Ⅰ 如何測量甲醇中水的含量
工業甲醇生產採用卡爾費休滴定法則定甲醇中的水含量。
運用KF一1型水含量測定儀,用卡爾•費休試劑直接進行滴定,並用「永停法」來確定終點,根據半電池反應:I2+ 2e —— 2I-1。溶液中同時存在I2及r時,反應(I)分別在二個電極上進行,即在一個電極上12被還原,而在另一個電極上r被氧化,因此兩個電極之間有電流通過。當滴定終點時溶液中有微量卡爾費休試劑存在,這時溶液導電,電流表指針偏轉,指示到達終點。
反應式:I2+S02+3C5H5N+CH2OH+H20=2C5H5NHI+C5H5NSO4CH3
式中I2與H2O 按照l:l計量關系進行反應, 中水含量。因此可根據滴定反應中所消耗的碘量來計算甲醇中水含量
註:以上化學式右邊角均為小寫。
Ⅱ 乙醇中甲醇的測定實驗,說明在本實驗中選擇柱溫,熱導池溫度和氣化室溫度的理由,求解答
氣相色譜儀法測定的吧。
不知道具體溫度設定的值,但是一般規律是這樣,汽化室溫度設定比沸點最高的組分高二三十度,保證瞬間汽化。柱溫一般是能保證各組分保持氣相狀態就可以了,也是根據各組分沸點來設定的。熱導池溫度,必須大於100℃,防止檢測器有水汽富集,另外為了保證檢測器不被污染,通常溫度不能低於汽化室溫度。
Ⅲ 怎麼測水中的甲醇含量,我有幾個大概15%的甲醇水溶液,想測出來甲醇的實際含量,請問有什麼方法可以測出。
一、使用色譜法進行分析水溶液中微量甲醇 條件是:本方法用HP-INNDWAX毛細管柱做分離柱,用FID檢測,用外標法計算各組份含量。
4、儀器
4.1氣相色譜儀:Agilent 6890 氣相色譜儀
4.2檢測器:FID
4.3色譜柱:HP-INNDWAX 30m×0.25 mm
4.4進樣系統 進樣口:分流/不分流進樣口
4.5數據採集系統:Agilent G2072 Chemstation
6.1儀器條件
進樣口: 200℃,分流比120:1
進樣量:2μL
柱箱溫度:100℃(10min)
檢測器:250℃
氫氣流量:35ml/min
空氣流量:400ml/min
輔助氣流量(He):30ml/min
7、測定:
7.1校正
7.1.1 配製甲醇標准樣品
配製甲醇標准樣品的濃度在(20ppm-100ppm)
7.1.2 校正因子的測定:
用微量注射器吸取2μl的甲醇標准樣品注入色譜中,確認保留時間,根據甲醇峰面積,計算出甲醇的校正因子。
fi=Cis/Ais
式中:
fi——i組份的校正因子;
Cis——配製樣品中i組份的濃度;
Ais——i組份在Ci濃度時的峰面積
7.2測定試樣:
用富集液充分置換微量注射器樣品3-5次後,用5.2的方法測定,可得樣品峰面積。
8、計算及結果表示
C= f×A
W= m2—m1
式中:
f——甲醇的校正因子;
A——待測樣品中甲醇的峰面積;
C——待測樣品中甲醇的濃度mg/kg。
x——待測樣品中甲醇的含量mg/kg.
W——采樣鋼瓶吸收前後稱重質量差m2—m1
10——收液10ml
1——水的密度g/ml
二、通過測定它的密度,然後通過查表換算成濃度。換算表如下
甲醇在各種含量比例下的密度對照表!用於粗略測量含量
甲醇濃度比重換算表 d420=d4t+0.00079(t-20℃)
小數
整數 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9
80% 0.8469 0.8467 0.8463 0.8461 0.8459 0.8456 0.8454 0.8452 0.8450 0.8448
81 0.8446 0.8443 0.8441 0.8438 0.8436 0.8433 0.8430 0.8428 0.8425 0.8423
82 0.8420 0.8417 0.8415 0.8412 0.8410 0.8407 0.8404 0.8402 0.8399 0.8397
83 0.8394 0.8391 0.8388 0.8387 0.8383 0.8380 0.8377 0.8374 0.8372 0.8369
84 0.8366 0.8363 0.8361 0.8358 0.8356 0.8353 0.8350 0.8348 0.8345 0.8343
85 0.8340 0.8337 0.8335 0.8332 0.8330 0.8327 0.8324 0.8322 0.8319 0.8317
86 0.8314 0.8311 0.8308 0.8306 0.8303 0.8300 0.8297 0.8294 0.8292 0.8289
87 0.8286 0.8283 0.8280 0.8277 0.8275 0.8272 0.8269 0.8266 0.8264 0.8261
88 0.8258 0.8255 0.8252 0.8250 0.8247 0.8244 0.8241 0.8238 0.8236 0.8233
89 0.8230 0.8227 0.8224 0.8222 0.8219 0.8216 0.8213 0.8210 0.8208 0.8205
90 0.8202 0.8199 0.8196 0.8194 0.8191 0.8188 0.8185 0.8182 0.8180 0.8177
91 0.8174 0.8172 0.8168 0.8166 0.8163 0.8160 0.8157 0.8154 0.8152 0.8149
92 0.8146 0.8143 0.8140 0.8138 0.8136 0.8132 0.8128 0.8126 0.8124 0.8121
93 0.8118 0.8115 0.8112 0.8110 0.8107 0.8104 0.8101 0.8099 0.8096 0.8093
94 0.8090 0.8087 0.8084 0.8079 0.8076 0.8075 0.8073 0.8070 0.8067 0.8064
95 0.8062 0.8059 0.8056 0.8054 0.8051 0.8048 0.8045 0.8042 0.8040 0.8037
96 0.8034 0.8031 0.8028 0.8025 0.8022 0.8019 0.8017 0.8014 0.8011 0.8008
97 0.8005 0.8002 0.7999 0.7996 0.7993 0.7990 0.7988 0.7985 0.7982 0.7979
98 0.7976 0.7973 0.7970 0.7968 0.7965 0.7962 0.7959 0.7956 0.7954 0.7951
99 0.7948 0.7945 0.7942 0.7939 0.7936 0.7932 0.7929 0.7926 0.7923 0.7920
100 0.7917
Ⅳ 如何測定稀甲醇水濃度
水分測定法 附錄序號 附錄Ⅷ 內容全文 M. 水分測定法
第一法(費休氏法)
本法是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理以測定水分。所用儀器應乾燥,並能避免空氣中水分的侵入;測定操作宜在乾燥處進行。
費休氏試液的制備與標定
(1) 配製
稱取碘(置硫酸乾燥器內48小時以上)110g,置乾燥的具塞燒瓶中,加無水吡啶160ml,注意冷卻,振搖至碘全部溶解後,加無水甲醇300ml,稱定重量,將燒瓶置冰浴中冷卻,通入乾燥的二氧化硫至重量增加72g,再加無水甲醇使成1000ml,密塞,搖勻,在暗處放置24小時。
本液應遮光,密封,置陰涼乾燥處保存。臨用前應標定濃度。
(2) 標定
用水分測定儀直接標定;或取乾燥的具塞玻瓶,精密稱入重蒸餾水約30mg,加無水甲醇2~5ml,用本液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用永停滴定法(附錄Ⅶ A)指示終點;另作空白試驗,按下式計算。
W
F=—————
A-B
式中
F為每1ml費休氏試液相當於水的重量,mg;
W為稱取重蒸餾水的重量,mg;
A為滴定所消耗費休氏試液的容積,ml;
B為空白所消耗費休氏試液的容積,ml。
測定法
精密稱取供試品適量(約消耗費休氏試液1~5ml),用水分測定儀直接測定;或將供試品置乾燥的具塞玻瓶中,加無水甲醇2~5ml,在不斷振搖(或攪拌)下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用永停滴定法(附錄Ⅶ A)指示終點;另作空白試驗,按下式計算。
(A-B)F
供試品中水分含量%=————————×100%
W
式中
A為供試品所消耗費休氏試液的容積,ml;
Ⅳ 甲醇中含水量的快速測定
用折光儀將分析純甲醇與待測甲醇比對
Ⅵ 水分測定儀可以測甲醇和水的混合物中水含量嗎
物理法靠加熱的辦法肯定是不能夠測量混合物中的水分的,建議採用化學法水份測定儀,用滴定的方法
Ⅶ 甲醇中水分含量如何測定
水分測定法 附錄序號 附錄Ⅷ 內容全文
M. 水分測定法
第一法(費休氏法)
本法是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理以測定水分。所用儀器應乾燥,並能避免空氣中水分的侵入;測定操作宜在乾燥處進行。
費休氏試液的制備與標定
(1) 配製
稱取碘(置硫酸乾燥器內48小時以上)110g,置乾燥的具塞燒瓶中,加無水吡啶160ml,注意冷卻,振搖至碘全部溶解後,加無水甲醇300ml,稱定重量,將燒瓶置冰浴中冷卻,通入乾燥的二氧化硫至重量增加72g,再加無水甲醇使成1000ml,密塞,搖勻,在暗處放置24小時。
本液應遮光,密封,置陰涼乾燥處保存。臨用前應標定濃度。
(2) 標定
用水分測定儀直接標定;或取乾燥的具塞玻瓶,精密稱入重蒸餾水約30mg,加無水甲醇2~5ml,用本液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用永停滴定法(附錄Ⅶ A)指示終點;另作空白試驗,按下式計算。
W
F=—————
A-B
式中
F為每1ml費休氏試液相當於水的重量,mg;
W為稱取重蒸餾水的重量,mg;
A為滴定所消耗費休氏試液的容積,ml;
B為空白所消耗費休氏試液的容積,ml。
測定法
精密稱取供試品適量(約消耗費休氏試液1~5ml),用水分測定儀直接測定;或將供試品置乾燥的具塞玻瓶中,加無水甲醇2~5ml,在不斷振搖(或攪拌)下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用永停滴定法(附錄Ⅶ A)指示終點;另作空白試驗,按下式計算。
(A-B)F
供試品中水分含量%=————————×100%
W
式中
A為供試品所消耗費休氏試液的容積,ml;
Ⅷ 甲醇廢水中醇含量的測定用什麼色譜柱比較好
一般的甲醇或乙醇丙醇這些小分子醇類,用什麼樣的色譜柱對分析檢內測結果差別不大,二醇類的容極性就大的多了,一般要用極性一些的柱子,比如DB-17或是DB-1701,如果還有別有極性更強的物質有時也要用極性更強的,比如DB-WAX柱子了。當然,多數情況下,考慮柱子的耐用性,小分子醇類就用DB-1或DB-5柱子做就可以。水中的甲醇一般還是要用頂空做的嘛。
Ⅸ 甲醇中水分含量如何測定
水分測定法 附錄序號 附錄Ⅷ 內容全文 M.水分測定法
第一法(費休氏法)
本法是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應的原理以測定水分.所用儀器應乾燥,並能避免空氣中水分的侵入;測定操作宜在乾燥處進行.
費休氏試液的制備與標定
(1) 配製
稱取碘(置硫酸乾燥器內48小時以上)110g,置乾燥的具塞燒瓶中,加無水吡啶160ml,注意冷卻,振搖至碘全部溶解後,加無水甲醇300ml,稱定重量,將燒瓶置冰浴中冷卻,通入乾燥的二氧化硫至重量增加72g,再加無水甲醇使成1000ml,密塞,搖勻,在暗處放置24小時.
本液應遮光,密封,置陰涼乾燥處保存.臨用前應標定濃度.
(2) 標定
用水分測定儀直接標定;或取乾燥的具塞玻瓶,精密稱入重蒸餾水約30mg,加無水甲醇2~5ml,用本液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用永停滴定法(附錄Ⅶ A)指示終點;另作空白試驗,按下式計算.
W
F=—————
A-B
式中
F為每1ml費休氏試液相當於水的重量,mg;
W為稱取重蒸餾水的重量,mg;
A為滴定所消耗費休氏試液的容積,ml;
B為空白所消耗費休氏試液的容積,ml.
測定法
精密稱取供試品適量(約消耗費休氏試液1~5ml),用水分測定儀直接測定;或將供試品置乾燥的具塞玻瓶中,加無水甲醇2~5ml,在不斷振搖(或攪拌)下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色,或用永停滴定法(附錄Ⅶ A)指示終點;另作空白試驗,按下式計算.
(A-B)F
供試品中水分含量%=————————×100%
W
式中
A為供試品所消耗費休氏試液的容積,ml;
Ⅹ 甲醇水分離塔底廢水中甲醇含量越低越好對不對為什麼
甲醇水分離塔的操作要點,是溫度壓力,廢水中甲醇含量低就要求塔底溫度高,導致塔頂甲醇蒸汽中水含量超標。所以不是說廢水中甲醇含量越低約好。