A. pH值的測定
玻璃電極法
方法提要
用pH玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極(也可使用pH復合電極),浸入被測溶液中,組成一電池。在25℃時,溶液pH每改變一個單位,就產生59.16mV的電位差。用標准緩沖液校準定位後,在將電極放入試樣,即可在pH計上直接讀出pH值。溫度差異在儀器上有補償裝置。
本方法適用於測定地下水、飲用水、地面水及工業廢水的pH值,是環境的重要指標之一。其測定范圍的精密度,視所選用的pH電極和pH計而定。
水的顏色、濁度、膠體物質、氧化劑、還原劑及較高含鹽量均不幹擾測定;溫度的影響,可通過儀器上的補償裝置校正。在pH<1的強酸性溶液中,會有所謂酸誤差,可按酸度測定;在pH>10的鹼性溶液中,因有大量鈉離子存在,產生誤差,使讀數偏低,通常稱為鈉差。消除鈉差的方法,除了使用特製的低鈉差電極外,還可以選用與被測溶液的pH值相近似的標准溶液對儀器進行校正。溫度影響電極的電位和水的電離平衡。須注意調節儀器的補償裝置與溶液的溫度一致,並使被測樣品與校正儀器用的標准緩沖溶液溫度誤差在±1℃。
儀器和裝置
酸度計。
玻璃電極或(pH復合電極)。
飽和甘汞電極或(pH復合電極)。
試劑
pH標准緩沖溶液的配製按表80.5稱取規定量的試劑於燒杯中,用去離子水溶解,移至1000mL容量瓶中,恆溫至25℃時用去離子水定容。所用去離子水,用前需煮沸需排出二氧化碳,並冷卻後使用,去離子水的電導率應小於2μS/cm,pH在5.6~6.0。
表80.5 pH標准緩沖溶液的配製
續表
注:試劑需經110℃烘乾2h後使用。
分析步驟
按所選用的酸度計說明書要求,調好儀器。並在電極架上裝好已活化好的pH玻璃電極及飽和電極或(pH復合電極)。
選取與水樣pH值相近的標准緩沖溶液(表80.6),洗電極2~3次,並將30~50mL此溶液倒於燒杯中,按儀器說明書「定位」步驟校正儀器。根據測定時溶液的溫度按表80.6數據修正標准緩沖溶液的pH值。
表80.6 五種標准溶液不同溫度下的pH值
用待測水樣洗電極 2~3 次,用干凈燒杯取 30~ 50mL 水樣進行測定。由儀器表頭直接讀出 pH 值。
注意事項
1) pH 值最好是現場測定。否則,應在采樣後把樣品保持在 0~ 4℃ ,並在采樣後 6h內進行測定。
2) 玻璃電極在使用前先放入蒸餾水中浸泡 24h 以上。
3) 測定 pH 值時,玻璃電極的球泡應全部浸入溶液中,並使其稍高於甘汞電極的陶瓷心端,以免攪拌時碰壞。
4) 必須注意玻璃電極的內電極與球泡之間,甘汞電極的內電極與陶瓷心之間不得有氣泡,以防斷路。
5) 甘汞電極中飽和氯化鉀溶液的液面必須高出汞體,在室溫下應有少許氯化鉀晶體存在,以保證氯化鉀晶體不可過多,以防堵塞與被測溶液的通路。
6) 測定 pH 時,為減少空氣和水樣中二氧化碳的溶入或揮發; 在測定水樣之前,不應提前打開水樣瓶。
7) 玻璃電極表面受到污染時,需進行處理。如果吸附著無機鹽結垢,可用溫的稀鹽酸溶解; 對鈣、鎂等難溶性結垢,可用 EDTA 二鈉溶液溶解; 沾有油污時,可用丙酮清洗。電極用上述方法處理後,應在蒸餾水中浸泡一晝夜再使用。注意忌用無水乙醇、脫水性洗滌劑處理電極。
8) 復合電極使用注意事項:
a.測量完畢不用時,應將電極保護帽套上,帽內應放少量濃度為 3mol / L 的 KCl 溶液,以保持電極球泡的濕潤。如果發現乾枯,在使用前應在 3mol/L KCl 溶液或微酸性溶液中浸泡幾小時,以降低電極的不對稱電位。
b.取下保護帽後要注意,在塑料保護柵內的敏感玻璃球泡不要與硬物接觸,任何破損和擦毛都會使電極失效。
c.復合電極的外參比補充液為 3mol / L KCl 溶液,補充液可以從上端小孔加入。
d.電極避免長期浸在蒸餾水、蛋白質、酸性氟化物溶液中,並防止和有機硅油脂接觸。
e.經長期使用後,如發現電極的百分理論斜率略有降低,則可把電極下端用 (4 +96) HF 浸泡 3~ 5s,用蒸餾水洗凈,然後在 0.1mol / L HCl 中浸泡幾小時,用去離子水沖洗干凈,使之復新。
B. 污水的采樣方法有哪些
採集方法如下。
(1)瞬時水樣 按規定,在某一時刻采樣。適用於廢水的組分和濃度隨時間變化較小、污水處理設施(如調節池)穩定排放的廢水。
(2)平均混合水樣 在一段時間內(按管理需要而定,一般為一晝夜或一個生產周期),每隔相同的時間分別採集等量水樣,然後混合均勻而組成的水樣,多於幾個性質相同的生產設備、設施排出的廢水,或同一設備、設施流出的流量恆定但水質變化較大的廢水。
(3)平均比例混合水樣 在一段時間內,每隔相同的時間分別采樣,然後按相應的流量比例混合均勻而組成的水樣,或在一段時間內,流量大時多取,流量小時少取,然後將所取水樣混合均勻的水樣。適用於廢水流量、污染物組成與濃度周期性變化的水質。生活污水一般常採集平均比例混合水樣或平均混合水樣。
(4)連續比例混合水樣 在有自動連續采樣器的條件下,在一段時間內按流量比例連續採集而混合均勻的水樣。
(5)單獨水樣 即單獨采樣、單獨分析,且應隨時采樣、隨時分析、如有必要,還應在取樣現場進行水樣固定。適用於:污染物組分分布不均勻,如油類、懸浮物等;污染物組分在放置過程中很容易發生變化、如溶解氧、硫化物等。
分時間單元採集樣品時,以下項目只能單獨采樣,不能組成混合樣品;PH值、COD、BOD、硫化物、溶解氧、有機物項目。
C. 生活污水中PH的檢測的方法是什麼
生活污水是在生活中產生的污水,生活污水的來源比較多,所以導致生活污水中的各種有機物極其不穩定,據污水檢測報告中看出,生活污水中所含有的較多的是各種有機物,如:脂肪、尿素、脂肪、碳水化合物和大量的微生物。
PH是指溶液中氫離子的總數和總物質的量的比,PH偏高,鹼性強。PH過低則酸性強。
那生活污水中PH的檢測的方法是什麼?
pH為水中氫離子活度的負對數 pH=-log10aH+
pH值可間接的表示水的酸鹼強度,是水化學中常用和最重要的檢驗項目之一。
國聯質檢是法定第三方檢測機構,CMA權威認證。
以飽和甘汞電極為參比,以pH玻璃電極為指示電極組成原電池,當玻璃電極的玻璃薄膜的兩端溶液氫離子活度不同時,則產生電位差。該電位差可通過測量兩電極間的電位差求得。在25℃下,每變化1個pH單位,電位差變化59.1mv,將電壓表的刻度變為pH刻度,便可直接讀出溶液pH值,溫度差異可通過儀器上補償裝置進行校正。
實際中,常使用復合電極,製成攜帶型pH計到現場測定。優點:准確快速,不受溶液濁度、膠體物質及各種氧化劑與還原劑干擾但pH>10
時,產生較大誤差,稱「鈉差」,使讀數偏低。克服「鈉差」的辦法——使用「低鈉誤差」電極 選用與被測溶液pH相近的標准緩沖溶液來加以校正。
1、儀器:酸度計(帶復合電極)、250ml塑料燒杯。
2、試劑:pH成套袋裝緩沖劑(鄰苯二甲酸氫鉀、混合磷酸鹽、硼砂)
D. 了解某工廠排放廢水的酸鹼度,可以使用___進行測定.
酸鹼指示劑和pH試紙都可以測溶液的酸鹼性;溶液的酸鹼度是指溶液的酸鹼性強弱程度,一般用內pH值來表示.溶容液的酸鹼度測定最簡單的方法是使用pH試紙,利用石蕊試液、酚酞試液等酸鹼指示劑只能判斷溶液的酸鹼性,不能測定溶液的酸鹼度.故了解某工廠排放廢水的酸鹼度,可以使用pH試紙進行測定.
故答案為:pH試紙.
E. 奼℃按ph鎬庝箞媯嫻嬶紵
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F. pH值的測定方法
1.玻璃電極法 GB6920—86 方法原理 以玻璃電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極組成電池。在25℃理想條件下,氫離子活度變化10倍,使電動勢偏移59.16mv。許多pH計上有溫度補償裝置,以便校正溫度差異,用於常規水樣監測可准確和再現至0.1pH單位。較精密的儀器可准確到0.01pH。為了提高測定的准確度,校準儀器時選用的標准緩沖溶液的pH值與水樣的pH值接近。 儀 器 各種型號的pH計或離子活度計。 玻璃電極。 甘汞電極或銀—氯化銀電極。 磁力攪拌器。 50ml燒杯,最好是聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯。 試 劑 用於校準儀器的標准緩沖溶液,按下表規定的數量稱取試劑,溶於25℃水中,在容量瓶內定容至1000 ml。水的電導率應低於2µs/cm,臨用前煮沸數分鍾,趕除二氧化碳,冷卻。取50 ml冷卻的水,加1滴飽和氯化鉀溶液,如pH在6~7之間即可用於配製各種標准緩沖溶液。 pH標准溶液的配製 標准物質 pH(25℃) 每1000ml水溶液中所含試劑的質量(25℃) 基本標准 酒石酸氫鉀(25℃飽和) 3.557 6.4gKHC4H4O6 (1) 檸檬酸二氫鉀 3.776 1 1.41gKH2C6H5O7 鄰苯二甲酸氫鉀 4.008 10.12gKHC8H4O4 磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉 6.865 3.388gKH2PO4(2)+3.533gNa2HPO4 (2,3) 磷酸二氫鉀+磷酸氫二鈉 7.413 1.179gKH2PO4(2)+4.302gNa2HPO4(2,3) 四硼酸鈉 9.180 3.80gNa2B4O7·10H2O(3) 碳酸氫鈉+碳酸鈉 10.012 2.92gNaHCO3+2.640gNa2CO3 輔助標准 二水合四草酸鉀 1.679 1 2.61gKH3C4O8·2H2O(4) 氫氧化鈣(25℃飽和) 12.454 1.5gCa(OH)2 (1) 註: (1)近似溶解度; (2)在110~130℃烘乾2小時; (3)用新煮沸過並冷卻的無二氧化碳水; (4)烘乾溫度不可超出60℃。 步 驟 按照儀器使用說明書准備。 將水樣與標准溶液調到同一溫度,記錄測定溫度,把儀器補償旋鈕調至該溫度處。選用與水樣pH值相差不超過2個pH單位的標准溶液校準儀器。從第一個標准溶液中取出兩個電極,徹底沖洗,並用濾紙吸干。再浸入第二個標准溶液中,其pH值約與前一個相差3個pH單位。如測定值與第二個標准溶液pH值之差大於0.1pH值時,就要檢查儀器、電極或標准溶液是否有問題。當三者均無異常情況時方可測定水樣。 水樣測定:先用水仔細沖洗兩個電極,再用水樣沖洗,然後將電極浸入水樣中,小心攪拌或搖動使其均勻,待讀數穩定後記錄pH值。 注意事項 玻璃電極在使用前應在蒸餾水中浸泡24小時以上。用畢,沖洗干凈,浸泡在水中。 測定時,玻璃電極的球泡應全部浸入溶液中,使它稍高於甘汞電極的陶瓷芯端,以免攪拌時碰破。 玻璃電極的內電極與球泡之間以及甘汞電極的內電極與陶瓷芯之間不可存在氣泡,以防斷路。 甘汞電極的飽和氯化鉀液面必須高於汞體,並應有適量氯化鉀晶體存在,以保證氯化鉀溶液的飽和。使用前必須先拔掉上孔膠塞。 為防止空氣中二氧化碳溶入或水樣中二氧化碳逸失,測定前不宜提前打開水樣瓶塞。 玻璃電極球泡受污染時,可用稀鹽酸溶解無機鹽結垢,用丙酮除去油污(但不能用無水乙醇)。按上述方法處理的電極應在水中浸泡一晝夜再使用。 注意電極的出廠日期,存放時間過長的電極性能將變劣。 2.比 色 法 方法原理 酸鹼指示劑在其特定pH范圍的水溶液中產生不同顏色,向標准緩沖溶液中加入指示劑,將生成的顏色作為標准比色管,與加入同一種指示劑的水樣顯色管目視比色,可測出水樣的pH值。本法適用於色度和濁度很低的天然水、飲用水等。如水樣有色、渾濁,或含較高的游離余氯、氧化劑、還原劑,均干擾測定。 儀 器 氫離子濃度測定比色計一套。可自製,用內徑15mm的硬質試管拉成高度60 mm的安瓿管封裝標准比色溶液。 比色管:內徑15 mm,高度60 mm的硬質試管,其玻璃質量及厚度與安瓿管一致。 瑪瑙或瓷乳缽。 試 劑 下列試劑均用新煮沸放冷的水配製。 氯酚紅指示液:稱取0.100g氯酚紅置乳缽內,研細,加23.6ml 0.01mol/L氫氧化鈉溶液,再研磨至完全溶解為止。倒入150 ml燒杯,然後轉入250 ml容量瓶,用水稀釋至標線。適用pH范圍為4.8—6.4 。 溴百里酚藍指示液:稱取0.100g溴百里酚藍置乳缽內,研細,加16.0ml 0.01mol/L氫氧化鈉溶液,按上法操作,定容至250 ml。適用pH范圍為6.0—7.6 。 酚紅指示液:稱取0.100g酚紅置乳缽內,研細,加28.2ml 0.01mol/L氫氧化鈉溶液,按上法操作,定容至250 ml。適用pH范圍為6.8—8.4 。 百里酚藍指示液:稱取0.100g百里酚藍置乳缽內,研細,加2 1.5ml 0.01mol/L氫氧化鈉溶液,按上法操作,定容至250 ml。適用pH范圍為8.0—9.6。 0.1000mol/L氫氧化鈉標准溶液。 0.1mol/L鄰苯二甲酸氫鉀溶液:稱取預先經105℃烘乾2小時的鄰苯二甲酸氫鉀(KHC8H4O4)20.41g溶於水,轉入容量瓶中,定容至1000ml。 0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液:稱取預先經105℃烘乾2小時的磷酸二氫鉀(KH2PO4)13.616g溶於水,轉入容量瓶中,定容至1000ml。 0.1mol/L硼酸和0.1mol/L氯化鉀溶液:稱取研碎並在硅膠乾燥器中放置24小時的硼酸(H3BO3)6.202g;另稱取乾燥的氯化鉀(KCl)7.456g,共溶於水,轉入容量瓶中,定容至1000ml。 步 驟 pH標准比色系列的制備 按下三表各種溶液用量,配成pH4.8—9.6標准緩沖溶液 。 標准緩沖溶液(pH4.8—5.8) pH 0.1mol/L鄰苯二甲酸氫鉀溶液(ml) 0.1000mol/L氫氧化鈉標准溶液(ml) 加水定容至總體積(ml) 4.8 50 16.5 100 5.0 50 2 2.6 100 5.2 50 28.8 100 5.4 50 34.1 100 5.6 50 38.8 100 5.8 50 42.3 100 標准緩沖溶液(pH6.0—8.0) pH 0.1mol/L磷酸二氫鉀溶液(ml) 0.1000mol/L氫氧化鈉標准溶液(ml) 加水定容至總體積(ml) 6.0 50 5.6 100 6.2 50 8.1 100 6.4 50 1 1.6 100 6.6 50 16.4 100 6.8 50 2 2.4 100 7.0 50 29.1 100 7.2 50 34.7 100 7.4 50 39.1 100 7.6 50 42.4 100 7.8 50 44.5 100 8.0 50 46.1 100 標准緩沖溶液(pH8.0—9.6) pH 0.1mol/L硼酸和0.1mol/L氯化鉀溶液(ml) 0.1000mol/L氫氧化鈉標准溶液(ml) 加水定容至總體積(ml) 8.0 50 3.9 100 8.2 50 6.0 100 8.4 50 8.6 100 8.6 50 1 1.8 100 8.8 50 15.8 100 9.0 50 20.8 100 9.2 50 26.4 100 9.4 50 3 2.1 100 9.6 50 36.9 100 吸取10.0 ml配好的各種pH標准緩沖溶液,分別注入洗凈、烘乾的、內徑一致的硬質安瓿管中。向pH4.8—6.4標准緩沖溶液中,各加入0.5 ml氯酚紅指示液 (1);向pH6.0—7.6標准緩沖溶液中,各加入0.5 ml溴百里酚藍指示液 (2);向pH6.8—8.4標准緩沖溶液中,各加入0.5 ml酚紅指示液 (3);向pH8.0—9.6標准緩沖溶液中,各加入0.5 ml百里酚藍指示液 (4)。然後,用噴燈迅速封口。將封口嚴密的pH比色安瓿管裝在鐵絲筐內,於敞口沸水浴中,滅菌30分鍾,每隔24小時滅菌一次,共三次,置暗處存放,可使用近10年。 水樣測定 吸取10 ml澄清水樣於比色管中,加0.5 ml指示液(例如:溴百里酚藍),混合均勻後,與標准比色管目視比色,記錄與水樣顏色相近的標准管pH值,估計至0.1pH。 注意事項 如水樣帶輕微色度或稍有濁度,比色時可在標准管的後面放一未加指示劑的水樣管和在顯色水樣管後面放一蒸餾水管進行補償比色。