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樹脂取樣器浸泡桶

發布時間:2023-07-06 11:29:24

A. 較簡單的製糖方法

可以用紅薯製糖!(特地再過來補充一句:你男朋友好幸福!)
而且原材料易得,且操作簡單!
方法如下:
1.紅薯製作飴糖
(1)工藝流程:原料選擇-洗薯-制澱粉-糊化-糖化-加熱濃縮-成品。
(2)工藝操作要點:①原料選擇:應選擇新鮮、無霉爛、無病蟲害的紅薯為原料。用於生產飴糖的紅薯,所含澱粉轉化糖的量對熬糖的產量來說是不受影響的。但如果紅薯貯藏的時間過長,會使製成的飴糖顏色較深,使飴糖的成品質量下降。鮮薯最適宜加工飴糖。②洗薯:取紅薯裝入洗薯機中,裝入量約為機容積的1/3,將該機的門扣扣好,即用力搖轉洗薯機。)同時上面不斷淋下清水。因紅薯在機內互相沖擊,薯皮上附著的泥沙被清水洗去。洗得愈凈愈佳,如不洗凈,則將來成品中有泥沙混入,影響質量。必須一直搖洗到紅薯表皮大部分除去,即可停止搖洗,打開機門,將紅薯取出。③制澱粉:將已洗 好的紅薯放於石碾槽溝內或石磨上,加適量水可開始碾磨。碾子、磨子與紅薯接觸的部件,不得含有鐵質,否則影響產品的色澤、氣味和外觀。把紅薯碾磨成漿狀:愈細愈好,如碾磨不細,將有一部分澱粉損失。取細竹或木棒捆一十字架,另取0.8米見方的稀白布,四端拴於十字架上,下接一盛水桶。將碾磨後的漿狀物用瓢移人此布袋中,用人力搖動布袋,澱粉即隨水穿過稀布面流入桶中,直至搖干為止。把漿全部搖完,再在殘渣中加以適量桶中澄清的薯水,碾磨十次,務必使其完全成為漿狀。這樣才能把澱粉完全提出,以免造成損失。再如上法搖動過濾,所得濾液與上述濾液合並,殘渣即可作為豬的飼料,或作醬油、甜醬等。將濾出的薯漿靜置1小時左右,待上面液已澄清,即可傾出上清液,沉在桶底的白色漿即是澱粉,用布袋濾干水分,即為粗澱粉。一般每100千克紅薯,可製得澱粉16-17千克。④糊化:取已濾乾的紅薯澱粉放人夾層鍋中,按100千克生紅薯製得的澱粉加入清水1.50千克左右,配成約10%的澱粉漿液。煮約半小時,同時不斷攪拌夕至成糊狀,澱粉已被煮熟,糊化即算終了。⑤大麥芽的製取:用大麥芽作為製作飴糖的糖化劑,需對大麥進行處理。先將大麥授於冷水中,水溫約為23攝氏度,浸漬約1-2小時。如冬季水溫較低,浸漬時間必須延長。用作原料的大麥必須清理雜物,並經浸漬後分離掉污水。麥粒浸漬不能太過,否則發芽力消失。麥粒浸漬含水以40%-45%為宜。經浸漬後,大麥送去發芽。發芽開始時由於呼吸,作用而使溫度升高,可翻動散熱。另外每天還要撒水2-3次。在室溫25-30攝氏度時,4天可完成發芽,當芽長2厘米時即可使用。⑥糖化:將已糊化的澱粉冷卻至 60-63攝氏度可加入麥芽汁,攪拌均勻:臼麥芽汁可用擠壓機壓扁麥芽而鍋得。麥芽用量為鮮紅薯原料的8%,壓擠時必須使麥芽汁完全流出。糖化溫度應保持在55-60攝氏度。澱粉在麥芽汁的作用下,逐漸糖化,變成麥芽糖和糊精,此時澱粉糊也逐漸變稀薄廣糖化8小時,即取樣用碘試液檢查有無澱粉反應。加碘試液搖動後顯藍色、黑色或紫紅色時,證明尚有澱粉未被糖化,故應保持溫度繼續糖化。如此每隔1小時取樣檢查一次,直到檢查液呈現淡紅色或近似碘試液的顏色時,即糖化完全,澱粉已變成麥芽糖或糊精。同時取半個試管的糖化液,在酒精燈上加熱,煮沸1二-2分鍾,注意觀察,如試管內的混懸物逐漸聚成較大的絮狀物,並能與液體分離,靜置1-2分鍾後試管上部的液體能夠澄清,則證明糖化已達終點。達到這個程度的糖化時間一般需要重2-14小時。糖化達終點後,即可升溫煮沸糖化液,既可將糖化酶制劑殺死,又可將混懸物凝聚;便於過濾操作。⑦加熱濃縮:糖化過程結束後,用板框壓濾機或布袋製得澄清的稀糖液,然後進行濃縮。濃縮一般採用加熱蒸發水分酌方法濃縮,加熱的初始溫度可以高些,在加熱過程中要不斷進行充分攪拌。糖液逐漸蒸濃時,溫度高了,易發生焦化而使顏色加深,影響質量。故糖液愈濃,加熱溫度愈應降低。在加熱濃縮過程中,在液面上有一層沫;要不斷將這些浮沫除去。這些浮沫為蛋白質等物,而且浮在糖液表面也會妨礙水分蒸發,易出現溢鍋現象。全部濃縮過程所需時間取決於糖液的含水量、加熱溫度小當糖液濃度為40波美度時,即為飴糖成品。
(3)成品規格:①化學質量:成品含糖量(以還原糖計)應在50%以上。②物理外觀指標:比重:在40攝氏度測定,比重為l38 (波美40度)為合格;色澤氣味:應為獨淡黃色的半透明濃稠液體,無不良氣昧和異味,昧甜香。
2.紅薯製作葡萄糖
(1)工藝流程:紅薯澱粉-調和-糖化-中和-脫色-蒸發-結晶-分蜜軋糖-結晶精製啼-烘乾碾粉-包裝。
(2)工藝操作要點:①調和澱粉漿:取紅薯澱粉25干克置於糖化鍋中,然後取濃硫酸2.1千克緩緩加入2千克水中攪勻,再將此稀酸液倒入糖化鍋中攪勻。另取沸水75千克迅速加入其中,攪成漿糊狀。②糖化:將澱粉漿溫度升至98攝氏度並保持-4小時,然後吸取少量糖化液,滴人碘液檢驗糖化終點。糖化結束後;停止加熱,濾去殘渣,濾液待下一步處理。③中和:在濾液中約加3.8千克碳酸鈣,對其進行中和,邊加邊攪動(不宜加得過快,否則產生大量,泡沫乙易將糖液溢出,直至試紙試驗中和至 ph值為5-6,然後將糖液再加熱至85攝氏度,保持半小時,用布過濾,除去硫酸鈣。④脫色:取上面已中和好的澄清濾液,加熱至85攝氏度,然後按濾液重量加入0.3%的活性炭(活性炭稱好後裝入布袋扎緊,先放人糖液鍋中煮至全部吸濕後才打開布袋,傾入糖液中),保持85攝氏度半小時,然後乘熱過濾除去活性炭。起初流下來的帶有微量活性炭,另器接濾,至濾清再用清潔之容器接存。未濾清的糖液,可重新過濾,把濾液又加熱至85攝氏度,加濾液重量 0.3%的活性炭脫色,混勻後保持85攝氏度半小時,再用布過濾。⑤蒸發:蒸發過程即是糖液濃縮過程號將糖液的部分水分蒸去,至25攝氏度測定比重為1.3時,即可進行結晶。⑥結晶:按已蒸濃的糖,液重量加入0.5%-l.0%的葡萄糖晶種。在44攝氏度時加入(晶種須預先過篩,不得有小塊),邊加邊攪動,至攪拌均勻。然後在30-35攝氏度下靜止結晶,每天攪拌三次,開始結晶時即停止攪拌,結晶3天即可取出。⑦分蜜軋糖:將葡萄糖精粥放人布袋中,置木製壓干機中進行分蜜。上好榨後保持2小時,取下干塊;再壓碎加入10%冷開水,攪勻,過細篩後再裝入布袋中,置木製壓榨機中壓干(方法、時間同上)。然後取下打成碎塊;置烘箱內,在 50攝氏度下進行烘乾,即得粗製葡萄糖(可作食糖用)。⑧結晶精製:取粗製葡萄糖加水加溫溶解,濕糖:冷開水1:2,保持75攝氏度至全部溶化,加入濾液重量0.3%的活性炭,置水鍋上加熱。待溫度升至85攝氏度,保溫半小時,進行過濾,濾液蒸濃,測定比重達1.34,不足時可繼續蒸濃。再按照上述⑥的條件放置結晶,在上述⑦的條件下分蜜洗晶,壓干烘乾,打粉過篩歹即得葯用口服葡萄糖。再取濕晶如上法進行重結晶二次,即可得注射葡萄糖(最後在分蜜時可加適量酒精洗晶體1-2次,但酒精必須預先經過澄明,除去鐵銹異物)。⑨烘乾碾粉:取已分去母液的結晶葡萄糖並碎成小塊,分別裝入預墊好的竹篩中,然後再甩厚布蓋好,放在乾燥架上。於50攝氏度以下進行乾燥烘乾後放石碾中進行粉碎,再通過40-50目篩即得。
3.紅薯制果葡糖漿
果葡糖漿是由植物澱粉水解和異構化製成的澱粉糖晶,具有獨特風味,是一種重要的甜味劑。因為它的組成主要是果糖和葡萄糖;故稱為「果葡糖漿」。生產果葡糖漿不受地區和季節限制,設備比較簡單,投資費用較低。
(1)工藝流程:紅薯澱粉-調漿-糖化-中和-脫色-過濾-樹脂處理-蒸發-異構化-脫色-樹脂處理-蒸發-成品。
(2)工藝操作要點:①調漿:在調粉桶內先加部分水,在攪拌情況下加入紅薯澱粉,投料完畢,繼續加水使澱粉乳達到規定濃度(40%),然後加入鹽酸調節至ph值為18。②糖化:調好的澱粉乳,用耐酸泵送水糖化罐;進料完畢打開蒸汽閥升壓力至 2.8千克/平方厘米左右,保持該壓力3-5分鍾。取樣;用20%碘液檢查糖化終點。糖化液遇碘呈醬紅色時即可放料中和。③中和糖化液轉入中和桶進行中和,開始攪拌時加入定量廢炭作助濾劑,逐步加入10%碳酸鈉溶液中和,當ph為4.6-4.8時,打開出料閥,用泵將糖液送人過濾機廣濾出的清糖液隨即冷卻至60攝氏度,冷卻後糖液進行脫色。④脫色:清糖液放入脫色桶內,加入定量活性炭隨加隨拌,脫色攪拌時間不得少於5分鍾,然後再送至過濾機,濾出清液盛放在貯桶內備用。⑤樹脂交換:將第一次脫色濾清液送至離子交換濾床進行脫鹽提純及脫色。糖液通過,陽-陰-陽-陰四個樹脂濾床後,在貯糖桶內調正ph值至3.8-4.2。⑥蒸發:樹脂交換後,准確調好ph值的糖液,利用泵送至蒸發罐,保持真空度在500毫米汞柱以上。加熱蒸汽壓力不得超過1千克/平方厘米,當糖液濃度在42%-50%左右,即可出料。⑦異構化:將固相異構酶裝填於豎立的保溫反應柱內,反應溫度控制在65攝氏度,精製的糖液由柱頂進料,流過酶柱,進行異構化反應,再從柱底出料,連續操作,也可由柱底進料,經過酶柱,從柱頂出料。因酶活力處於最佳ph值時,能充分發揮催化作用,反應速度快,時間短,糖分分解副反應發生的程度低,所得的異構糖液的顏色淺,容易精製,所以,異構化時糖液的ph值大小應由所用的異構酶的型號而決定。⑧二次脫色:異構化反應後,所得糖液含有色物質,並在貯存期間能產生顏色及灰分等雜質,所以,需二次脫色。將糖液送人脫色桶,加入定量新鮮活性炭,操作與第一次脫色相同。⑨二次樹脂交換:經二次脫色的糖液需再進行一次樹脂交換,方法同前。最後流出的糖液ph值較高,可用鹽酸調節ph值至4.0-4.5。⑩蒸發濃縮;精製的糖液經真空蒸發罐濃縮到需要的濃度,即得果葡糖漿。由於葡萄糖易於結晶,為了防止糖漿在貯存期間出現結晶析出,不能讓糖液蒸發到過高濃度,一般要求在70%-75%(干物質濃度)之間。
4.紅薯制軟糖
軟糖是一種柔軟和微存彈性的糖果,有透明的和半透明的。軟糖的含水量較高;一般為10%-20%。絕大多數軟糖都製成水果味型的,也有一部分製成奶味和清涼味型的,其外形隨成型工藝不同分為長方形或不規則形。
(1)工藝流程:調澱粉乳-沖漿-熬糖-冷卻-成型-包裝。
(2)配料:澱粉12千克,澱粉糖漿40千克,白糖50千克、檸檬酸25克,香料0.25千克。
(3)工藝操作要點:①調澱粉乳:做軟糖可用紅薯澱粉和玉米澱粉各半。如果成品按50千克計算,可用混合澱粉6千克,過篩,加入重2.5千克白糖、12克檸檬酸和8千克水,攪拌均勻,慢火加熱至60攝氏度,不要超過60攝氏度。②沖漿:用沸騰的清水約17千克沖人已調好的澱粉乳中,將澱粉乳沖熟成漿狀,急速攪拌,攪至無疙瘩,將已經加熱至沸、完全溶化和過濾的12.5千克白糖和20千克澱粉糖漿的棍合液,分三次加入已沖熟攪勻的漿糊中,邊加邊攪拌。第一次加入1/5,攪勻後第二次加入2/5,再攪勻後第三次全部加入,攪拌均勻後即可熬糖。在調澱粉乳和沖漿的過程中,要注意加水量。如水量過少,製品堅硬;如加水過多,熬糖費時較長,也浪費燃料,且使製品色深,因配方中使用澱粉糖漿,需把澱粉糖漿中的水分計算在內。③熬糖:將沖好、攪勻的糖漿放在火上熬糖,邊熬邊攪拌,約需1個多小時。出鍋溫度為115-120攝氏度;冬季可低些,夏季可高些。離火後加入香料攪拌均勻。④冷卻:冷卻的方法有兩種:一是在鐵板上鋪一層澱粉,以防出鍋後的糖坯粘在鐵板上;另一種是在鐵板上擦一些植物油作為潤滑劑。⑤成型、包裝:糖坯在鐵板上冷卻至軟硬適中時,即可分塊、壓片,繼續冷卻至成型所要求的適宜軟硬度時,可用切塊機切塊成型。一般可切成長方形或不規則形塊,質量好的軟糖可拉長12厘米以上。成型後,稍經冷卻可用除粉機除去糖塊表面粘附的澱粉粒,用糯米紙為內襯,外包商標紙,扭結緊密。
5.紅薯制粉糖
(1)工藝流程:制麥芽-薯粉糊化-糖化-熬糖-加工成糖。
(2)工藝操作:①制麥芽:將大麥或小麥用水浸泡3-4小時後取出瀝干,並在20-24攝氏度條件下發芽,5-7天後,待麥芽現青長到3厘米長即為鮮麥芽。將鮮麥芽干制,即為干麥芽。將鮮麥芽或干,麥芽兌水,用石磨或磨漿機磨成麥芽漿,要隨磨隨用,磨得越細越好。②薯粉糊化:按干紅薯澱粉10千克加冷水15千克的比例調化,濕紅薯澱粉加水量要適當減少,再加入1千克鮮麥芽或0.75千克干麥芽調成薯粉麥芽乳,倒入45千克沸水中攪勻,並加熱煮開,一定要煮熟透。麥芽不易過多或過少,多者顏色發黃,少者熬不成糖。③糖化:將煮熟後的薯粉麥芽乳退火降溫至50攝氏度左右,再加入1千克鮮麥芽或0.75千克干麥芽,讓乳液在鍋中充分糖化。一般2小時後;糖渣就會全部沉澱,上面現一層清水。此時再燒火煮開,用布過濾。濾出液即為糖液,糖渣可作飼料。④熬糖:將糖液盛人鍋內,燒大火煎熬,使水分蒸發,中途不得停火,經4-6小時後,糖液即成濃稠狀,取少許滴人冷水中,冷卻後一敲即成碎塊時,熄火取糖。不要熬過,否則會炭化,味變苦。1千克干紅薯澱粉可熬糖0.8-0.9千克。⑤加工成糖:紅薯糖可加工成塊糖、豆絲糖和米花糖。塊糖:從鍋中取出來的糖冷至35攝氏度時,加少許熟芝麻和橘子皮粉拌勻,拉成條,一端放在潔凈的木樁上,另一端用圓棒穿起,雙手來回扯動,直到顏色由黃變白為止,就成為塊糖;豆絲糖:將冷至35攝氏度的糖,粘上熟豆粉,並加倍挽圈拉扯,由細條拉成細絲時,就成為豆絲糖;米花糖:先在鍋中放50克食用油煎熟,取3千克糖加溫火溶化,加入3千克炒米花,再撒一點熟芝麻和橘子皮。待全部拌勻後,從鍋內趁熱取出放在干凈的木板上,再用另一木板加壓成長條形,壓得愈緊愈好,並立即用鋒利快刀塊成小塊,即為米花糖。

B. 釤-釹法同位素年齡分析流程

方法提要

氫氟酸+高氯酸溶樣。化學分離分兩步進行,首先在陽離子樹脂交換柱上分離總稀土元素,然後採用離子交換法或萃取色層法從總稀土元素中分出釹、釤。熱電離質譜計(TIMS)上測出試樣的143Nd/144Nd比值,同位素稀釋法測定釤、釹含量(目的是測147Sm/144Nd比值),最小二乘擬合計算等時線年齡,同時給出釹同位素初始比值,或僅計算單個試樣的釹模式年齡。高精度的同位素分析和測定等時線年齡時合理選擇試樣,是測定工作成敗的關鍵。

本方法對測定精度要求,147Sm/144Nd比值相對誤差0.5%~1%,143Nd/144Nd比值相對誤差1×10-5~3×10-5,等時線年齡在100~1000Ma內,95%置信度,相對誤差小於2%~5%。

儀器裝置和器皿

熱電離質譜計MAT260、MAT261、MAT262、VG354、TRITON等相當類型。

點焊機質譜計的配套設備。

質譜計燈絲預熱裝置質譜計的配套設備。

聚四氟乙烯燒杯10mL與30mL。

氟塑料(F46)試劑瓶500mL、1000mL與2000mL。

聚乙烯塑料洗瓶250mL、500mL、1000mL。

氟塑料(F46)滴瓶30mL。

氟塑料(F46)燒杯30mL、50mL與250mL。

氟塑料(F46)對口雙瓶亞沸蒸餾器1000mL。

石英試劑瓶2000mL。

石英亞沸蒸餾器。

石英減壓亞沸蒸餾器。

石英交換柱內 徑6mm,高300mm,上部接內徑20mm高110mm敞口容器,尾端內嵌石英篩板,要求上面的樹脂不泄漏,溶液滴速適當,樹脂床直徑6mm,高100mm,13或16支為一組,用於總稀土元素分離。

石英交換柱 內徑2mm,高350mm,上部接內徑16mm高50mm小口容器,尾端內嵌氟塑料篩板,要求上面的樹脂不泄漏,溶液滴速適當,樹脂床直徑2mm,高300mm,13或16支為一組,用於α-HIBA離子交換分離。

石英交換柱 內徑8mm,高180mm,上部接內徑20mm高60mm敞口容器,尾端內嵌石英篩板,要求上面的樹脂不泄漏,溶液滴速適當,樹脂床直徑8mm,高100mm,13或16支為一組,用於萃取色層法釹、釤分離。

石英交換柱 內徑30mm,高400mm,上接敞口容器,下端塞聚四氟乙烯纖維,用於陽離子樹脂的預處理。

氟塑料(PFA)密封溶樣器 15mL。

高壓釜 包括30mL聚四氟乙烯悶罐、熱縮套、不銹鋼外套。

石英滴管。

石英量筒(杯)10mL、50mL。

硬脂玻璃量筒1000mL。

三角玻璃瓶250mL。

玻璃燒杯3000mL。

水純化系統。

分析天平感量0.00001mg。

酸度計測量精度pH±0.02。

磁力攪拌機。

電熱板(溫度可控)。

超聲波清洗器。

不銹鋼恆溫烘箱<300℃。

高速離心機。

聚乙烯或石英離心管。

乾燥器。

微量取樣器10μL與50μL。

器皿清洗

所有使用的氟塑料與石英器皿,用(1+1)優級純鹽酸和優級純硝酸先後在電爐上於亞沸狀態下各煮2h,去離子水沖洗後又用去離子水煮沸1h,再用超純水一隻只沖洗,超凈工作櫃中電熱板上烤乾。第一次使用的新器皿在用酸煮沸前,需先用洗滌劑擦洗。

試劑與材料

去離子水二次蒸餾水再經Milli-Q水純化系統純化。

超純水去離子水經石英蒸餾器蒸餾。

超純鹽酸用(1+1)優級純鹽酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾純化,實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定。進一步用超純水配製為需求濃度。

超純硝酸用(1+1)優級純硝酸經石英蒸餾器亞沸蒸餾純化,實際濃度用氫氧化鈉標准溶液標定。進一步用超純水配製為需求濃度。

超純氫氟酸用優級純氫氟酸經對口氟塑料(F46)雙瓶亞沸蒸餾器制備。

超純高氯酸用優級純高氯酸經石英蒸餾器減壓亞沸蒸餾制備。

丙酮優級純。

無水乙醇分析純。

超純氫氧化銨用高純氫氧化銨在密封乾燥器中平衡法制備。

200~400目AG50×8或Dowex50×8強酸性陽離子交換樹脂,或其他性能相似、性能更好的樹脂。

α-羥基異丁酸(α-HIBA)分析純。

二-2-乙基己基正膦酸(HDEHP,P204)分析純。

P204(HDEHP)萃淋樹脂。

P507(HEHEHP)萃淋樹脂。

聚四氟乙烯粉末。

200~400目AG1×8或Dowex1×8強鹼性陰離子交換樹脂。

鈾試劑Ⅲ(偶氮胂Ⅲ)溶液(wB=0.08%)用分析純固體鈾試劑Ⅲ與超純水配製。

145Nd或146Nd稀釋劑富集145Nd或146Nd同位素的固體氧化釹(Nd2O3)。

149Sm或147Sm稀釋劑富集149Sm或147Sm同位素的固體氧化釤(Sm2O3)。

145Nd(或146Nd)+149Sm(或147Sm)混合稀釋劑溶液溶液配製與濃度標定見附錄86.3A。

普通氧化釹(Nd2O3)光譜純基準物質,保存在乾燥器中。

普通氧化釤(Sm2O3)光譜純,基準物質,保存在乾燥器中。

GBW04419全岩,釤-釹法國家一級標准物質。

實驗室專用薄膜(Parafilm)。

超純硝酸c(HNO3)=3.5mol/L用高濃度超純硝酸和超純水配製。

錸帶規格18mm×0.03mm×0.8mm

試樣分解

操作程序分兩種情況:①釤、釹含量的稀釋法測定(ID)和釹同位素組成(IC)測定,分別稱樣、溶樣。②一次稱樣、溶樣,但是在試樣完全分解後將溶液分成ID和IC兩個分樣。前者適用於均勻性好的試樣,後者多用於均勻性差的試樣。

1)當分別溶樣時,ID測定是在PFA密封溶樣器中稱取0.05g(精確至0.00001g)粉末樣,按最佳稀釋度要求加0.1~0.15g145Nd+149Sm混合稀釋劑溶液(精確至0.00001g),輕微晃動使試樣充分散開,加5mL左右超純氫氟酸和幾滴超純高氯酸;IC測定是在PFA密封溶樣器中稱取0.1~0.2g粉末樣,加5~8mL超純氫氟酸和幾滴超純高氯酸,在大量酸加入前先加入少量,同樣輕微地晃動使試樣充分散開。緊密蓋上溶樣器蓋子,置於電熱板上於150℃溫度下加熱分解,在加熱過程中也需要經常輕微搖動溶樣器,加速試樣分解。當試樣完全分解後打開蓋子蒸干溶液,升高電熱板溫度(180℃左右)趕盡多餘氫氟酸和高氯酸,用2mL6mol/L超純鹽酸淋洗溶樣器內壁,蒸干,再用5mL2.5mol/L超純鹽酸溶解乾涸物,此時溶液很清亮,准備上柱。如果溶液出現渾濁或殘渣需進行離心分離,取上部清液上柱。

2)當ID、IC測定採用一次溶樣時,先稱取0.2g(精確至0.00001g)粉末樣,以後的試樣分解過程與前面程序相同。在試樣完全分解、被處理成5mL左右的清液後,在天平上大致按1∶2的比例將溶液分成ID和IC兩個分樣,分別稱量(精確至0.00001g),再在ID分樣中大約加入0.1g~0.15g145Nd+149Sm混合稀釋劑溶液(精確至0.00001g),輕微晃動放置過夜,准備上柱(IC分樣不加稀釋劑)。

根據岩石化學特徵,當預計試樣中的稀土元素含量較高時(如鹼性岩)可以酌情減少試樣量。超鎂鐵質岩的稀土元素含量一般很低,特別是地幔橄欖岩,釤、釹含量常常在10-7~10-8級。對於這一類試樣的溶樣問題推薦以下程序:採用30mL高壓釜將試樣稱量增大至2~4g,氫氟酸+高氯酸溶樣,蒸干,1mol/L鹽酸溶解乾涸物,加氫氧化銨使稀土元素與氫氧化鐵共沉澱,離心分離除去溶液留下沉澱物,2.5mol/LHCl溶解沉澱物,溶液待上柱。這一程序可以在離子交換分離之前將試樣溶液的體積減小1/10,而釤、釹含量增加了10~20倍(達到10-6級),同時本底沒有明顯增加。

Sm-Nd化學分離

釤、釹化學分離分兩步進行,第一步分離總稀土元素,第二步分離釤和釹。

1)總稀土元素分離。

a.陽離子樹脂交換柱准備。首次使用的200~400目AG50×8或Dowex50×8陽離子樹脂盛於石英燒杯中(約200g),無水乙醇浸泡24h,傾出乙醇晾乾後用去離子水漂洗,再用(1+1)優級純鹽酸浸泡24h,轉入30mm×400mm大型專用石英柱中,繼續用(1+1)優級純鹽酸淋洗直至無鐵離子[硫氰化銨(NH4CNS)檢驗,洗出液不再顯紅色],最後用超純水淋洗,轉入用於總稀土元素分離的(6mm×300mm)石英柱中,樹脂床高100mm,直徑6mm,待水淋干後依次加30mL6mol/L超純鹽酸淋洗,10mL2.5mol/L超純鹽酸平衡,待用。以後繼續使用時,依次用30mL超純水分多次淋洗交換柱內壁,30mL6mol/L超純鹽酸回洗,10mL2.5mol/L超純HCl平衡。

b.上柱分離。將分解完全的試樣溶液倒入備好的陽離子樹脂交換柱中,待溶液漏完先用5mL2.5mol/L超純鹽酸分多次淋洗管壁,然後加40mL2.5mol/L超純鹽酸淋洗鉀、鈉、鈣、鎂、鐵、鋁等干擾元素,最後用15mL6mol/L超純鹽酸洗脫總稀土元素,下用30mL聚四氟乙烯燒杯接收,電熱板上蒸干,待下步分離。

2)Sm-Nd分離。從總稀土元素中分離釹和釤有離子交換法和萃取色層法等多種方法。

a.α-HIBA離子交換法。本方法是個較老的方法,採用銨化陽離子樹脂,淋洗液為pH值~4.6、濃度為0.23mol/L左右的α-羥基異丁酸(α-HIBA)。

a)陽離子樹脂柱准備。選擇200目~400目AG50×8陽離子樹脂(約300g)於石英燒杯中(Dowex50×8樹脂在粒度均勻性與純度方面較AG50×8為差,如經過篩選也可用,兩者交換性能一樣),無水乙醇和(1+1)優級純鹽酸依次各浸泡24h,轉入大型專用石英柱中(同上),繼續用(1+1)優級純鹽酸淋洗,直至洗盡鐵離子[硫氰化銨(NH4CNS)檢驗,洗出液不再顯紅色],超純水淋洗至中性,完全除去Cl-離子[硝酸銀(AgNO3)檢測,洗出液不再呈現乳白色渾濁物],加稀的超純氫氧化銨淋洗,至洗出液呈鹼性(pH試紙檢驗),表明陽離子樹脂全部銨化。轉入500mL試劑瓶,保存在0.23mol/LpH=4.6左右的α-羥基異丁酸溶液中,供長期使用。

b)α-羥基異丁酸溶液配製與pH值調節。稱取70g固體分析純α-羥基異丁酸於250mL氟塑料燒杯中,加少量超純水微熱溶解,轉入3000mL石英試劑瓶中,超純水稀釋至刻度(3000mL),充分搖勻。此時α-HIBA的量濃度為0.23mol/L,pH值~2.6,通過加超純氫氧化銨,酸度計測量,將溶液酸度調節到pH值~4.6。由於平衡氫氧化銨的濃度難以控制,需要分多次加入,每加一次搖勻後測一次pH值,注意掌握pH遞增規律,最後是逐滴加入,必要時將氫氧化銨稀釋。每次測量pH值是將溶液倒在10mL小燒杯中,測量過的溶液棄去,不再回到大瓶中。將酸度調節好的α-HIBA溶液密封保存,供長期使用。

c)上柱分離。實驗證明在採用本方法時,樹脂粒度、均勻性以及α-HIBA溶液的濃度、pH值等條件變化對釤、釹洗出峰位置的影響十分明顯,而每次處理樹脂和配製α-羥基異丁酸溶液都不可能完全重復,因此當每處理一次樹脂和配製一次α-HIBA溶液後,都需要用標准溶液做一次分離實驗,用ICP或鈾試劑Ⅲ法檢測,得出修正後的新淋洗曲線。這種離子交換分離又分加壓和自然流速兩種,前者的穩定性優於後者。

下面以一個有效流程示例。用滴管從大瓶中吸入少量經過預處理的AG50×8樹脂加到2mm×350mm石英柱中,以自然沉降或加壓方式至樹脂床高320mm,直徑2mm,此時應注意樹脂柱結構的均勻性,不能有分層和氣泡。加5mL0.23mol/LpH4.6的α-HIBA溶液平衡,流干。用幾滴α-HIBA將經過第一次分離的試樣(僅有總稀土元素)溶解,用微量移液管逐滴上柱,流干,再加10mL0.23mol/LpH4.6的α-HIBA,通過光譜純氮氣加壓,控制滴速在1滴/55s±5s左右,液滴計數器計數。對於ID試樣,0~44滴棄去,45~56滴收集釤,57~150滴棄去,151~175滴收集釹;對於IC試樣,0~150滴棄去,151~175滴收集釹。收集液蒸干後不再進一步處理(破壞HIBA),直接進行質譜分析。有的實驗室在收集液蒸干後還要加幾滴高氯酸分解α-HIBA,或再經一次陽離子樹脂分離除去α-HIBA。

經ICP檢測該流程釤-釹分離度(Rs)達到5.00。

b.萃取色層分離。由於使用材料不同,本方法又分HDEHP+聚四氟乙烯粉末、P204萃淋樹脂和P507萃淋樹脂三種。HDEHP(P204)是二-2-乙基己基正膦酸,HEHEHP(P507)是2-乙基己基膦酸單2-乙基己基脂,都是稀土元素萃取劑。

a)HDEHP+聚四氟乙烯粉末。

(a)色層柱准備。將萃取劑HDEHP、聚四氟乙烯粉末、分析純丙酮按1∶10∶100比例置於500mL聚四氟乙烯燒杯中,用磁力攪拌器高速攪拌至丙酮近干,使HDEHP緊密附著在聚四氟乙烯粉末表面,加少量0.20mol/L超純鹽酸調成稀糊狀,轉入6mm×180mm石英柱中自然沉降、壓實,取色層柱高100mm,直徑8mm,上覆一層厚10mm的AG1×8樹脂幫助壓實聚四氟乙烯粉末,30mL6mol/L超純鹽酸淋洗消除本底,超純水淋洗至中性(pH試紙檢驗),5mL0.20mol/L超純鹽酸平衡,待用。

(b)上柱分離。用1mL0.20mol/L超純鹽酸將經過第一次分離的試樣(僅有總稀土元素)溶解,倒入色層柱,再用1mL0.20mol/L超純鹽酸涮洗燒杯後倒入。加8mL0.20mol/L超純鹽酸淋洗鈰,洗出液棄去,流干後加10mL0.20mol/L超純鹽酸洗脫釹,收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。對於IC試樣分離程序到此結束,ID試樣需要繼續加10mL0.20mol/L超純鹽酸淋洗,洗出液棄去,5mL2.5mol/L超純鹽酸洗脫釤,收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。收集液在電熱板上緩慢蒸干,待質譜分析。

(c)色層柱再生。在分離程序全部完成後用30mL6.0mol/L超純鹽酸分2次加入淋洗,再用超純水淋洗至中性。不用時將整個柱子浸在水中,防止色層柱因失水而斷裂。

b)P204萃淋樹脂。採用P204萃淋樹脂分離稀土元素是近30年發展起來的技術,萃淋樹脂實際上是一種含液態萃取劑的樹脂,而P204萃淋樹脂是稀土元素萃取劑HDEHP(P204)與陽離子樹脂的聚合,基於懸浮聚合原理用特殊方法製成。

(a)樹脂柱准備。取20g左右120~200目P204萃淋樹脂於6.0mol/L優級純鹽酸中浸泡24h,以稀糊狀倒入8mm×180mm石英柱中,緩慢沉降至樹脂床高100mm,直徑8mm,上面覆蓋一層10mm厚AG1×8樹脂幫助壓實樹脂床(此時應注意樹脂床中不能有氣泡,樹脂粒度應該均勻),30mL6.0mol/L超純鹽酸淋洗,超純水洗至中性(pH試紙檢驗),5mL0.36mol/L超純鹽酸平衡,待用。

(b)上柱分離。用1mL0.1mol/L超純鹽酸將經過第一次分離的試樣(僅有總稀土元素)溶解,倒入樹脂柱,再用3mL0.1mol/L超純鹽酸分2次涮洗燒杯後倒入。加7mL0.36mol/L超純鹽酸淋洗鈰,洗出液棄去,加10mL0.36mol/L超純鹽酸洗脫釹,收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。對於IC試樣分離程序到此結束,ID試樣需要繼續加10mL0.36mol/L超純鹽酸淋洗,洗出液棄去,5mL2.5mol/L超純鹽酸洗脫釤,收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。收集液在電熱板上緩慢蒸干,待質譜分析。

(c)樹脂柱再生。在分離程序全部完成後用30mL6.0mol/L超純鹽酸分2次加入淋洗,再用超純水淋洗至中性。不用時將整個柱子浸在水中,防止樹脂柱因失水而斷裂。

c)P507萃淋樹脂。P507萃淋樹脂與P204萃淋樹脂屬同一類型。

(a)樹脂柱准備。取20g左右120目~200目P507萃淋樹脂於6.0mol/L優級純鹽酸中浸泡24h,以稀糊狀倒入6mm×300mm石英柱中,緩慢沉降至樹脂床高200mm,直徑6mm,上面覆蓋一層10mm厚AG1×8樹脂幫助壓實樹脂床(此時注意樹脂床中不能有氣泡,樹脂粒度應該均勻),30mL6.0mol/L超純鹽酸分2次淋洗,超純水洗至中性(pH試紙檢驗),10mL0.10mol/L超純鹽酸平衡,待用。

(b)上柱分離。用1mL0.10mol/L超純鹽酸將經過第一次分離的試樣(僅有總稀土元素)溶解,倒入樹脂柱,再用1mL0.10mol/L超純鹽酸涮洗燒杯後倒入。加10mL0.10mol/L超純鹽酸淋洗鈰,洗出液棄去,加10mL0.10mol/L超純鹽酸洗脫釹,收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。對於IC試樣分離程序到此結束,ID試樣需要繼續加20mL0.10mol/L超純鹽酸淋洗,洗出液棄去,5mL2.5mol/L超純鹽酸洗脫釤,收集於10mL聚四氟乙烯燒杯中。收集液在電熱板上緩慢蒸干,待質譜分析。

(c)樹脂柱再生。在分離程序全部完成後用50mL6.0mol/L超純鹽酸分2次加入淋洗,再用超純水淋洗至中性。不用時將整個柱子浸在水中,防止樹脂柱因失水而斷裂。

上述方法分離釤、釹都十分穩定而有效,但是α-HIBA離子交換法流程較復雜,HDEHP+聚四氟乙烯粉末法中萃取劑較容易脫落,P507萃淋樹脂由於比重小裝柱比較困難,因此目前用得較多的是P204萃淋樹脂,該方法釤-釹分離度高,穩定性強,裝好一次柱可以長時間使用而效果不變。由於樹脂床內徑、高度互有不同,不同時間、不同廠家和批次的萃淋樹脂在性能上也會有差異,因此每當處理一次樹脂裝好一批柱子時都需做淋洗曲線,具體確定最佳分離條件。

Sm、Nd同位素分析

Sm、Nd同位素分析操作以雙帶源MAT261為例,其他型號質譜計類同。

1)裝樣。燈絲錸帶預處理,將錸帶用無水乙醇清洗,點焊機將錸帶點焊在燈絲支架上,將已點好錸帶的支架依次插在離子源轉盤上,整體放進燈絲預熱裝置中,待真空抽至n×10-5Pa後,按預設程序給錸帶通電,在4~6A電流和1800℃溫度下,每組帶預燒15min,以除去錸帶上雜質。

將離子源轉盤上已燒好的錸帶初步整形,依次取下電離帶。兩小滴3.5mol/L超純硝酸將試樣溶解,用微量取樣器將溶液逐滴加在蒸發帶中央,給蒸發帶通電流,強度1A左右,使試樣緩慢蒸干,以後逐步加大電流至帶上白煙散盡,進一步升溫至錸帶顯暗紅後迅速將電流調至零,轉到加下一個樣。當試樣全部裝好後按原位置插上電離帶,進一步給錸帶整形,要求蒸法帶與電離帶兩者彼此平行靠近,但又絕不能碰到一起,兩帶間距離以0.7mm為宜。裝上屏蔽罩,送入質譜計離子源中,抽真空。

2)Sm、Nd同位素分析。

a.未加稀釋劑試樣的143Nd/144Nd比值(IC)測定。測定對象為金屬離子流Nd+。當離子源真空達到5×10-6Pa時打開分析室隔離閥,電離帶與蒸發帶通電流緩慢升溫,注意在加大電流過程中試樣排氣和真空下降情況,避免真空下降過快。在真空達到2×10-6Pa以上,電離帶電流在4~6A,蒸發帶電流2.5A左右,燈絲溫度達到1700℃~1800℃時,將測量系統處於手動狀態,調出引導峰146Nd(或142Nd、145Nd),小心調節峰中心和帶電流,使Nd+離子流強度達到n×10-11A(高壓10kV,高阻1011Ω)並保持穩定。採用多接收器自動採集同位素比值143Nd/144Nd、145Nd/144Nd、146Nd/144Nd和147Sm/144Nd等數據,均取6位有效數字,其中147Sm/144Nd監測釤-釹分離情況,145Nd/144Nd監測測定值准確性,146Nd/144Nd用於質量分餾效應校正。每個試樣至少採集10組(block)數據,每組數據由8~10次掃描組成,最後取143Nd/144Nd比值的加權平均值並給出標准偏差,必要時增加採集數據流程。

b.試樣+稀釋劑混合物的Sm、Nd同位素比值(ID)測定。分兩種情況:

a)ID分樣經過二次分離,此時釤、釹完全分開,它們的同位素比值是分別裝樣、分別測定的。系統抽真空、通帶電流升溫、調出引導峰使離子流強度達到最大等操作程序同未加稀釋劑試樣,僅僅在測釤同位素時離子源溫度稍低。採用多接收器,當使用145Nd+149Sm混合稀釋劑時,釹、釤分別採集143Nd/145Nd、146Nd/145Nd和147Sm/149Sm、154Sm/149Sm兩組數據(根據多接收系統中法拉第杯的配置情況可以做相應調整,此外如果使用146Nd、147Sm等稀釋劑取值也應做相應改變),均取6位有效數字。由於釤、釹都有多個同位素,因此應同時採集兩組以上比值用於質量分餾效應校正,這樣可以將濃度(147Sm/144Nd)的測定精度提高1~2個數量級。具體辦法有多種:①與數據採集同步,根據現場測出的兩組以上比值及時計算濃度,當兩個結果在誤差范圍內一致時為最佳測定值。②聯立方程法(見下節)。③迭代法,該方法適用於平行測定較多的情況。

b)ID分樣僅進行一次總稀土元素分離,釤、釹未單獨分開。通過一次裝樣、測定,同時完成釤、釹同位素分析。該方法利用了145Nd、146Nd和147Sm、149Sm分別是釹、釤的特型同位素,不存在同質異位素干擾的特性。系統抽真空、通帶電流升溫、調出引導峰使離子流強度達到最大等操作程序同未加稀釋劑試樣。採用多接收器採集146Nd/145Nd與147Sm/149Sm2組數據。該方法優點是節省工作量,縮短了流程,缺點是混合物的單個同位素比值不能進行質量分餾效應校正,此外雜質元素增多也影響離子流的發射和穩定性,總體上測定精度沒有釤、釹經過二次分離的高。

C. 蛋白質的水解液在旋轉蒸發的時候,總是起泡,液體外沖,怎麼解決!!

蛋白質怎麼可以旋蒸呢,蛋白不變性才怪呢。蛋白質變性的一個重要特徵就是起泡沫

D. 室內除甲醛需要多少錢除甲醛收費標准

除醛的價格並不固定,主要看您選擇什麼方法,方法選的好,既省金錢又省時間,尤其是您這種面積大的房子,一定要把甲醛控制在安全范圍內,不然甲醛這種看不見摸不著的有毒氣體,如果長期接觸,會有損人們的身體健康,下面為您介紹了幾種高效簡單的除醛方法,供您參考。

1、新房之中甲醛超標、異味嚴重,首先要做的就是開窗通風,在開窗的同時可以將衣櫃和抽屜打開,讓甲醛得到充足的釋放,再通過空氣對流的方式,將甲醛釋放到室外,雖然這一步操作簡單,但是也要注意天氣的情況,此方法不適用於雨季和冬季。

E. 怎樣根據水質硬度確定軟化樹脂裝填量

先要已知離子交換器罐體(軟化器)的容積,然後是離子交換樹脂的裝載高度,才專能得出樹脂的裝載體積屬,最後將體積(立方米)換算成樹脂的裝填量(公斤)。你講的所謂水質硬度是確定不了樹脂裝填量,只能說交換器(軟化器)的進水硬度來確定,離子交換樹脂的工作交換容量,也就是周期制水量...。一傑華粼

F. 標牌製作的常見標牌製作工藝

金屬平曬標牌主要是運用感光曬牌的方式,將不同顏色溶入膠膜裡面,使其通過顯影的方法呈顯在金屬板上,從而達到具有說明意義的目的的一種金屬標牌。
以下是幾種經常接觸到的金屬平曬標牌具體的工藝流程及配方(平曬標牌的工藝流程):
平曬鋁標牌:是採用感光製版的方法,將不同的顏料入膠膜裡面,使其文字、圖案呈現在金屬板上,從而達到具有說明意義的金屬銘牌。
1)下料:要求毛料尺寸一般要大於製版尺寸(5mm以上),板面平整光滑,無坑凹。
2)前處理:①拋光②拉絲③處理④氧化等幾種方法。
3)水封閉:將處理好的板子,經去油、除膜後、迅速浸入水中不可和空氣接觸。
4)打膠:膠液的配置。膠:200-230克水:1000ml,沸水煮2小時使膠液充分溶解,使溫度降至30-50℃時加入光敏劑(重酪酸銨)25-30克後將膠液均勻的塗布在金屬板上,烘乾待用。
5)曬版:可利用SB750型真空曬版式機進行感光曬版,燈60-90cm時間40-80秒取後,放在溫水中顯影1分鍾放入色液中進行染色。
6)保光:經過充分染色的牌子,晾乾後,用刷子或噴槍塗上保光漆(一般用眼睛牌烤漆或免烘烤保光漆)。
7)剪切成。
平曬標牌一般用於室內用品、小家電及非惡劣氣候所影響的設備上。優點是製版工藝簡單,速度快,交貨及時,費次品率及低。缺點是經日曬雨淋,容易退色。不能做戶外標識。 腐蝕金屬標牌也叫蝕刻標牌。主要採用掩膜、蝕刻、後處理三步進行加工製作而成的凸字金屬標牌或凹字金屬標牌。
腐蝕金屬標牌製作工藝:
1)下料:按圖紙要求(版面尺寸)的大小,四周外加不低於5mm以上的毛邊。剪板用720型腳踏式剪板機,要求表面平整,四周無毛利。
2)金屬腐蝕標牌表面處理:
⑴機械式拋光:用2.2-4千瓦拋光機,對毛料進行機械拋光,布輪使用300-350電機轉速一般2000-3000轉/min。
⑵鹼處理:用10-15%的氫氧化鈉在65-85℃的水溶液中將金屬板煮10-30秒,然後用清水洗凈,浸入5%的重銘酸水溶液中。
⑶粉處理法:用平刷蘸老粉(雙粉)將版子均勻的十字交叉法刷洗耳恭聽,以直到除去污面,或去除氧皮的效果,然後用5%重鉻酸鉀水溶液中封閉。
⑷拉絲處理法:用機械或手工拉絲的方法,將金屬板面進行拉絲處理,以達到金屬表面再生效果。 金屬絲印標牌是指採用樹脂類油墨,在前期處理後的板面上進行絲網印刷,然後進行保光、覆膜等工序即可製成各種精美的彩色絲印金屬標牌。
金屬絲印標牌製作技術,是絲印技術應用的一個方面。各式各樣的絲印標牌已廣泛應用於電子工業和家用電器產品上,尤其是在各種標牌的表面採用了新裝飾工藝之後,它以精緻典雅的形式,多次多彩的裝飾效果展現在人們面前,提高了商品的價值和競爭能力。在金屬標牌製作生產過程中,起決定性作用是絲網印版及承印物前處理的工藝技術和印刷要點及絲印油墨的選擇。 熱轉印金屬標牌是將金屬板材利用表面處理工藝生成的一種專用面板,再將你設計成的彩色圖片用噴墨列印的方式打到轉用紙上,通過加熱反轉到金屬板上,製成的金屬標牌。
熱轉印金屬標牌的製作工藝:基紙的處理->印刷保護層->印刷圖案層->印刷發光層->印刷覆蓋層->印刷膠粘劑層->乾燥->包裝。
1)保護層。採用300目絲網印刷一遍透明熱轉印油墨(如果油墨黏度過大,可以採用稀釋劑稀釋到合適的黏度),將整個圖案全部印刷透明油墨,主要是用來保護圖案層,使圖案具有耐磨、耐洗、耐化學葯品性,而且起到定點陣圖案作用。採用自然晾乾或低溫烘乾即可。
2)圖案層。圖案層採用熱轉印彩色油墨印刷一遍即可,所用的絲網目數為300目,可以根據實際情況用稀釋劑來調節黏度。印刷的次序主要依據是顏色由深到淺。注意定位準確,以免再印刷發光圖案時偏位。採用自然晾乾或低溫烘乾即可。
3)發光層。將發光材料與透明熱轉印油墨按1∶1配製成發光油墨,用稀釋劑調節黏度。
採用100~200目絲網印刷,印刷的次數根據發光亮度來確定,發光亮度高,印刷次數多,發光亮度低,印刷次數少,一般印刷二遍即可滿足要求。採用自然晾乾或低溫烘乾即可。
4)覆蓋層。由於採用了發光材料印刷圖案,必須在圖案後印刷白色反光層以增加個性化的效果。我們採用白色熱轉印油墨在整個圖案上用塗有印刷保護層的網版印刷一遍覆蓋層。採用自然晾乾或低溫烘乾即可。
5)黏合劑層。最後用100~200目絲網印刷一遍熱熔膠粘劑層,要保證覆蓋整個圖案。主要是用來粘接圖案與布料。採用自然晾乾或低溫烘乾即可。
6)標牌的包裝。將乾燥後的熱轉印標識用包裝膜包裝後平整放置。
當前的常規做法多多少和會用到油墨或其它化學試劑,對環境有一定有污染。隨著科技的進步,會有更好的加工技術用於標牌的製作. 1、漆膜雕刻法:
是手工製版法的一種,較簡單。可印製一般不太精緻的單色圖案和文字。
⑴噴制刻版漆膜紙:將描圖紙用漿糊粘在平整的木版上,用排筆把橡膠水1份(體積比),汽油1份調好,均勻地塗在紙面上,干後噴塗軟性清漆3—5次,每次噴塗後,在烘箱中用40度~50度烘乾,漆膜厚度噴至5~6毫米為宜,漆膜應光亮、均勻、無氣泡、無污點。
⑵雕刻圖形:把漆膜紙貼在圖形上,用刻刀、圓規刀、直尺按圖形雕刻,輕輕地剔除漆膜。
⑶轉貼:雕刻圖形之後,便可以往事先做好的絲網框上轉貼了。方法是把刻好的漆膜放在網框下面壓緊,用棉花沾少許稀料在上面輕輕復擦,至漆膜與絲網粘牢為止。乾燥數分鍾後,把描圖紙揭掉。如果紙未全掉,可用棉花沾水擦凈。空白的部分用硝基漆塗一層,將絲網的網眼堵住。晾乾後即可印刷。
2、碳素紙曬版法:
也是一種較簡單的手工製版法。
⑴裁感光紙:感光紙是一種混合物較厚地塗上上氧人鋇原紙上製成的碳素紙,按圖形的大小裁好備用。
⑵敏化:在500毫和20克重鉻酸銨配製的溶液中浸泡3-5分鍾,取出碳素紙,把水分流干。
⑶曝光:把碳素紙平貼在清潔的玻璃上,膠膜向上,在上邊覆蓋陽圖聚酯薄膜底版,用曬版機進行曝光,曝光時間8-12分鍾。
⑷顯影:曝光後在40~50度溫水中浸泡數分鍾,使膠膜和陽圖版與氧化鋅原紙自然脫離,用溫水仔細顯影至力形文字清晰為止。
⑸轉貼:把制好的版放在預先綳好絲網的網框下面,在絲網上面覆蓋幾層報紙,壓上玻璃板,以1-2公斤/平方厘米的重壓,此時膠膜與絲網貼牢,取下重物和報紙,用電爐烘乾膠膜,再取下原紙,膠膜圖形即轉到絲網上。仔細檢查圖形有無缺陷,合格後把圖形周圍的絲網上塗上一層硝基磁漆保護,把絲印印版裝在印版台,以備印刷。此種製版法的適用范圍與漆膜雕刻法相同。
3、感光製版法:絲印標牌所用的印牌精度要求較高,一般都採用先進的直接、間接、直間三種感光製版法。
A、直接製版法:
⑴崗框使用鋁框,用不著綳網機動性綳網,氣壓在5-6公斤/平方厘米,使用縮醛膠粘網,綳松緊程度用張力測量,張力5-7公斤,下沉尺寸應小於2毫米。
⑵清洗絲網:用洗衣粉、洗潔精、乙醇等作為潔洗劑,清洗絲網的兩面,並用清水沖凈,經熱風乾燥後待用。目的是使網能與感光膠更好粘合。
⑶刮斗(塗布斗、塗布器):塗布感光膠的刮斗可以用不銹鋼製成,也可用有機玻璃板製成刮板。其長度一般略小於是絲網框內徑(把長度不同的幾種刮斗配成一套備用)B。刮斗的邊緣必須薄而不刃,光滑挺直,不允許有凹凸、毛刺、傷痕等缺陷,以心影響製版質量。塗布絲網感光膠時,每塗三次烘乾一遍,需連續作3-4遍,直到膠膜達到需要的厚度為止,再進行曝光。
⑷乾燥箱的溫度,較為理想的是用可調溫度的乾燥箱。感光膠的乾燥溫度,一般控制在40度左右,烘烤時間過長或溫度過高,都會影響感光層質量。
⑸安全燈光:工作室的照明光源,一般都採用橙色、黃色或紅色光作為安全燈光,但從視覺來說,橙黃色光源舒服些。其亮度以能清楚地看見一切物件為宜。
⑹檢驗底版:在曬版之前必須對底版仔細檢查,包括版面上塵土、底版黑度、線條斷缺、砂孔缺陷等項及圖象文字的正反是否符合要求。
B、間接製法:
⑴准備網框和感光膜:把綳好的網框(尼龍絲用220-260目的)用10%磷酸鈉水溶液清洗,除去油污。
線網感光菲林膜是一種以聚烯醇膠為主體的感光膠,菲林膜是在0.12-0.06毫米透明塑料片基上把明膠為主體感光劑塗布,使用前接圖形大小,每邊寬出20毫米,用布把膜上的粉末污物擦除干凈。
⑵曝光:把菲林膜與底版在曬版機內壓緊,用碳精燈或氙燈進行曝光。網框與光源的距離為50-60厘米,曝光時間2-6分鍾。
⑶顯影:曝光後,將菲膜放在平板上,用溫水浸潤網膜1-2分鍾,用水噴頭噴淋,用水溶去非感光部分(圖形部分)曬版、顯影後的菲膜,直到圖形清晰為止。
⑷貼菲林膜:把曝光顯的菲林膜面貼在絲網上,人膜的背面用橡皮板或其它直板,輕輕刮貼,使膜與網接觸牢固,馬上放在烘箱內,在溫度55±2度的條件下烘烤8-12分鍾,乾燥後,把網框固定在印版台上進行試印。
⑹去膜方法:在曝光、顯影過程中,發現版不合格時,馬上用溫水可把膠膜刷掉重新製作。如果版已乾燥或生產一段時間後再去膜時,可用工業次氯酸鈉與水各一份,浸泡10-20分鍾。或有5%氫氧化鈉水溶液加溫處理網版,可除去膠膜。
C、直間製版法:
直間法是直接法與間接法的混合製版法,它與間接法的不同點在於,間接法先在菲林膜上做在圖象後再往絲網上轉貼,而直間法是先將菲林膜轉貼在絲網上後曝光製作圖象。
處理
標牌的承印材料主要有鋁、銅、不銹鋼、鋁的用量最多。另外還有塑料、滌綸、紙等。
鋁制標牌是標牌品種中應用較為廣泛的一種,具有美觀、光亮、硬度高、耐磨性好、適用廣、用量大等特點。用於機械、電子、儀器、儀表、家用電器、日用五金、鍾表、日用化妝品包裝等。
鋁基材的前處理有多種方法,根據用途,主要有除油、噴砂、拉絲、拋光、氧脂。
1、除油:為使鋁基材的表面具有一定的親墨性,需將表面的油層及油污除去,可用棉紗蘸汽油擦試。也可用鹼性溶液進行化學除油,如硫酸鈉30-50克/升,磷酸鈉40-60克/升,硅酸鈉10-15克/升,在溫度60-70度中浸2-5分鍾即可除油。
2、噴砂:噴砂是為了提高油墨與金屬材料的粘合力,通常使用專用噴砂機進行噴處理,如果0.5-1毫米厚的鋁板,噴砂用砂粒直徑為0.05-0.15毫米,也可用河砂,經篩過濾後使用。
3、拉絲:也稱絞加工,是把在鋁板表面用機械磨擦的方法加工出細膩的直線紋路。它是一種較新的表面裝飾性處理工藝,可以克服鋁材表面的劃痕等缺陷。提高材料的使用率。拉絲有粗絲想方設法和細絲紋兩種,一般用直徑0.1毫米的不銹鋼絲刷或百潔布帶刷,也可用尼龍砂帶加工。
4、拋光:是為了克服鋁基材料表面缺陷,提高表面的光潔度。拋光分機械拋光和化學拋光。機械拋光是採用布輪拋光機,化學拋光多在酸性溶液中進行,如硫酸15%、硝酸10%,溫度90-100度,時間為2-3分鍾。
5、氧化:鋁板拋光後的表面都有殘存的拋光皂,應用板紗蘸汽油擦去,然後進行化學去油,再浸入硝酸溶液中(硝酸與水1∶1比例),10分鍾後取出,再放入氧化槽中進行電化學氧化。氧化液配方:硝酸160-200克/毫升,溫度10-20度,時間30分鍾。
氧化好的鋁板充分水洗晾乾,表面形成了一層孔隙均勻的氧化層,即氧化膜,應避免臟物污染。氧化好的鋁板最好當即印刷,如不能當即印刷,應用軟紙隔墊包好或直接放在風干架上,存放時間不能超過一周。
鋁板表面的氧化層能吸附染料、水分和其它鹽類,所以在絲印時不用手或帶有油污的東西接觸表面。當油墨印到氧化層上時,油墨即向孔隙滲入。下道工序的加溫是使油墨加速向孔隙滲入,直到把所有油墨覆蓋的表面孔隙填充完為止。
印在表面的油墨很少擴散或不擴散,良好地保證文字、圖案的精確和清晰。
6、封閉:其作用是將油墨牢牢地封在孔隙內,永不升溢或擴散。對未補油墨覆蓋的部位來說,封閉的作用是填平氧化膜的也隙、使之不透水,加強表面的抗蝕性能。一般採用硫酸鎳溶液進行封閉。配方:漢酸鎳10-12毫升,溫度80-90度,10-15分鍾。封孔後再用手或其它帶油的東西接觸表面,用一般的清潔劑即可洗掉。 在現今的金屬標牌或非金屬標版絲印中,可以用的印刷油墨較多,但選擇適合的油墨(塗料)並不易。標牌絲印常用的油墨有以下幾種:
1、烘烤瓷漆:
是一種單液型配方,當受熱時發生交聯,存儲性能較好。可存放6個月至一年。具有良好的光潔度,耐磨、耐化學和耐候性能,因而使用最普遍。醇酸、丙烯酸和聚酯具有這些特性。環氧樹脂有斷裂和粉化的傾向,一般不在戶外使用,但它乾燥快,有良好的耐化學腐蝕特性。醇酸瓷漆具有平衡的物理特性,如耐化學性和耐候性、可成形性、硬度和光澤,被最廣泛地使用著。
2、空氣乾燥瓷漆:
常用醉酸製成,得用空氣中的氧氣,經過反應實現固化。醉酸瓷漆的性能由使用油的類型和數量而定。油乾燥時間越長,瓷漆的乾燥時間就長。當以乾燥速度為條件時,乾燥時間長的油漆一般都有良好的表面耐用性能。這些漆多用於室外金屬標牌。
3、溶化揮發油墨:
只依靠溶劑揮發以實現乾燥。塗層最終的性能根據配製成液體之前聚合物中所固有的物質性能定。此類聚合物中含有熱塑性丙烯酸。以揮以性為主份的絲網印刷油墨通常會常受到溶解的損害。有一些不溶於汽油和酒精的丙烯酸,其中膜面可與接觸,因而,以熱塑性丙烯酸、乙烯和其它可溶的聚合物為主份的油墨大多用在塑料基材上。
4、雙液型油墨:
常見的是環氧樹脂或聚氨酯,盡管還有其它許多種。經常在材用的雙液系統是節省能源的最明智的選擇,其塗層質量高,但混合不方便。此外也要要根據產品的用途來選擇,如果產品可能用在戶外,而且還要注有某些柔性,那麼選用以脂肪族烴為主體氨基甲酸乙酯油墨。雙液型環氧樹脂油墨與烘烤型瓷漆的使用性能相同,但成形性不夠好。
5、油墨添加劑:
與其他油墨一樣,金屬用絲網印刷油墨也含有添加劑,這是生產時中進的少量化學劑,以改善墨膜的性能,有些能加速固化或引發固化,而另一些可使氣泡破裂、墨質均勻,減少結膜可能性。生產廠家根據具體的配方交添加劑與油墨混合在一起,印刷者所需的是將油墨調稀至適合印刷的稠度。
印刷
絲網印刷的質量、墨層的厚薄與絲網粗細、油墨粘度、刮板的硬充、角度、製版方法都有密切關系。
1、絲版與定位:鋁板材料用三點邊定位。套色印刷時,先印淺色,再印深色。
2、印版與承印物的距離為1-2毫米,距離大小,與絲網的選擇有關,尼龍絲網彈力好,伸縮性大,一般2-3毫米。
3、刮板用聚氨酯橡膠板,其硬度為70-75度,厚度為8-9毫米,印刷時的刮板角度70度為宜,刮板速度應以勻速直線運動。
4、貼切保護膜:印刷後的標牌,為了避免裁切和運輸過程中造成創傷,表面要貼透明壓敏膠保護膜,背面要貼雙面膠紙。
5、裁切:用小型剪切床,成型可用孔定位或邊定位沖壓。 刻制標牌:一般是指用回轉鋸或垂直鋸從膠板或銅板或其他板塊上刻出文字或圖案的手段。80年代中期,橡膠板材貼丙稀酸的板材(亞克力)是當時典型的材料。但如今已發展到了金屬板、銅板、鋁板等材料。為了表現出小文字的立體感,已應用到丙稀酸(亞克力)材料方面。雖然刻制的標牌沒有具備本體發光或字體照明的這一點,但它可以獨自表現出文字內容。
橡膠刻制標牌
銅板刻制標牌
丙稀酸性板材(亞克力)刻制標牌
A)主材料
刻制標牌的主材料有:橡膠板、銅板、木板,凡是可以用鋸鋸斷的板材都可以作為刻制標牌的主材料。
——鋁制板材
——AVS板
——橡膠板
——純銅
——丙稀酸制板材 由樹脂材料製作的發游標牌成本低,質量好,亮度強,成本低。可以製作立體多種顏色嵌套效果
與吸塑字亞克力字比較
⒈樹脂標牌可以通體發光字、正面不發光側面發光字
⒉不需要吸塑機、刻字機等大型設備,降低生產投資成本
⒊可調和任意顏色,並非固定幾種顏色
⒋對生產場地要求不大,10平米也可
⒌傳統吸塑亞克力製作多層顏色嵌套需要製作多套模具,成本倍增。樹脂發光字多層顏色嵌套和普通單色發游標牌製作時間和製作成本是一樣的。 蝕刻:蝕刻是不銹鋼標牌製作的主要採用手法之一。
原理
在不銹鋼板上面均勻的圖上一層耐腐蝕的感光油墨,再在上面放上一張菲林底片,用紫外光進行曝光,之後菲林底片上的透明部分被紫外光穿過後會和感光油墨起化學反應,形成抗弱鹼性的塗層,在菲林底片黑色部分的下面的感光油墨則不耐弱鹼。除去菲林底片,把不銹鋼板泡在弱鹼性的碳酸鈉溶液中,不耐弱鹼部分的凃層就會與碳酸鈉溶液起化學反應而脫落,這些地方的金屬就裸露出來了,不銹鋼板上就會呈現出圖案。在它的反面貼上一層防腐保護膜,把它放入蝕刻機里,用三氯化鐵溶液沖刷暴露著的不銹鋼板表面,三氯化鐵溶液中的三價鐵離子會快速氧化、蝕刻這部分不銹鋼板,我們用微距拍攝可以清晰地看到,局部的不銹鋼板被蝕刻下去了。
工藝
(一) 表面保護
1、塗耐腐蝕的感光油墨
首先選擇200目的絲網網版。絲網網版必須特干凈,大小適中。把它牢牢固定在專業的手工網印平台架子上,把不銹鋼板放在絲網網版的中心位置,讓不銹鋼板的邊與對應的絲網網版內框保持6厘米左右的距離,太近和太遠都不合適。放在恰當的位置後,用透明膠帶粘在四周 ,粘的時候一定要仔細地用手邊粘邊壓,這樣才不會在透明膠帶和網版之間留有氣泡,讓它們充分接觸,在塗感光油墨時不會塗到不銹鋼板外面。中間沒粘透明膠帶部分正好和不銹鋼板的大小吻合,這樣在塗耐腐蝕的感光油墨的時候,位置才會准確。全部粘好後,把表面再清理一下,以保持絲網網版紗面的清潔。
我們選擇一塊1厘米厚的墊板,把它放在絲網網版與網印平台架子面板的後面,它們之間的這個距離,這就是網距。一般最好是使絲網網版張力大,網距小.,這樣刮印油墨後能及時彈起。
耐腐蝕的感光油墨在使用前,要調整稀稠度,在冬天,油墨很容易凝固。可以先把它放在烘箱里烘一會兒。烘箱的溫度設置在88度,讓它自動控制,5分鍾後拿出來,充分攪拌,沒有氣泡,像這樣了才能使用。
准備一把斜面有彈性、平整、無缺口,表面干凈的橡膠刮板。
把適量的感光油墨,放在絲網網版的紗面上,形成一個條狀,就可以用刮板開始颳了,刮的時候,用力要合適,速度也要恰到好處,刮1到2遍後,把絲網網版掀開,如果印在不銹鋼板上的感光油墨厚薄非常均勻,就可以用手托在它的反面,把它拿出來,注意不要將塗有感光油墨的那面弄臟。
要說明的是, 經常會遇到這樣的情況,刮2遍後,效果還是不好,那就要放棄了。否則油墨太厚也是不行的。
在30度左右的溫水中,加入適量工業用弱鹼性的碳酸鈉,比例大約是20:1,攪拌均勻後放入感光油墨沒有塗均勻的不銹鋼板,塗層很快就會脫離不銹鋼表面,再用干凈的布把感光油墨徹底擦掉,然後用清水漂洗,用吹風機吹乾,就可以重新再印了。
2、烘乾
把塗好感光油墨的不銹鋼板放在烘箱里,溫度設置在88度,烘的時間為15到20分鍾。烘乾後,把吹風機調到冷風檔,給不銹鋼板降溫,也可以讓它自然降溫。
(二)曝光
下面到kR-B1型單面真空曝光機上進行曝光。
先接通電源,控制面板上的電流表顯示為8安-10安,將機器預熱3分鍾左右,即可正常工作。將菲林片與不銹鋼板對齊並使兩者充分接觸,然後讓不銹鋼板在上面,菲林片在下面,平穩地放在單面真空曝光機工作檯面上。
這個導氣管是用來吸真空的,把它放在不銹鋼板的一邊上,它的作用是將蓋板中間的橡皮與不銹鋼板之間的空氣吸走,使不銹鋼板下平面壓緊菲林片,這樣可以保證曝光時的清晰度。
合上蓋子,鎖緊掛扣,按下真空按鈕,機器就開始抽空真空。
把曝光時間設定在45秒,輕點一下快門按鈕,此時,時間繼電器開始計數,kR-B1型單面真空曝光機裡面的紫外線光就會透過菲林片的透明部份對感光油墨進行著曝光。到了45秒後,快門自動關閉,曝光結束,時間繼電器自動清零。
關閉真空按鈕,打開鎖緊的掛扣,等真空表基本歸零才可以掀開蓋板,取出不銹鋼板和菲林。這就是曝光後的不銹鋼板,用肉眼看上去,沒有任何變化。
(需注意的是曝光工作完成後,一定要過5分鍾,讓曝光機內的燈管冷卻後,再關閉總電源)
(三)顯影
在30度左右的溫水中,加入碳酸鈉,按20:1比例配製溶液,攪拌均勻。把曝光好的不銹鋼板放入弱鹼性的碳酸鈉溶液中,沒有被曝光部分的油墨,因不耐弱鹼就會起化學反應而脫落,用柔軟干凈的布,輕輕擦洗,圖案就慢慢顯現出來了。顯影結束後,把不銹鋼板上殘留的碳酸鈉沖洗干凈,用吹風機吹乾。
(四)修版
對於顯影後的不銹鋼板要認真進行檢查,圖案上塗層部分如有斑點或破損處,可以用牙簽沾上感光油墨進行修補。如果修補不好,那隻能退回前道工序全部返工。
(五)堅膜
把修好版的不銹鋼板,放入烘箱里,把烘箱溫度設置在88度,這樣可以增加圖案上塗層與不銹鋼表面的結合力,並提高其表面的強度,這就叫堅膜。過10到15分鍾,把它拿出,吹冷,也可以讓它自然降溫。
在堅好膜的不銹鋼板反面貼上防腐保護膜,.使反面不會受到蝕刻,保證它的平整。
(六)蝕刻
接下去我們要在KR-J1精密搖擺蝕刻機里進行蝕刻。
1、配液
用作蝕刻劑的是三氯化鐵溶液。它的波美濃度在蝕刻環節中非常重要,直接影響到蝕刻的速度。合適的波美濃度是38到40度之間。
測量濃度的方法是;將三氯化鐵溶液倒在細長的量杯中,插入波美計,挨著液面的數值就是它的波美濃度。
如果波美濃度是42度,有些太濃,我們可以加水進行稀釋,攪拌均勻後,取樣重新進行測量。如果波美濃度太低,則可加入高濃度的三氯化鐵溶液。波美濃度調配合適後,倒入蝕刻機的箱體內,把蓋子蓋好。
2、開機
蝕刻機使用的是380V電源。打開電源開關,電源指示燈亮。啟動酸泵,讓三氯化鐵溶液在機器內循環,觀察溫度表最高不能超過50度。按下傳送帶開關,進行整機試運行。
3、試刻
這台精密搖擺蝕刻機傳送帶可以無級調速,沖刷時間的長短可以在這里進行調整。
蝕刻機運轉正常後,先在入料口放一塊試刻用的不銹鋼板,傳送帶會把它緩慢的送入機器內部。按下蝕刻開關,機器內的噴嘴就開始噴出三氯化鐵溶液,它的壓力基本上是恆定的。三氯化鐵溶液不斷地沖刷不銹鋼板的表面,溶液中的三價鐵離子快速氧化不銹鋼板,不銹鋼板就被蝕刻下去了。
沖刷時間的長短就決定了蝕刻的深度。
提示:如果蝕刻太深,要提高傳送帶前進速度:如果蝕刻太淺,要降低傳送帶前進速。
大約3分鍾後, 我們可在出料口拿到試刻的不銹鋼板,用手試摸一下蝕刻的深淺程度,如果手指上感到有點高低的感覺,這時的深度在大概在0.1毫米,就可以開始正式蝕刻。
4、正式蝕刻
把堅好膜 並在反面貼上了防腐保護膜的那二塊不銹鋼板放在入料口的合適位置,按下蝕刻開關,蝕刻機就開始對不銹鋼板進行蝕刻,3分鍾後,我們就在出料口看到了的這兩塊不銹鋼板,仔細檢查一下,像這樣就達到了我們要求的蝕刻效果。
5、褪膜
先把蝕刻好的不銹鋼板放入清水中,用干凈的布將三氯化鐵溶液洗去。然後放入另一個盛有清水的容器中,擺動幾下,將表面洗干凈,再把不銹鋼板反面貼的防腐保護膜撕掉,將這二塊不銹鋼板,放在盛有固體氫氧化鈉的容器里,按1:10左右的比例加入七、八十度的熱水,擺動容器,使氫氧化鈉充分的溶解。我們可以看到,兩塊不銹鋼板上殘留的膜都會慢慢地全部退去。擺動到水溫為二、三十度了,才可以拿干凈的布將它們擦洗干凈。再把不銹鋼板放入盛有清水的桶中進行漂洗。
蝕刻好的標牌半成品就是這個樣子。讓它自然晾乾就行了。

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