樹脂交換柱的效率

① 岩石與單礦物銣-鍶年齡測定

在計算年齡的(86.41)式中，鍶同位素初始比值(⁸⁷Sr/⁸⁶Sr)_i既是未知數又不能直接測定。為了解決這個問題，測定岩石和單礦物的銣-鍶年齡有模式年齡和等時線年齡兩種方法。模式年齡法是給試樣假設一個初始比值，這個方法僅適用於一些年代較老、富銣貧鍶的單礦物，如天河石、銫榴石、鋰雲母等，以及一些特殊情況。獲得等時線年齡需要測定一組試樣(5～6個以上)，該組試樣要求具有相同形成年齡和相同的鍶同位素初始比，並且自岩石(或礦物)形成以來其Rb-Sr體系一直保持封閉狀態。在滿足這3個條件情況下，(86.40)式是一個直線方程，在⁸⁷Sr/⁸⁶Sr-⁸⁷Rb/⁸⁶Sr直角坐標圖上該組試樣將能聯成一條直線，該直線稱作Rb-Sr等時線，它在Y軸上的截距給出鍶同位素的初始比值(⁸⁷Sr/⁸⁶Sr)_i，它的斜率是b:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

另外根據直線最佳擬合需要，構成一條等時線的試樣點要求有合理的分布，即試樣之間Rb/Sr比值應該有一定程度變化。一般來說，低Rb/Sr比試樣比較容易獲得，關鍵在挑選高Rb/Sr比試樣，下面的公式可以幫助選擇:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

該公式依據當前Sr同位素的測定精度而定，Δ(Rb/Sr)表示試樣間Rb/Sr比的最大差值，年齡t單位:Ma。

方法提要

按照等時線要求選擇一組岩石或單礦物試樣，氫氟酸+高氯酸溶樣，在陽離子樹脂交換柱上用不同濃度鹽酸色層分離銣和鍶，在熱電離質譜計(TIMS)上用同位素稀釋法測定銣、鍶含量，得到⁸⁷Rb/⁸⁶Sr比值，同時計算出試樣的⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值，最小二乘擬合計算等時線年齡，同時給出鍶同位素初始比值，或僅計算單個試樣模式年齡。除同位素比值測定精度等共性要求外，選擇適應試樣以及在稀釋法測定中滿足最佳稀釋度要求是測定結果成敗的關鍵。

本方法對測定精度要求:⁸⁷Rb/⁸⁶Sr比值相對誤差1%～2%，⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值相對誤差小於1×10^-4，等時線年齡在100～1000Ma內，95%置信度，相對誤差2%～5%。

儀器、設備與器皿

熱電離質譜計MAT260、MAT261、MAT262、VG354、TRITON等相當類型。

點焊機質譜計的配套設備。

質譜計燈絲預熱裝置，質譜計的配套設備。

聚四氟乙烯燒杯10mL與30mL。

氟塑料(F₄₆)試劑瓶500mL、1000mL與2000mL。

聚乙烯塑料洗瓶500～1000mL。

氟塑料(F₄₆)滴瓶30mL。

氟塑料(F₄₆)對口雙瓶亞沸蒸餾器500mL。

石英試劑瓶2000mL。

石英亞沸蒸餾器。

石英減壓亞沸蒸餾器。

石英交換柱內徑6mm，高300mm，上部接內徑20mm高110mm敞口容器，尾端內嵌石英篩板，要求上面的樹脂不泄漏，溶液滴速適當，樹脂床直徑6mm，高100mm，13或16支為一組。

氟塑料(PFA)密封溶樣器15mL。

鉑皿30mL，平底。

石英滴管。

石英量筒(杯)10mL、50mL。

硬脂玻璃量筒1000mL。

三角玻璃瓶250mL。

玻璃燒杯3000mL。

水純化系統。

分析天平感量0.00001mg。

電熱板(溫度可控)。

超聲波清洗器。

不銹鋼恆溫烘箱<300℃。

高速離心機。

聚乙烯或石英離心管。

微量取樣器10μL與50μL。

器皿清洗

所有使用的氟塑料與石英器皿，用(1+1)優級純鹽酸和優級純硝酸先後在電爐上於亞沸狀態下各煮1h，去離子水沖洗後又用去離子水煮沸1h，再用超純水逐只沖洗，超凈工作櫃中電熱板上烤乾。第一次使用的新器皿在用酸煮沸前，需先用洗滌劑擦洗。鉑皿清洗設專用燒杯、專用(1+1)優級純鹽酸煮沸。

試劑與材料

去離子水 二次蒸餾水再經Milli-Q水純化系統純化。

超純水 去離子水經石英蒸餾器蒸餾。

超純鹽酸 用優級純(1+1)鹽酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾，實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定，根據要求用超純水配製為所需濃度。

超純硝酸 用優級純(1+1)硝酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾。實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定，根據要求用超純水配製為所需濃度。

超純氫氟酸 用優級純氫氟酸經對口氟塑料(F₄₆)雙瓶亞沸蒸餾器制備。

超純高氯酸 用優級純高氯酸經石英蒸餾器減壓亞沸蒸餾制備。

氫氧化鈉標准溶液c(NaOH)≈0.3mol/L用分析純固體氫氧化鈉+去離子水配製，鄰苯二甲酸氫鉀標定;

丙酮 優級純。

無水乙醇 分析純。⁸⁴Sr稀釋劑 富集⁸⁴Sr同位素的固體硝酸鍶［Sr(NO₃)₂］。⁸⁷Rb或⁸⁵Rb稀釋劑 富集⁸⁷Rb或⁸⁵Rb同位素的固體氯化銣(RbCl)。⁸⁴Sr+⁸⁷Rb(或⁸⁵Rb)混合稀釋劑溶液 溶液配製與濃度標定見附錄86.2A。

固體硝酸鍶［Sr(NO₃)₂］光譜純，基準物質，保存在乾燥器中。

固體氯化銣(RbCl)光譜純，基準物質，保存在乾燥器中。

NBS987碳酸鍶(SrCO₃) 國際同位素標准物質。

NBS607(或NBS70a)鉀長石 國際標准物質。

GBW04411鉀長石國家一級標准物質。

實驗室專用薄膜(Parafilm)。

強酸性陽離子交換樹脂 Bio RadAG50×8或Dowex50×8，或其他性能相似的或更好的樹脂，200～400目。

陽離子樹脂交換柱准備將約200g首次使用的200～400目AG50×8或Dowex50×8陽離子樹脂置於石英燒杯中，用無水乙醇浸泡24h，傾出乙醇用去離子水漂洗，再用(1+1)優級純鹽酸浸泡24h，傾出鹽酸後又用去離子水漂洗。最後轉入已備好的石英柱中，使樹脂床直徑6mm，高100mm。待水淋干依次加30mL(1+1)優級純鹽酸和15mL超純水淋洗，最後用10mL1.0mol/L超純HCl平衡，待用。以後繼續使用，同樣用30mL(1+1)優級純鹽酸回洗，15mL超純水淋洗，10mL1.0mol/L超純HCl平衡。

錸帶規格18mm×0.03mm×0.8mm。

試樣准備

從同一火成岩岩體或同一火山岩層位中採集一組新鮮未蝕變的岩石試樣，手標本大小，除去表層風化面或其他污染，粉碎至200目，按規則縮分至10g左右。採用一般化學分析方法(如原子吸收光譜)粗測Rb、Sr含量，根據(86.44)式或經驗，從中挑選出5～6個Rb/Sr比值變化大的試樣，待測年齡。

試樣分解

稱取30～50mg(精確至0.1mg)岩石或單礦物粉末試樣，置於PFA氟塑料密封溶樣器或鉑皿中，按最佳稀釋度要求加入⁸⁴Sr+⁸⁷Rb(或⁸⁵Rb)混合稀釋劑(精確至0.1mg)，輕微搖晃令結成塊的試樣充分散開，加3mL超純氫氟酸和幾滴超純高氯酸，在電熱板上緩慢升溫溶解(控制溫度在120℃左右)。待試樣完全分解後，蒸干，用少量6mol/L超純鹽酸沖洗器壁後再蒸干，溫度升至180℃趕氟和多餘高氯酸。用1mL1.0mol/LHCl溶解乾涸物，將溶液倒入交換柱中。若發現試樣溶液渾濁或存在明顯殘渣，表明試樣分解不完全，則需要增加離心分離步驟。如果試樣含鐵量很高，也需要將試樣溶液轉入鉑皿中放在電爐上於500℃下灼燒數分鍾，冷卻後用水溶解，離心分離提取清液上柱。

Rb-Sr分離:

試樣溶液上柱後用1mL1.0mol/L超純HCl清洗溶樣器(或鉑皿)器壁同樣轉入交換柱中，待溶液流干，加14mL1.0mol/L超純HCl淋洗Li、Na、K、Fe等雜質元素，淋洗液棄去。加6mL1.0mol/L超純HCl解析Rb，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。然後用6mL2.5mol/L超純HCl淋洗Mg、Ca、Al、Fe等，淋洗液棄去，繼續用6mL2.5mol/L超純HCl解析Sr，收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中，蒸干。

用1mL1.0mol/LHCl將已蒸乾的Rb、Sr分樣重新溶解，分別倒入經過再生和用1mL1.0mol/LHCl平衡處理後的陽離子樹脂柱中，按上述程序將Rb與Sr進一步純化。蒸干解析液薄膜封蓋，待質譜分析。

Rb、Sr同位素分析:

1)裝樣。Rb、Sr同位素分析採用雙帶源熱電離質譜計，下面的操作以MAT261為例，其他型號質譜計類同。

燈絲錸帶預處理將錸帶用無水乙醇清洗，點焊機將錸帶點焊在燈絲支架上，將已點好錸帶的支架依次插在離子源轉盤上，整體放進燈絲預熱裝置中，待真空抽至n×10^-5Pa後，按預設程序給錸帶通電，在4～6A電流強度1800℃溫度下，每組帶預燒15min，以除去錸帶上雜質。

將離子源轉盤上已燒好的錸帶初步整形，依次取下電離帶。一滴超純水將純化後的試樣溶解，用微量取樣器將溶液點滴在蒸發帶中央，給蒸發帶通電流，強度1A左右，使試樣緩慢蒸干，以後逐步加大電流至帶上白煙散盡，進一步升溫至錸帶顯暗紅後迅速將電流調至零，轉到加下一個樣。當試樣全部裝好後按原位置插上電離帶，進一步給錸帶整形，要求蒸法帶與電離帶兩者彼此平行靠近，但又絕不能連到一起，兩帶間距離以0.7mm為宜。裝上屏蔽罩，送入質譜計離子源中，抽真空。

2)Rb、Sr同位素測定。測定對象為金屬離子流Sr⁺和Rb⁺。當離子源真空達到5×10^-6Pa時打開分析室隔離閥，分別給電離帶與蒸發帶燈絲通電流緩慢升溫，注意在加大電流過程中試樣排氣和真空下降情況，避免真空下降過快。在真空達到2×10^-6Pa，電離帶電流達到2A以上，蒸發帶電流在1.5A左右，燈絲溫度達到1000～1200℃時，將測量系統處於手動狀態，在質量數88～84范圍內尋找鍶離子流，小心調節蒸發帶電流使鍶離子流達到足夠強度(10^-13～10^-11A)並保持穩定。根據質譜計型號不同，分析採用多接收極同時接收或單接收極峰跳掃描依次接收鍶同位素離子流。啟動自動測量程序，系統採集鍶同位素比值⁸⁴Sr/⁸⁶Sr、⁸⁷Sr/⁸⁶Sr、⁸⁸Sr/⁸⁶Sr數據，並以⁸⁵Rb/⁸⁶Sr比值監測銣的分離情況，當該比值大於10^-4時，說明⁸⁷Rb對⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值存在明顯干擾，此時應適當降低帶溫度，在較低溫度下停留一個時間，令電離溫度稍低的銣蒸發殆盡，然後再升高溫度繼續測量鍶同位素比值。每個試樣採集4～6組(block)數據，每組數據由8～10次掃描組成，分別計算在加有稀釋劑的試樣中鍶同位素的平均值和標准偏差。

銣的同位素分析與鍶類似，但採集⁸⁵Rb/⁸⁷Rb數據時的溫度較低，在1000℃左右(電離帶電流1.5A以上，蒸發帶電流越低越好。

3)Sr同位素比值直接測定。年輕海相碳酸鹽的年齡測定僅需測定鍶同位素比值，其他年輕岩漿岩在僅用於地球化學研究時也只需測定鍶同位素比值，不需要測定銣、鍶濃度。此種情況下，粗略稱取相同量級的試樣，不加稀釋劑，採用相同化學分離程序分離和純化鍶，同樣方法進行同位素分析，經質量分餾效應校正後直接得出試樣的⁸⁷Sr/⁸⁶Sr比值。

② 陰離子交換柱裝柱柱效提高方法

所謂的離子交換柱，就是把一定比例的陽、陰離子交換樹脂混合裝填於同一交換裝置中，對流體中的離子進行交換、脫除。離子交換柱技術在水處理領域中有廣泛的應用。如水質軟化、除鹽、高純水製取、工業廢水處理、重金屬及貴重金屬回收等等。水質軟化過程在鍋爐等方面的廣泛的應用。

離子交換柱的原理

採用離子交換方法，可以把水中呈離子態的陽、陰離子去除，以氯化鈉（NaCl）代表水中無機鹽類，水質除鹽的基本反應可以用下列方程式表達：

1、陽離子交換樹脂：R—H+Na+→R-Na+H+

2、陰離子交換樹脂：R—OH+CL-→R-CL+OH+

陽、陰離子交換樹脂總的反應式即可寫成：

RH+ROH+NaCL—RNa+RCL+H2O

由此可看出，水中的Nacl已分別被樹脂上的H+和OH-所取代，而反應生成物只有H2O，故達到了去除水中鹽的作用。

3、混合離子交換柱（混床）：混床是裝陽、陰樹脂按一定比例（一般為1:2,以便陽、陰樹脂同時達到交換終點而同時再生）裝入混合柱而成，實際上它組合成了水中的H+和OH-立即生成電離度很小的水分子（H2O）,幾乎不存在陽床或陰床交換時產生的逆交換現象，故可以使交換反應進行得十分徹底，因而混合床的出水水質優於陽、陰床串聯組成的復床所能達到的水質，能製取純度相當高的成品水。

③ 樹脂柱是什麼，用來干什麼

離子交換柱主要是利用離子交換樹脂中的離子與原水（液）中的某些離子進行交換而將其除去，使水（液）得到凈化的方法。
1.樹脂的選擇和處理

在化學分析中應用最多的為強酸性陽離子交換樹脂和強鹼性陰離子交換樹脂。使用時應當先過篩以除去太大和太小的顆拉，也可以用水泡脹後用篩在水中選取大小一定的顆粒備用。

一般商品樹脂含有一定雜質，使用前必須進行凈化處理。強鹼性和強酸性陰陽離子交換樹脂，通常用4mol/LHCl溶液浸泡1-2天，以溶解各種雜質，然後用蒸餾水洗滌至中性。如果需要鈉型陽離子交換樹脂，則用NaCl處理氫型陽離子交換樹脂。

2.裝柱

進行離子交換通常在離子交換柱中進行。離子交換柱一般用玻璃製成，裝置交換柱時，先在交換柱的下端鋪上一層玻璃絲，灌入少量水，然後傾入帶水的樹脂，為防止加試液時樹脂被沖起，在柱的上端亦應鋪一層玻璃纖維。交換枝裝好後，再用蒸餾水洗滌，關上活塞，以備使用。應當注意不能使樹脂露出水面，因為樹脂露於空氣中，當加入溶液時，樹脂間隙中會產生氣泡，而使交換不完全。

交換柱也可以用滴定管代替。

3.交換

將試液加到交換柱上，用活塞控制一定的流速進行交換。

4.洗脫

當交換完畢之後，一般用蒸餾水洗去殘存溶液，然後用適當的洗脫液進行洗脫。在洗脫過程中、上層被交換的離子先被洗脫下來，經過下層未被交換的樹脂時，又可以再度被交換。

陽離子交換樹脂常採用HCl溶液作為洗脫液；陰離子交換樹脂常採用NaCl或NaOH溶液作為洗脫液。洗脫之後的樹脂已得到再生，用蒸餾水洗滌干凈即可再次使用。

④ 樹脂過高或過低對離子交換柱結果有何影響

影響樹脂裝填規整。
保持液面下是防止表層樹脂乾燥，沒有交換效果還有水對樹脂的沖擊，造成樹脂浮游，還有會帶人空氣，造成氣穴，影響樹脂裝填規整，影響交換效果。
控制水的流量是保證水與樹脂能有充分的接觸時間完成交換，否則流量太快可能有部分水分子沒有充分作用，達不到交換效果。

⑤ 離子交換柱的性能

國外糖廠離子交換柱的有效容積(裝載樹脂量)一般為3～10m3，直徑2.3～3.3m，高3.3～4m，樹脂床的高度0.6～2m。樹脂柱為立式圓筒形結構，兩端密封，能承受一定的工作壓力。它通常用鋼板焊接製成，內壁整體襯上耐酸、鹼的橡膠層，小型樹脂柱可全用不銹鋼製造。 樹脂柱總高度約為樹脂層的兩倍，以備樹脂工作時體積膨脹和防止反洗時樹脂被沖走。如果樹脂的粒度較大，對通過液體的阻力較小，樹脂層可較高，並相應縮小柱體的直徑。但如樹脂粒度較細，對液體的阻力較大，則樹脂層不宜高，以免影響液體的通過，降低它的生產能力。有些裝載細顆粒樹脂的柱，樹脂層的高度只約0.8m，但它的工作周期時間亦較短。

⑥ 植物提取物中 樹脂柱在是做什麼的

從植物中提取的數值可以用來化學分析中的色譜柱，他們能夠對不同的容積表現出不同的吸附速度，最終得到我們想要的產品。

⑦ 陰陽離子交換樹脂的陰陽離子交換樹脂運行

陰陽離子交換樹脂用於軟化處理時運行效率由以下幾個參數決定：
a) 所用再生劑的濃度和量;
b) 被處理水的總硬度和含量;
c)進水流經床層時的流速。
在自來水的軟化中要求低再生水平和較高的除硬度的效果，因為能被接受的水質是通過噴淋蒸汽系統運行而得到的(在該系統內，原水與被完全軟化的蒸汽摻混然後生產出自來水)。在釀造行業或食品加工用水制備中，出水水質要求硬度小於5ppm，這可以用每升樹脂用70-80g的鹽來獲得。
在常規操作條件下，硬度泄漏值通常低於進水總硬度的1%，而工作交換容量也不受影響，除非進水中Na+(或其之一價離子)離子含量過高，大於可交換陽離子總數的25%。壓降與顆粒分布、床層深度、交換柱空隙率、流速及流體粘度有關。任何影響這些參數的因素都將影響壓降。

⑧ 2噸的反滲透膜用多大的樹脂柱

2噸的反滲透膜用大概800的樹脂柱
樹脂柱，也叫樹脂交換柱，也叫樹脂交換器。樹脂在化工工業中作為一種交換劑被廣泛應用，其種類繁多，因此作用也很多。RO反滲透膜是由芳香族聚醯胺（脫鹽層）、聚碸（疏鬆支撐層）、聚酯無紡布（基層）三個部分組合而成。滲透是正常的一種物理現象，含鹽量比較少的這邊的水分會往含鹽量高的那邊滲透，如果在含鹽量高的那邊給它施加壓力，水分就會往相反方向流動，所以叫反滲透。RO膜的作用是去除水中的鈣、鎂離子、細菌、病毒、有機物（農葯、激素）、無機物、重金屬離子和放射性物質。一般在凈水設備的第三級位置，起到處理污染物的作用。

⑨ 水的軟化中交換柱的水流速度如果太快,對實驗結果有什麼樣的影響

化水設備的軟化流程
軟化水技術廣泛應用於我國的工農業生產和生活等各個領域，僅工業鍋爐一項，我國就有近50萬台，從近年來有關部門的可靠統計中卻發現一個令人心痛的結果：由於水質不良造成鍋爐的事故率達50%且呈上升趨勢。經過全面綜合分析表明，其中一個原因就是操作人員水平低，使軟化水設備長期處於不正確或不經濟的運行狀態。提高操作人員的素質的努力又常常是事半功倍，耗時耗力難以解決根本問題。因而，最根本的解決辦法在於尋求一種簡便易用的軟化水設備。
一、軟化水設備的工作原理
軟化水設備是專門清除水中的鈣鎂離子，有效率高達99%，同時也可以去除水中的藻類、固體懸浮物，使之處理後的水軟化、清澈。
當含有硬度離子的原水通過軟水器內樹脂層時，水中的鈣、鎂離子被樹脂交換吸附，同時等無知量釋放出的鈉離子。從軟水器內流出的水就是去掉了硬度離子的軟化水。
交換過程如下：
2RNa + Ca2+ = R2Ca + 2Na+
2RNa + Mg2+ = R2Mg + 2Na+
即水通過鈉離子交換器後，水中的Ca+、Mg+被置換成Na+。
當鈉離子交換樹脂實效之後，為恢復其交換能力，就要進行再生處理。再生劑為價廉貨廣的食鹽溶液。
再生過程如下：
R2Ca + 2NaC1 = 2RNa + CaC12
R2Mg + 2NaC1 = 2RNa + MgC12
經上述處理，再生過程就是用鹽箱中的食鹽水沖洗樹脂層，把樹脂上的硬度離子再置換出來，隨再生廢液排出罐外，樹脂就有恢復了軟化交換的能力。
當水流過樹脂層的時候，離子交換樹脂可以釋放出鈉離子，功能基團與鈣鎂離子結合，這樣水中的鈣鎂離子含量降低，水的硬度下降。硬水就變成了軟水，這是軟化水設備的工作過程。
當樹脂上大量功能基團與鈣鎂離子結合後，樹脂的軟化能力下降，可以用氯化鈉同業流過樹脂，此時溶液中的鈉離子含量高，功能基團會釋放出該買栗子而與鈉離子結合，這樣樹脂就恢復了交換能力，這個過程叫做「再生」。
二、軟化水設備的工作流程
由於實際工作的需要，軟化水設備的標准工作流程主要包括：產水、反洗、吸鹽、正洗、鹽箱注水五個過程。
1、反洗：主要有兩個作用，一是松動樹脂層，使鹽液與樹脂層充分接觸，使轉換反應更徹底，二是沖洗掉被樹脂攔截的懸浮物，這個過程一般需要5-15分鍾左右。
2、吸鹽：即將鹽水注入樹脂罐體的過程，傳統設備是採用鹽泵將鹽水注入，全自動的設備是採用專用的內置噴射器將鹽水吸入。在實際工作過程中，鹽水以較慢的速度流過樹脂的再生效果比單純用鹽水浸泡樹脂的效果好，所以軟化水設備都是採用鹽水慢速流過樹脂的方法再生，這個過程一般需要60分鍾左右，實際時間受用鹽量的影響。
3、正洗：為了將殘留的鹽徹底沖洗干凈，要求用與實際工作接近的流速，用原水對樹脂進行沖洗，這個過程的最後出水應為達標的軟水。一般情況下，快沖洗過程為：5-15分鍾。