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樹脂探筆

發布時間:2023-07-06 17:55:16

A. 如何解決樹脂砂輪經過烘箱加熱變形問題

在模具加工中,電火花線切割加工技術得到了廣泛的應用,但在線切割加工過程中,模具易產生變形和產生裂紋,造成零件的報廢,使得成本增加等問題屢屢發生。所以,線切割加工中模具的變形和開裂問題,也越來越引起人們的關注,多年來,人們對線切割加工的變形和開裂熟悉不夠,往往造成線切割加工部門與來料加工者之間相互推脫責任,產生矛盾。

其實,變形和開裂的原因是多方面的,如材料問題、熱處理問題、結構設計問題、工藝安排問題及線切割時工件的裝夾和切割線路選擇的問題等等。在這諸多因素中,能否找到線切割加工變形和開裂規律呢筆者通過多年的深入研究,提出了以下防止變形和開裂的措施。

1、產生變形及裂紋的主要因素

在生產實踐中,作者經過大量的實例分析,發現線切割加工產生變形和裂紋與下列因素有關。

1.1與零件的結構有關

1)凡窄長外形的凹模、凸模易產生變形,其變形量的大小與外形復雜程度、長寬比、型腔與邊框的寬度比有關。外形越復雜,長寬比及型腔與邊框寬度比越大,其模具變形量越大。變形的規律是型腔中部癟入,凸模通常是翹曲;

2)凡是外形復雜清角的淬火型腔,在尖角處極易產生裂紋,甚至易出現炸裂現象。其出現的頻率與材料的成分、熱處理工藝等有關;

3)圓筒形壁厚較簿零件,若在內壁進行切割,易產生變形,一般由圓形變為橢圓形。若將其切割缺口,在即將切透時易產生炸裂現象;

4)由零件外部切入的較深槽口,易產生變形,變形的規律為口部內收,變形量的大小與槽口的深度及材料性質有關。

1.2與熱加工工藝有關

1)模具毛坯在鍛造時始鍛溫度過高或過低,終鍛溫度偏低的零件;

2)終鍛溫度過高,晶粒長大,終鍛後冷卻速度過慢,有網狀碳化物析出的模坯;

3)鍛坯退火沒有按照球化退火工藝進行,球化珠光體超過5級的零件;

4)淬火加熱溫度過高,奧氏體晶粒粗大,降低材料強韌性,增加脆性;

5)淬火工件未及時回火和回火不充分的零件。

1.3與機械加工工藝有關

1)面積較大的凹模,中間大面積切除而又事先未挖空,因切去框內較大的體積,框形尺寸將產生一定的變形;

2)凡坯料中無外形起點穿絲孔,不得不從坯料外切入的,不論其凸模回火和外形如何,一般輕易產生變形,尤其是淬火件變形嚴重,甚至在切割中產生裂紋;

3)對熱處理後的磨削零件,無砂輪粒度、進刀量、冷卻方式等工藝要求,磨削後表面有燒傷及微裂紋等疵病的零件。

1.4與材料有關

1)原材料存在嚴重的碳化物偏析;

2)淬透性差、易變形的材料,如T10A、T8A等。

1.5與線切割工藝有關

1)線切割路徑選擇不當,易產生變形;

2)工件的夾壓方式不可靠、夾壓點的選擇不當,均易產生變形;

3)電規准選擇不當,易產生裂紋。

2防止變形和開裂的措施

找到了變形和開裂的原因,即可對症下葯採取相應的措施予以避免,防止變形、開裂。具體的措施可以從以下幾個方面入手:

2.1選擇變形量較小的材料,採用正確的熱處理工藝

為了防止和減少變形、開裂,對需要線切割加工的模具,應對材料的選擇、熱加工、熱處理直到製成成品的各個環節都要充分關注和重視;

1)嚴格檢查原材料化學成分、金相組織和探傷,對於不合格原材料和粗晶粒鋼材及有害雜質含量超標鋼材不宜選用;

2)盡量選用真空冶煉、爐外精煉或電渣重熔鋼材;

3)避免選用淬透性差、易變形材料;

4)坯料應合理鍛造,遵守鐓粗、拔長、鍛壓比等鍛造守則,原材料長度與直徑之比即鍛造比最好選在2-3之間;

5)改進熱處理工藝,採用真空加熱、保護氣氛加熱和充分脫氧鹽浴爐加熱及分級淬火、等溫淬火;

6)選擇理想的冷卻速度和冷卻介質;

7)淬火鋼應及時回火,盡量消除淬火內應力,降低脆性;

8)用較長時間回火,提高模具抗斷裂韌性值;

9)充分回火,得到穩定組織性能;

10)多次回火使殘余奧氏體轉變充分和消除新的應力;

11)對於有第二類回火脆性模具鋼高溫回火後應快冷(水冷或油冷),可消除二類回火脆性;

12)模具鋼化學處理之前進行擴散退火、球化退火、調質處理,充分細化原始組織。

2.2合理安排機械加工工藝

1)線切割工件坯料的大小,要根據零件的大小確定,不宜太小。一般情況下,圖形應位於坯料中部或離毛坯邊緣較遠而不易產生變形的位置上,通常應取圖形到坯料邊距大於10mm;

2)凡較大的型腔或窄長而復雜的凸模,配製坯料時要改變傳統的實心板料習慣。大框型腔、窄長型腔等易變形零件,其中間部位應鏤空。這樣淬火時表裡狀況得以改善,溫差小,產生的應力小,同時切割時切除的體積也就小,應力達到平衡也就不至受破壞;

3)在模具使用答應的情況下,大框形型腔零件的清角處,應適當增加工藝圓角R,或在線切割之前將清角處鑽空,以緩解應力集中的現象;

4)對凸模零件,在淬火之前應在凸塊坯料中鑽外形起點的穿絲孔,使工件在切割時保持內應力平衡且不被破壞,以免從材料外切入引起開裂變形。

2.3優化線切割加工的工藝方案,選擇合理的工藝參數

2.3.1該進切割方法

1)改變一次切割到位的傳統習慣為粗、精二次切割,以便第一次粗切割後的變形量在精切割時及時地被修正。一般精切割時的切割量應根據第一次切割後的變形量大小而定,一般取0.5mm左右即可。這種辦法常應用於外形復雜而勢必產生變形的零件或要求精度較高、配合間隙較小的模具;

2)改變兩點夾壓的習慣為單點夾壓,以便切割過程中的變形能自由伸張,防止兩點夾壓對變形的干涉,但要注重,單點夾壓的合理部位通常在末尾程序處。這樣所產生的變形隻影響廢料部分,避免了對成型部分的影響;

3)對易變形的切割零件,要根據零件外形特徵統籌安排切割的起始點、程序走向及夾壓位置,以減少變形量。一般應選擇較平坦、已精加工或對工件性能影響不大的部位設置線切割的起始點。

2.3.2選擇合理的工藝參數

1)採用高峰值窄脈沖電參數,使工件材料以氣相拋出,氣化溫度大大高於融化溫度,以帶走大部分熱量,避免工件表面過熱而產生變形;

2)有效地進行逐個脈沖檢測,控制好集中放電脈沖串的長度,也可解決局部過熱問題,消除裂紋的產生;

3)脈沖能量對裂紋的影響極其明顯,能量越大,裂紋則越寬越深;脈沖能量很小時,例如採用精加工電規准,表面粗糙度值。
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精簡一點的啊!
回答:
防止變形和開裂的措施

找到了變形和開裂的原因,即可對症下葯採取相應的措施予以避免,防止變形、開裂。具體的措施可以從以下幾個方面入手:

一、選擇變形量較小的材料,採用正確的熱處理工藝

為了防止和減少變形、開裂,對需要線切割加工的模具,應對材料的選擇、熱加工、熱處理直到製成成品的各個環節都要充分關注和重視;

1)嚴格檢查原材料化學成分、金相組織和探傷,對於不合格原材料和粗晶粒鋼材及有害雜質含量超標鋼材不宜選用;

2)盡量選用真空冶煉、爐外精煉或電渣重熔鋼材;

3)避免選用淬透性差、易變形材料;

4)坯料應合理鍛造,遵守鐓粗、拔長、鍛壓比等鍛造守則,原材料長度與直徑之比即鍛造比最好選在2-3之間;

5)改進熱處理工藝,採用真空加熱、保護氣氛加熱和充分脫氧鹽浴爐加熱及分級淬火、等溫淬火;

6)選擇理想的冷卻速度和冷卻介質;

7)淬火鋼應及時回火,盡量消除淬火內應力,降低脆性;

8)用較長時間回火,提高模具抗斷裂韌性值;

9)充分回火,得到穩定組織性能;

10)多次回火使殘余奧氏體轉變充分和消除新的應力;

11)對於有第二類回火脆性模具鋼高溫回火後應快冷(水冷或油冷),可消除二類回火脆性;

12)模具鋼化學處理之前進行擴散退火、球化退火、調質處理,充分細化原始組織。

二、合理安排機械加工工藝

1)線切割工件坯料的大小,要根據零件的大小確定,不宜太小。一般情況下,圖形應位於坯料中部或離毛坯邊緣較遠而不易產生變形的位置上,通常應取圖形到坯料邊距大於10mm;

2)凡較大的型腔或窄長而復雜的凸模,配製坯料時要改變傳統的實心板料習慣。大框型腔、窄長型腔等易變形零件,其中間部位應鏤空。這樣淬火時表裡狀況得以改善,溫差小,產生的應力小,同時切割時切除的體積也就小,應力達到平衡也就不至受破壞;

3)在模具使用答應的情況下,大框形型腔零件的清角處,應適當增加工藝圓角R,或在線切割之前將清角處鑽空,以緩解應力集中的現象;

4)對凸模零件,在淬火之前應在凸塊坯料中鑽外形起點的穿絲孔,使工件在切割時保持內應力平衡且不被破壞,以免從材料外切入引起開裂變形。

三、優化線切割加工的工藝方案,選擇合理的工藝參數

1、該進切割方法

1)改變一次切割到位的傳統習慣為粗、精二次切割,以便第一次粗切割後的變形量在精切割時及時地被修正。一般精切割時的切割量應根據第一次切割後的變形量大小而定,一般取0.5mm左右即可。這種辦法常應用於外形復雜而勢必產生變形的零件或要求精度較高、配合間隙較小的模具;

2)改變兩點夾壓的習慣為單點夾壓,以便切割過程中的變形能自由伸張,防止兩點夾壓對變形的干涉,但要注重,單點夾壓的合理部位通常在末尾程序處。這樣所產生的變形隻影響廢料部分,避免了對成型部分的影響;

3)對易變形的切割零件,要根據零件外形特徵統籌安排切割的起始點、程序走向及夾壓位置,以減少變形量。一般應選擇較平坦、已精加工或對工件性能影響不大的部位設置線切割的起始點。

2、選擇合理的工藝參數

1)採用高峰值窄脈沖電參數,使工件材料以氣相拋出,氣化溫度大大高於融化溫度,以帶走大部分熱量,避免工件表面過熱而產生變形;

2)有效地進行逐個脈沖檢測,控制好集中放電脈沖串的長度,也可解決局部過熱問題,消除裂紋的產生;

3)脈沖能量對裂紋的影響極其明顯,能量越大,裂紋則越寬越深;脈沖能量很小時,例如採用精加工電規准,表面粗糙度值。

B. 陰陽樹脂從外觀上怎麼區分

摘要:[目的]提高離子交換純水器制備純水的質量和產量 [方法] 老化樹脂吸附的主要雜質離於最大程度置
換出來指示再生終點 [結果]純水最高比電阻達33.3×10 5 Ω·cm,周期產水約700 L [結論]與原法比較,純水質量和產量均有明顯提高。
   關鍵詞:離子交換法;樹脂;老化;再生
   分析實驗室用純承質量如何直接影響分析結果的准確性。據國家標准規定,實驗用水必須符合GB6682-l986「實驗室用水規格」中3級水的質量要求,即水溫在25℃時,比電阻≥5×10 5Ω·cm(電導率≤2.0μs/cm)。「離子交換制備純水以其水質好,成本低,使用方便等優點得到各級實驗室的普遍使用。但在日常工作中發現,目前許多實驗室使用的離子交換純水器,當樹脂老化後,若採用傳統的「常規處理 方法再生樹脂,其制備的純水往往質量不高,難以滿足日益增多的微量組分分析用水要求。針對這個問題.我們實驗室將常規處理的再生方法加以改進。以老化樹脂吸附的主要雜質離子最大程度置換出來指示再生終點,結果提高了制備純水的質量和產量。現將方法報告如下。
   1 材料
   1.1 試劑 7%鹽酸溶液;8%氫氧化鈉;O.01mol/L EDTA標准溶液;1+1氨水;硝酸銀標准溶液(每毫升硝酸銀相當0.50mg氯化物);5%鉻酸鉀;0.25mol/L和0.025mol/L硫酸。
   1.2 儀器DDS-IIC型電導率儀,上海南華醫療器械廠。
   2 操作方法
   2.1 陰陽樹脂除雜,清洗 將失效的樹脂陰陽分開,分別置於兩個塑料盆中,用自來水漂洗.除去可見的雜質和破碎的樹脂,去水並反復漂洗2~3次,抽干。
   2.2 陽樹脂再生往陽樹脂盆中加入7%鹽酸溶液浸沒樹脂,輕輕攪動幾次,靜置2~3min.傾去酸液,抽干。反復5~6次後,檢驗酸液中鈣鎂離子含量。方法:吸取1.0 ml酸液,加1+1氨水調至中性,以鉻黑T為指示劑,用0.01mol/L EDTA滴定至終點,溶液由紫紅變為亮蘭,記錄消耗的EDTA 量,重復以上操作,直至直至吸取1.0 ml
酸液消耗EDTA量降低至穩定值為止。
   2.3 陰樹脂再生 往陰樹脂盆中加入8%氫氧化鈉溶液浸沒樹脂,輕輕攪動幾次,靜置2~3min後,傾去鹼液,抽干。反復7~8次後,檢驗鹼液中氯離子含量。方法:吸取1.0 ml鹼液置於50ml蒸發皿上,加1滴1%酚酞溶液,用0.25 mol/L硫酸調至溶液呈微紅色後,用0.025mol/L硫酸調至溶液紅色剛好退去.加0.5ml5%鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標准溶液滴定至終點,記錄消耗硝酸銀溶液量。傾去鹼液,抽干。重復以上操作,直至吸取1.0ml鹼液消耗硝酸銀量降低至穩定值為止。
   2.4 漂洗 將檢驗合格的陰陽樹脂用離子水反復漂洗至中性,即陽樹脂洗至pH6.5~7.5,陰樹脂洗至pH 7~8。
   2.5 裝柱 用小燒杯把樹脂連同水一起1.0ml酸液消耗EDTA量降低至穩定值裝入柱內.按順序連接好柱子,通水。
   3 結果
以自來水為原水通過改進再生法的純木器,其制備的純承質量和產量與常規處理再生法比較。
   4 討論
離子交換純木器常規處理的再生方法(以下稱原法)以進出的酸鹼液pH值不變(用pH試紙測定)指示再生終點,筆者認為方法過於簡單.改進的方法是以老化樹脂吸附的主要雜質離子(Ca2+、Mg2+、cl-)最大程度置換出來以指示再生終點,通過檢驗流出的再生劑中無Ca2+、Mg2+、cl-或降低至含量不變。說明樹脂吸附的雜質離子與再生劑的H+和OH-之間置換達到動態平衡,此時樹脂才真正獲得最大程度的「再生」。
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大孔吸附樹脂是在離子交換樹脂的基礎上發展起來的。1935年英國的Adams和Holmes發表了由甲醛、苯酚與芳香胺制備的縮聚高分子材料及其離子交換性能的工作報告,從此開創了離子交換樹脂領域。20世紀50年代末合成了大孔離子交換樹脂,是離子交換樹脂發展的一個里程碑。上世紀60年代末合成了大孔吸附交換樹脂,並於70年代末用於中草葯有效成分的分離,但我國直到 80年代後才開始有工業規模的生產和應用。大孔吸附樹脂目前多用於工業廢水處理、食品添加劑的分離精製、中草葯有效成分、維生素和抗菌素等的分離提純和化學製品的脫色、血液的凈化等方面。

1大孔吸附樹脂的特性及原理

大孔吸附樹脂(macroporous absorption resin)屬於功能高分子材料,是近30餘年來發展起來的一類有機高聚物吸附劑,是吸附樹脂的一種,由聚合單體和交聯劑、致孔劑、分散劑等添加劑經聚合反應制備而成。聚合物形成後,致孔劑被除去,在樹脂中留下了大大小小、形狀各異、互相貫通的孔穴。因此大孔吸附樹脂在乾燥狀態下其內部具有較高的孔隙率,且孔徑較大,在100~1000nm之間,故稱為大孔吸附樹脂。大孔樹脂的表面積較大、交換速度較快、機械強度高、抗污染能力強、熱穩定好,在水溶液和非水溶液中都能使用。

大孔吸附樹脂具有很好的吸附性能,它理化性質穩定,不溶於酸、鹼及有機溶媒,對有機物選擇性較好,不受無機鹽類及強離子低分子化合物存在的影響,可以通過物理吸附從水溶液中有選擇地吸附有機物質。大孔樹脂是吸附性和篩選性原理相結合的分離材料,基於此原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而分開。

由於大孔吸附樹脂的固有特性,它能富集、分離不同母核結構的葯物,可用於單一或復方的分離與純化。但大孔吸附樹脂型號很多,性能用途各異,而中葯成分又極其復雜,尤其是復方中葯,因此必須根據功能主治明確其有效成分的類別和性質,根據「相似相溶」的原則,即一般非極性吸附劑適用於從極性溶液(如水)中吸附非極性有機物;而高極性吸附劑適用於從非極性溶液中吸附極性溶質;中等極性吸附劑,不但能夠從非水介質中吸附極性物質,同時它們具有一定的疏水性,所以也能從極性溶液中吸附非極性物質。

2 大孔吸附樹脂在中葯中的應用

大孔吸附樹脂在上世紀70年代末開始應用於中草葯化學成分的提取分離,1979年中國醫學科學院葯物研究所植化室報道大孔樹脂可用於三棵針生物鹼、赤芍苷、天麻苷、薄蓋靈芝中尿嘧啶與尿嘧啶核苷的分離。其對中草葯化學成分如生物鹼、黃酮、皂苷、香豆素及其他一些苷類成分都有一定的吸附作用。如人參總皂苷、甘草酸、三七總皂苷、絞股藍總皂苷、蒺藜總皂苷、桔梗總皂苷、知母總皂苷、刺玫果皂苷、毛冬青皂苷、西洋參花皂苷、銀杏葉黃酮、葛根黃酮、橙皮苷、蕎麥蘆丁、川烏、草烏總生物鹼、喜樹鹼、川芎提取物(含川芎嗪及阿魏酸)、銀杏內酯及白果內酯、丹參總酚酸、茶多酚、紫草寧、白芍總苷、赤芍總苷、紫蘇色素、膽紅素、大黃游離蒽醌等等。它對糖類的吸附能力很差,對色素的吸附能力較強。利用大孔吸附樹脂的多孔結構和選擇性吸附功能可從中葯提取液中分離精製有效成分或有效部位,最大限度地去粗取精,因此目前這項技術已廣泛地運用於各類中葯有效成分及中葯復方的現代化研究中。

中葯復方採用大孔樹脂吸附工藝的特點:

(1)可提高中葯制劑中有效成分的相對含量:僅從固形物收率一項看,水煮法收率一般為原生葯量的30%左右,水提醇沉法收率一般為原生葯量的15%左右,而用大孔樹脂技術僅為原生葯的 2%~5%左右。可以克服傳統中成葯「粗、大、黑」的缺點。同時可節約成品的包裝成本。

(2)產品不吸潮:水煎液中大量的糖類、無機鹽、粘液質等強吸潮性成分,因不被大孔樹脂吸附而除去,所以在作固體制劑時吸潮性小,易於操作和保存。

(3)縮短生產周期:免去靜置沉澱、濃縮等耗時多的工序,節約生產成本。

(4)去除重金屬污染,提高成品的國際競爭力。

3 大孔樹脂吸附技術應用的問題探討

目前,大孔樹脂吸附分離技術在中葯領域中應用的主要問題是:首先,中葯復方通過多成分、多靶點起作用,其有效成分分屬於各類化學物質,理化性質差別大,但大孔樹脂對各類成分的吸附特徵一般不同,吸附量差別很大,很難用一種樹脂將所有有效成分分離出來,常需多種樹脂聯合應用,這就增加了工藝的復雜性和成本;而且,中葯中某些多糖類有效成分和多肽類有效成分用大孔樹脂吸附技術精製效果不好。其次,大孔樹脂的吸附容量有待提高。再次,大孔樹脂在使用過程中會因衰化而以碎片形式脫落,進入葯液中產生二次污染,嚴重影響產品的安全性,需採用一定的技術除去脫落的樹脂碎片,以提高葯品的安全性。因此,運用大孔吸附樹脂精製中葯的關鍵在於保證應用的安全性、有效性、穩定性及可控性。

(1)安全性

樹脂的組成與結構既決定著樹脂的吸附性能,也可從中了解可能存在的有害殘留物。如天津南開大學化工廠生產的AB-8樹脂,其單體為苯乙烯,交聯劑為二乙烯苯,致孔劑為烴類,分散劑為明膠。其中的殘留有苯乙烯、芳烴(烷基苯、茚、萘、乙苯等),脂肪烴、酯類,這些物質的可能來源是未完全反應的單體、交聯劑、添加劑及原料本身不純引入的各種雜質。顯然,樹脂自身的規格標准與質量要求對中葯提取液的純化效果和安全性起著決定性作用。因此,實際應用時應向樹脂提供方索取以下資料,以便充分了解各種樹脂的結構、性能和適用范圍:

大孔吸附樹脂規格標準的內容包括名稱、牌(型)號、結構(包括交聯劑)、外觀、極性;以及粒徑范圍、含水量、濕密度(真密度、視密度)、干密度(表觀密度、骨架密度)、比表面、平均孔徑、孔隙率、孔容等物理參數;還包括未聚合單體、交聯劑、致孔劑等添加劑殘留量限度等參數。應寫明主要用途,並說明該規格標準的級別與相關標准文號等。

(2)有效性

近年來,大孔樹脂吸附技術在中葯領域內的應用日益增多,其精製中葯復方的優勢也越來越得到人們的重視。然而由於中葯復方中成分較復雜,其有效成分可能為一系列的多個化合物,包括組成復方的單味葯的有效成分以及復方提取可能形成的復合物。大孔樹脂對不同成分的吸附選擇性大不相同,加上不同成分間吸附競爭的存在,使得實際吸附狀況十分復雜,經過樹脂精製後,復方中有效成分的保留率也不同,會使實際上各葯味間的用量比例產生改變。故中葯復方運用大孔樹脂精製,首先要明確純化目的,充分考慮採用樹脂純化的必要性與方法的合理性,研究解決其有效性評價這一基礎問題。

用樹脂分離純化復方是發展趨勢,但因中葯成分多,一個成分代表不了該方的全部作用(性質、強度),尤其是復方,未知成分更多,所以中葯復方混合上柱純化者,應作相應的、足以能說明純化效果的研究,提供出詳盡的試驗資料,一般僅用一個指標,一種洗脫劑是不能說明其純化效果的,要根據處方組成盡可能以每味葯的主要有效成分為指標監控各吸附分離過程,在確有困難時可配合其他理化指標。在理化指標難以保證其「質量」時,還應配合主要葯效學對比試驗,以證明上柱前與洗脫後葯物的「等效性」。

(3)穩定性、可控性

大孔吸附樹脂純化的主要工藝步驟為:上柱—吸附—洗脫。在應用中要保證其吸附分離過程的穩定可控。我們可用目標提取物的上柱量、比吸附量、保留率、純度等參數來評價純化效果,建立純化工藝的規范化研究標准,防止成分泄漏或漏洗,對各因素進行考察,從而保證工業生產的穩定性,進而達到可控的目的。

目前,國家食品葯品監督管理局對大孔吸附樹脂在中葯復方中的應用已初步制訂了相應的質量標准及規范技術文件。可以相信,隨著各基礎研究和應用研究的不斷深人,大孔吸附樹脂吸附分離技術也將得到更好的發展,必然對中葯現代化的進程起到積極的推進作用。

大孔樹脂在中葯成分分離中的應用

大孔樹脂是不溶於酸、鹼及各種有機溶劑的有機高分子聚合物,應用大孔樹脂進行分離的技術是20世紀60年代末發展起來的繼離子交換樹脂後的分離新技術之一。大孔樹脂的孔徑與比表面積都比較大,在樹脂內部具有三維空間立體孔結構,由於具有物理化學穩定性高、比表面積大、吸附容量大、選擇性好、吸附速度快、解吸條件溫和、再生處理方便、使用周期長、宜於構成閉路循環、節省費用等諸多優點,本文從大孔樹脂的性質、分離原理、影響吸附及解吸的因素、樹脂的預處理及再生方法、溶劑殘留等方面對大孔吸附樹脂進行了評述,以期為大孔吸附樹脂在中葯有效成分分離中的應用提供參考。

1 大孔樹脂的性質及分離原理

大孔吸附樹脂主要以苯乙烯、а-甲基苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、丙腈等為原料加入一定量致孔劑二乙烯苯聚合而成,多為球狀顆粒,直徑一般在0.3~1.25mm之間,通常非極性、弱極性和中極性,在溶劑中可溶脹,室溫下對稀酸、稀鹼穩定。從顯微結構上看,大孔吸附樹脂包含有許多具有微觀小球的網狀孔穴結構,顆粒的總表面積很大,具有一定的極性基團,使大孔樹脂具有較大的吸附能力;另一方面,些網狀孔穴的孔徑有一定的范圍,使得它們對通過孔徑的化合物根據其分子量的不同而具有一定的選擇性。通過吸附性和分子篩原理,有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小,在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。

2 吸附及解吸的影響因素

2.1 樹脂結構的影響

大孔樹脂的吸附性能主要取決於吸附劑的表面性質,即樹脂的極性(功能基)和空間結構(孔徑、比表面積、孔容),一般非極性化合物在水中可以為非極性樹脂吸附,極性樹脂則易在水中吸附極性物質。劉國慶等在研究大孔樹脂對大豆乳清廢水中異黃酮的吸附特性時發現由於加熱、鹼溶工藝使一部分黃酮苷生成了苷元,故而非極性和弱極性大孔樹脂有利於異黃酮的吸附,而且解吸容易。韓金玉等研究了5種大孔樹脂發現弱極性樹脂AB 8適合銀杏內酯和白果內酯的分離。潘見等研究了10種大孔樹脂發現,極性和弱極性樹脂有利於葛根異黃酮的吸附與解吸且較高的比表面積、較大的孔徑、較小的孔容有利於吸附。

2.2 被吸附的化合物結構的影響

一般來說,被吸附化合物的分子量大小和極性的強弱直接影響到吸附效果。歐來良等研究發現葛根素的分子結構有一極性糖基(Glu)和一個非極性黃酮母核,結構總體顯示弱極性,同時又具有酚羥基結構,可以作為一個良好的氫鍵供體,所以弱極性且具有氫鍵受體結構的吸附樹脂,對葛根素具有較好的分離效果。同時,大孔樹脂本身就是一種分子篩,可按分子量的大小將物質分離,如潘見等發現對於分子量較大的葛根黃酮各組分孔徑小於10nm的樹脂吸附量都不高。朱浩等探討了LD605型大孔樹脂純化具有不同母核結構有效部位的特性,發現以葯材計吸附能力,生物鹼>黃酮>酚性成分>無機物,以指標成分計,為黃酮>生物鹼>酚性成分>無機物。

2.3 洗脫劑的影響

通常情況下洗脫劑極性越小,其洗脫能力越強,一般先用蒸餾水洗脫,再用濃度逐漸增高的乙醇、甲醇洗脫。多糖、蛋白質、鞣質等水溶性雜質會隨著水流下,極性小的物質後下。對於有些具有酸鹼性的物質還可以用不同濃度的酸、鹼液結合有機溶劑進行洗脫。任海等研究發現大孔樹脂提取分離麻黃鹼時鹽酸的洗脫效果明顯優於有機溶劑,而0.02mol/L的鹽酸與甲醇不同比例混合時洗脫率明顯提高。朱英等用大孔樹脂分離油茶皂苷和黃酮時發現20%、30%乙醇洗脫液主要含黃酮,40%、50%、95%主要含油茶皂苷。

2.4 pH值的影響

中葯中的許多成分有一定的酸鹼性,在pH值不同的溶液中溶解性不同,在應用大孔樹脂處理這一類成分時pH值的影響顯得至關重要。對於鹼性物質一般在鹼液中吸附酸液中解吸,酸性物質一般在酸液中吸附鹼液中解吸,例如麻黃鹼,任海發現在pH為11.0時吸附最好,為5.0、7.0時由於麻黃鹼已質子化吸附量極少。但也有例外,如黃建明[8]對草烏生物鹼進行考察時發現pH對SIP1300型大孔樹脂無顯著影響。

2.5 溫度的影響

大孔樹脂的吸附作用主要是由於它具有巨大的表面積,是一種物理吸附,低溫不利於吸附,但在吸附過程中又會放出一定的熱量,所以操作溫度對其吸附也有一定的影響。潘廖明等對LSA8型樹脂進行吸附動力學及熱力學特性的研究,得到該樹脂在不同溫度下對大豆異黃酮的吸附等溫線,分析知該樹脂在35℃時對大豆異黃酮具有較好的吸附效果。

2.6 原液濃度的影響

原液濃度也是影響吸附的重要因素,黃建明等研究表明如果原液濃度過低提純時間增加,效率降低;原液濃度過高則泄漏早,處理量小,樹脂的再生周期短。韓金玉等研究表明AB8樹脂對銀杏總內酯的吸附率先隨濃度的增加而增加。達到一定值後再隨濃度增加而減小,而總吸附量則隨濃度的增大而增大,達到一定值後基本不再變化。

2.7 其它影響因素

葯液在上柱之前一般要經過預處理,預處理不好則會使大孔樹脂吸附的雜質過多,從而降低其對有效成分的吸附。洗脫液的流速、樹脂的粒徑、樹脂柱的高度也會產生一些影響,通常較高的洗脫液流速、較小的樹脂粒徑和較低的樹脂高度有利於增大吸附速度,但同時也使單柱的吸附量有所降低。玻璃柱的粗細也會影響分離效果,當柱子太細,洗脫時,樹脂易結塊,壁上易產生氣泡,流速會逐漸降為零。

3 大孔吸附樹脂的預處理及再生

大孔樹脂一般含有未聚合的單體、制孔劑、引發劑及其分解物、分散劑和防腐劑等脂溶性雜質,使用前應先預處理。一般選用甲醇、乙醇或丙酮連續洗滌數次,洗至加適量水至無白色渾濁現象,再用蒸餾水洗至無醇味即可。必要時還要用酸鹼液洗滌,最後用蒸餾水洗至中性即可。樹脂用久了吸附的雜質就會增多,降低其吸附能力,故使用一段時間後需要再生。樹脂的再生通常可以用溶劑來實現,乙醇是常用的再生劑。採用80%左右的含水醇、酮或含有酸、鹼的含水醇、酮進行洗滌,再生效果也很好,某些低極性的有機雜質,可採用低極性溶劑進行再生。

4 有機溶劑殘留的控制

大孔樹脂技術已經列為國家「十五」期間重點推廣技術,但大孔樹脂有機溶劑殘留物的安全問題存在很多爭論,因此國家葯監局規定對大孔樹脂可能帶來的有機溶劑殘留物進行檢測,對其殘留量加以控制。袁海龍等採用毛細管氣相色譜法,配以頂空進樣對D 101大孔樹脂可能帶來的7種殘留物進行測定取得了很好的效果。陸宇照等的研究也表明以醇處理及酸鹼處理好的D 101型大孔樹脂提取中葯是安全可靠的。

5 大孔吸附樹脂在中葯成分研究中的應用,

在中葯有效成分的提取研究方面應用大孔樹脂最多的是黃酮(苷)類、皂苷類和其它苷類、生物鹼類,在游離蒽醌、酚類物質、微量元素等方面的研究中也有用到。

5.1 黃酮(苷)類最有代表性的是銀杏葉提取物(GBE),陳沖等[14]應用大孔樹脂提取GBE,既達到其質量標准,又降低了成本。史作清等又研製出ADS 17、ADS 21、ADS F8等大孔樹脂,其中ADS 17對黃酮類化合物具有很好的選擇性,可得到黃酮甙含量較高的GBE。陸志科等研究了大孔樹脂吸附分離竹葉黃酮的特性,選擇6種大孔吸附,比較其對竹葉黃酮的吸附性能及吸附動力學過程,發現AB 8樹脂較宜於竹葉黃酮的提純,經AB 8樹脂吸附分離後,提取物中黃酮含量提高一倍以上。

5.2 皂苷和其它苷類大孔樹脂在苷類的提取純化工藝中應用很多。如蔡雄等對D101型大孔吸附樹脂富集純化人參總皂苷的吸附性能與洗脫參數進行了研究,結果表明以50%乙醇洗脫,人參總皂苷洗脫率在90%以上,乾燥後總固形物中人參總皂苷純度達60.1%。李朝興等通過對7種吸附樹脂進行篩選實驗,通過對樹脂孔徑和比表面積的比較發現AASI-2樹脂對絞股藍皂苷的吸附量大,速率快,且易於洗脫,回收率高。李慶勇等考察大孔樹脂提取刺五加中的丁香苷的最佳工藝發現刺五加苷最好的提取方法是以水為溶劑,常溫超聲波提取,濃縮後,用HPLC檢測丁香苷含量,按照丁香苷與干樹脂質量比0.021的量向濃縮液中加入樹脂,緩慢攪拌吸附1h,吸附平衡時間約1h,離心,濾出樹脂,裝柱,用體積分數為20%的乙醇-二氯甲烷混合溶劑洗脫,收集洗脫液,再經冷凍乾燥處理,得產物。 5.3 生物鹼類羅集鵬等採用大孔樹脂對黃連葯材及其制劑中的小檗鹼進行了富集,研究表明含0.5%硫酸的50%甲醇解吸能力好,平均回收率達100.03%,符合中葯材及其制劑中有效成分定量分析要求,故可用於黃連葯材及其制劑中的小檗鹼的富集及除雜。張紅等考察了7種大孔樹脂發現AB-8吸附及解吸效果較好,是一種較適宜的吸附劑,並對其工藝進行考察,結果27℃、1mol/L鹽離子濃度、pH8的水相為最佳上樣條件,洗脫劑為pH3的氯仿 乙醇(1∶1)混合溶劑。秦學功、元英進應用DF01型樹脂能直接從苦豆籽浸取液中吸附分離生物鹼,在室溫、吸附液pH為10,NaCl濃度為1.0mol/L,吸附流速為5BV/h條件下,對總生物鹼的吸附量可達到17mg/mL以上。在室溫、2.5BV/h的解吸流速下,以pH為3,80∶20的乙醇 水為解吸液,可使解吸率達到96%以上。 5.4 其它黃園等用明膠沉澱法、醇調pH值法、聚醯胺法以及大孔吸附樹脂法對大黃提取液中總蒽醌進行純化,研究表明4種純化方法所得純化液的固體物收率明顯降低,而對總蒽醌的保留率具有顯著的差異,以ResinⅠ、Ⅱ兩種大孔吸附樹脂最高(93.21%,95.63%)。 葉毓瓊、黃榮對絞股蘭水煎液中的微量元素鐵、銅、錳、鋅的6種形態(懸浮態、可溶態、穩定態、不穩定態、有機態、無機態)進行形態分析時應用AmberliteXAD 2大孔吸附樹脂分離有機態和無機態,發現溶液pH4.5時回收率較理想,無機淋洗劑為1%硝酸,有機淋洗劑應用乙醇 甲醇 6mol/L氨水體系。 李進飛等選用NKA 9樹脂從杜仲葉中分離富集綠原酸得出NKA 9樹脂對提取液中綠原酸的最佳分離條件為:當進樣液濃度低於0.3mg/mL、pH3、流速2mg/mL時,用50%乙醇洗脫,得到粗產品純度為25.12%,收率為78.5%。 鄧少偉、馬雙成將川芎醇提物減壓濃縮,過大孔樹脂柱,先用水洗至還原糖反應呈陰性,再用30%乙醇洗脫,收集30%乙醇洗脫液,減壓濃縮得川芎總提物,其中川芎嗪和阿魏酸的含量約占本品的25%~29%。

大孔吸附樹脂的預處理

新購樹脂可能含有分散劑、致孔劑、惰性溶劑等化學殘留,所以使用前應按以下步驟進行預處理。

1 裝柱前清洗吸附柱與管道,並排凈設備內的水,以防有害物質對樹脂的污染。 2 於吸附柱內加入相當裝填樹脂0.5倍的水,然後將新大孔樹脂投入柱中,把過 量的水從柱底放出,並保持水面高於樹脂層表面約20厘米,直到所有的樹脂全 部轉移到柱中。

3 從樹脂低部緩緩加水,逐漸增加水的流速使樹脂床接近完全膨脹,保持這種反沖流速直到所有氣泡排盡,所有顆粒充分擴展,小顆粒樹脂沖出。

4用2倍樹脂床體積(2BV)的乙醇,以2BV/H的流速通過樹脂層,並保持液面高度,浸泡過夜。

5用2.5-5BV乙醇,2BV/H的流速通過樹脂層,洗至流出液加水不呈白色渾濁為至

6 從柱中放出少量的乙醇,檢查樹脂是否洗凈,否則繼續用乙醇洗柱,直至符合 要求為止。檢查方法: a.水不溶性物質的檢測 取乙醇洗脫液適量,與同體積的去離子水混合後,溶液應澄清;再在10℃放置30分鍾,溶液仍應澄清 b.不揮發物的檢查 取乙醇洗脫液適量,在200-400nm范圍內掃描紫外圖譜,在250nm左右應無明顯紫外吸收

7 用去離子水以2BV/H的流速通過樹脂層,洗凈乙醇。

8 用2BV4%的HCL溶液,以5BV/H的流速通過樹脂層,並浸泡3小時,而後用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性(pH試紙檢測pH=7)。

9 用2.5BV 5%的NaOH溶液,以5BV/H的流速通過樹脂層並浸泡3小時,而後用去離子水以同樣流速洗至水洗液呈中性(pH試紙檢測pH=7)。

10樹脂吸附達飽和的終點判定方法:葯液以一定速度通過樹脂柱,根據預算用量,在其附近,取過柱液約3ml,置10ml具塞試管中,密塞後猛力振搖。觀察泡沫持續時間,如泡沫持續時間為15分鍾以上,則為陽性,此時樹脂達到飽和。

正確選擇吸附樹脂型號和解吸用乙醇濃度(洗脫劑)

C. 誰能給我提供一些關於「鑒別」珠寶首飾的資料嗎

嵌寶首飾是首飾中的一大類別。目前市場上主要有兩種嵌寶首飾,一種是天然寶石,如翡翠、鑽石、紅寶石、祖母綠、貓眼、藍寶石等,或稱翠鑽珠寶首飾,這是珍貴的裝飾品。另一種人造寶石,如人工合成鑽石、人造貓 ...
嵌寶首飾是首飾中的一大類別。目前市場上主要有兩種嵌寶首飾,一種是天然寶石,如翡翠、鑽石、紅寶石、祖母綠、貓眼、藍寶石等,或稱翠鑽珠寶首飾,這是珍貴的裝飾品。另一種人造寶石,如人工合成鑽石、人造貓眼、人工合成紅寶石等。天然寶石和人造寶石最大的區別是前者顏色純真,後者顏色雖然艷麗但是顯得淺薄;前者永不褪色,後者隨著時間的推移,顏色也會減褪。目前,人工合成的寶石技術己可以假亂真,無論在顏色、透明度、在光學和物理現象上幾乎可以和天然寶石一樣。如國內市場上常見的人造鑽石、人造剛玉、寶石等價格也十分昂貴。但是,合成寶石還是可以從經驗中得到區分。最大的區別是一般合成寶石內部幾乎無暇疵,而天然寶石多少有瑕疵,而且天然寶石內部都有生長紋,根據晶體生長紋可以分辨真假。天然寶石的生長紋都沿六邊形的晶體形方向規則地排列,因此在寶石內部可以細察到平行直線,有時很明顯,用肉眼可見,有時則很隱蔽,需用紙襯托,再用放大鏡才能細察到。而人造合成寶石的生長紋則為圓弧形。從外貌上也是能夠分辨的。無論柒日色、透明度或者在寶石星芒的表現上,合成的寶石明顯的過於規則而缺少自然的痕跡。天然的寶石則不然,其光彩從內部閃出,顏色顯得純正、深沉。天然寶石價值極高,人造合成寶石價格也不菲,故購買嵌寶首飾應去珠寶首飾專營商店。至於馬路攤販上用玻璃、塑料等材料仿製的所謂嵌寶首飾,則沒有什麼價值,僅是裝飾玩具而已。

白銀首飾鑒別法

人們購買白銀首飾主要的目的是用於打扮;作為禮品餿贈親友;個人財富保存。

怎樣判斷白銀首飾品的真偉?許多人在這個問題上吃虧上當。白銀首飾品有如下主要特徵,我們可以根據這些特徵來進行判斷。

比重判斷白銀比重為10.5,比其他具有銀白色金屬或合金都大得多,如鉛的比重僅為2.7。

聲響判斷白銀柔軟,拋落在堅硬物體上發出的聲響疲軟,而其他金屬發出聲響清脆。

顏色判斷其他金屬具有的白色終究與銀白色有所區別,火燒冷卻後,區別尤其明顯。用火燒烤後,如是真白銀,銀色不變;若是假白銀,或是成色低劣品,則燒烤後即會變黑。另一方法是用硝酸點滴在銀器飾品表面,抹去硝酸後,飾品表面仍呈銀白色,這說明含銀量相當高;若是銀含量低的飾品,則會呈灰黑色。

首先要查印記,按國家標准「GB1187-8P」的規定,含銀量不小於925‰的稱為925銀,打銀925印記;含銀量不小於990‰的稱足銀,打足銀印記,或打銀990印記。

其次,純度愈高,銀色愈潔白,表面細膩,均勻發亮,有潤色。如果含鉛質,表面帶有青灰色;如含銅質,表面粗糙有乾燥感。被氧化了的白銀禁管表面有「黑銹」,但其色澤黑而呈光亮,鉛、錫、白銅則沒有光澤。

由於白銀密度較一般常見金屬略大,一般地講:「鋁質輕,銀質重,銅質不輕也不重。」因而掂掂重量可對其是否為白銀作出初步判斷。此外,白銀硬度較銅低,而較鉛、錫大,故可用大頭針稍用力劃實物的表面進行測試,如留有痕跡而又不太明顯,便可初步判定為白銀飾品。

對於市場上常見的偉造白銀,趙經理講,偉造白銀一般是用白銅、鉛、錫、鋁等製造的,其特點是:白銅質的外表呈灰白色,茬口呈磚灰色,生綠銹;鉛質的呈灰藍色,質軟,用指甲可劃出道痕;錫質的呈銀白色,質軟;鋁質的呈白灰色,質地較軟,比重輕。

翠玉如何鑒別

翡翠的收藏與鑒賞及A、B、C貨的辨別

一、緬甸玉又稱翡翠玉。曾在我國的清末民初風行一時:如清朝內務府大臣榮祿的一隻翠玉翎管,價值黃金兩。30年代中期,北京翡翠大王鐵玉亭有一副手鐲,以銀元賣給了上海的杜月笙。由於緬甸翡翠玉硬度高〈也稱水種〉,光潔明亮。且好的翡粹日色既鮮亮又平和,有很高的保值和收藏價值,故而稱為「玉中之王」。被很多愛玉、佩玉的人所喜愛。日苯�紐西蘭還把翡翠做為本國的「國石」。由於翡翠玉產在緊鄰中國的緬甸,且大部分成品在中國加工的特殊地緣關系,加之中國人對翡翠玉的特別偏愛,西方國家也普遍認為翡翠是中國的「國玉。

二、緬甸翡翠玉的顏色。緬甸翡翠玉的顏色因地域的習俗的不同,其細分方法稍有區別,在玉石王國的緬甸,把翡翠分為三大類12個等級。國內珠寶界則根據其翠色的不同,把它細分到30餘種等級。總論緬甸玉的顏色基調,大致可分為以下六種。

1、白色。基本上不含其它雜質元素

2、紅色。含化學元素鐵〈Fc3〉〈俗稱為翡〉

3、綠色。含2以上的鉻〈Cr〉〈俗稱為翠〉

4、黑色。含2以上的鉻〈Cr〉及鐵〈Fe2〉

5、紫色。含元素鉻〈Cr〉鐵〈Fe〉鈷〈Co〉

特別是緬甸玉中的綠色,除其色澤艷麗、十分耐品之外,它不分身份、地位、年齡、性別均可佩戴。因而十分符合中國人含蓄、平和、溫雅、親切的性格。社會需求量日益攀升。價格也成倍、甚至百倍地增長。目前,國際市場上一隻滿綠的翠色手鐲,價格已高達1000多萬元。即使是翠色稍次些的緬玉飾品,只要是真A貨,水頭足、工藝清湛、色彩協調,也價格不菲。

三、緬甸翡翠的品質及鑒別常識。不管是從緬玉的礦藏量或開采量來講,好的翡翠都很有限,因此,一些投機者和唯利是圖的商人便「乘稀」而入。大量造假販假,從中牟利。即使在翡翠王國的緬甸,假貨也比比皆是;假石頭、假飾品隨處可見。

目前市場上流行經營的緬玉種類,按真假等級劃分,主要有以下四類:

A貨既是天然質地,也是天然色澤。鑒別辦法從以下三點著眼:

(1)三思而行、斟酌行事。由於礦藏和開采量的關系及人們需求量較大的特定條件,目前市場上很好的緬玉較少。特別是顏色翠綠,地子透亮的品種則少之又少。

(2)一般如秧苗綠、波菜綠、翡色或紫羅蘭飄花的品種當為常見。

(3)燈光下肉眼觀察,質地細膩、顏色柔和、石紋明顯;輕微撞擊,聲音清脆悅耳;手掂有沉重感,明顯區別於其餘石質。

B貨將有黑斑俗稱「臟」的翡翠,用強酸浸泡、腐蝕,去掉臟、棉,增加透明度,再用高壓將環氧樹脂等注入因被強酸腐蝕而產生的微裂隙中,起到充填裂隙的作用。

(1)B貨初顏色不錯,仔細觀察,顏色發吊發邪,燈下觀察,色彩透明度減弱。

(2)B貨在二年內逐漸失去光澤,滿身裂紋,變得很醜。這是由強酸對其原有品質的迫壞引起的。

(3)密度下降、重量減輕。輕微撞擊,聲音發悶,失去了A貨的清脆聲。

C貨完全人工注色。

(1)第一眼觀察,顏色就不正,發邪。

(2)燈下細看,顏色不是自然地存在於硬玉晶體的內部,而是充填在礦物的裂隙中,呈現網狀分布,沒有色根。

(3)用查爾斯濾色鏡觀察,綠色變紅或無色。

(4)用強力褪字靈擦洗,表面顏色能夠去掉或變為褐色。

D貨,冒充翡翠飾品的D貨主要有以下兩大類。

(1)玉石類。即其它玉質冒充翡翠。主要有泰國翠玉和路┐西亞翠玉、南陽獨山玉、青海翠玉、密玉和澳洲綠玉及東陵石等。上述翠玉與緬甸翡翠的區別:一是硬度低,二是密度小(重量輕),光澤較弱。

(2)綠色玻璃及綠色塑料。這些替代品大部分顏色發呆難看,光澤很弱。相對密度很輕,硬度低(用釘子可以刻動),無涼感。

鑽石的鑒別

透視試驗——將具有圓鑽型切工的寶石擦凈,檯面朝下,放在一張畫有一條線的白紙上,透過寶石觀察紙上的線可初步判斷寶石是否為鑽石。若為標准圓鑽型切工的鑽石,透過鑽石看不到紙上的線(人造鈦酸鍶、合成金紅石同鑽石相似沒有透視效應)。而絕大部分仿製確由於折射率不同,都有足夠的光線漏出亭部刻面,透視觀察可以看到紙上的線的一部分。

亮度強弱估測——寶石冠部的外反射和經內部全反射折射出光量的能力,稱為亮度。將鑽石及其仿製確放置於同一光源的同一環境下檯面朝上觀察,切工精細的標准圓鑽型鑽石,幾乎所有從冠部進入的光線都從冠部反射出來,顯示出極強的亮度。而仿製確其折射率和切工均同鑽石存在差異,從冠部進入的光線會不同程度地從亭部漏掉,從而使亮度降低。

油性試驗——用一支油基墨水的特製筆或圓珠筆,在鑽石的檯面劃一條線,則會留下一條不間斷直線。而其他的仿製確不具有親油性,在劃線處留下斷續的點線。

水滴試驗將鑽石及仿製確的檯面擦乾凈,各滴一小滴水珠,觀察水珠保持的時間和輪廓。在鑽石上水珠將很長時間保持球形,而仿製確上的水滴則會在相對短的時間內散開。

哈氣試驗——將待測樣品和己知鑽石樣品一同放在玻璃上,對著它們哈氣,觀察霧氣消失情況。鑽石上的霧氣很快消失,而仿製確上的霧氣要消失的慢。

感覺試驗——在室溫下用舌尖接觸鑽石及其仿製確時,鑽石比仿製確要涼得多。

儀器鑒別

放大檢測——在放大鏡或寶石顯微鏡下觀察。(一)鑽石除極高品質外,一般都含有少量微細礦物包裹體。常見的包裹體有:黑色的石墨、棕色的尖晶石、紅色的鉻尖晶石、鎂鋁榴石、無色的撖欖石等30多種。(二)由於鑽石的稀少和珍貴及高硬度,對鑽石的切磨是相當講究的,鑽石的切割比例、冠部、亭部角度、都是經過計算得出的。鑽石的檯面及小刻面是平直的,沒有屈曲的現象。棱、角是筆直而銳利的,三條或三條以上的棱嚴格地交於一點,而仿製確由於硬度低,切工差,棱和角往往是圓滑的。(三)鑽石極高的硬度使它很不易被磨損,即使磨損也局限在個別小刻面的棱和角。而仿製確由於硬度低,小面棱被磨損後往往比較毛糙。

熱導儀測試——熱導儀可以快速、簡便、准確地將鑽石及其仿製確區分開,尤其是對於鑲嵌鑽石首飾的鑒別意義更大。不同的物質對熱的傳導性不同,鑽石的導熱性是寶石中最好的(導熱率為1000~2600W/m.℃)。將熱導儀的探筆頭部接觸樣品,接通電源,依據熱電偶上熱量傳出的速度,由發光二極體顯示發亮的數目或液晶屏顯示的文字,即可知道鑽石的真偉。

反射儀測試——反射儀與熱導儀的優缺點正好互補,即熱導儀上易混淆的寶石可以在反射儀上明顯區分,而反射儀上特徵相似的寶石則可通過熱導儀明顯區分。

X射線熒光儀測試——X射線在寶石鑒定中的應用相當重要。X射線屬於高能射線,會造成寶石晶格損傷,改變寶石顏色,一般情況下不採用這種鑒定方法。

電子天平或其他衡器——用電子天平或其他衡器測試裸鑽及仿製確的密度是區分它們十分有效而簡易的方法。鑽石的密度(3.529克/每立方厘米)與絕大多數的仿製確的密度相差較大,僅天然黃玉的密度(3.56克/每立方厘米)同鑽石相似。

鑽石與仿製確的區別

鑽石與天然無色寶石的區分——與鑽石最相似的寶石是鋯石,因為無色鋯石也具有較大的折光率和色散,加工好的鋯石也有光芒四射的外表,因而是鑽石最好的天然代用品之一。鑽石與鋯石的區別其實也很簡單。鑽石是等軸晶系的寶石,沒有偏光性和雙折射,而鋯石則有偏光性和很大的雙折射率,從其冠部向下看其亭部的面棱,會發現一條棱變成了二條即出現「雙影」現象,而鑽石絕對仍是一條棱。另外利用硬度法也易區分。只需將要鑒定的寶石刻劃一顆合成的藍寶石即可知,如能劃出痕的則是鑽石,如打滑、劃不動的則不是鑽石。其他的天然無色寶石,由於折光率往往較小,因而即使切磨很好,也很難有「光芒四射」和「五彩賓紛」的外表。鑽石的折光率是2.42,己超出一般折光儀的讀數范圍,而一般的寶石,如無色黃玉、水晶等很容易測出其折光率(如其他特徵與鑽石相似時,一般不測定折光率,以免劃傷折光儀)。另外,一般寶石的加工往往不嚴格,經常會發生漏光現象,而稍大一點的鑽石(如30分以上),由於其價值貴重,加工往往嚴格,一般不會漏光。

鑽石與人造仿鑽石的區分——另一類與鑽石最像的贗品是立方氧化銑,簡稱CZ。因為這種合成寶石最早是蘇聯人研製的,又極像鑽石,很多人都稱之為「蘇聯鑽」(值得注意的是,有的顧就認為蘇聯的鑽石都是假的,其實蘇聯也是天然鑽石的資源大國)。立方氧化鋯屬等軸晶系,硬度高達8.5,折光率和色散也很大,加工好的「蘇聯鑽」也具有火光閃閃的誘人外貌,有時其「美」甚至超過一般加工較差的天然鑽石。要區分天然鑽石與其他的人造仿鑽石並不困難。(一)所有的人造合成品的硬度都低於9,對於未鑲寶石,用刻劃硬度的方法即可區分,能刻劃合成藍寶石的就是鑽石,反之則不是鑽石。用這種方法也可有效區分一些表面鍍膜的玻璃仿製確。(二)一般人造代用品的顏色都很「白」、很乾凈,而天然鑽石除了一些96色和VVS以上的高檔品外,大多帶些黃色調及可見一些「缺陷」。(三)合成代用品的硬度較低、價錢便宜,因而加工粗糙,磨出的寶石常會「漏光」、出現「毛邊」或邊棱圓化等現象。

鑽石與人造鑽石、改色鑽石、夾層鑽石的區分——第三類贗品是人造鑽石,它和天然鑽石往往具有幾乎完全相同的物理性質,如硬度、折光率、色散等,僅憑感官無法區分它們,較簡單的區分是合成鑽石內通常合有一些金屬礦物包裹體,會有「磁性」,而天然鑽石則沒有磁性。方法是:在麥克風前放上磁鐵,將鑽石在麥克風前快速移勁,合成鑽石會產生微小的聲音,表明有磁性。鑽石的改色是本世紀初「鐳」的放射性被發現以後的事。顏色好的彩鑽比無色鑽更有價值,因而促進了將淺褐色或微黃色鑽石改成彩色鑽石技術的發展,區分天然與改色彩鑽已成為必耍。從人工彩鑽(由輻射或高能加速器轟擊產生)的檯面向下觀察,會出現傘狀的一些色圈或暗影,吸收光譜中會有594nm的特徵吸收線。另外,其熒光、放射性及導電性與天然彩鑽也有一定的區別。夾層鑽石主要是因原料形狀特殊,工匠往往將兩粒本來較小的鑽石「拼合」加工成一顆較大的鑽石,而有些是用鑽石做頂,水晶或無色合成剛玉做底來做成一顆二層「鑽石」,並且在鑲嵌時用「金爪」或「金邊」將底層擋住,蒙騙顧就。對這類鑽石可用放大鏡仔細觀察柒賽部是否有膠合界面,往往可見一些小的氣泡和膠,或在鑽石內部某個層面上可感到有一層霧狀物。如果寶石是未鑲嵌的,則放入二碘甲烷或清水中觀察,效果會更好。

鑽石與鍍膜鑽石的區分——第四類贗品,鍍膜鑽石可能將會是市場上最為先進的仿製確,它是高壓與化學蒸汽沉積法相結合而生產的,這種合成鑽石成本低、條件簡單。當這種合成鑽石鍍膜厚度大於10微米,用「熱導儀」測定時,它具有與天然鑽石相似的反應。但這種代用品還是有缺陷的,一是鍍膜表面為細小鑽石多晶體,一般呈灰濛蒙的外觀。二是鍍膜鑽石的比重與天然鑽石不同,這是鑒定的關鍵。

真假水晶鑒別

真假水晶鑒別

★眼看:

天然水晶在形成過程中,往往受環境影響總含有一些雜質,對著太陽觀察時,可以看到淡淡的均勻細小的裂紋(即冰裂),和柳絮狀物質(即棉)。而假水晶多採用殘次的水晶渣、玻璃渣熔煉,經過磨光加工、著色仿造而成,沒有棉和冰裂。

★舌舔:

即使在炎熱夏季的三伏天,舌舔天然水晶表面,也有涼爽的感覺。假水晶則無。

★光照:

天然水晶豎放在太陽光下,無論從哪個角度看它,都有美況的光彩。假水晶則否。

★硬度:

天然水晶硬度大,用碎石在飾品上劃一下,不會留痕;若留有條痕,則是假水晶。

★用偏光鏡檢查:

在偏光鏡下轉動360度有四明四暗變化的是天然水晶,沒有變化的則是假水晶。

★用二色檢查:

天然紫水晶有二色性,假水晶則沒有。

★用熱導儀檢測:

將熱導儀調節到綠色4格測試寶石,天然水晶能上升至黃色2格,而假水晶不上升,當面積大時上升至黃色一格。

識別翡翠飾品

節日臨近旅遊市場走入旺季,種、水、色好的中高檔翡翠正在作為主流飾品進入普通家庭,因為其色澤美況,寓意深刻,象徵吉祥,擁有豐厚的文化底蘊,它所具有的一些微量元素對佩戴者能起到調節微循環的功效。業內人士的估計是:未來的五年內,中國市場對中高檔翡翠飾品的需求將增加十倍。節日旅遊旺季一向是翡翠飾品的旺銷季節,請觀音、購生肖、求吉祥、討口彩,不過,近年不少消費者一直反映,節日期間到外地旅遊購得翡翠飾品存在嚴重質量問題。為此,消費者如何識別?

據上海寶玉石協會專家介紹,目前市場上的翡翠以是否經過化學處理為標准,分為A貨、B貨、C貨三種,能夠保值增值比較珍貴的是A貨,即未經過任何化學處理的天然翡翠;B貨是經人工酸洗漂白處理,然後充填氧樹脂的翡翠,C貨是人工染色的翡翠。由於B貨、C貨經處理後外觀色澤非常艷麗,一些缺乏誠信的商家常以此冒充A貨。

專家建議消費者購買時掌握幾個竅門。一是認清商品的標識,A貨翡翠通常直接標注為「翡翠」,B貨按國家標准必須標明「翡翠(處理)」,C貨則標注為「翡翠(染色)」,對沒有上述標識或標識不清的翡翠,最好不要購買;二是要求商家開具正規發票,寫明翡翠質量,對於5000元以上價高的貨品可向商家索要質檢證書;三是要認准知名品牌,目前市場能保證質量只售A貨翡翠的有張鐵軍翡翠、老廟黃金九天名玉、亞一玉器城、老鳳祥、豫園商城華寶樓、時代城隍翡翠街等。

怎樣辨別珍珠的真假

如今的珍珠市場,真是越來越讓人敬不懂了,工藝珠做得天衣無縫,簡直讓人敬不出一點迫綻。在北海、海南等旅遊景點,一些小販經常圍住遊客窮追不舍,許多貌似清水珠的飾品出現在工藝品市場上。若是以塑料薄膜覆層的工藝珠,很好鑒別,兩顆珠一對磨直打滑,且顆顆精圓走盤,就象是一個模子里做出來的,一刮般掉一層皮。而一些以貝殼為核,塗上塗料的工藝珠,鑒別起來就較為困難,有的珠形甚至用車床車成帶有各種淡水珠肌理紋的外形,一擦直掉粉,就象真的一樣,就是有點「真」過了頭。那麼,對天然或養殖珍珠的鑒別,應該抓住哪些要害問題呢?

一、看光澤不同成因的珍珠從表面或內部珍珠層反射的暈彩不禁相同。俗話說的「珠光寶氣」,需要結合實物細心品味,珠光主要是從珍珠的內部細密結構層反射出來,並經過光的衍射產生的特有光澤,對這種光澤可避開直射光線在暗光下觀察,這類似於在暗視域寶石顯微鏡下觀察寶石內部的生長線和內含握醅反映了珠層厚薄的珠光強弱在弱光照明下顯得特別清晰。塑料薄弱反射出的光「賊亮」,而用炭料塗層的工藝珠光澤有一定的欺騙性,要仔細辯認。

二、觀察珍珠表層特徵珍珠表面瑕疵多少直接影響到珍珠的美觀程度,但沒有瑕疵的珍珠很少,每一顆珍珠不同的瑕疵,正好是它不同於其他珍珠的胎記,給真偉的鑒別提供了依據,珍珠表面瑕疵表現為瑕點或環帶,當珍珠層之間有異物侵入時,表面便會鼓出一個瑕點。有時需藉助10倍放大鏡仔細觀察,多少總會找到一些環帶現象。

三、用手摸偉珠有膩感,真珠爽手,掛在頸項上有涼快感。

四、用牙試或兩顆珠子對磨如前所述,塑料珠一對磨就打滑,而將珍珠沿著牙的尖峰磨擦會有砂感,若是好珠,這種砂感特別均勻,感覺簡直好極了,這是因為構成珍珠層的結晶體,排列是有序的,就象房頂板那樣凹凸不平,排列整齊,行話叫做疊瓦狀排列,故磨擦時會使人感覺好象有砂似的。

五、用火試灼燒時,偉珠出現火光,灼燒面出現黑煙色,表面珠層脫落,真珠灼燒面未見黑煙色,表層完好不脫落。至於珍珠的選擇,首先應該明確,淡水珠和海水珠是屬於二個不同檔次的商品,就象岫玉與翡翠,不可相提並論。同一類型的珠子,選擇時要綜合考慮它的顏色、光澤、珠母層厚度,選擇時要綜合考慮它的顏色、光澤、珠母層厚度,形狀瑕疵(斑點)等因素,作出自己的最終選擇。

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