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高氯廢水測定方法探討

發布時間:2022-12-23 01:25:36

⑴ 想知道一些廢水中氯離子的處理方法,求大俠幫助。。。

1實驗方法
1.1試劑配製
含氯溶液:稱取20.9859g基準氯化鉀於250mL容量瓶,用水稀釋至標線,此溶液氯離子濃度為40000mg/L.
鄰苯二鉀酸氫鉀標准溶液:稱取0.4251g鄰苯二鉀酸氫鉀(經105℃烘乾2h)於1000mL容量瓶,用水稀釋至標線,此溶液COD濃度為500mg/L.
重鉻酸鉀標准溶液:0.2500mol/L.
硫酸亞鐵銨標准溶液:0.1mol/L(臨用前用重鉻酸鉀標准溶液標定)。
硫酸銀―硫酸溶液:25g硫酸銀溶於2500mL濃硫酸。
鄰菲羅啉指示劑溶液。
硫酸汞(分析純)。
1.2儀器
加熱,迴流裝置;50mL酸式滴定管。
2實驗結果
2.1標准曲線的繪制
(1)取鄰苯二鉀酸氫鉀標准溶液(CODcr=500mg/L)10.00mL,分別加入含氯溶液1.0,2.0,3.0,4.0mL,加去離子水至20mL.此溶液COD值為250mg/L,含氯離子濃度分別為2000,4000,6000,8000mg/L.用重鉻酸鉀法測其COD值,結果見。
以氯離子濃度為橫坐標,其干擾產生的COD值為縱坐標,做標准曲線:y=a bx得a=-128,b=0.074,R=0.996用重鉻酸鉀法測定高氯廢水中化學需氧量氯離子濃度2000400060008000測定值135247420564氯離子干擾產生COD值35147320464COD值為100mg/L時在不同氯離子濃度下的COD測定值mg/L式中,x為氯離子濃度;y為氯離子干擾產生的COD值;a為標准曲線的截距;b為標准曲線的斜率;R為標准曲線的相關系數。
(2)取鄰苯二鉀酸氫鉀標准溶液(CODcr=500mg/L)4.00mL,分別加入含氯溶液1.0,2.0,3.0,4.0mL,加去離子水至20mL.此溶液COD值為100mg/L,含氯離子濃度分別為2000,4000,6000,8000mg/L.用重鉻酸鉀法測其COD值,以氯離子濃度為橫坐標,其干擾產生的COD值為縱坐標,做標准曲線:y=a bx得a=-124,b=0.073,R=0.997.
從以上結果可以看出,上述兩條曲線無顯著性差異,基本一致。
2.2樣品測定
(1)標准樣品的測定。以標准樣品GSBZ50001-88-00134,COD值為175±6mg/L為例,加入不同的氯離子濃度,分別用重鉻酸鉀法,氯氣校正法測其COD值,測定的結果見。
(2)實際樣品測定。高氯廢水首先採用硝酸銀滴定法(GB11896-1996)測定氯離子濃度[5],然後將氯離子濃度代入標准曲線y=0.074x-128得氯離子干擾產生的COD值,式中x為氯離子濃度,y為氯離子干擾產生的COD值。再按重鉻酸鉀法(GB11914-1989)的分析步驟測定水中的COD值得y總,最後用y總減去氯離子干擾產生的COD值y,就得實際樣品的COD值。
3結論
以上實驗結果顯示:當廢水中氯離子濃度在2000~8000mg/L時,可採用以氯離子濃度為橫坐標,氯離子干擾產生的COD值為縱坐標繪制標准曲線的方法,測定氯離子影響COD值,用重鉻酸鉀法的測定值減去氯離子的影響值,得到實際樣品的COD,用本方法替代氯氣校正法進行測定高氯廢水的COD值,此方法方便,快捷,准確可靠,還可節約葯品與氮氣的用量,使實驗費用降低。

⑵ 高氯的廢水和低氯的廢水的分析方法的區別

氯離子多高啊,狂加掩蔽劑嘛。或是採用氣相色譜法!測定總TOC,再用一定比例折算!這一類問題您可以去環保通問問

⑶ 高氯廢水測量偏差大

你好,COD測定的實驗中氯離子的存在能被重鉻酸鉀氧化及消耗催化劑AgSO4產生AgCl沉澱,從而吸附有機物並影響氧化率,導致測定值偏高。重鉻酸鉀冷水迴流法測COD,可以加入0.4g左右硫酸汞部分掩蔽氯離子,當氯離子超過1000mg/L時,COD的最低允許值為250mg/L,低於此值的准確度不可靠。根據貴公司的廢水氯離子含量10000mg/l,實際值應該在100-300,建議採用水和廢水監測分析方法(第四版)中COD測定方法中的第五種方法——氯氣校正法,此方法適用於氯離子含量小於20000mg/L的高氯廢水中COD的測定。這個問題我已經提交環保通發問,上面的是我從那裡看的,不懂可以繼續追問。

⑷ 高鹽廢水準確測定COD方案如何設計高分求助~

http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20080424/1234228/

⑸ 海上平台污水COD測試方法

測定上限62.5的話你可以估計下你那生活污水的COD,稀釋後測定就可以了,一般稀釋5~10倍就可以的。氯氣校正法也是一樣的,稀釋測定。就是稀釋後可能有一定的偏差,但是對於生活污水來說差點也沒什麼關系吧。

⑹ 急!關於工業廢水化學需氧量的測定問題~

(1)還原性物質,主要是有機物,另外有你說到的氯離子等等。
(2)汞離子和氯離子生成絡合物,可以掩蔽氯離子的干擾。如果用國標法(重鉻酸鹽法)測定,可以在試樣(20ml)中加入0,2g左右的硫酸汞。
(3)首先取樣的時候注意盡量取上清液,不要取到懸浮物;
迴流的時間要足夠長,以免消解不夠完全,國標法推薦2h;
水樣濃度未知時,先按國標法配製試樣,嘗試消解,以水樣不泛綠為好;
迴流完畢洗冷凝管加水不要太快,防飛濺;
滴定前記得加試亞鐵靈指示劑;
硫酸亞鐵銨濃度隔一段時間要重新標定。
如果廢水含氯離子量太高,使用碘量法測高氯廢水的方法,環保部網站有標准文本
如果使用分光廣度或者其他快速方法,結果會比國標法偏低、
可以進環保部網站下載各種標准方法,祝實驗順利

⑺ COD檢測方法是

重鉻酸鉀標准法檢測COD
一 原理:
是在水樣中加如一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱迴流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩餘的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值.
二,儀器
1. 500mL全玻璃迴流裝置.
2. 加熱裝置(電爐).
3. 25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等.
三,試劑
1.重鉻酸鉀標准溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L)
2.試亞鐵靈指示液
3.硫酸亞鐵銨標准溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O≈0.1mol/L](使用前標定)
4.硫酸銀溶液
四.測定步驟
硫酸亞鐵銨標定 :准確吸取10.00mL重鉻酸鉀標准溶液於250mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入10mL濃硫酸,搖勻.冷卻後,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點.
五.測定:
取20mL水樣,加入10mL的重鉻酸鉀,插上迴流裝置,再加入30mL硫酸銀,加熱迴流 2h
冷卻後,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶.
溶液再度冷卻後,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標准溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗.記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標准溶液的用量.
六,計算
CODCr(O2,mg/L)=8×1000(V0-V1)?C/V
七、注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉澱,並不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對於化學需氧量小於50mg/L的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標准溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標准溶液。對於COD大於500mg/L的水樣應稀釋後再來測定。
3、水樣加熱迴流後,溶液中重鉻酸鉀剩餘量應為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標准溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由於每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)於重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標准溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
6、每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標准滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化

⑻ 高氯廢水化學需氧量的測定氯氣校正法中為什麼我測的氯氣校正值比變觀COD值還高請大神指教

氯氣校正會有系統誤差,可以增加含氯離子的空白樣校正回。具體參答考:http://wenku..com/link?url=EbZv4TZZ-_Ebx4Y_EZtywbFpSgoBC8sLcDUkbZT4mLu_-3k_O30FJbvb-wbkmAa

⑼ 測COD時,水樣中氯離子含量較高應怎樣處理

如果採用 水質 化學需氧量的測定 重鉻酸鹽法 進行分析COD,參照HJ 828—2017該標准該方法的主要干擾物為氯化物,可加入硫酸汞溶液去除。硫酸汞的量參照分析標准計算得出。
如果不能准確分析,可以更換分析方法,
生態環境部發布對的 高氯廢水 化學需氧量的測定 氯氣校正法 HJ/T 70-2001 標准適用於高氯廢水分析化學需氧量

本方法適用於氯離子含量小於20 000mg/L的高氯廢水中化學需氧量(COD)的測定。方法檢出限為30mg/L。適用於油田、沿海煉油廠、油庫、氯鹼廠、廢水深海排放等廢水中COD的測定。

⑽ 做COD測定實驗時,同瓶水樣稀釋與不稀釋產生結果為什麼這么大急!!!!!!

高氯廢來水測COD有專門方法,《源高氯廢水 化學需氧量的測定 碘化鉀鹼性高錳酸鉀法》(HJ/T 132-2003)。

用重鉻酸鉀法造成這樣的結果,應該是因為重鉻酸鉀氧化性過強,而氯離子活性強價態非常多,優先佔有重鉻酸鉀。取少量(5毫升)水樣的時候,氯離子濃度相對較低,重鉻酸鉀相對過量,氯離子被氧化到高價態,消耗的重鉻酸鉀相對較多。而這一部分重鉻酸鉀被計入氧化了COD,最後還要乘4換算成原樣,這樣無形中把誤差放大了四倍。

大概應該是這樣了。
我想這也是高氯廢水不用重鉻酸鉀法測COD的原因。

補充:
1樓,在沒有干擾的理想狀態稀釋倍數是沒有關系的,一般說來及時有干擾,稀釋倍數帶來的誤差幾乎可以忽略,因為待測物質和干擾物質是同時被稀釋的。某種程度來說,樓主這個問題是受到稀釋倍數影響,但前提是受到了活性很強的氯離子影響。樓主可以把三次實驗的廢液分析下氯化物,以研究透徹。

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