用大孔樹脂提取

A. 柴胡乙醇提取物在經大孔吸附樹脂處理前為何要先用乙酸乙酯萃取

為了除去部分雜質。例如多糖在水相，部分色素在有機相。等等
使用大孔樹脂，前處理很關鍵，也可減少洗脫難度。

B. 大孔吸附樹脂在化學成分的分離、純化方面有何特點

大孔吸附樹脂是一種具有多孔立體結構人工合成的聚合物吸附劑，是在離子交換劑和其它吸附劑應用基礎上發展起來的一類新型樹脂，是依靠它和被吸附的分子（吸附質）之間的范德華引力，通過它巨大的比表面進行物理吸附而工作的。在實際應用中對一些與其骨架結構相近的分子如芳香族環狀化合物尤具很強的吸附能力。
大孔吸附樹脂廣泛應用於制葯及天然植物中活性成分如皂甙、黃酮、內脂、生物鹼等大分子化合物的提取分離。對人參皂甙、三七皂甙、{TodayHot}絞股蘭皂甙、薯蕷皂甙、甜菊皂甙、甘草甜素、銀杏黃酮內脂，山楂黃酮、黃芪皂甙、橙皮甙、淫羊藿黃酮、大豆異黃酮、茶多酚、洋地黃強心甙、麻黃精粉、柚甙、毛冬青黃酮甙、紅豆杉生物鹼、多種天然色素、中葯復方葯物提取等以及生物化學製品的凈化、分離、回收都有良好的效果。並在抗生素、維生素、氨基酸、蛋白質提純,生化制葯方面有很廣泛的應用。
大孔樹脂吸附分離工藝是對中葯提取工藝影響大、帶動面最廣的技術之一。該工藝操作簡便，成本較低，樹脂可反復使用，適合工業生產。按日投產3噸生葯計算，增加固定資產的投資15萬元，而每年因此節約的能耗、輔料、包裝材料、儲藏、運輸費用至少在百萬以上。因此，它具有很強的推廣應用價值,將對中葯提取技術的跳躍式進步起到促進作用。

C. 用大孔吸附樹脂D101提取人參皂苷時,水洗、醇洗各洗脫產物是

水洗的是 多糖液 醇洗的是人參皂苷

D. 大孔吸附樹脂適用於分離哪些類型的物質

問題中提到大孔吸附樹脂、分離類型。
首先，每一類高分子吸附劑回都可以制備成大孔型。具答體能分離何種類型物質，主要看吸附樹脂所用的材料。
例如：非離子型的：聚苯乙烯型樹脂、甲基丙烯酸酯類吸附樹脂，聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚醯胺、聚丙烯醯胺、聚乙烯亞胺、纖維素衍生物等。弱極性的，主要用於水或極性溶劑中非極性物質的吸附；中極性的，可用於水中非極性物質的吸附或非極性溶劑中極性物質的吸附；極性，強極性，可吸附非極性溶劑中的極性雜質。
又如，離子交換樹脂，除了具有離子交換功能外，還有脫水、脫色，吸附、催化等功能，常見如水處理制備去離子水、糖和多元醇的脫色精製、廢水處理回收貴金屬，抗生素和生化葯物的分離精製等。應用的最多的離子交換樹脂的母體是交聯聚苯乙烯。
再如：螯合樹脂，根據螯合劑對金屬離子有選擇性的絡合，富集的原理，可用於提煉貴金屬和稀有元素。

E. 大孔吸附樹脂的類型

大孔吸附樹脂按其極性大小和所選用的單體分子結構不同，可分為非極性、中極性和內極性三類。容 饒品昌等用大孔樹脂D1300，通過正交試驗探討了右歸煎液的精製工藝，結果影響精製的主要因素為右歸煎液濃度、流速和徑高比，樹脂最大吸附量為1.10g生葯/ml，吸附回收率為83.34%（以5-羥甲基糖醛計）。晏亦林等將四逆湯提取液上大孔樹脂，水洗後用70%乙醇洗脫，四逆湯精製樣品的TLC測試結果表明，經大孔樹脂處理後3味主要成分基本能檢出，樹脂處理前後樣品的HPLC圖譜峰位、峰形基本相似，但TLC及HPLC圖譜中烏頭鹼特徵峰不明顯。

F. D101大孔樹脂為何預處理

樹脂預處理: 商品樹脂均殘留惰性溶劑，故使用前根據應用需要，必須進行不同深度內的預處理，在提取容器內，加入高於樹脂層10-20厘米的乙醇浸泡3—4小時，然後放凈洗滌液，為一次提取過程。用同樣方法反復洗至出口洗滌液在試管中加3倍量水不顯渾濁為止，後用清水充分淋洗至無明顯乙醇氣味，即可進行一般使用。 凈品樹脂已作深度處理，可直接使用，或按前款3項執行。

G. 使用過的大孔樹脂怎麼保存

再生干凈後加乙醇或千分之4-5的甲醛防腐即可保存

H. 大孔樹脂吸附原理

大孔樹脂吸附原理：

大孔樹脂吸附作用是依靠它和被吸附的分子(吸附質) 之間的范德華引力，通過它巨大的比表面進行物理吸附而工作，使有機化合物根據有吸附力及其分子量大小可以經一定溶劑洗脫分開而達到分離、純化、除雜、濃縮等不同目的。

大孔吸附樹脂為吸附性和篩選性原理相結合的分離材料。大孔吸附樹脂的吸附實質為一種物體高度分散或表面分子受作用力不均等而產生的表面吸附現象，這種吸附性能是由於范德華引力或生成氫鍵的結果。

同時由於大孔吸附樹脂的多孔性結構使其對分子大小不同的物質具有篩選作用。通過上述這種吸附和篩選原理，有機化合物根據吸附力的不同及分子量的大小，在大孔吸附樹脂上經一定的溶劑洗脫而達到分離的目的。

(8)用大孔樹脂提取擴展閱讀：

大孔樹脂吸附的用途：

大孔吸附樹脂吸附技術最早用於廢水處理、醫葯工業、化學工業、分析化學、臨床檢定和治療等領域，近年來在我國已廣泛用於中草葯有效成分的提取、分離、純化工作中。

與中葯制劑傳統工藝比較，應用大孔吸附樹脂技術所得提取物體積小、不吸潮、易製成外型美觀的各種劑型，特別適用於顆粒劑、膠囊劑和片劑，改變了傳統中葯制劑的粗、黑、大現象，有利於中葯制劑劑型的升級換代，促進了中葯現代化研究的發展。

國家中醫葯管理局等單位聯合發布的2002~2010《醫葯科學技術政策》明確提出：研製開發中葯動態逆流提取、超臨界萃取、中葯飲片浸潤、大孔樹脂分離等技術。

I. 植物有效成分的提取用層析硅膠、大孔樹脂、活性氧化鋁那種最合適

硅膠最適合！因為硅膠的極性最強，孔結構和比表面可以調整，而且沒有有機物污染；相對而言，大孔樹脂因為有有機物材料，早被國家葯監局列為限制使用產品；而活性氧化鋁的極性不如硅膠，選擇性吸附這一特點上不如硅膠。（1） 硅膠：層析用硅膠為一多孔性物質，分子中具有硅氧烷的交鏈結構，同時在顆
粒表面又有很多硅醇基。硅膠吸附作用的強弱與硅醇基的含量多少有關。硅醇基能夠通過氫鍵的形成而吸附水分，因此硅膠的吸附力隨吸著的水分增加而降低。若吸水量超過17％，吸附力極弱不能用作為吸附劑，但可作為分配層析中的支持劑。對硅膠的活化，當硅膠加熱至100～110℃時，硅膠表面因氫鍵所吸附的水分即能被除去。當溫度升高至500℃時，硅膠表面的硅醇基也能脫水縮台轉變為硅氧烷鍵，從而喪失了因氫鍵吸附水分的活往，就不再有吸附劑的性質，雖用水處理亦不能恢復其吸附活性。所以硅膠的活化不宜在較高溫度進行（一般在170cC以上即有少量結合水失去）。

硅膠是一種酸性吸附劑，適用於中性或酸性成分的層析。同時硅膠又是一種弱酸性陽離子交換劑，其表面上的硅醇基能釋放弱酸性的氫離子，當遇到較強的鹼注化台物，則可因離子交換反應而吸附鹼性化合物。
（2）氧化鋁：氧化鋁可能帶有鹼性（因其中可混有碳酸鈉等成分），對於分離一些鹼性中草葯成分，如生物鹼類的分離頗為理想。但是鹼性氧化鋁不宜用於醛、酮、醋、內酯等類型的化合物分離。因為有時鹼性氧化鋁可與上述成分發生次級反應，如異構化、氧化、消除反應等。除去氧化鋁中絢鹼性雜質可用水洗至中性，稱為中性氧化鋁。中性氧化鋁仍屬於鹼性吸附劑的范疇，本適用於酸性成分的分離。用稀硝酸或稀鹽酸處理氧化鋁，不僅可中和氧化鋁中含有的鹼性雜質，並可使氧化鋁顆粒表面帶有NO3一或CI一的陰離子，從而具有離於交換劑的性質，適合於酸性成分的層析，這種氧化鋁稱為酸性氧化鋁。供層析用的氧化鋁，用於拄層析的，其粒度要求在100～160目之間。粒度大子100目，分離效果差：小於160目，溶濃流速大慢，易使譜帶擴散。樣品與氧化鋁的用量比，一般在1：20～50之間層析柱的內徑與柱長比例在1：10-20之向。
在用溶劑沖洗柱時，流速不宜過快，洗脫液的流速一般以每半～1小時內流出液體的毫升數與所用吸附劑的重量（克）相等為合適。
（3）活性炭：是使用較多的一種非極性吸附劑。一般需要先用稀鹽酸洗滌，其次用乙醇洗，再以水洗凈，於80℃乾燥後即可供層析用。層析用的活性炭，最好選用顆粒活注炭，若為活性炭細粉，則需加入適量硅藻土作為助濾劑一並裝柱，以免流速太慢。活性炭主要且於分離水溶性成分，如氨基酸、糖類及某些甙。活性炭的有為吸附作用，在水溶液中最強，在有機溶劑中則較低弱。故水的洗脫能力最弱，而有機溶劑則較強。例如以醇-水進行洗脫時，則隨乙醇濃度的遞增而洗脫力增加。活性炭對芳香族化合物的吸附力大於脂肪族化合物，對大分子化合物的吸附力大於小分子化合物。利用這些吸附性的差別，可將水溶性芳香族物質與脂肪族物質分開，單糖與多糖分開，氨基酸與多肽分開。下邊我就硅膠作為分離提純的介質詳細做以描述：硅膠表面結構概述在色譜和工業水處理領域中，無定形硅膠已得到了廣泛的應用，它具有多孔的無定形結構，不產生任何x 射線衍射[1,4]。硅膠的表面存在著硅醇基團(si-oh)和暴露的硅氧烷鍵(si-o-si)。硅醇基團是強吸附的極性基團，而硅氧烷鍵是疏水基團。硅氧烷鍵上的δ鍵被dπ-pπ作用而加強，氧原子上的孤對電子參與π作用，不能參與給體與受體間的相互作用，不能形成氫鍵。scott和kucera證實硅氧烷基團幾乎不吸附極性溶劑分子。然而，由於硅氧烷鍵的疏水作用性，可以吸附某些非極性溶劑分子。對硅膠改性而言，硅醇基比硅氧烷基重要得多。硅醇基團可以孤立、成對(雙生)和締合(連位)等不同的方式存在於硅膠表面。最近研究表明，不僅兩個或兩個以上的締合硅醇基團可以形成鍵合對，甚至成對硅醇基團也可以形成鍵合對。硅膠表面的結構可以通過許多方法進行測定。一般情況下，隨著比表面積的增加，硅膠表面上硅醇基團的濃度略有降低。通常硅醇含量的測定方法有同位素交換法、滴定法、光譜法和烷基鋁法等。nawrock[1]報道了用同位素交換法測定硅膠表面的硅醇基濃度是8.0±1.0μmol/m2，而且這個數值常常被視為硅膠的物理化學常數。硅醇基團具有明顯的酸性，測定的pka值是7.1。通過對硅膠表面的結構分析，可知硅膠表面硅醇基的類型、濃度和表面分布都會影響所制備鍵合相的性能，而硅膠的預處理則可以改變表面硅醇類型的分布，提高表面的締合硅醇的含量，改善硅膠表面鍵合相的性能。 柱層析硅膠在生物工程技術中應用的突出優勢 （1）具有剛性的骨架結構，機械強度高，可以耐受30MPa以內的壓力；
（2）優良的吸附性能，對性質、結構相似乃至同分異構體都有理想的分離功能；
（3）有良好的熱穩定性和化學穩定性；
（4）與有機柱填料相比，硅膠為固體以SiO2為基質的膠體，結構緻密，在應用中不會發生有機質流失而污染目標產物；
（5）能從多組分溶液中有選擇地吸附提純同分異構體組分；
（6）在制備柱層析硅膠過程中，可以通過控制不同工藝條件生產出平均孔徑20

J. 大孔吸附樹脂的問題

第一個問題：
吸附1~3次，吸附量成直線增加，這是正常的。大孔吸附樹脂出廠前都會精製以洗脫致孔劑，但洗脫干凈程度直接關繫到成本，所以一般出廠不會洗脫特別干凈，就會有部分致孔劑佔用孔道影響吸附效果，而隨著使用次數增多，通過不斷的再生、解析等操作，殘留的致孔劑不斷被洗脫下來，相應孔道也被打開
一般新樹脂吸附曲線，開始緩慢上升，到一定程度達到峰值並趨於穩定，而後又緩慢下降
第二個問題
吸附量與溶液pH肯定有關系，大孔吸附樹脂吸附主要通過范德華力、氫鍵作用力、色散力等，所以要吸附的底物應該以分子態被吸附，若以離子態存在則將很難被吸附，所以你應根據你所要處理的物質調節溶液的PH，已達到最佳的吸附效果
希望對你有幫助，樹脂方面有問題，可隨時hi我~~~