A. 排除氫氣為什麼要加蒸餾水
因為氫氣比蒸餾水的密度要小
B. 對含酚廢水進行對總酚測定的方法
實驗二 水中揮發酚的測定
一、實驗目的
1、了解酚污染對水環境的影響。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法測定酚的原理和操作技術。
二、實驗原理
酚是水體中的重要污染物,會影響水生生物的正常生長,使水產品發臭。水中酚含量超過0.3毫克/升時,可引起魚類的迴避。水體中酚的種類較多,部分酚可以揮發,本實驗僅測定可被蒸餾的揮發酚。
在鹼性條件和氧化劑鐵氰化鉀作用下,酚類與4-氨基安替比林反應,生成桔紅色的吲哚酚安替比林染料,在510nm處有最大吸收。若用氯仿萃取此染料,可以增加顏色的穩定性,提高靈敏度,在460nm處有最大吸收。
該方法可測定苯酚及鄰、間位取代的酚,但不能測定對位有取代基的酚。由於樣品中各種酚的相對含量不同,因而不能提供一個含混合酚的通用標准。通常選用苯酚作標准,任何其它酚在反應中產生的顏色都看作苯酚的結果。取代酚一般會降低響應值,因此,用該方法測出的值僅代表水樣中揮發酚的最低濃度。
三、儀器和試劑
1.721型分光光度計及1厘米和3厘米比色皿
2.500毫升全玻璃蒸餾器
3.無酚水
本實驗均用無酚水,制備方法如下:
(1)置水於全玻璃磨口蒸餾器內,加氫氧化鈉溶液至強鹼性,滴加高錳酸鉀溶液至深紫色,加熱蒸餾,餾出液貯於硬質玻璃瓶中。
(2)於每升重蒸餾水中加入 0.2克活性炭,充分振搖,放置過夜,過濾,貯於硬質玻璃瓶中。
4.硫酸銅溶液
稱取100克硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶解於1升水中。
5.磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀釋至100毫升。
6.0.02M 溴酸鉀-溴化鉀溶液
稱取3.2克無水溴酸鉀溶於水中,加入10克溴化鉀,溶解後移入1000毫升容量瓶內,稀釋至刻度。
7.0.0250M硫代硫酸鈉標准溶液
稱取6.2克硫代硫酸鈉,溶於1升煮沸後冷卻的水中,加入0.4克氫氧化鈉,貯於棕色瓶內,標定方法如下:
於250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化鉀、10毫升0.0250M重鉻酸鉀溶液和5毫升3M硫酸,搖勻,加塞後置於暗處5分鍾,用待標定的硫代硫酸鈉溶液滴定至淺黃色。然後加入1%澱粉溶液1.0毫升,繼續滴定至藍色剛好消失,記錄用量,平行做三份。
硫代硫酸鈉溶液的摩爾M1為:M1=2×M2×V2/V1
8.酚標准貯備液
稱取1.0克苯酚溶於煮沸後冷卻的水中,稀釋至1升。按下法標定:
取10.00毫升酚貯備液於250毫升碘量瓶中,加入100毫升水,10.00亳升0.02M溴酸鉀—溴化鉀溶液,立即加入5亳升濃鹽酸,蓋好瓶塞,搖勻,於暗處靜置10分鍾,加入1克碘化鉀搖勻,5分鍾後,用0.0250M硫代硫酸鈉滴定呈淡黃色,再加1毫升澱粉溶液,繼續滴定呈藍色剛好消失,記錄用量。用水代替酚貯備液,做空白滴定,記錄用量。
酚標准貯備液(毫克/毫升)=(A-B)×M/V×(94/6)
式中:
A為空白滴定值(毫升);
B為滴定體積(毫升);
M為硫代硫酸鈉摩爾濃度;
V為貯備酚溶液體積(10.00毫升);
94為苯酚的摩爾質量(克)。
9.酚標准中間液
將酚標准貯備液稀釋至濃度為0.10毫克/毫升。
10.酚標准使用液
吸取5.00毫升酚標准中間液於500毫升容量瓶中,用煮沸後冷卻的水稀釋至刻度,此溶液含酚量為1.00微克/毫升。用前2小時配製。
11.緩沖溶液
稱取20克氯化氨溶於100毫升濃氨水中,調節pH 為9.8。
12.4—氨基安替比林溶液
稱取2.0克4—氨基安替比林溶於水中,稀釋到100毫升,用時配製。該溶液貯於棕色瓶內,在冰箱中可保存一周。
13.鐵氰化鉀溶液
稱取8.0克鐵氰化鉀溶於100毫升水中,可保存一周。
14.氯仿
四、實驗步驟
1.預蒸餾
量取250亳升待測水樣於蒸餾瓶中,加兩滴甲基橙指示劑,用磷酸溶液水樣調呈橙紅色(此時pH約為4)。加入5.0毫升硫酸銅溶液(如取樣時已加過,則不必再加)及數粒玻璃珠,加熱蒸餾,以250亳升量筒或容量瓶收集餾出液。待蒸餾出約225毫升後,停止加熱。液面靜止後,加入25毫升水,繼續蒸餾到餾出液250毫升為止。
2.萃取比色法
(1)將250毫升餾出液轉入500毫升分液漏斗中,或用移液管取部分餾出液稀釋到250亳升,使溶液的酚含量不大於15微克。
(2)分別取酚的標准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升,用250毫升煮沸後冷卻的水稀釋,移入 500毫升分液漏斗中。
(3)在分液漏斗內依次加入2毫升緩沖溶液,1.5毫升4-氨基安替比林溶液,混勻,加入1.5毫升鐵氰化鉀溶液,再混勻。靜置10分鍾顯色。
(4)分別加入13.00毫升氯仿,劇烈振搖2分鍾萃取,靜置分層。
(5)擦乾分液漏斗的導管內壁,塞入一小團脫脂棉,將有機相直接放入比色皿中。
(6)在460nm波長處,以氯仿為參比,用3厘米比色皿測定各標准系列的吸光度,繪制標准曲線。同時測定樣品的吸光度,從標准曲線上查出對應的含酚量。
標准系列和樣品的吸光度都應扣除試劑的空白值。
3.直接光度法
水樣含酚濃度在0.1—5毫克/升時,可採用此法。
(1)繪制標准曲線
於50亳升比色管中分別加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚標准中間液,加入0.5毫升緩沖溶液,1毫升4—氨基安替比林溶液,混勻。加入1毫升鐵氰化鉀溶液,用水稀釋到50毫升,再混勻。放置15分鍾後,於510nm波長處,用1厘米比色皿,以試劑空白為參比,測定吸光度。繪制標准曲線。
(2)水樣測定
取50毫升餾出液(含酚量小於0.25毫克)或分取適量餾出液用水稀釋到50毫升,置於比色管中,按標准系列的步驟操作,測定吸光度。
五、數據處理
酚(毫克/升)=測得的酚含量/水樣的體積
六、注意事項
1.水樣中的酚不穩定,易揮發和氧化,並受微生物作用而損失。因此,水樣採集後應加氫氧化鈉保存劑,並盡快測定。
2.氧化性,還原性物質,金屬離子及芳香胺類化合物對於測定有干擾,預蒸餾可除去大多數干擾物。但對污染嚴重的水樣,蒸餾前要用下述方法消除干擾物:
(1)除氧化劑
加入碘化鉀和酸後如游離出碘,說明有氧化劑存在。這時可用過量的硫酸亞鐵和亞砷酸鈉除去。
(2)除硫化物
用磷酸調節水樣pH=4,攪拌曝氣,除去二氧化硫及硫化氫。
(3)除油類
用濃氫氧化鈉溶液調節水樣pH為12—13,以四氯化碳提取油類,棄去有機相。加熱蒸去水相中殘余的四氯化碳。
3、 一次蒸餾足以凈化樣品。若出現餾出液渾濁,需用磷酸酸化後再蒸餾。
4、 樣品和標准溶液中加入緩沖液和4—氨基安替比林後要混勻才能加入鐵氰化鉀,否則結果偏低。
5、 萃取比色法中,試劑空白以氯仿為參比的吸光度應在0.10以下,否則4—氨基安替比林溶液應重新配製或採用新出廠產品。
6、 當苯酚試劑呈紅色時,則需對苯酚精製。方法如下:
取在水浴上融化後的苯酚,置於適量的蒸餾瓶中,插入250℃溫度計,加熱蒸餾,空氣冷凝,注意保溫,收集182--184℃的餾份。精製的苯酚冷卻後,應為無色,低溫時析出結晶,貯於暗處。
C. 高含鹽廢水處理方法
1、馴化處理:
在鹽度小於2g/L條件下,可能通過馴化處理含鹽污水。但是馴化鹽度濃度必須逐漸提高,分階段的將系統馴化到要求鹽度水平。突然高鹽環境會造成馴化的失敗和啟動的延遲。
2、稀釋進水鹽度:
既然高鹽成為微生物的抑制和毒害劑,那麼將進水進行稀釋,使鹽度低於毒域值,生物處理就不會收到抑制。這種方法簡單,易於操作和管理;其缺點就是增加處理規模,增加基建投資,增加運行費用,浪費水資源。
3、蒸發濃縮除鹽:
在鹽度大於2g/L時,蒸發濃縮除鹽是最經濟也是最有效的可行辦法。其它的方法如培養含鹽菌等的方法都存在工業實踐難以運行的問題。
4、生物方法:
許多研究表明,生物方法可以處理高含鹽廢水。但由低鹽到高鹽,微生物有一個適應期。從淡水環境到高鹽環境時,由於鹽的變化可能引起微生物代謝途徑的改變,菌種選擇的結果使適應高鹽的菌種較少,只有當微生物經培養馴化後,才能產生適應高鹽的菌種,以耐受一定的鹽濃度。
(3)含氫廢水蒸餾擴展閱讀:
高含鹽廢水的生化處理:
高含鹽廢水生物處理流程的選擇高含鹽廢水生物處理流程與普通生物處理流程基本一樣,主要包括調節池、曝氣池、二沉池、污泥迴流、剩餘污泥脫水、投加營養鹽等。
(1)調節池。含鹽廢水調節池考慮的主要因素是廢水鹽濃度的變化,除生產波動周期、沖擊因素外,應重點考慮水中鹽濃度的變化和如何進行調整,如低含鹽水量的減少或過高含鹽來水的沖擊。
(2)曝氣池。根據廢水中含鹽類型不同,曝氣池選擇也應有所不同。生物處理含CaCL2較高的廢水,應採用傳統曝氣方式。鈣離子能增加活性污泥的絮體強度,高CaCL2可使污泥中灰分達到40%~50%,污泥密度增加,曝氣池中的污泥濃度可在5000mg/L以上。因此,應採用提升力較大的傳統曝氣、深井曝氣、流化床曝氣等曝氣方法。曝氣也應選用氣泡較大、提升力較強的散流曝氣器等曝氣方式。
(3)二沉池。二沉池表面負荷應有一定的餘量,主要是考慮廢水密度增加,不利於污泥沉澱,尤其是含NaCl廢水。處理水量較大時,特別是含CaCL2廢水,最好採用周邊傳動式刮泥機,以適應污泥濃度高、密度大的特點。在採用傳統活性污泥法處理高CaCL2廢水時,應適當加大污泥迴流量,以減少廢水波動造成的沖擊,提高系統的穩定性。
(4)污泥脫水。由於含CaCL2廢水生物處理的剩餘污泥含鈣鹽多,有利於脫水,可不用加絮凝劑。經濃縮後的污泥濃度可大於50g/L。剩餘污泥量與普通廢水處理的剩餘污泥類似,設計參數可參考普通污泥脫水。
D. 蒸餾水中含極少的氫離子和氧離子嗎
准確地說蒸餾水中含極少的氫離子和氫氧根離子。
拓展資料:
E. 求氨氮蒸餾裝置圖
本標准參照採用國際標准ISO5663-1984《水質——凱氏氮的測定——硒催化礦化法》。
1主題內容與適用范圍
1.1主題內容本標准規定了以凱氏(Kjeldahl)法測定氮含量的方法。它包括了氨氮和在此條件下能被轉化為銨鹽的有機氨化合物。此類有機氮化合物主要是指蛋白質、月示、腖、氨基酸、核酸、尿素及其他合成的氮為負三價態的有機氮化合物。它不包括疊氮化合物、連氮、偶氮、腙、硝酸鹽、亞硝基、硝基、亞硝酸鹽、腈、肟和半卡巴腙類的含氮化合物。
1.2適用范圍
本標准適用於測定工業廢水、湖泊、水庫和其他受污染水體中的凱氏氮。
1.3測定范圍
凱氏氮含量較低時,分取較多試樣,經消解和蒸餾,最後以光度法測定氨。含量較高時,分取較少試樣,最後以酸滴定法測定氨。
1.4最低檢出濃度
試料體積為50mL時,使用光程長度為10mm比色皿,最低檢出濃度為0.2mg/L。
2原理
水中加入硫酸並加熱消解,使有機物中的胺基氮轉變為硫酸氫銨,游離氨和銨鹽也轉為硫酸氫銨。消解時加入適量硫酸鉀提高沸騰溫度,以增加消解速率,並以汞鹽為催化劑,以縮短消解時間。消解後液體,使成鹼性並蒸餾出氨,吸收於硼酸溶液中。然後以滴定法或光度法測定氨含量。汞鹽在消解時形成汞銨絡合物,因此,在鹼性蒸餾時;應同時加入適量硫代硫酸鈉,使絡合物分解。
3試劑
本標准所用試劑除另有說明外,均為分析純試劑。實驗用水均為無氨水。
3.1無氨水制備
3.1.1離子交換法:將蒸餾水通過一個強酸性陽離子交換樹脂(氫型)柱,流出液收集在帶有磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.1.2蒸餾法:於1L蒸餾水中,加入0.1mL濃硫酸,並在全玻璃蒸餾器中重蒸餾,棄去50mL初餾液,然後集取約800mL餾出液於具磨口玻塞的玻璃瓶中,密塞保存。
3.2硫酸,P20=1.84g/mL。
3.3硫酸鉀(K2SO4)。
3.4硫酸汞溶液:稱取2g紅色氧化汞(HgO)或2.74g硫酸汞(HgSO4),溶於40mL(1+5)硫酸溶液中。
3.5硫代硫酸鈉一氫氧化鈉溶液:稱取500g氫氧化鈉溶於水,另稱取25g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O)溶於上述溶液中,稀釋至1L,貯於聚乙烯瓶中。
3.6硼酸溶液:稱取20g硼酸(H3BO3)溶於水,稀釋至1L。
3.7硫酸標准溶液,c(1/2H2SO4)=0.02mo1/L:分取11mL(1+19)硫酸,用水稀釋至1L。按下述操作進行標定。
稱取經180℃乾燥2h的基準試劑級碳酸鈉(Na2CO3)約0.5g(稱准至0.0001g),溶於新煮沸放冷的水中,移入500mL容量瓶內,稀釋至標線。
移取上述25.00mL碳酸鈉溶液於150mL錐形瓶中,加25mL新煮沸放冷的水,加1滴甲基橙指示液(0.5g/L),用硫酸標准溶液滴定至淡橙紅色止,記錄用量。
計算:
C=m*1000825/(V*53*250)
式中:c——硫酸標准溶液濃度,mo1/L;
m——稱取碳酸鈉質量,g;
V——硫酸標准溶液滴定消耗體積,mL;
53——碳酸鈉(1/2H2SO3)摩爾質量。
3.8甲基紅-亞甲藍混合指示液:稱取200mg甲基紅溶於100mL95%乙醇。稱取100mg亞甲藍溶於50mL95%乙醇。以兩份甲基紅溶液與一份亞甲藍溶液混合後供用。每月配製。
4儀器
4.1凱氏定氮蒸餾裝置
參見下圖。
F. 化工廠是怎樣處理污水中的硫化氫的
1、密閉收集處置法
可在硫化氫集中排放位置安裝密閉收集裝置,並通過引風機將硫化氫收集處理。但此方法對密閉裝置要求嚴格,不能發生泄漏,且密閉裝置內的設備無法進行正常的操作、維護和維修,對於我車間污水處理場來說需要對集水井、緩沖罐、平流隔油池和渦凹氣浮池進行密閉收集硫化氫氣體。如果這樣,不但一次性投入過高,且無法對上述單元進行日常的操作,影響污水處理系統正常運行。
即便是可以進行密閉收集,收集到的硫化氫氣體無外乎以下幾種處理方式:一是選擇空曠處直接排入大氣,這樣做不僅會對大氣造成污染,同時還可能導致人員中毒;二是用鹼液吸收,這樣還需單獨上馬一套鹼洗裝置,且鹼洗裝置不可能100%吸收硫化氫氣體,剩餘的硫化氫氣體還會排入大氣;三是用重金屬鹽進行沉澱,但費用過高,同時又會產生重金屬污染;四是上馬硫磺回收裝置,將硫化氫氧化成硫單質,但此項投資和維護費用均過高,不適宜小型裝置使用。
綜上,硫化氫密閉收集處置法不適宜我公司污水處理場解決硫化氫濃度過高的問題。
2、支撐氣膜法
所用的技術為支撐氣膜技術或稱之為透膜解吸-化學吸收技術。調節pH保持或調至5以下95%以上的的H2S在水中會以游離態的形式存在,讓廢水通過一個聚丙烯疏水微孔中空纖維膜組件的管程,在殼程中逆流通過稀氫氧化鈉水溶液(pH大於11),這樣,硫化氫通過膜被不可逆地吸收。
如果廢水的pH值至始至終保持在5,甚至4以下,95%甚至99%的硫化氫可以除掉並在吸收相得到富集(幾十倍至幾百倍)。含鹼的硫化鈉水溶液從各個分散的生產地集中到一處加酸後汽提得到高濃硫化氫後用克勞斯法生產單質硫,這樣還需要上馬汽提裝置和硫磺回收裝置,一次性投資至少150-200萬元,且日常維護費用也較高。
3、汽提回收法
我污水處理場硫化氫來源主要是蒸餾裝置生產廢水,可在裝置區進行汽提和鹼洗處理。
含硫污水先經過污水汽提裝置進行汽提,將硫化氫從污水中汽提出來進入鹼洗系統,鹼洗剩餘硫化氫引入加熱爐燃燒,因其流量很小不會對加熱爐燃燒產生影響;污水中剩餘硫化氫部分可排至污水處理場,這樣即可使污水處理場硫化氫濃度大幅降低。流程如下:
蒸餾裝置區現有鹼洗系統一套,僅需增加一套汽提系統即可完成對硫化氫回收處理。建議採用此方案。
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G. 將氫氧化鈉溶液蒸餾,餾出液中含什麼餾出液和蒸餾水有什麼區別
如果你得到的結果是用蒸餾水的那一組消耗掉更多量的氫氧化鈉的話,那麼原因可以歸結為蒸餾水剛餾出時的PH同冷卻狀態下的PH是不一樣的。
H. 氫氧化鈉水溶液蒸餾時,蒸餾出的水中有哪些成分,蒸餾水是鹼性的嗎,ph是多少
蒸餾出來的水中,只有水啊。是中性的。是純凈的水。PH=7
I. 污水能做成蒸餾水么做成的蒸餾水能喝么
如果污水中有難於水分離的雜質,例如乙醇甲醇等等,與沸點無關,那麼即使蒸餾或者精餾的水都不能飲用,要除去此類雜質一定要用特殊的方法,而且要經過多重的檢驗,例如氣相色譜等等