① 合成乙醯苯胺的實驗中,為什麼可以使用分餾柱來除去反應所生成的水
原料乙酸的沸點是117.9℃,苯胺的沸點是184.4℃,產物的乙醯苯胺的熔點是114.3℃中間產物是鹽,沸點顯然高於這三個溫度。隨著反應的進行,水產生即隨之蒸出(蒸餾柱溫度控制在105℃左右),從蒸餾頭支管口進入冷凝管,而原料和產物都留在蒸餾燒瓶中,如此反復,反應向正方向進行。
② 苯胺制備乙醯苯胺的方法有哪些
1、苯胺與乙酸在硫酸催化下加熱反應,一般用分餾柱去水使平衡移動提高產率:CH3COOH+C6H5NH2→CH3CONHC6H5+H2O
2、乙醯氯在苯胺中氨解(通常加入一種叔胺以中和產生的酸):CH3COCl+C6H5NH2→CH3CONHC6H5+HCl
3、乙酸酐在苯胺中氨解(通常加入一種叔胺以中和產生的酸):(CH3CO)O+C6H5NH2→CH3CONHC6H5+CH3COOH
此外還可用其它羧酸衍生物(如乙酸乙酯等)的氨解制備,但都不大常用。
③ 在合成乙醯苯胺的實驗中,苯胺和乙酸酐分別要做什麼前處理如果在實驗過程中,溶液有色,怎樣處理
胺的醯化在有機合成中有著重要的作用。作為一種保護措施,一級和二級芳胺在合成中通常被轉化為它們的乙醯基衍生物以降低胺對氧化降解的敏感性,使其不被反應試劑破壞;同時氨基醯化後降低了氨基在親電取代反應(特別是鹵化)中的活化能力,使其由很強的第Ⅰ類定位基變為中等強度的第Ⅰ類定位基,使反應由多元取代變為有用的一元取代,由於乙醯基的空間位阻,往往選擇性的生成對位取代物。 用冰醋酸為醯化劑制備乙醯苯胺。 芳胺可用醯氯、酸酐或與冰醋酸加熱來進行醯化,使用冰醋酸試劑易得,價格便宜,但需要較長的反應時間,適合於規模較大的制備。酸酐一般來說是比醯氯更好的醯化試劑。用游離胺與純乙酸酐進行醯化時,常伴有二乙醯胺[ArN(COCH3)2]副產物的生成。但如果在醋酸-醋酸鈉的緩沖溶液中進行醯化,由於酸酐的水解速度比醯化速度慢得多,可以得到高純度的產物。但這一方法不適合於硝基苯和其它鹼性很弱的芳胺的醯化。 在50ml圓底燒瓶中加入5ml新蒸餾的C6H5NH2(0.05mol)、7.5mlCH3COOH(0.1mol)及少許鋅粉(約0.1g)。依次安裝分餾柱、蒸餾頭、溫度計、接液管,接液管伸入10ml小量筒內,收集蒸出的水和乙酸。 用電熱套將溶液緩慢加熱,使反應物保持微沸約15min。然後逐漸升高溫度,保持溫度計讀數在105℃左右,約經過45min,反應生成的水及部分醋酸可蒸出(約4ml)。當溫度計的讀數下降時,反應即達終點,停止加熱。 在不斷攪拌下,將反應物趁熱慢慢倒入盛有100ml冷水的燒杯中,繼續攪拌,充分冷卻,使粗乙醯苯胺成細粒狀完全析出。抽濾,用5~10ml冷水洗滌粗產品。將粗產品轉移到盛有150ml熱水的燒杯中,加熱至沸,如果仍有未溶解的油珠,需補加熱水,直到油珠溶解完全,再多加20%的熱水。稍冷,加入0.2g活性炭,煮沸幾分鍾,趁熱用熱水漏斗過濾,冷卻濾液,待析出晶體後,抽濾,將產品轉移至一個預先稱重的表面皿中,晾乾或置於烘箱中在100℃以上烘乾。稱重,熔點114℃。 活性炭脫色:其用量要根據反應液染色而定,不必准確稱量,通常加半牛角勺即可。特別注意不要在溶液沸騰時加入,以防暴沸。不能直接向熱的溶液中加入活性炭,如果直接向熱的溶液中加入活性炭,將發生暴沸,所以必須稍微冷卻後,再加活性炭。 苯胺有毒,醋酐有刺激性,不要接觸皮膚,及時蓋緊試劑瓶。乾燥時乙醯苯須在100 oC以下。 制備硝基苯胺,硝化前必須將苯胺轉化成乙醯苯胺來保護氨基。 苯胺久置,顏色變深,會影響乙醯苯胺的質量,故最好用新蒸餾的苯胺。
④ 乙醯苯胺的制備為什麼要減壓過濾
乙醯苯胺是由乙酸和苯胺合成的。
所以制備完成後,乙醯苯胺中混有乙酸,應通過減壓蒸餾將乙酸蒸出。
⑤ 合成乙醯苯胺時為什麼不採用蒸餾裝置來除去反應生成的水,
乙醯苯胺是固體物,靠蒸餾不易除水,除非溫度很高
⑥ 乙醯苯胺實驗能否像苯甲酸正丁酯的合成那樣,使用環己烷作帶水劑將反應中生成的水除
不用,因為乙醯苯胺不溶於水,生成的水可以直接過濾出去。
⑦ 乙醯苯胺的制備
在氮氣50℃下向氫化反應器中加入15份乙酸鈉,60份NaHCO3,1320份MeOH和1015份1-氯-2,4-二硝基氯苯,加入11份1%PtC,加入0.15份NH4VO3和66份水。
氫化在60℃和18巴下進行。分離產物為3-氨基-4-氯-苯胺(785份,理論值的85%)。3-氨基-4-氯乙醯苯胺與醋酸反應製得3-氨基-4-氯乙醯苯胺。
其中重要的是形成的羥胺中間體,芳基羥胺也被稱為強致癌物,因此在中斷或不完全氫化的情況下構成高危險潛力。因此需要選擇一種雜質少,產率高的制備方法。
(7)合成乙醯苯胺的廢水處理擴展閱讀:
注意事項:
1、苯胺有毒,它能經皮膚被吸收,使用時要注意安全。
2、加鋅粉的目的,是防止苯胺在蒸餾時被氧化,通常只要少量即可,加得過多,因為被氧化的鋅生成氫氧化鋅為絮狀事物會吸收產品。
3、反應時分餾溫度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低產率,選擇較短的分餾柱,可以避免反應溫度過高。
4、不可以用過量的水處理乙醯苯胺,經實驗數據表明乙醯苯胺在水中的含量為5.2%時,重結晶效果最好,乙醯苯胺重結晶產率最大。
⑧ 乙醯苯胺的制備實驗為什麼要減壓過濾
因為制備完成後,乙醯苯胺中混有乙酸,應通過減壓蒸餾將乙酸蒸出。
⑨ 合成乙醯苯胺的幾種方法並比較優缺點。
1、保護氨基不被氧化 2、羧酸、醯鹵、酸酐,其中醯鹵活性最高,但最不穩定,價格昂貴;酸酐性質穩定,但活性不如醯鹵,且有副反應發生;羧酸價廉易得,但反應時間長,適合工業生產。本實驗從產物純度和成本考慮,一般多用乙酸。 3、一方過量是為了提高另一方的轉化率,苯胺比乙酸昂貴,且毒性較大,過量的苯胺不好處理。所以一般是醋酸過量,苯胺不可過量。
⑩ 含乙醯苯胺的有機廢液如何處理 (謝謝)
有機廢液的處理與所含濃度有關,對所要處理的對象要求不同,我提供了一些有關有機廢液的處理方案,不知對你是否有用,你可以根據乙醯苯胺的性質對照作出相應的處理,如果對你有幫助我感到很高興。乙醯苯胺一般是加酸先進行處理,而後作為一般有機廢液處理;
有機類實驗廢液的處理
注意事項
1).盡量回收溶劑,在對實驗沒有妨礙的情況下,把它反復使用。
2).為了方便處理,其收集分類往往分為:a)可燃性物質;b)難燃性物質;c)含水廢液;d)固體物質等。
3).可溶於水的物質,容易成為水溶液流失。因此,回收時要加以注意。但是,對甲醇、乙醇及醋酸之類溶劑,能被細菌作用而易於分解。故對這類溶劑的稀溶液,經用大量水稀釋後,即可排放。
4).含重金屬等的廢液,將其有機質分解後,作無機類廢液進行處理。
處理方法
1)焚燒法
①將可燃性物質的廢液,置於燃燒爐中燃燒。如果數量很少,可把它裝入鐵制或瓷製容器,選擇室外安全的地方把它燃燒。點火時,取一長棒,在其一端紮上沾有油類的破布,或用木片等東西,站在上風方向進行點火燃燒。並且,必須監視至燒完為止。
②對難於燃燒的物質,可把它與可燃性物質混合燃燒,或者把它噴入配備有助燃器的焚燒爐中燃燒。對多氯聯苯之類難於燃燒的物質,往往會排出一部份還未焚燒的物質,要加以注意。對含水的高濃度有機類廢液,此法亦能進行焚燒。
③對由於燃燒而產生NO2、SO2或HCl之類有害氣體的廢液,必須用配備有洗滌器的焚燒爐燃燒。此時,必須用鹼液洗滌燃燒廢氣,除去其中的有害氣體。
④對固體物質,亦可將其溶解於可燃性溶劑中,然後使之燃燒。
2)溶劑萃取法
①對含水的低濃度廢液,用與水不相混合的正己烷之類揮發性溶劑進行萃取,分離出溶劑層後,把它進行焚燒。再用吹入空氣的方法,將水層中的溶劑吹出。
②對形成乳濁液之類的廢液,不能用此法處理。要用焚燒法處理。
3)吸附法
用活性炭、硅藻土、礬土、層片狀織物、聚丙烯、聚酯片、氨基甲酸乙酯泡沫塑料、稻草屑及鋸末之類能良好吸附溶劑的物質,使其充分吸附後,與吸附劑一起焚燒。
4)氧化分解法
在含水的低濃度有機類廢液中,對其易氧化分解的廢液,用H2O2、KMnO4、NaOCl、H2SO4+HNO3、HNO3+HClO4、H2SO4+HClO4及廢鉻酸混合液等物質,將其氧化分解。然後,按上述無機類實驗廢液的處理方法加以處理。
5)水解法
對有機酸或無機酸的酯類,以及一部份有機磷化合物等容易發生水解的物質,可加入NaOH或Ca(OH)2,在室溫或加熱下進行水解。水解後,若廢液無毒害時,把它中和、稀釋後,即可排放。如果含有有害物質時,用吸附等適當的方法加以處理。
6)生物化學處理法
用活性污泥之類東西並吹入空氣進行處理。例如,對含有乙醇、乙酸、動植物性油脂、蛋白質及澱粉等的稀溶液,可用此法進行處理。