廢水中三聚氰酸檢測方法

『貳』 三聚氰胺的檢測方法

以下方法逐步依次實施就能讓你測試奶粉中是否含三聚氰胺：
1、按比平常濃的分量用熱水沖奶粉，充分攪拌到不見固塊，然後放入冰箱，待牛奶靜置降遲渣坦溫。
2、准備黑布一塊和空杯一個。把黑布蒙在空杯口上作為過濾器。
3、將冷卻的牛奶倒在黑布上過濾。
4、如果有白色固體濾出，則用清水沖洗幾次，排除其它可溶物。
5、如果沖洗後發現有白色晶體，可以將晶體放入清水中，該晶體如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺，這種奶粉不能用了。

有可能極少量三聚氰胺測不出。今天看了不合格奶粉的新聞，22家企業的產品三聚氰胺含量的數量級不一樣。三鹿2563mg/ml高舉榜首，還有碼桐很多個位數的。聖元從150到15.1不等，有寶寶媽媽通過上述方法試驗，即使象聖元牌這樣含量較少梁困三聚氰胺的奶粉也能檢測出來，說明這個辦法非常有效。

『叄』 測奶粉中三聚氰胺應注意哪些步驟細節，避免樣品污染

從奶粉中的三聚氰胺，應該注意的細節就是硬要採用玻璃器皿，然後溶解的時候水要用優質的礦泉水或者是凈化水

『肆』 三聚氰胺是什麼屬性

三聚氰胺網路名片
三聚氰胺毒奶粉三聚氰胺（Melamine）（化學式：C3H6N6），俗稱密胺、蛋白精，IUPAC命名為「1,3,5-三嗪-2,4,6-三氨基」，是一種三嗪類含氮雜環有機化合物，被用作化工原料。它是白色單斜晶體，幾乎無味，微溶於水（3.1g/L常溫），可溶於甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等，不溶於丙酮、醚類、對身體有害，不可用於食品加工或食品添加物。然而，近日青海、甘肅、吉林等省再現三聚氰胺超標奶粉，超標500餘倍。很可能是對尚未完全銷毀的「三鹿問題奶粉」進行加工、銷售。

漢語拼音：sān jù qíng àn 三聚氰胺（英文名：Melamine），是一種三嗪類含氮雜環有機化合物，重要的氮雜環有機化工原料。簡稱三胺，俗稱蜜胺、蛋白精，又叫2 ,4 ,6- 三氨基-1,3,5-三嗪、1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、2,4,6-三氨基脲、三聚氰醯胺、氰脲三醯胺。 更多英文名稱： 1,3,5-Triazine-2,4,6-triamine；2,4,6-Triamino-1,3,5-triazine；2,4,6-Triamino-s-triazine；Aero；Cyanuramide；Cyanuric triamide；Cyanurotriamide； 分子模型
Cyanurotriamine；DG 002 (amine)；Hicophor PR；Isomelamine；Melamine；NCI-C50715；Pluragard；Pluragard C 133；s-Triazine, 2,4,6-triamino-；Teoharn；Theoharn；Virset 656-4； 分子結構
化學式（分子式） C3H6N6 相對分子質量 126.15 CAS 登錄號 108-78-1 EINECS 登錄號 203-615-4 （左圖為結構簡式，右圖為其球棍模型示意圖）
編輯本段物理性質
三聚氰胺性狀為純白色單斜棱晶體，不可燃，無味，低毒，密度1.573g/cm3 (16℃)。常壓熔點354℃，急劇加熱則分解；快速加熱升華，升華溫度300℃。在水中溶解度隨溫度升高而增大,在20℃時，約為3.3 g/L，即微溶於冷水，溶於熱水，極微溶於熱乙醇，不溶於醚、苯和四氯化碳，可溶於甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等。
編輯本段化學性質
呈弱鹼性（pH值=8），與鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺鹽。在中性或微鹼性情況下，與甲醛縮合而成各種羥甲基三聚氰胺，但在微酸性中（pH值5.5～6.5）與羥甲基的衍生物進行縮聚反應而生成樹脂產物。遇強酸或強鹼水溶液水解，胺基逐步被羥基取代，先生成三聚氰酸二醯胺，進一步水解生成三聚氰酸一醯胺，最後生成三聚氰酸。
合成工藝

三聚氰胺最早被李比希於1834年合成，早期合成使用雙氰胺法：由電石（CaC2）制備氰胺化鈣（CaCN2），氰胺化鈣水解後二聚生成雙氰胺（dicyandiamide），再加熱分解制備三聚氰胺。目前因為電石的高成本，雙氰胺法已被淘汰。與該法相比，尿素法成本低，目前較多採用。尿素以氨氣為載體，硅膠為催化劑，在380-400℃溫度下沸騰反應，先分解生成氰酸，並進一步縮合生成三聚氰胺。反應式為：6 CO（NH2)2 → C3N6H6 + 6 NH3 + 3 CO2 生成的三聚胺氣體經冷卻捕集後得粗品，然後經溶解，除去雜質，重結晶得成品。尿素法生產三聚氰胺每噸產品消耗尿素約3800kg、液氨500kg。
工藝分類
按照反應條件不同，三聚氰胺合成工藝又可分為高壓法(7-10MPa，370-450℃，液相)、低壓法(0.5-1MPa，380-440℃，液相)和常壓法(<0.3MPa，390℃，氣相)三類。 國外三聚氰胺生產工藝大多以技術開發公司命名，如德國巴斯夫(BASF Process)、奧地利林茨化學法(Chemical Linz Process)、魯奇法(Lurgi Process)、美國聯合信號化學公司化學法(Allied Signal Chemical)、日本新日產法(Nissan Process)、荷蘭斯塔米卡邦?既DSM法)等。這些生產工藝按合成壓力不同，可基本劃分為高壓法、低壓法和常壓法三種工藝。目前世界上技術先進、競爭力較強的主要有日本新日產Nissan法和義大利Allied-Eurotechnica的高壓法，荷蘭DSM低壓法和德國BASF的常壓法。 中國三聚氰胺生產企業多採用半乾式常壓法工藝，該方法是以尿素為原料0.1MPa以下，390℃左右時，以硅膠做催化劑合成三聚氰胺，並使三聚氰胺在凝華器中結晶，粗品經溶解、過濾、結晶後製成成品。
編輯本段主要用途
三聚氰胺是一種用途廣泛的基本有機化工中間產品，最主要的用途是作為生產三聚氰胺甲醛樹脂（MF）的原料。三聚氰胺還可以作阻燃劑、減水劑、甲醛清潔劑等。該樹脂硬度比脲醛樹脂高，不易燃，耐水、耐熱、耐老化、耐電弧、耐化學腐蝕、有良好的絕緣性能、光澤度和機械強度，廣泛運用於木材、塑料、塗料、造紙、紡織、皮革、電氣、醫葯等行業。 其主要用途有以下幾方面： （1）裝飾面板：可製成防火、抗震、耐熱的層壓板，色澤鮮艷、堅固耐熱的裝飾板，作飛機、船舶和傢具的貼面板及防火、抗震、耐熱的房屋裝飾材料。 （2）塗料：用丁醇、甲醇醚化後，作為高級熱固性塗料、固體粉末塗料的膠聯劑、可製作金屬塗料和車輛、電器用高檔氨基樹脂裝飾漆。 （3）模塑粉：經混煉、造粒等工序可製成蜜胺塑料，無毒、抗污，潮濕時仍能保持良好的電氣性能，可製成潔白、耐摔打的日用器皿、衛生潔具和仿瓷餐具，電器設備等高級絕緣材料。 （4）紙張：用乙醚醚化後可用作紙張處理劑，生產抗皺、抗縮、不腐爛的鈔票和軍用地圖等高級紙。 （5）三聚氰胺甲醛樹酯與其他原料混配，還可以生產出織物整理劑、皮革鞣潤劑、上光劑和抗水劑、橡膠粘合劑、助燃劑、高效水泥減水劑、鋼材淡化劑等。 （6）農業：在農業中三聚氰胺是用來加在化肥中的。
編輯本段消費市場
中國三聚氰胺的消費市場主要集中於木材加工、裝飾板、塗料、模塑料、紙張、紡織、皮革等行業，其中木材加工業占國內總消費量的56%。另外，中國三聚氰胺約有50%用於出口，主要出口到日本、韓國、新加坡、西班牙、德國、印尼、義大利等國家。 國內需求量較大的市場是廣東、廣西、蘇南地區，年需求量在1.25萬噸左右。在兩廣地區，山東海化魁星股份有限公司、四川川化集團公司、合肥四方集團公司三家的市場份額約占整個市場用量的65%。蘇南市場用戶多為個體私營企業，需求量雖大，但競爭很激烈，經營風險較大，其次是上海市場，年需求量在1.0萬噸以上，主要被南京金星、石化實業有限公司、四川川化集團公司、合肥四方集團公司佔有。華北市場年需求量約1.20萬噸，但該地區生產廠家眾多，價格混亂，競爭無序，因此一些廠家限制了對該地區的供貨。東北、浙閩、西北、湘贛等地的市場需求量不斷增加，價格也比較穩定，西部地區隨著大開發的進行，今後的用量也將不斷的增加，重點在建築、油漆業、塗料等方面，但由於該地區整體經濟水平較差，需求不旺。 全球三聚氰胺消費總量以高於5%的幅度增長，但各地區分布不均衡。2003年，全球三聚氰胺需求量約110萬噸，主要集中在歐美和日本等發達國家和地區，約佔全球總消費量的60%～70%，主要用於塗料、裝飾紙或層壓板、紡織或造紙、模塑料以及膠粘劑等行業。預計2004年全球消費量約為120萬噸，比2003年增長約8%。 近幾年中國三聚氰胺消費快速增長，目前保持10%～20%的增長幅度。隨著中國經濟總體發展水平的不斷提高，人們對高檔建築裝飾材料的需求不斷增加。據中國木材流通協會地板委員會的資料顯示，今年中國強化木地板市場消費量同比增長約30%，而國家自2002年7月1日正式實施建築材料控制游離甲醛含量的強制性標准，也極大地刺激了三聚氰胺在強化木地板生產方面的消費。但其他方面的需求增長相對緩慢。預計，未來幾年中國對三聚氰胺消費增長幅度仍會保持在10%～20%。 [1]
編輯本段毒性危害
目前三聚氰胺被認為毒性輕微，大鼠口服的半數致死量大於3克/公斤體重。據1945年的一個實驗報道：將大劑量的三聚氰胺飼喂給大鼠、兔和狗後沒有觀察到明顯的中毒現象。動物長期攝入三聚氰胺會造成生殖、泌尿系統的損害，膀胱、腎部結石，並可進一步誘發膀胱癌。1994年國際化學品安全規劃署和歐洲聯盟委員會合編的《國際化學品安全手冊》第三卷和國際化學品安全卡片也只說明：長期或反復大量攝入三聚氰胺可能對腎與膀胱產生影響，導致產生結石。然而，2007 年美國寵物食品污染事件的初步調查結果認為：摻雜了≤6.6%三聚氰胺的小麥蛋白粉是寵物食品導致中毒的原因，為上述毒性輕微的結論畫上了問號。但為安全計，一般採用三聚氰胺製造的食具都會標明「不可放進微波爐使用」。 國家衛生部於2008年9月12日發布了「與食用受污染三鹿牌嬰幼兒配方奶粉相關的嬰幼兒泌尿系統結石診療方案」，有關方面可以參照。 方案中指出結石絕大部分累及雙側集合系統及雙側輸尿管，這與成人泌尿系統結石臨床表現有所不同，多發性結石影響腎功能的概率更高。由於患兒多不具備症狀主訴能力，家長需要加強對相關兒童的觀察，依靠腹部B超和（或）CT檢查，可以幫助早期確定診斷。在治療方面，目前沒有針對三聚氰胺毒性作用的特效解毒劑，臨床上主要依靠對症支持治療，必要時可以考慮外科手術干預，解除患兒腎功能長期損害的風險。早期診斷、早期治療，是使患兒早日康復的關鍵。 三聚氰胺進入人體後，發生取代反應(水解)，生成三聚氰酸，三聚氰酸和三聚氰胺形成大的網狀結構，造成結石。 美國食品葯品管理局(FDA)食品安全高官史蒂芬·桑德洛夫表示，研究發現，在食品中只有同時含有三聚氰胺和三聚氰酸這兩種化學成分時才對嬰兒健康構成威脅。 這看來雖然三聚氰胺和三聚氰酸共同作用下才會導致腎結石，但是三聚氰胺在胃的強酸性環境中會有部分水解成為三聚氰酸，因此只要含有了三聚氰胺就相當於含有了三聚氰酸，其危害的本身仍源於三聚氰胺。
編輯本段人體對三聚氰胺耐受標准
三聚氰胺是一種低毒的化工原料。動物實驗結果表明，在動物體內新陳代謝很快而且不會存留，主要影響泌尿系統。 三聚氰胺量劑和臨床疾病之間存在明顯的量效關系。三聚氰胺在嬰兒 體內最大耐受量為每公斤奶粉15毫克。專家對受污染嬰幼兒配方奶粉進行的風險評估顯示，以體重7公斤的嬰兒為例，假設每日攝入奶粉150克，其安全預值即最大耐受量為15毫克/公斤奶粉。 根據美國食物及葯物管理局的標准，三聚氰胺每日可容忍攝入量為每日0.63毫克/公斤體重。
編輯本段假蛋白原理
由於中國採用估測食品和飼料工業蛋白質含量方法的缺陷，三聚氰胺也常被不法商人摻雜進食品或飼料中，以提升食品或飼料檢測中的蛋白質含量指標，因此三聚氰胺也被作假的人稱為「蛋白精」。 蛋白質主要由氨基酸組成。蛋白質平均含氮量為16％左右，而三聚氰胺的含氮量為66％左右。常用的蛋白質測試方法「凱氏定氮法」是通過測出含氮量乘以6.25來估算蛋白質含量，因此，添加三聚氰胺會使得食品的蛋白質測試含量虛高，從而使劣質食品和飼料在檢驗機構只做粗蛋白質簡易測試時矇混過關。有人估算在植物蛋白粉和飼料中使測試蛋白質含量增加一個百分點，用三聚氰胺的花費只有真實蛋白原料的1/5。三聚氰胺作為一種白色結晶粉末，沒有什麼氣味和味道，所以摻雜後不易被發現。 奶粉事件：各個品牌奶粉中蛋白質含量為15-20%（晚上在超市看到包裝上還有標示為10-20%的），蛋白質中含氮量平均為16%。某合格奶粉蛋白質含量為18%計算，含氮量為2.88%。而三聚氰胺含氮量為66.6%，是鮮牛奶的151倍，是奶粉的23倍。每100g牛奶中添加0.1克三聚氰胺，理論上就能提高0.625%蛋白質。 微溶系指1g(ml)溶質能在100ml～1000ml溶劑中溶解，三聚氰胺在水中微溶，在牛奶這種水包油型的乳液中溶解度未找到實驗數據，應該比水的溶解度要好一些，待驗證。 檢測方案：在現有奶粉檢測的國家標准中，主要進行蛋白質、脂肪、細菌等檢測。三聚氰胺屬於化工原料，是不允許添加到食品中的，所以現有標准不會包含相應內容。亦即三聚氰胺檢測目前並無國家標准。因此，德國萊茵TÜV集團參照美國食品化學品法典(FCC)HPLC-UV定量方法，同時還可採用HPLC/MS檢測方法（實驗室方法）對嬰兒食品，寵物食品，飼料及其原料(包括澱粉，大米蛋白, 玉米蛋白, 谷朊粉、糧油等)開展的檢測業務，檢測結果具備權威性。 三鹿奶粉假蛋白的另一種解釋為，企業加入的是尿素，而原奶直接變成奶粉是在高溫下進行的，高溫使得尿素發生脫水反應，生成三聚氰胺，因此最終產出的奶粉中還有三聚氰胺。
編輯本段牛奶添加三聚氰胺的作用
奶粉有毒是因為其中含三聚氰胺，可能是在奶粉中直接加入的，也可能是在原料奶中加入的。 牛奶和奶粉添加三聚氰胺，主要是因為它能冒充蛋白質。 食品都是要按規定檢測蛋白質含量的。要是蛋白質不夠多，說明牛奶兌水兌得太多，說明奶粉中有太多別的東西的粉。 但是，蛋白質太不容易檢測，生化學家們就想出個偷懶的辦法：因為蛋白質是含氮的，所以只要測出食品中的含氮量，就可以推算出其中的蛋白質含量。 因此添加過三聚氰胺的奶粉就很難檢測出其蛋白質不合格了，這就是三聚氰胺的假蛋白。
編輯本段純蛋白測定
面對層出不窮的造假，正規嚴格的營養測定應該是奶粉等待檢樣品中的真實蛋白質含量，這在發達國家就是測定所謂的純蛋白(或稱真蛋白)，且被先於中國採用為食品工業的日常標准檢測方法。 食品或飼料中測定純蛋白，也是檢測牛奶氮含量的國際標准（ISO 8968）。其實，它就是把凱氏定氮法做了些改進，包括中國的實驗室在內都已經應用很多年了。 本法所指的純蛋白，同樣是測出食品中的含氮量×6.25來計算。它是通過分離掉樣品處理液中的非蛋白質氮，測定剩下的真蛋白氮來實現的。實際上就是只要多一道步驟即可：先用三氯乙酸處理樣品處理液。三氯乙酸能讓蛋白質形成沉澱，過濾後，分別測定沉澱的氮含量，就可以知道蛋白質的真正含量，需要的話還可以測定濾液中冒充蛋白質的氮含量。 如果中國早改以此為標准，食品和飼料中用非蛋白質的三聚氰胺之類冒充的假蛋白就無所遁形了。
編輯本段相關致病案例
2007年，美國爆發寵物食品受污染事件。事後調查表明：摻雜了≤6.6%三聚氰胺的小麥蛋白粉是寵物食品導致中毒的原因。 2007年深圳檢驗檢疫局從台灣進口的3批「愛族牌」觀賞魚飼料檢出三聚氰胺，且三聚氰胺含量較高，分別為0.35 g/kg 、0.47g/kg 、0.51g/kg。這3批魚飼料共 846千克。 據美國食品葯品管理局(FDA)官方消息，美國FDA首次在美國國內生產的飼料中發現含有三聚氰胺，有關企業已經開始自動召回相關產品。含有三聚氰胺的飼料添加劑來自俄亥俄州托萊多市Tembec BTLSR公司和科羅拉多州約翰斯敦市Uniscope公司。 2008年9月，中國爆發三鹿嬰幼兒奶粉受污染事件，導致食用了受污染奶粉的嬰幼兒產生腎結石病症，其原因也是奶粉中含有三聚氰胺。 國家質檢總局近日緊急在全國開展了嬰幼兒奶粉三聚氰胺含量專項檢查。此次專項檢查對其餘109家企業進行了排查，共檢驗了這些企業的491批次產品。階段性檢查結果顯示，有22家嬰幼兒奶粉生產企業的69批次產品檢出了含量不同的三聚氰胺。 衛生部2008年9月21日通報三鹿牌嬰幼兒配方奶粉事件醫療救治情況時指出，截止到2008年9月21日8時，各地報告因食用嬰幼兒奶粉正在住院接受治療的嬰幼兒共有12892人，其中有較重症狀的嬰幼兒104人；此前已治癒出院1579人。 通報還指出，各地報告因食用嬰幼兒奶粉接受門診治療咨詢並已基本康復的嬰幼兒累計為39965人。 在所有接受治療的嬰幼兒中，2歲以內嬰幼兒佔81.87%，2至3歲幼兒佔17.33%，3歲以上幼兒佔0.8%。經流行病學調查，這些接受治療的嬰幼兒基本上與食用三鹿牌嬰幼兒配方奶粉有關，沒有發現與食用液態奶有關的病例。 一波未平，一波又起。三聚氰胺超標奶粉再次現身 三聚氰胺毒奶粉
據報道，河北三鹿奶粉陰雲未散，超標三聚氰胺奶粉又在甘肅、青海、吉林等省現身！在青海省一家乳製品廠，從乳品原料中檢測出三聚氰胺超標500餘倍，原料來自河北等地。 甘肅省質監局在三份接受委託人送檢的奶粉樣品中，檢驗出三聚氰胺超出限量值標准，三份樣品三聚氰胺含量分別為：215mg/kg、1397mg/kg、323mg/kg，分別超出限量值標准86%、559%、130%。目前，青海省質監部門已查獲這批問題奶粉，約38噸，原料來自河北等地。嫌疑人被控制。 青海省一份內部通報上寫道：7月3日，海東地區公安機關根據甘肅省提供的線索，協助質監部門對民和回族土族自治縣東垣乳品廠問題奶粉原料64噸、成品12噸進行檢驗，均檢出三聚氰胺含量超標。 在甘肅和青海發現問題奶粉前幾天，吉林省也查出三聚氰胺含量嚴重超標奶粉，公安和工商部門將1000餘袋問題奶粉進行了封存。吉林省對相關企業生產的奶粉進行清查和追繳。[2]
編輯本段三聚氰胺檢測方法
家庭如何檢測奶製品
1。按比平常濃的分量用熱水沖奶粉，充分攪拌到不見固塊，然後放入冰箱，待牛奶靜置降溫。 2。准備黑布一塊和空杯一個。把黑布蒙在空杯口上作為過濾器。 3。將冷卻的牛奶倒在黑布上過濾。 4。如果有白色固體濾出，則用清水沖洗幾次，排除其它可溶物。 5。如果沖洗後發現有白色晶體，可以將晶體放入清水中，該晶體如果沉入水底。那就很可能是三聚氰胺，這種奶粉不能用了。 這種方法可能無法發現微量的三聚氰胺，但微量的三聚氰胺使孩子得結石的可能性也低得多，至少可以把把關。 以上方法僅供參考。
專業的化學檢測法
GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺 Spectra-Quad實現三聚氰胺含量在線檢測 超高效液相色譜_電噴霧串聯質譜法測定飼料中殘留的三聚氰胺 反相高效液相色譜法測定飼料中三聚氰胺的含量 高效液相色譜-二極體陣列法測定高蛋白食品中的三聚氰胺 高效液相色譜法(HPLC)測定飼料中三聚氰胺的含量 高效液相色譜-四極桿質譜聯用測定飼料中三聚氰胺含量 固相萃取與高效液相色譜聯用測定寵物食品中三聚氰胺 液相色譜串聯質譜法(LC-MSMS)分析寵物食品中三聚氰胺 液相色譜-串聯質譜法測定飼料中三聚氰胺殘留 GC-MS法測定動物食品中的三聚氰胺 1儀器與條件 Agilent1100高效液相色譜儀(美國，Agilent公司);二極體陣列檢測器(DAD)，檢測波長240nm，柱溫：40℃。 (1)AgelaVenusilTMASBC18(4.6×250mm);緩沖液：10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相：緩沖溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min。 (2)AgelaVenusilTMASBC8(4.6×250mm);流動相：緩沖液：乙腈=85：15;緩沖液：10mM檸檬酸，10mM辛烷磺酸鈉，調pH為3.0;流速：1.0mL/min; 離子交換固相萃取柱AgelaClearnertTMPCX(北京艾傑爾科技有限公司) 2試劑與樣品 寵物飼料樣品(農業部飼料供應中心提供);甲醇、乙腈為北京艾傑爾科技有限公司提供;氨水、乙酸鉛、三氯乙酸、均購於北京化學試劑公司;三聚氰胺標准品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉(Sigma公司);甲醇為色譜純，其他均為化學純。 3實驗方法 3.1樣品前處理方法 (1)標准樣品配製： 取50mg三聚氰胺標准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標准溶液，使用時，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。 (2)提取： 稱取飼料樣品5g，加入50ml0.1%三氯乙酸提取液，充分混勻，加入2mL2%乙酸鉛溶液，超聲20min。 然後取部分溶液轉移至10mL離心管中，8000rpm/min離心10min，取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。 (3)凈化(PCX小柱，60mg/3mL)： a)活化及平衡：3mL甲醇，3mL水 b)上樣：加入提取液3mL c)淋洗：3mL水;3mL甲醇;棄去淋洗液並將小柱抽干。 d)洗脫：5mL5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配製：5mL氨水+95mL甲醇)。 e)濃縮：50℃，氮氣吹乾，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生後GC/MS分析。 3.2HPLC檢測方法 3.2.1三聚氰胺HPLC-UV檢測方法 三聚氰胺是強極性化合物，在傳統的反相C18柱上保留很差，需要用離子對試劑色譜方法才能有良好的保留與分離，按照美國食品葯品監督管理局(FDA)的三聚氰胺檢測方法和中國農業部公布的三聚氰胺檢測方法，採用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱，可以得到良好的分離效果，分析色譜圖如下： (a)色譜柱：VenusilASBC84.6×250mm;標准：FDA方法;流動相：緩沖液：乙腈=85：15;緩沖液：10mM檸檬酸，10mM辛烷磺酸鈉，調pH為3.0;流速：1.0mL/min;柱溫：40oC;波長：240nm (b)色譜柱：VenusilASB-C184.6×250mm;標准：中國農業部頒標准方法;緩沖液：10mM檸檬酸,10mM庚烷磺酸鈉;流動相：緩沖溶液:乙腈=85:15;流速：1.0mL/min;柱溫：40℃;波長：240nm 3.2.2三聚氰胺LC-MS檢測方法 由於FDA公布的HPLC-UV方法中，流動相添加了離子對試劑，因此限制了液質聯用方法的使用;但不用離子對試劑色譜方法，三聚氰胺在傳統的C18柱上保留很差，不能得到較好的分離定量〔3〕。 基於此問題，艾傑爾科技公司自主開發了新的方法，採用艾傑爾(Agela)ASB系列親水色譜柱，不用離子對試劑也能得到有效的保留與分離。因此方法中流動相不含離子對試劑，可以用於質譜檢測。

『伍』 三聚氰胺是什麼，干什麼用的。

製造三聚氰胺甲醛樹脂的主要原料，用作有機元素分析試劑，也用於有機及樹脂的合成作皮革加工的鞣劑和填充劑。

三聚氰胺（Melamine），俗稱密胺、蛋白精，分子式為C3H6N6，IUPAC命名為「1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺」，是一種三嗪類含氮雜環有機化合物，被用作化工原料。

它是白色單斜晶體，幾乎無味，微溶於水（3.1g/L常溫），可溶於甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等，不溶於丙酮、醚類、對身體有害，不可用於食品加工或食品添加物。

化學性質

不可燃，在常溫下性質穩定。水溶液呈弱鹼性（pH=8），與鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺鹽。在中性或微鹼性情況下，與甲醛縮合而成各種羥甲基三聚氰胺，但在微酸性情況下（pH=5.5～6.5）與羥甲基的衍生物進行縮聚反應而生成樹脂。

遇強酸或強鹼水溶液水解，胺基逐步被羥基取代，先生成三聚氰酸二醯胺，進一步水解生成三聚氰酸一醯胺，最後生成三聚氰酸。

『陸』 甲醛雙氰胺聚合物測定指標及方法

方法：
(1)配製廢水. 分別將3 種染料(分散性染料分散紅 167、活性染料BES 藍、分散性染料分散藍79)配成濃度為200 mg/L 的單品染料廢水，用紫外−可見分光光度計在350∼700 nm 掃描波長范圍進行掃描，測出3 種染料的最大吸收波長分別為450, 597 和589 nm，在其最大吸收波長下的吸光度分別為1.28, 1.48 和1.60. (2)印染廢水. 江蘇省常州市馬杭污水處理廠收集的印染企業產生的廢水，最大吸收波長為583.6 nm， CODCr 為600∼2000 mg/L，pH 7.5∼11，色度300∼500 倍.
試劑：
二 氰 二 胺 (Dicyanodiamine, DICY) 、甲醛 (Formaldehyde)、硫酸鋁(Aluminium sulphate)、丙酮 (Acetone)均為分析純，國葯集團化學試劑有限公司；聚丙烯醯胺(Polyacrylamide, PAM，市購工業品，分子量 560 萬)。實驗用染料分散紅167、BES 藍和分散藍79 均為市購工業品。

由雙氰胺在甲醇溶劑中，於200℃與氨反應而得。此法每噸產品需消耗雙氰胺（98%）1180kg，液氨30kg。與該法相比，尿素法成本低，較多採用。尿素以氨氣為載體，硅膠為催化劑，在380-400℃溫度下沸騰反應，先分解生成氰酸，並進一步縮合生成三聚氰胺。生成的三聚胺氣體經冷卻捕集後得粗品，然後經溶解，除去雜質，重結晶得成品。尿素法生產三聚氰胺每噸產品消耗尿素約3800kg、液氨500kg。
工業合成主要使用尿素為原料，在加熱和一定下：
6(NH2)2CO→C3H6N6 6NH3 3CO2按照反應條件不同，三聚氰胺合成工藝又可分為高壓法(7-10MPa，370-450℃，液相)、低壓法(0.5-1MPa，380-440℃，液相)和常壓法(<0.3MPa，390℃，氣相)三類。 化學性質三聚氰胺呈弱鹼性（pKa=8），可與多種酸反應生成三聚氰胺鹽。 遇強酸或強鹼水溶液水解，胺基逐步被羥基取代，先生成三聚氰酸二醯胺，進一步水解生成三聚氰酸一醯胺，最後生成三聚氰酸。

『柒』 國標 飼料中三聚氰胺檢測方法

普通使用快速檢測卡，現在各地畜牧局。獸葯監督所都在用，卡是比較方便的，但是這只是初篩，確認還是需要上大型儀器上去。不過現在大家都基本用的卡，比較方便快速。可以買。不過現在這種卡，良莠不齊，建議你們要把好關。質量不好的用了，到時候丟面子更麻煩。比如他標示是檢驗50ppb，實際上在70ppb這種情況很常見

專業為以下
三聚氰胺(melamine)簡稱三胺, 學名三氨三嗪, 別名蜜胺、氰尿醯胺、三聚醯胺，分子式：C3N6H6、 C3N3(NH2)3 。分子量：126.12，是一種重要的氮雜環有機化工原料〔2〕。三聚氰胺顯弱鹼性，能夠與各種酸反應生成三聚氰胺鹽。在強酸或強鹼液中，三聚氰胺發生水解，胺基逐步被羥基取代，生成三聚氰酸二醯胺、三聚氰酸一醯胺和三聚氰酸。三巧中薯聚氰胺與醛類反應生成加成化合物。三聚氰胺與醛反應製成樹脂，三聚氰胺樹脂是一種多種用途的材料，防火耐熱且有很高的穩定性，用於生產塑料、廚房用具、防火纖維、商業濾膜、膠水和阻燃劑，部分亞洲國家，也被用來製造化肥。
2 材料與試劑
2.1 儀器與條件
Agilent 1100高效液相色譜儀（美國，Agilent公司）；二極體陣列檢測器（DAD），檢測波長240nm，柱溫：40℃。
（1）Agela VenusilTM ASB C18（ 4.6×250mm）；緩沖液：10mM檸檬酸, 10mM庚烷磺酸鈉； 流動相：緩沖溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min。
（2）Agela VenusilTM ASB C8（ 4.6×250mm）；流動相：緩沖液：乙腈=85：15；緩沖液：10mM檸檬酸，10mM辛烷磺酸鈉，調pH為3.0；流速：1.0mL/min；
離子交換固相萃取柱Agela ClearnertTM PCX(北京艾傑爾科技有限公司)
2.2 試劑與樣品
寵物飼料樣品（農業部飼料供應中心提供）；甲醇、乙腈為北京艾傑爾科技有限公司提供；氨水、乙酸鉛、三氯乙酸、均購於北京化學試劑公司；三聚氰胺標准品、檸檬酸、辛烷磺酸鈉孝者（Sigma公司）；甲醇為色譜純，其他均為化學純。
3 實驗方法
3.1樣品前處理方法
(1) 標准樣品配製：
取50mg三聚氰胺標准品，以20%甲醇溶解定容至50mL得到1000ppm的標准溶液，使用時，以提取液(0.1%三氯乙酸)稀釋至所要的濃度。

(2) 提取：
稱取飼料樣品5g，加入50ml 0.1%三氯乙酸提取液，充分混勻，加入2mL 2%乙酸鉛溶液，超聲20min。然後取部分溶液轉移至10mL離心管中，8000rpm/min離心10min，取上清液3mL過混合型陽離子交換小柱(PCX)。

(3) 凈化(PCX小柱，60mg/3mL) ：
a) 活化及平衡：3mL甲醇，3mL水
b) 上樣：加入提取液3mL
c) 淋洗：3mL水；3mL 甲醇；棄去淋洗液並將小柱抽干。
d) 洗脫：5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脫。(5%氨化甲醇的配製：5mL氨水+95mL甲醇)。
e) 濃縮：50℃，氮氣吹乾，20%甲醇/水定容至2mL，HPLC分析或衍生後GC/MS分析。

3.2 HPLC檢測方法

3.2.1 三聚氰胺HPLC-UV檢測方法

三聚氰胺是強極性化合物，在傳統的反相C18柱上保留很差，需要用離子對試劑色譜方法才能有良好的保留與分離，按照美國食品葯品監督管理局（FDA）的三聚氰胺檢測方法和中國農業部公布的三聚氰胺檢測方法，採用艾傑爾(Agela) ASB系列親水色譜柱，可以得到良好的分離效果，分析色譜圖如下：

圖2 Venusil ASB 色譜柱分離三聚氰胺的譜圖

(a) 色譜柱：Venusil ASB C8 4.6×250mm；標准：FDA方法；流動相：緩沖液：乙腈=85：15；緩沖液：10mM檸檬酸，10mM辛烷磺酸鈉，調pH為3.0；流速：1.0mL/min；柱溫：40 oC；波長：240nm
(b) 色譜柱：Venusil ASB-C18 4.6×250mm；標准：中國農業部頒標准方法；緩沖液：10mM檸檬酸, 10mM庚烷磺酸鈉； 流動相：緩沖溶液:乙腈=85:15；流速：1.0mL/min;柱溫：40℃；波長：240nm
空白加培褲水平（mg/L） 回收率
0.01 116%
0.1 108%
0.5 92%
2 96%

由上表1可以看出：用PCX柱凈化樣品，可以得到滿意的回收率，此方法處理樣品，比FDA公布的前處理方法更加准確、可靠。

3.2.2 三聚氰胺LC-MS檢測方法

由於FDA公布的HPLC-UV方法中，流動相添加了離子對試劑，因此限制了液質聯用方法的使用；但不用離子對試劑色譜方法，三聚氰胺在傳統的C18柱上保留很差，不能得到較好的分離定量〔3〕。
基於此問題，艾傑爾科技公司自主開發了新的方法，採用艾傑爾(Agela) ASB系列親水色譜柱，不用離子對試劑也能得到有效的保留與分離。因此方法中流動相不含離子對試劑，可以用於質譜檢測。
與FDA 2007年4月公布的《Updated FCC Developmental Melamine Quantitation (HPLC-UV)》相比較，該方法大大降低了最低檢測限（MSD：0.5ppm；UV：2ppm），提高了檢測靈敏度。
以該方法分別在ASB-C8 4.6×250mm ASB-C18 4.6×250mm 得到的譜圖如下：

圖3 LC-MS方法檢測三聚氰胺的譜圖

緩沖液：10mM的NH4AC；流動相：Buffer:：ACN=95：5；流速：1.0mL/min；進樣量：樣品先用70%ACN溶解成約1mg/mL，用ACN稀釋成0.1mg/mL，進10uL；柱溫：40℃；波長：240nm
4 結果與討論

4.1陽離子交換柱(PCX)

三聚氰胺呈弱鹼性(弱陽離子化合物)，凈化過程一般應選擇陽離子交換柱。混合型的陽離子交換柱(PCX)通過將磺酸基團(-SO3H)鍵合在極性高聚物聚苯乙烯/二乙烯苯（PEP）吸附劑上，具有陽離子交換和反相吸附兩種機理，並具有以下優點：
a) 可通過兩種不同溶液的洗滌(水/一定pH值的緩沖溶液和有機溶劑)，使樣品更干凈，提高檢測的靈敏度。
b) 批次重復性好。
c) 回收率高，重現性好，即使小柱跑干也可以得到較高回收率。

4.2 LC-MS方法優點：

（1）檢測過程簡便：無須添加離子對試劑，三聚氰胺就可得到良好的保留與分離，避免了配製離子對流動相的復雜過程。
（2）提高了檢測的靈敏度：無離子對試劑，可以用於質譜檢測器，大大降低了最低檢測限（MSD：0.5ppm；UV：2ppm）。
（3）降低了檢測成本：不用離子對試劑，就不再需要買價格較貴的離子對試劑了，從而降低了檢測成本。
（4）延長了色譜柱的使用壽命：避免了使用離子對試劑減少色譜柱壽命的影響。
（5）該方法所使用的色譜柱具有通用性：無論是用FDA方法、中國農業部部頒標准方法和本公司開發的LC-MS方法，使用艾傑爾(Agela) ASB系列親水色譜柱均能得到一個很好的檢測結果，從而給客戶提供了多種選擇空間。

『捌』 三氯異氰尿酸用於醫院污水處理的投放劑量是多少

檢測水的PH值，一般經過了下雨及使用了三氯異氰尿酸消毒劑，水的PH值肯定會偏低，因此只要使用回提高答PH值的調節劑（片鹼）就能提高水的PH值，加入量是按每1000立方水加入10kg可以提高1度來計算加入量。最好將PH值調節到7.5；
4、在晚上加入沉澱劑，加入量按每1000立方水5-8kg為標准，這樣就可以將水中已經被殺滅的細小藻類及其他懸浮物沉澱到池底
國標規定

『玖』 三聚氰胺氰尿酸鹽檢測方法

？克，倒掉每個原理
用三聚氰胺氰尿酸酯，氰尿酸是從mc的產品，
克，自製溶劑10毫升，去離子水除去，50毫升，105℃烘烤，直到下一個恆重，精確到010002克，振盪1015分鍾。去除，得到棚物純凈的三聚氰胺氰尿酸鹽。
具體信息請參閱參考資料，pdf文件，用30℃左右的去離子水轉印沉澱，％，然後更改產品的質量是產品的mc准確的三聚氰胺氰尿酸鹽含量的基礎上前後溶劑處理。質量分數
mc產品三聚氰胺氰尿酸鹽由下述腔棗式
放置150毫升erlenmeyer燒瓶;
m0×100
其中ω（mc）---
mc產品質量分數三聚氰胺氰尿酸
鹽。
mc產品的主要成分的測定方法
稱重110克mc產品;
m1
---質量治療坩沉澱後，將沉澱物用水洗滌3至4倍，塞的橡膠塞，用105℃恆重的g4玻璃砂過濾立即堝;
m0
---拿mc表示，該產品的質量。放置在30℃水浴恆溫振盪：
ω（mc）=
m1＆＃47，三聚氰胺和三聚氰酸在溶劑中的溶解度不同的三聚氰鏈圓液胺

『拾』 三聚氰胺

、定義
三聚氰（qíng）胺（àn）（英文名Melamine），是一種三嗪類含氮雜環有機化合物，重要的氮雜環有機化工原料。簡稱三顫脊仔胺，又叫2 ,4 ,6- 三氨基-1,3,5-三嗪、1,3,5-三嗪-2,4,6-三胺、2,4,6-三氨基脲、蜜胺、三聚氰醯胺、氰脲三醯胺。
更多英文名稱： 1,3,5-Triazine-2,4,6-triamine；2,4,6-Triamino-1,3,5-triazine；2,4,6-Triamino-s-triazine；Aero；Cyanuramide；Cyanuric triamide；Cyanurotriamide；Cyanurotriamine；DG 002 (amine)；Hicophor PR；Isomelamine；Melamine；NCI-C50715；Pluragard；Pluragard C 133；s-Triazine, 2,4,6-triamino-；Teoharn；Theoharn；Virset 656-4；
分子結構分子式 C3N6H6
分子量 126.12
CAS 登錄號 108-78-1
EINECS 登錄號 203-615-4
[編輯本段]二、物理化學特性
三聚氰胺性狀為純白色單斜棱晶體，無味，密度1.573g／cm3 (16℃)。常壓熔點354℃（分解）；快速加熱升華，升華溫度300℃。溶於熱水，水溶性 3 G/L (20 ºC)，微溶於冷水，極微溶於熱乙醇，不溶於醚、苯和四氯化碳，可溶於甲醇、甲醛、乙酸、熱乙二醇、甘油、吡啶等。低毒。在一般情況下較穩定，但在高溫下可能會分解放出氰化物，分解時同時放出不支持燃燒的氮氣，因此可作阻燃劑。
三聚氰胺分子模型呈弱鹼性（pKb=8），與鹽酸、硫酸、硝酸、乙酸、草酸等都能形成三聚氰胺鹽。在中性或微鹼性情況下，與甲醛縮合而成各種羥甲基三聚氰胺，但在微酸性中（pH值5.5～6.5）與羥甲基的衍生物進行縮聚反應而生成樹脂產物。遇強酸或強鹼水溶液水解，胺基逐步被羥基取代，先生成三聚氰酸二醯胺，進一步水解生成三聚氰酸一醯胺，最後生成三聚氰酸。
結構式主要用途三聚氰胺是一種用途廣泛的基本有機化工中間產品，最主要的用途是作為生產三聚氰胺甲醛樹脂（MF）的原料。三聚氰胺還可以作阻燃劑、減水劑、甲醛清潔劑等。該樹脂硬度比脲醛樹脂高，不易燃，耐水、耐熱、耐老化、耐電弧、耐化學腐蝕、有良好的絕緣性能、光澤度和機械強度，廣泛運用於木材、塑料、塗料、造紙、紡織、皮革、電氣、醫葯等行業。其主要用途有以下幾方面：
（1）裝飾面板：可製成防火、抗震、耐熱的層壓板，色澤鮮艷、堅固耐熱的裝飾板，作飛機、船舶和傢具的貼面板及防火、抗震、耐熱的房屋裝飾材料。
（2）塗料：用丁醇、甲醇醚化後，作為高級熱固性塗料、固體粉末塗料的膠聯劑、可製作金屬塗料和車輛、電器用高檔氨基樹脂裝飾漆。
（3）模塑粉：經混煉、造粒等工序可製成蜜胺塑料，無毒、抗污，潮濕時仍能保持良好的電氣性能，可製成潔白、耐摔打的日用器皿、衛生潔具和仿瓷餐具，電器設備等高級絕緣材料。
（4）紙張：用乙醚醚化後可用作紙張處理劑，生產抗皺、抗縮、不腐爛的鈔票和軍用地圖等高級紙。
（5）三聚氰胺甲醛樹酯與其他原料混配，還可以生產出織物整理劑、皮革鞣潤劑、上光劑和抗水劑、橡膠粘合劑、助燃劑、高效水泥減水劑、鋼材淡化劑等。
[編輯本段]三、毒性危害及診治
目前三聚氰胺被認為毒性輕微，大鼠口服的半數致死量大於3克/公斤體重。據1945年的一個實驗報道：將大劑量的三聚氰胺飼喂給大鼠、兔和狗後沒有觀察到明顯的中毒現象。動物長期攝入三聚氰胺會造成生殖、泌尿系統的損害，膀胱、腎部結石，並可進一步誘發膀胱癌。1994年國際化學品安全規劃署和歐洲聯盟委員會合編的《國際化學品安全手冊》第三卷和國際化學品安全卡片也只說明：長期或反復大量攝入三聚氰胺可能對腎與膀胱產生影響，導致產生結石。然而，2007 年美國寵物食品污染事件的初步調查結果認為：摻雜了≤6.6%三聚氰胺的小麥野沒蛋白粉是寵物食品導致中毒的原因，為上述毒性輕微的結論畫上了問號。但為安全計，一般採用三聚氰胺製造的食具都會標明「不可放進微波爐使用茄汪」。
國家衛生部於2008年9月12日發布了「與食用受污染三鹿牌嬰幼兒配方奶粉相關的嬰幼兒泌尿系統結石診療方案」，有關方面可以參照。
方案中指出結石絕大部分累及雙側集合系統及雙側輸尿管，這與成人泌尿系統結石臨床表現有所不同，多發性結石影響腎功能的概率更高。由於患兒多不具備症狀主訴能力，家長需要加強對相關兒童的觀察，依靠腹部B超和（或）CT檢查，可以幫助早期確定診斷。在治療方面，目前沒有針對三聚氰胺毒性作用的特效解毒劑，臨床上主要依靠對症支持治療，必要時可以考慮外科手術干預，解除患兒腎功能長期損害的風險。早期診斷、早期治療，是使患兒早日康復的關鍵。
美國食品葯品管理局(FDA)食品安全高官史蒂芬·桑德洛夫表示，研究發現，在食品中只有同時含有三聚氰胺和三聚氰酸這兩種化學成分時才對嬰兒健康構成威脅。
這看來雖然三聚氰胺和三聚氰酸共同作用下才會導致腎結石，但是三聚氰胺在胃的強酸性環境中會有部分水解成為三聚氰酸，因此只要含有了三聚氰胺就相當於含有了三聚氰酸，其危害的本身仍源於三聚氰胺。
[編輯本段]四、人體對三聚氰胺耐受標准
三聚氰胺是一種低毒的化工原料。動物實驗結果表明，其在動物體內代謝很快且不會存留，主要影響泌尿系統。
三聚氰胺量劑和臨床疾病之間存在明顯的量效關系。三聚氰胺在嬰兒 體內最大耐受量為每公斤奶粉15毫克。專家對受污染嬰幼兒配方奶粉進行的風險評估顯示，以體重7公斤的嬰兒為例，假設每日攝入奶粉150克，其安全預值即最大耐受量為15毫克/公斤奶粉。
根據美國食物及葯物管理局的標准，三聚氰胺每日可容忍攝入量為每日0.63毫克/公斤體重。（對人體有害不應在食品中出現）
[編輯本段]五、假蛋白原理
由於食品和飼料工業蛋白質含量測試方法的缺陷，三聚氰胺也常被不法商人用作食品添加劑，以提升食品檢測中的蛋白質含量指標，因此三聚氰胺也被人稱為「蛋白精」。
蛋白質主要由氨基酸組成。蛋白質平均含氮量為16％左右，而三聚氰胺的含氮量為66％左右。通用的蛋白質測試方法「凱氏定氮法」是通過測出含氮量來估算蛋白質含量，因此，添加三聚氰胺會使得食品的蛋白質測試含量偏高，從而使劣質食品通過食品檢驗機構的測試。有人估算在植物蛋白粉和飼料中使測試蛋白質含量增加一個百分點，用三聚氰胺的花費只有真實蛋白原料的1/5。三聚氰胺作為一種白色結晶粉末，沒有什麼氣味和味道，所以摻雜後不易被發現。
奶粉事件：各個品牌奶粉中蛋白質含量為15-20%（晚上在超市看到包裝上還有標示為10-20%的），蛋白質中含氮量平均為16%。以某合格牛奶蛋白質含量為2.8%計算，含氮量為0.44%，某合格奶粉蛋白質含量為18%計算，含氮量為2.88%。而三聚氰胺含氮量為66.6%，是牛奶的151倍，是奶粉的23倍。每100g牛奶中添加0.1克三聚氰胺，理論上就能提高0.625%蛋白質。
微溶系指溶質1g(ml)能在溶劑100～不到1000ml中溶解，三聚氰胺在水中微溶，在牛奶這種水包油型的乳液中溶解度未找到實驗數據，應該比水的溶解度要好一些，待驗證。
檢測方案：在現有奶粉檢測的國家標准中，主要進行蛋白質、脂肪、細菌等檢測。三聚氰胺屬於化工原料，是不允許添加到食品中的，所以現有標准不會包含相應內容。亦即三聚氰胺檢測目前並無國家標准。因此，德國萊茵TÜV集團參照美國食品化學品法典(FCC)HPLC-UV定量方法，同時還可採用HPLC/MS檢測方法（實驗室方法）對嬰兒食品，寵物食品，飼料及其原料(包括澱粉，大米蛋白, 玉米蛋白, 谷朊粉、糧油等)開展的檢測業務，檢測結果具備權威性。
三鹿奶粉假蛋白的另一種解釋為，企業加入的是尿素，而原奶直接變成奶粉是在高溫下進行的，高溫使得尿素發生脫水反應，生成三聚氰胺，因此最終產出的奶粉中還有三聚氰胺。