甲階酚醛樹脂的制備實驗報告

Ⅰ 合成酚醛樹脂的詳細方法

(1)砂布等磨料膜具膠粘劑砂布等用的酚醛樹脂膠粘劑主要是液體型的一步甲階酚醛樹脂。這些樹脂可根據它們的甲醛／苯酚摩爾比分成三類。

①它們具有高甲醛傳酚摩爾比，由高水溶性樹脂組成，而且是快乾性的，因此可在相對低的溫度(93～108℃)下固化。其產品的pH為8或更高，粘度范圍500～18000mPa·S，固含量50％～75％。這類樹脂既可用作膜料膜具的膠衣，又可用作面部上漿。可以用水稀釋法或同這類樹脂中不同粘度的樹脂共混而調節粘度。低粘度、低固含量樹脂用作面部上漿。如果製造者的最高固化溫度限制在108℃，可以採用這類樹脂的共混物。

②它們具有低甲醛／苯酚摩爾比。這類樹脂同水的混溶性很低，因此要求採用比①類更高的固化溫度。其產品pH約為8，固含量75％～87％。它們的固化比①類慢。它們的粘度范圍較寬，從1000～1000000mPa·S。

③它們具有中等甲醛／苯酚摩爾比。這類樹脂同水的混溶性也較低，採用比②類還要高的固化溫度。其產品pH約為6～8，固含量75％～87％。它們的粘度范圍也較寬，從l000～l000000mPa·S。

(2)鑄造型芯砂用水基酚醛膠粘劑 可以採用的典型水基酚醛樹脂為75％固含量的線性酚醛樹脂。當採用比其固體片狀樹脂較低的砂溫時(約80℃)，可得到最佳結果。這類樹脂較低的初始熔體粘度導致它們對砂粒有極佳的潤濕性和樹脂分布。因為它們是溶液型樹脂，所以在鑄造時，必須添加"六次"和潤滑劑。在初期加熱研磨攪合期間，加入一半的潤滑劑，再在塗膠砂堆潰散後加入另一半，可以取得最佳結果。硬脂酸鈣或Acrawax C可以使用。

(3)纖維粘接它們也可以採用液體甲階酚醛樹脂進行粘接，所用水溶性樹脂固含量范圍40％～70％，pH范圍7～7．5。這類樹脂要在冷凍下貯存或裝運，並且要馬上使用。

採用的液體樹脂包括含可溶性鹽的樹脂與脫除了不溶性鹽的樹脂，由於成本較低，前一種樹脂常優先採用。

Ⅱ 原位聚合法制備酚醛樹脂空心微球為什麼用甲階酚醛樹脂

用有機化改性的蒙脫土作為納米粒子,通過原位聚合法制備了酚醛樹脂基納米復合材料...相關搜索 酚醛樹脂 線性酚醛樹脂 環氧酚醛樹脂 酚醛樹脂纖維

Ⅲ 線形酚醛樹脂和甲階酚醛樹脂在結構上有什麼差異

線形酚醛樹脂屬於熱塑性酚醛樹脂,甲階酚醛樹脂屬於熱固性酚醛樹脂
線形酚醛樹脂為對位結構
甲階酚醛樹脂為鄰位結構（對位,鄰位相對與羥基）

Ⅳ 甲階酚醛樹脂的制備

水溶性甲階酚醛樹脂的制備：
一般甲階酚醛樹脂是否有水溶性或混溶性的關鍵是控制其加熱反應的程度。在醛過量與鹼性催化劑存在下，最初生成的產物主要是苯酚中兩個鄰位和一個對位上的氫部分或全部被羥甲基取代。在進一步加熱下，可能發生兩類縮合脫水反應導致分子量增大：一類為2個羥甲基之間縮合形成醚鏈節(-CH2-O-CH2)，另一類為一個羥甲基同一個鄰位或對位活潑氫原子之間反應產生次甲基鏈節。
在加熱反應程度不大時，產物含有比例較多的親水基團(如羥甲基等)，是低粘度的水溶性液體；進一步反應脫水，在分子量增大的同時，親水基團減少，就逐步變成同水混溶性很小或不混溶的高粘度液體，其後變成可粉碎的固體。
一般甲階酚醛樹脂的制備工藝是把氫氧化鈉催化劑加入到苯酚和甲醛中，然後逐步加熱到80-100℃。用真空控制反應溫度在100℃以下，反應時間一般為1-3h。因為甲階樹脂進一步加熱反應會凝膠，故脫水溫度用真空控制在105℃以下。通常在150℃熱板上測試凝膠時間，以監測反應程度並決定是否結束反應和出料。
低分子量水溶性樹脂應在盡可能低的溫度下完成生產反應，通常在50℃左右(反應活性較低的對位取代型甲階樹脂可以在高達120℃的溫度下完成反應)。這類水溶性樹脂固含量范圍40%-70%，pH范圍7-7.5。其樹脂分子量稍微增大(這在室溫下也很難避免)，對水溶性或混溶性都會產生重大影響。因此這類樹脂常按訂貨單製造，並在冷凍下貯存或裝運，並且要馬上使用。液體甲階酚醛樹脂有兩類：
①含樹脂的可溶性鹽；
②為用過濾脫除了不溶性鹽的樹脂。這些鹽是在綜合鹼性催化時形成的。在前一種類型中不必脫除其可溶性鹽，因此成本較低。
採用對叔丁基苯酚制備甲階樹脂時，一般在製造期間要經過洗滌脫鹽。在最初的鹼性反應階段後，在脫水之前，反應物料用一種芳香溶劑稀釋，經中和形成一種水溶性鹽。當停止攪拌時，水層(含有大多數鹽)沉降到底部，接著進行溶液分離。再加入更多的水進行反復多次的洗滌。其後將樹脂在真空下脫除溶劑，在冷卻前形成所希望的分子量。
在有些應用中，需要使液體水溶性甲階樹脂保持與水的高混溶性。例如當其用作絕熱粘結劑時，它們要用相當多的水稀釋後噴灑到玻璃和石棉纖維上。因此這類樹脂也要求在冷凍下貯存和裝運。
固態甲階樹脂較穩定，只在熱天才需冷凍。從對位取代酚類(如丁基苯酚)所製得的甲階樹脂可穩定1年以上。
水溶性酚醛樹脂一般可以用粘度、相對密度、固含量和水溶性來表徵。典型樹脂的性能為：粘度100mPa·s(251℃，固含量60%，水溶性最低2500%。固含量的測定方法是，稱取1-2g樣品，經過135℃乾燥3h後再稱重，然後比較質量差。其他值得關注的性質還有pH(7-7.5)，折射率-它可作為樹脂製造期間固含量的快速檢測指標，以及灰分。如果樹脂已被中和成不溶性鹽後過濾，灰分在1%以下；如果樹脂被中和成可溶性鹽，灰分約為3%。一步甲階樹脂的相對分子質量范圍通常為150(可用水稀釋的液體樹脂)-1000或更高(可粉碎的固體樹脂)。

Ⅳ 酚醛樹脂的實驗製取

【原理】苯酚和甲醛在酸性或鹼性的催化劑作用下，通過縮聚反應生成酚醛樹脂。在酸性催化劑作用下，苯酚過量時生成線型熱塑性樹脂；在鹼性催化劑作用下，甲醛過量時生成體型熱固性樹脂。
【操作】
（1）在25×200mm的試管中加入 4g化學純苯酚和2.5mL化學純甲醛溶液（密度約1.1g/cm3、濃度為36～38%），再加入1mL化學純的濃鹽酸，振盪均勻後塞上帶有直玻璃管（長300mm）的橡皮塞。把上述試管固定在鐵架台上，放在80～90℃的水浴中加熱（如左圖）。片刻後，試管中發生劇烈反應，反應後還要繼續加熱，直到生成粉紅的固體樹脂為止。取出固體樹脂（用鐵絲鉤出），用水沖洗後得到熱塑性樹脂。
（2）在25×200mm的試管中加入2.5g化學純苯酚和3mL化學純甲醛溶液（濃度同前），再加入1mL化學純濃氨水（濃度為25～28%），振盪均勻之後塞上帶有直玻璃管（長300mm）的橡皮塞。把上述的試管固定在鐵架台上，用沸水浴加熱，直到混合物分成兩層。當底層的樹脂粘度增大時，取下試管用水冷卻，等樹脂固化後倒出，用水沖洗，得到黃色的熱固性樹脂。
【說明】
（1）苯酚和甲醛在鹼性條件下反應，要比在酸性條件下反應慢。要使生成的樹脂冷卻後呈固體，必須加熱半小時以上。
（2）苯酚和甲醛在鹼性條件下是逐漸生成體型樹脂的。開始生成的液態物是可溶於酒精、丙酮和鹼性水溶液的樹脂，叫做甲階樹脂。繼續加熱後，生成粘稠狀的液體，冷卻後成為脆性固體，能部分溶於酒精、丙酮，但不溶於鹼性水溶液。它叫乙階樹脂（固體受熱能軟化）。再繼續加熱，才生成不溶不熔的體型樹脂，叫做丙階樹脂。在課堂教學實驗中制備，由於加熱的時間不夠，一般生成乙階樹脂。
（3）苯酚有毒，它的濃溶液對皮膚有強烈的腐蝕性，使用時要小心。如沾到皮膚上，要立即用酒精擦洗干凈。
（4）苯酚在常溫下是無色晶體，不易從瓶中取出。取用時先把裝有苯酚的瓶子放在60～70℃的熱水中，使晶體液化，再用長滴管吸出，滴入小燒杯中稱量。

Ⅵ 甲階酚醛樹脂的簡介

重要的商品酚包括苯酚C6H5OH，甲苯酚CH3C6H4OH，二甲苯酚(CH3)2C6H3OH，對叔丁基苯酚等。所用酚/醛摩爾比與催化劑的種類，決定著酚醛樹脂是酚端基還是羥甲基端基(-CH2OH)。酚端基型酚醛樹脂常稱為「線性酚醛樹脂」(novolac)或「兩步型樹脂」；這種樹脂不是熱反應性的，除非另外加入更多的甲醛，它們一般用六次甲基四胺(簡稱「六次」)在加熱下交聯固化。如果分子鏈端為羥甲基，則可稱為「甲階酚醛樹脂」(resole)或「一步型樹脂」；這類樹脂是熱反應性的，在進一步加熱下就會固化成熱固性網狀結構-除非將苯酚的鄰位之一或對位預先封閉(例如採用對叔丁基苯酚)。兩步型樹脂在酚過量(即較高酚/酲摩爾比)與酸性催化劑存在下制備；一步型樹脂在醛過量(即較低酚/醛摩爾比)與鹼性催化劑存在下制備。
水性酚醛樹脂包括低分子量的水溶性酚醛樹脂(主要是甲階樹脂)和水分散性酚醛樹脂兩類，後者可從包括線性酚醛樹脂在內的多種酚醛樹脂製成，且穩定得多。

Ⅶ 求酚醛樹脂合成原理（帶圖）

苯酚和甲醛在酸性或鹼性的催化劑作用下，通過縮聚反應生成酚醛樹脂。在酸性催化劑作用下，苯酚過量時生成線型熱塑性樹脂；在鹼性催化劑作用下，甲醛過量時生成體型熱固性樹脂。 （1）苯酚和甲醛在鹼性條件下反應，要比在酸性條件下反應慢。要使生成的樹脂冷卻後呈固體，必須加熱半小時以上。 （2）苯酚和甲醛在鹼性條件下是逐漸生成體型樹脂的。開始生成的液態物是可溶於酒精、丙酮和鹼性水溶液的樹脂，叫做甲階樹脂。繼續加熱後，生成粘稠狀的液體，冷卻後成為脆性固體，能部分溶於酒精、丙酮，但不溶於鹼性水溶液。它叫乙階樹脂（固體受熱能軟化）。再繼續加熱，才生成不溶不熔的體型樹脂，叫做丙階樹脂。在課堂教學實驗中制備，由於加熱的時間不夠，一般生成乙階樹脂。

Ⅷ 線型酚醛樹脂的制備方法

酚酚醛樹脂是由苯酚和甲醛聚合得到。在強鹼催化作用下，聚合產物為甲階酚醛樹脂，甲醛與苯酚摩爾比為1.2~3.0：1。甲醛用36~50%的水溶液，催化劑為1~5%的NaOH或Ca(OH)2，在80~95℃加熱反應3h就得到預聚物。為了防止反應過頭和凝膠化，要真空快速脫水。預聚物為固體或液體，分子為一般500~5000，呈微酸性，其水溶性與分子量和組成有關。
線形酚醛樹脂是甲醛和苯酚以0.75~0.85：1的摩爾比聚合得到，常以草酸或硫酸作催化劑，加熱迴流一定時間，聚合反應就可以完成。催化劑的用量為每100份苯酚加1-2份草酸或不足1份的硫酸。由於加入甲醛的量少，只能生成低分子量線形聚合物。反應混合物在高溫脫水、冷卻後粉碎，混入5%-15%的六亞甲基四胺，加熱即迅速交聯。

Ⅸ 甲階酚醛樹脂的應用

可採用苯酚/甲醛摩爾比1：(0.6-1)，在酸性催化劑存在下縮聚生成可溶可熔性酚醛樹脂。粘接時加入約10%六次甲基四胺，在160℃固化交聯成不溶不熔的膠層。該膠用於木材、層壓材料、制動閘瓦、砂輪、燈泡燈頭、硬質纖維板及固體電阻等粘接，還可以用作丁腈橡膠的交聯劑。
水性酚醛樹脂的應用舉例如下(關於它們用作其他膠粘劑的增粘劑或交聯劑，可參見有關章節)。
(1)砂布等磨料膜具膠粘劑砂布等用的酚醛樹脂膠粘劑主要是液體型的一步甲階酚醛樹脂。這些樹脂可根據它們的甲醛/苯酚摩爾比分成三類。
①它們具有高甲醛/苯酚摩爾比，由高水溶性樹脂組成，而且是快乾性的，因此可在相對低的溫度(93-108℃)下固化。其產品的pH為8或更高，粘度范圍500-18000mPa·s，固含量50%-75%。這類樹脂既可用作膜料膜具的膠衣，又可用作面部上漿。可以用水稀釋法或同這類樹脂中不同粘度的樹脂共混而調節粘度。低粘度、低固含量樹脂用作面部上漿。如果製造者的最高固化溫度限
制在108℃，可以採用這類樹脂的共混物。
②它們具有低甲醛/苯酚摩爾比。這類樹脂同水的混溶性很低，因此要求採用比①類更高的固化溫度。其產品pH約為8，固含量75%-87%。它們的固化比①類慢。
③它們具有中等甲醛/苯酚摩爾比。這類樹脂同水的混溶性也較低，採用比②類還要高的固化溫度。其產品pH約為6-8，固含量75%-87%。
(2)鑄造型芯砂用水基酚醛膠粘劑可以採用的典型水基酚醛樹脂為75%固含量的線性酚醛樹脂。當採用比其固體片狀樹脂較低的砂溫時(約80℃)，可得到最佳結果。這類樹脂較低的初始熔體粘度導致它們對砂粒有極佳的潤濕性和樹脂分布。因為它們是溶液型樹脂，所以在鑄造時，必須添加「六次」和潤滑劑。在初期加熱研磨攪合期間，加入一半的潤滑劑，再在塗膠砂堆潰散後加入另一半，可以取得最佳結果。硬脂酸鈣或AcrawaxC可以使用。
(3)纖維粘接它們也可以採用液體甲階酚醛樹脂進行粘接，所用水溶性樹脂固含量范圍40%-70%，pH范圍7-7.5。這類樹脂要在冷凍下貯存或裝運，並且要馬上使用。採用的液體樹脂包括含可溶性鹽的樹脂與脫除了不溶性鹽的樹脂，由於成本較低，前一種樹脂常優先採用。此外，上述水性酚醛樹脂分散液也可用於纖維類材料的粘接。

Ⅹ 酚醛樹脂 如何合成 機理是什麼

酚醛樹脂也叫電木，又稱電木粉。原為無色或黃褐色透明物，市場銷售往往加著色劑而呈紅、黃、黑、綠、棕、藍等顏色，有顆粒、粉末狀。耐弱酸和弱鹼，遇強酸發生分解，遇強鹼發生腐蝕。不溶於水，溶於丙酮、酒精等有機溶劑中。苯酚醛或其衍生物縮聚而得。
合成原理
1 加成反應

在適當條件下，一元羥甲基苯酚繼續進行加成反應，就可生成二元及多元羥甲基苯酚：
2 縮合及縮聚反應
縮合及縮聚反應，隨反應條件的不同可以發生在羥甲基苯酚與苯酚分子之間，也可發生在各個羥甲基苯酚分子之間。
縮合反應不斷進行的結果是縮聚形成一定分子量的酚醛樹脂，由於縮聚反應具有逐步的特點，中間產物相當穩定因而能夠分離而加以研究。
縮聚反應是縮合聚合反應的簡稱，是指單體之間相互作用生成高分子，同時還生成小分子（如水、氨、鹵化氫等）的聚合反應。例如合成酚醛樹脂的反應就是縮聚反應。合成酚醛樹脂通常是以苯酚和甲醛為原料，在催化劑作用下，經縮聚反應而得到。
縮聚反應根據參加反應的單體種數又分為共縮聚和均縮聚，由不同種單體參加的縮聚反應稱為共縮聚。如酚醛樹脂的合成反應就是共縮聚，它是由苯酚和甲醛兩種物質為單體的。由同種單體進行的縮聚反應稱為均縮聚。如氨基酸聚合成多肽的縮聚反應就屬均縮聚。
縮聚反應的特點是：
（1）單體不一定含有不飽和鍵，但必須含有兩個或兩個以上的反應基團（如—OH、—COOH、—NH2、—X等）。
（2）縮聚反應的結果，不僅生成高聚物，而且還有副產物（小分子）生成。
（3）所得高分子化合物的化學組成跟單體的化學組成不同。
實驗製取
【原理】苯酚和甲醛在酸性或鹼性的催化劑作用下，通過縮聚反應生成酚醛樹脂。在酸性催化劑作用下，苯酚過量時生成線型熱塑性樹脂；在鹼性催化劑作用下，甲醛過量時生成體型熱固性樹脂。
【操作】
（1）在25×200mm的試管中加入 4g化學純苯酚和2.5mL化學純甲醛溶液（密度約1.1g/cm3、濃度為36～38%），再加入1mL化學純的濃鹽酸，振盪均勻後塞上帶有直玻璃管（長300mm）的橡皮塞。把上述試管固定在鐵架台上，放在80～90℃的水浴中加熱（如左圖）。片刻後，試管中發生劇烈反應，反應後還要繼續加熱，直到生成粉紅的固體樹脂為止。取出固體樹脂（用鐵絲鉤出），用水沖洗後得到熱塑性樹脂。
（2）在25×200mm的試管中加入2.5g化學純苯酚和3mL化學純甲醛溶液（濃度同前），再加入1mL化學純濃氨水（濃度為25～28%），振盪均勻之後塞上帶有直玻璃管（長300mm）的橡皮塞。把上述的試管固定在鐵架台上，用沸水浴加熱，直到混合物分成兩層。當底層的樹脂粘度增大時，取下試管用水冷卻，等樹脂固化後倒出，用水沖洗，得到黃色的熱固性樹脂。
【說明】
（1）苯酚和甲醛在鹼性條件下反應，要比在酸性條件下反應慢。要使生成的樹脂冷卻後呈固體，必須加熱半小時以上。
（2）苯酚和甲醛在鹼性條件下是逐漸生成體型樹脂的。開始生成的液態物是可溶於酒精、丙酮和鹼性水溶液的樹脂，叫做甲階樹脂。繼續加熱後，生成粘稠狀的液體，冷卻後成為脆性固體，能部分溶於酒精、丙酮，但不溶於鹼性水溶液。它叫乙階樹脂（固體受熱能軟化）。再繼續加熱，才生成不溶不熔的體型樹脂，叫做丙階樹脂。在課堂教學實驗中制備，由於加熱的時間不夠，一般生成乙階樹脂。
（3）苯酚有毒，它的濃溶液對皮膚有強烈的腐蝕性，使用時要小心。如沾到皮膚上，要立即用酒精擦洗干凈。
（4）苯酚在常溫下是無色晶體，不易從瓶中取出。取用時先把裝有苯酚的瓶子放在60～70℃的熱水中，使晶體液化，再用長滴管吸出，滴入小燒杯中稱量。