在離子交換樹脂的工業產品中,常含有少量有機低聚物及一引起無機雜質。在使專用初期會逐漸溶屬解釋放,影響出水水質或產品質量。因此,新樹脂在使用前必須進行預處理,具體方法如下:
1、樹脂裝入交換器後,用潔凈水反洗樹脂層,展開率為50-70%,直至出水清晰,無氣味、無細碎樹脂為止。
2、用約2倍樹脂體積的4-5%HCl溶液,以2m/h流速通過樹脂層。全部通入後,浸泡4-8小時,排去酸液,用潔凈水沖洗至出水呈中性。沖洗流速為20-30m/h。
3、用約2倍樹脂體積的2-5%NaOH溶液,按上面進HCl的方法通入和浸泡。排去鹼液,用潔凈水沖洗至出水呈中性。流速同上。 酸、鹼液若能重復進行2-3次,則效果更佳。 經預處理後的樹脂,在第一次投入運行時應適當增加再生劑用量,以保證樹脂獲得充分的再生。
注意:樹脂沖洗流速為20-30米/每小時,沖洗流速要快,預處理液流速要慢。
B. 大孔樹脂柱層析為什麼流速很慢很慢旋塞已經開到最大了的。
你是靠重力的嗎?上面加壓試試,就是按個蠕動泵,加密封的線路,這樣就能通過蠕動泵調節流速了,想快就快,想慢就慢
C. 大孔吸附樹脂柱上樣後速度很慢,怎麼辦
先給樹脂柱中加入1/3的水,然後將准確量好體積的D101樹脂用水轉移到樹脂柱中,再用70%的乙醇2倍樹脂體積處理,流速為1倍樹脂體積,過完醇後用水洗至無醇味即可進行使用。
D. 植物有效成分的提取用層析硅膠、大孔樹脂、活性氧化鋁那種最合適
硅膠最適合!因為硅膠的極性最強,孔結構和比表面可以調整,而且沒有有機物污染;相對而言,大孔樹脂因為有有機物材料,早被國家葯監局列為限制使用產品;而活性氧化鋁的極性不如硅膠,選擇性吸附這一特點上不如硅膠。(1) 硅膠:層析用硅膠為一多孔性物質,分子中具有硅氧烷的交鏈結構,同時在顆
粒表面又有很多硅醇基。硅膠吸附作用的強弱與硅醇基的含量多少有關。硅醇基能夠通過氫鍵的形成而吸附水分,因此硅膠的吸附力隨吸著的水分增加而降低。若吸水量超過17%,吸附力極弱不能用作為吸附劑,但可作為分配層析中的支持劑。對硅膠的活化,當硅膠加熱至100~110℃時,硅膠表面因氫鍵所吸附的水分即能被除去。當溫度升高至500℃時,硅膠表面的硅醇基也能脫水縮台轉變為硅氧烷鍵,從而喪失了因氫鍵吸附水分的活往,就不再有吸附劑的性質,雖用水處理亦不能恢復其吸附活性。所以硅膠的活化不宜在較高溫度進行(一般在170cC以上即有少量結合水失去)。
硅膠是一種酸性吸附劑,適用於中性或酸性成分的層析。同時硅膠又是一種弱酸性陽離子交換劑,其表面上的硅醇基能釋放弱酸性的氫離子,當遇到較強的鹼注化台物,則可因離子交換反應而吸附鹼性化合物。
(2)氧化鋁:氧化鋁可能帶有鹼性(因其中可混有碳酸鈉等成分),對於分離一些鹼性中草葯成分,如生物鹼類的分離頗為理想。但是鹼性氧化鋁不宜用於醛、酮、醋、內酯等類型的化合物分離。因為有時鹼性氧化鋁可與上述成分發生次級反應,如異構化、氧化、消除反應等。除去氧化鋁中絢鹼性雜質可用水洗至中性,稱為中性氧化鋁。中性氧化鋁仍屬於鹼性吸附劑的范疇,本適用於酸性成分的分離。用稀硝酸或稀鹽酸處理氧化鋁,不僅可中和氧化鋁中含有的鹼性雜質,並可使氧化鋁顆粒表面帶有NO3一或CI一的陰離子,從而具有離於交換劑的性質,適合於酸性成分的層析,這種氧化鋁稱為酸性氧化鋁。供層析用的氧化鋁,用於拄層析的,其粒度要求在100~160目之間。粒度大子100目,分離效果差:小於160目,溶濃流速大慢,易使譜帶擴散。樣品與氧化鋁的用量比,一般在1:20~50之間層析柱的內徑與柱長比例在1:10-20之向。
在用溶劑沖洗柱時,流速不宜過快,洗脫液的流速一般以每半~1小時內流出液體的毫升數與所用吸附劑的重量(克)相等為合適。
(3)活性炭:是使用較多的一種非極性吸附劑。一般需要先用稀鹽酸洗滌,其次用乙醇洗,再以水洗凈,於80℃乾燥後即可供層析用。層析用的活性炭,最好選用顆粒活注炭,若為活性炭細粉,則需加入適量硅藻土作為助濾劑一並裝柱,以免流速太慢。活性炭主要且於分離水溶性成分,如氨基酸、糖類及某些甙。活性炭的有為吸附作用,在水溶液中最強,在有機溶劑中則較低弱。故水的洗脫能力最弱,而有機溶劑則較強。例如以醇-水進行洗脫時,則隨乙醇濃度的遞增而洗脫力增加。活性炭對芳香族化合物的吸附力大於脂肪族化合物,對大分子化合物的吸附力大於小分子化合物。利用這些吸附性的差別,可將水溶性芳香族物質與脂肪族物質分開,單糖與多糖分開,氨基酸與多肽分開。下邊我就硅膠作為分離提純的介質詳細做以描述:硅膠表面結構概述在色譜和工業水處理領域中,無定形硅膠已得到了廣泛的應用,它具有多孔的無定形結構,不產生任何x 射線衍射[1,4]。硅膠的表面存在著硅醇基團(si-oh)和暴露的硅氧烷鍵(si-o-si)。硅醇基團是強吸附的極性基團,而硅氧烷鍵是疏水基團。硅氧烷鍵上的δ鍵被dπ-pπ作用而加強,氧原子上的孤對電子參與π作用,不能參與給體與受體間的相互作用,不能形成氫鍵。scott和kucera證實硅氧烷基團幾乎不吸附極性溶劑分子。然而,由於硅氧烷鍵的疏水作用性,可以吸附某些非極性溶劑分子。對硅膠改性而言,硅醇基比硅氧烷基重要得多。硅醇基團可以孤立、成對(雙生)和締合(連位)等不同的方式存在於硅膠表面。最近研究表明,不僅兩個或兩個以上的締合硅醇基團可以形成鍵合對,甚至成對硅醇基團也可以形成鍵合對。硅膠表面的結構可以通過許多方法進行測定。一般情況下,隨著比表面積的增加,硅膠表面上硅醇基團的濃度略有降低。通常硅醇含量的測定方法有同位素交換法、滴定法、光譜法和烷基鋁法等。nawrock[1]報道了用同位素交換法測定硅膠表面的硅醇基濃度是8.0±1.0μmol/m2,而且這個數值常常被視為硅膠的物理化學常數。硅醇基團具有明顯的酸性,測定的pka值是7.1。通過對硅膠表面的結構分析,可知硅膠表面硅醇基的類型、濃度和表面分布都會影響所制備鍵合相的性能,而硅膠的預處理則可以改變表面硅醇類型的分布,提高表面的締合硅醇的含量,改善硅膠表面鍵合相的性能。 柱層析硅膠在生物工程技術中應用的突出優勢 (1)具有剛性的骨架結構,機械強度高,可以耐受30MPa以內的壓力;
(2)優良的吸附性能,對性質、結構相似乃至同分異構體都有理想的分離功能;
(3)有良好的熱穩定性和化學穩定性;
(4)與有機柱填料相比,硅膠為固體以SiO2為基質的膠體,結構緻密,在應用中不會發生有機質流失而污染目標產物;
(5)能從多組分溶液中有選擇地吸附提純同分異構體組分;
(6)在制備柱層析硅膠過程中,可以通過控制不同工藝條件生產出平均孔徑20
E. 樹脂層高度造成流速對其交換能力的影響程度
影響全自動鈉離子交換軟化的因素
1、運行流速(gpm/ft2,/h)
通常流速越大離子交換所需的工作層越大,樹脂有效利用率就會下降,但設備單位時間產水能力會提高。反之流速越小所需的工作層越小,樹脂利用率就會提高,但設備單位時間產水能力會下降。過大的流速會造成原水只與樹脂表面離子交換,水不能進入樹脂內部。樹脂表面通常只提供20%的交換容量,樹脂裡面可以提供80%的交換容量。合理的交換流速對提高設備產水處理能力和交換能力是非常重要的。一般建議運行流速控制在20-30m/h(即4-10gpm/ft2),二級軟化處理和小型裝置可適當提高到小於60m/h。
2、水與樹脂接觸的時間(gpm/ft3)
水與樹脂的接觸時間越長,交換越充分,單位體積樹脂的交換容量提高,但單位時間樹脂的產水能力下降。接觸時間越短,交換越不充分,單位體積樹脂的交換能力下降,而單位時間樹脂的產水能力提高。因此合理的接觸時間對於軟水器的經濟運行非常重要。一般建議1.0-5.0gpm/ft3樹脂(每小時水流量為樹脂裝載體積的8-40倍)。
3、樹脂層高度
樹脂層越低,因流速對其交換容量的影響就越大。當樹脂層高的達
到30英尺(762mm)時,樹脂層高度造成的流速對其交換能力的影響可降低到比較低的程度。因此建議樹脂層高度大於800mm。
4、進水含鹽量離子交換軟化設備,軟化設備
進水含鹽量的高低會影響出水品質,而進水含鹽量中K+、Na+的總含量對出水品質的影響非常大。
5、樹脂交換容量
不同的樹脂提供的交換容量是不一樣的
F. 大孔樹脂過柱時的速度多少合適
1~4BV/H的速度過柱。
大孔吸附樹脂將原液以1—4BV/H的速度過柱,這樣不會產生氣泡,也不會將樹脂柱堵住,提高過柱效率,盡快分離出樣品。
大孔吸附樹脂柱是可以重復利用的,過完樣品,可用蒸餾水或者有機溶劑沖洗柱子。
G. 大孔樹脂流速太慢如何處理
加壓
H. 大孔樹脂的預處理
大孔吸附樹脂是一類有機單體加交聯劑、致孔劑、分散劑等添加劑聚合而成,
因而購來的樹脂要除去可能存在的毒性有機殘留物。具體方法為,首先使用飽和食鹽水(工業用),用量約等於被處理樹脂的2 倍,將樹脂置於食鹽中浸泡18~20 h ,然後放盡食鹽水,用清水漂洗凈,使排出的水不顯黃色,再用2 %~4 %氫氧化鈉(或5 %鹽酸) 溶液(其量與上同) 浸泡2~4h(或小流量清洗) ,放盡鹼或酸液後沖洗樹脂直至水接近中性待用。實驗室用常用>95%的乙醇。 以乙醇濕法裝柱,繼續用乙醇在柱上流動清洗,不時檢查流出的乙醇,至與水混合不呈白色混濁為止(取1 mL乙醇液加5 mL水)。然後以大量的蒸餾水洗去乙醇,備用。少量乙醇存在將會大大降低樹脂的吸附力。
3. 再生樹脂柱經反復使用後,樹脂表面及內部殘留許多非吸附性成分或雜質使柱顏色變深,柱效降低,因而需要再生,一般用95 %乙醇洗至無色後用大量水洗去醇化即可。如樹脂顏色變深可用稀酸或稀鹼洗脫後水洗。如柱上方有懸浮物可用水、醇從柱下進行反洗可將懸浮物洗出,經多次使用有時柱床擠壓過緊或樹脂顆粒破碎影響流速,可從柱中取出樹脂,盛於一較大容器中用水漂洗除去小顆粒或懸浮物再重新裝柱使用。
將樣品溶於少量水中加至柱的上端,也可以將樣品先溶於少量乙醇中,拌入適量樹脂,揮去乙醇後,再將拌有樣品的樹脂加到柱上。先用水,繼而以乙醇-水洗脫,逐步加大醇的濃度,同時配合高效液相色譜法作指導。一般用95%的乙醇洗脫至無色時,樹脂柱即已再生,然後以大量水洗去醇,即可進行下一次的提取分離。經反復使用後,吸附樹脂顏色變深,吸附效果下降時,可用0.01%~1 mol/L NaOH(或HCl)洗滌或浸泡適當時間,至樹脂接近原顏色為宜,繼用蒸餾水洗至中性即可再用。如果柱上方沉積有懸浮物,影響流速,可用水從柱上進行反洗,以便把懸浮物頂出。經多次使用後,有時柱床擠壓過緊,或樹脂顆粒部分破碎而影響流速,可從柱中取出樹脂,盛於一個較大容器中用水漂洗除去小顆粒和懸浮雜質,再重新裝柱。大孔吸附樹脂應濕態保存,若部分顆粒暴露在空氣中失水,在進行水溶性雜質分離時,失水後被空氣填充的顆粒會浮於水面,此時將上浮樹脂用乙醇處理,將樹脂內部的空氣排出後使用。