯合物不穩定常數。當pH=10時,乙二胺四乙酸二鈉先與鈣離子,再與鎂離子形成螯合物,滴定至終點時,溶液呈現出鉻黑T指示劑的天藍色。
五、試劑
5.1 緩沖溶液(pH=10)。
5.1.1 稱取16.9g氯化胺,溶於143mL氨水(ρ20=0.88g/mL)中。
5.1.2 稱取0.780g硫酸鎂(MgSO4·7H2O)及1.178g乙二胺四乙酸二鈉(Na2EDTA·2H2O),溶於50mL純水中,加入2mL氯化胺-氫氧化胺溶液(1.1)和5滴鉻黑T指示劑(此時溶液應呈紫紅色。若為天藍色,應再加極少量硫酸鎂使呈紫紅色),用Na2EDTA標准溶液(5)滴定至溶液由紫紅色變為天藍色。合並1.1及1.2溶液,並用純水稀釋至250mL。合並後如溶液又變為紫紅色,在計算結果時應扣除試劑空白。
註:①此緩沖溶液應儲存於聚乙烯瓶或硬質玻璃瓶中。防止使用中應反復開蓋便氨水濃度降低而影響pH值。緩沖溶液放置時間較長,氨水濃度降低時,應重新配製。
②配製緩沖溶液時加入MgEDTA是為了使某些含鎂較低的水樣滴定終點更為敏銳。如果備有市售MgEDTA試劑,則可直接稱取1.25gMgEDTA,加入250mL緩沖溶液中。
③以鉻黑T為指示劑,用Na2EDTA滴定鈣、鎂離子時,在pH值9.7~11范圍內,溶液愈偏鹼性,滴定溶液愈敏銳。但可使碳酸鈣和氫氧化鎂沉澱,從而造成滴定誤差。因此滴定pH值以10為宜。
5.2 硫化鈉溶液(50g/L):稱取5.0g硫化鈉(Na2S·9H2O),溶於純水中,並稀釋至100mL。
5.3鹽酸羥胺溶液(10g/L):稱取1.0g鹽酸羥胺(NH2OH·HCI),溶於純水中,並稀釋至100mL。
5.4氰化鉀溶液(10g/L):稱取10.0g氰化鉀(KCN),溶於純水中,並稀釋至100mL。注意,此溶液劇毒!
5.5 Na2EDTA標准溶液[c(Na2EDTA)=0.01mol/L]:稱取3.72g乙二胺四乙酸二鈉(Na2C10H14N2O8·2H2O)溶解於1000mL純水中,按5.5.1~5.5.2標定其准確濃度。
5.5.1 鋅標准溶液:稱取0.8137gZnO, 溶於鹽酸溶液(1+1)中,置於水浴上溫熱至完全溶解,移入容量瓶中,定容至1000mL,並按下式計算鋅標准溶液的濃度。
C(ZnO)=0.8137/81.37=0.01mol/L
5.5.2 吸取25.00mL鋅標准溶液於150mL錐形瓶中,加入25mL純水,加入幾滴氨水調節溶液至近中性,再加5mL緩沖溶液和5滴鉻黑T指示劑,在不斷振盪下,用Na2EDTA溶液滴定至不變的天藍色,按下式計算Na2EDTA標准溶液的濃度:
C(Na2EDTA)=C(Zn)*V2/V1
式中:c(Na2EDTA)——Na2EDTA標准溶液的濃度,mol/L;
c(Zn) ——鋅標准溶液的濃度,mol/L;
V1——消耗Na2EDTA溶液的體積,mL;
V2——所取鋅標准溶液的體積,mL;
5.6 鉻黑T指示劑:使用固體鉻黑T粉末作指示劑;
六、儀器
6.1 錐形瓶,150mL
6.2 滴定管,50mL
七、分析步驟
7.1 吸取50.0mL水樣(若硬度過高,可取適量水樣,用純水稀至50mL,若硬度過低,改取100mL),置於150mL錐形瓶中。
7.2加入1~2mL緩沖溶液,5滴鉻黑T指示劑,立即用Na2EDTA標准溶液滴定至溶液從紫紅色成為不變的天藍色為止,同時做空白試驗,記下用量。
7.3 若水樣中含有金屬干擾離子,使滴定終點延遲或顏色發暗,可另取水樣,加入0.5mL鹽酸羥胺及1mL硫化鈉溶液或0.5mL氰化鉀溶液再行滴定。
7.4 水樣中鈣、鎂含量較大時,要預先酸化水樣,並加熱除去二氧化碳,以防鹼化後生成碳酸鹽沉澱,滴定時不易轉化。
7.5 水樣中含懸浮性或膠體有機物可影響終點的觀察。可預先將水樣蒸干並於550℃灰化,用純水溶解殘渣後再行滴定。
八、計算
8.1 總硬度以下式計算
ρ(CaCO3)= (V1-V0)*c*100.09*1000/V
ρ(CaCO3)——總硬度(以CaCO3計),mg/L;
V0——空白滴定所消耗Na2EDTA標准溶液的體積,mL;
V1——滴定中消耗乙二胺四乙酸二鈉標准溶液的體積,mL;
c——乙二胺四乙酸二鈉標准溶液的濃度,mol/L;
V——水樣體積,mL;
100.09——與1.00mL乙二胺四乙酸二鈉標准溶液[c(Na2EDTA)=1.000 mol/L]相當的以mg表示的總硬度(以CaCO3計)。
❿ 污水測高錳酸鹽指數和總硬度嗎
一般污水不檢測高錳酸鹽指數與總硬度,代替高錳酸鹽指數的是COD