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污水中氟離子檢測方法

發布時間:2021-12-02 11:22:40

A. 如何測定水中的氟離子

用分光光度計可以測,我以前用來測廢水中的含氟量

B. 如何檢驗氟離子

初高中的實驗是沒有辦法檢驗,如果有氟離子,一般是用排除法,如果是科研的話,有專門的儀器檢驗
如果你條件的話可以用以下方法
氟離子選擇電極法
一、原理

將氟離子選擇電極和外參比電極(如甘汞電極)浸入欲測含氟溶液,構成原電池。該原電池的電動勢與氟離子活度的對數呈線性關系,故通過測量電極與已知F—濃度溶液組成的原電池電動勢和電極與待測F-濃度溶液組成原電池的電動勢,即可計算出待測水樣中F—濃度。常用定量方法是標准曲線法和標准加入法。

對於污染嚴重的生活污水和工業廢水,以及含氟硼酸鹽的水樣均要進行蒸餾

二、儀器

1.氟離子選擇性電極。

2.飽和甘汞電極或銀-氯化銀電極。

3.離子活度計或pH計,精確到0.1mV。

4.磁力攪拌器、聚乙烯或聚四氟乙烯包裹的攪拌子。

5.聚乙烯杯:100mL,150mL。

6.其他通常用的實驗室設備。

三、試劑

所用水為去離子水或無氟蒸餾水。

1.氟化物標准貯備液:稱取0.2210g基準氟化鈉(NaF)(預先於105—110℃烘乾2h,或者於500-650℃烘乾約40min,冷卻),用水溶解後轉入1000mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻。貯存在聚乙烯瓶中。此溶液每毫升含氟離子100ug。

2.氟化物標准溶液:用無分度吸管吸取氟化鈉標准貯備液10.00mL,注入100mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻。此溶液每毫升含氟離子10ug。

3.乙酸鈉溶液:稱取15g乙酸鈉(CH3COONa)溶於水,並稀釋至100mL。

4.總離子強度調節緩沖溶液(TISAB):稱取58.8g二水合檸檬酸鈉和85g硝酸鈉,加水溶解,用鹽酸調節pH至5-6,轉入1000mL容量瓶中,稀釋至標線,搖勻。

5.2mol/L鹽酸溶液。

四、測定步驟

1.儀器准備和操作

按照所用測量儀器和電極使用說明,首先接好線路,將各開關置於「關」的位置,開啟電源開關,預熱15min,以後操作按說明書要求進行。測定前,試液應達到室溫,並與標准溶液溫度一致(溫差不得超過±1℃)。

2.標准曲線繪制:用無分度吸管吸取1.00、3.00、5.00、10.00、20.00mL氟化物標准溶液,分別置於5支50mL容量瓶中,加入10mL總離子強度調節緩沖溶液,用水稀釋至標線,搖勻。分別移入100mL聚乙烯杯中,各放入一隻塑料攪拌子,按濃度由低到高的順序,依次插入電極,連續攪拌溶液,讀取攪拌狀態下的穩態電位值(E)。在每次測量之前,都要用水將電極沖洗凈,並用濾紙吸去水分。在半對數坐標紙上繪制E-lgcF-標准曲線,濃度標於對數分格上,最低濃度標於橫坐標的起點線上。

3.水樣測定:用無分度吸管吸取適量水樣,置於50mL容量瓶中,用乙酸鈉或鹽酸溶液調節至近中性,加入10mL總離子強度調節緩沖溶液,用水稀釋至標線,搖勻。將其移入100mL聚乙烯杯中,放入一隻塑料攪拌子,插入電極,連續攪拌溶液,待電位穩定後,在繼續攪拌下讀取電位值(EX)。在每次測量之前,都要用水充分洗滌電極,並用濾紙吸去水分。根據測得的毫伏數,由標准曲線上查得氟化物的含量。

4.空白實驗:用蒸餾水代替水樣,按測定樣品的條件和步驟進行測定。

當水樣組成復雜或成分不明時,宜採用一次標准加入法,以便減小基體的影響。其操作是:先按步驟2測定試液的電位值(E1),然後向試液中加入一定量(與試液中氟的含量相近)的氟化物標准液,在不斷攪拌下讀取穩態電位值(E2)。

五、計算

1.標准曲線法:根據從標准曲線上查知稀釋水樣的濃度和稀釋倍數即可計算水樣中氟化物含量(mg/L)。

2.、標准加入法

cx = ( cs·VS)/(Vx+Vs )*(10*ΔE/s -Vx/ (Vx+Vs))-1

式中: cx———水樣中氟化物(F-)濃度(mg/L);

Vx———水樣體積(mL);

cs———F—標准溶液的濃度(mg/L);

VS———加入F—標准溶液的體積(mL);

ΔE——等於E1–E2(對陰離子選擇性電極),其中,E1為測得水樣試液的電位值(mV),E2為試液中加入標准溶液後測得的電位值(mV);

S——氟離子選擇性電極的實測斜率。

如果VS〈〈VX,則上式可簡化為:

cx=cx·VS (10△E/S-1) -1/Vx

注意事項

1.電極用後應用水充分沖洗干凈,並用濾紙吸去水分,放在空氣中,或者放在稀的氟化物標准溶液中。如果短時間不再使用,應洗凈,吸去水分,套上保護電極敏感部位的保護帽。電極使用前仍應洗凈,並吸去水分。

2.如果試液中氟化物含量低,則應從測定值中扣除空白試驗值。

3.不得用手觸摸電極的敏感膜;如果電極膜表面被有機物等沾污,必須先清洗干凈後才能使用。

4.一次標准加入法所加入標准溶液的濃度(cS),應比試液濃度(cX)高10-100倍,加入的體積為試液的1/10-1/100,以使體系的TISAB濃度變化不大。

C. 氟離子的檢驗方法

離子色普法,氟離子選折電極法,氟試劑比色法茜素磺酸鋯比色法和硝酸釷滴定法

D. 污水中氟離子測定前如何進行前處理

含量高么?高的話就石灰乳
不高就除氟過濾

E. 如何檢測水中是否含氟

這個有好多種方法。離子選擇電極法、氟試劑分光光度法、茜素磺酸鋯光度法、離子色譜法、硝酸釷滴定法等,我司帆泰檢測都可以做。

不過對於我們第三方檢測機構來說,最常用的就是離子色譜測定。速度快,結果精確。

F. 水中氟含量測取方法及其局限性

在本文的研究過程中,我們對採集的水樣進行水中氟含量測定時主要是按照國家衛生部公布的《生活飲用水衛生標准》(GB 5749-2006)檢驗方法中提出的離子選擇電極法,其基本原理是利用氟化鑭單晶對氟化物離子具有選擇性,在氟化鑭電極膜兩側的不同濃度氟溶液之間存在電位差,即膜電位,由於膜電位的大小與氟化物溶液的離子活度有關,因此用氟離子選擇性電極為指示電極,飽和甘汞電極為參比電極,在離子計上測量溶液的電位值,最後根據標准氟溶液的電位值與氟濃度值的標准曲線,得出水樣中氟離子濃度,具體實驗步驟如下:

(1)標准曲線的繪制:分取0,0.2,0.4,0.6,1.0,2.0 和3.0mL 10 μg/mL的氟化物標准溶液於50mL燒杯中,各加純水至10mL,再各加與水樣相同的離子強度緩沖液,則此標准系列濃度分別為0,0.2,0.4,0.6,1.0,2.0 和 3.0mg/L(以F-計)。

(2)測定:吸取10mL水樣於50mL燒杯中。若水樣總離子強度過高時,應取少量水樣稀釋到10mL,加入10mL離子強度緩沖液,將燒杯放在電磁攪拌器上,放入攪拌子,插入氟離子電極和甘汞電極並開始攪拌水樣溶液,待電位平衡後讀取平衡電位值。以電位值(mV)為縱坐標,氟化物的活度(-lgC)為橫坐標,在半對數坐標紙上繪制標准曲線。

(3)結果計算:水樣中氟化物(F-,mg/L)可直接在標准曲線上查得:

河南省地下水中氟的分布及形成機理研究

式中:C為水樣中氟化物(F-)的濃度,mg/L;M為從標准曲線上查得的水樣中氟含量,μg;V為水樣體積,mL。

對上述實驗過程進行分析後得出,水中氟含量的測量結果其實是水中總氟含量,即不僅僅包括簡單氟陰離子(F-)含量,還包含其他氟形態離子的含量。因為不管用氟電極法、間接比色法(茜素鋯比色法、對磺基苯偶氮變色酸鋯比色法)還是直接比色法(氟化劑比色法)測量水中氟含量時,由於常常存在Al3+,Fe3+,Be2+,Tn4+,Zr4+,Ca2+,Mg2+和Cu2+等多種干擾離子,尤其是Al3+能與F-生成極穩定的

對測定結果產生干擾,因此在測取過程中通常用檸檬酸鈉、EDTA、環己二胺四乙酸、鈦鐵試劑、磺基水楊酸等緩沖液配合被測溶液中的鋁、鐵等元素,從而使F-從鐵、鋁的氟配合物中釋放出來(Kun et al.,2001),這也是目前仍無法准確測量水樣中配合離子態氟含量的關鍵所在,正是測量方法的欠缺導致在氟的毒理學及臨床實驗中無法有效地獲取配合態氟離子對人體健康的影響。

由於受到現有氟形態測量試驗水平的限制,本次研究將具有代表意義的配合離子態或有機態氟如氟鋁配合離子與簡單氟陰離子產生的人體負效應進行對比分析,以此推斷某些配合離子態或有機態氟生物有效性的大小,為後續實驗研究提出一種新思路,上述的前提是對地下水中不同形態氟的特徵進行分析。

G. 廢水中氟含量檢測方法

對氟檢測的方法有離子選擇性電極法,離子選擇性微電極法,氣相色譜法,電子探針法,分光光度法,中子活化分析技術等

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