廢水中總磷鉬藍法

㈠ 求助: 鉬藍比色法測定磷濃度

1．原理
食物中的有機物經酸氧化分解時，磷在酸性條件下可與鋁酸銨結合生成磷鉬酸銨。對苯二酚、亞硫酸鈉可將磷鉬酸銨還原成藍色化合物——鉬藍。通過分光光度計在波長660 nm處測定鉬藍的吸光值，可以測定磷的含量。反應式為：
H3PO4+12(NH4)3MoO4+2lHNO3一(NH4)3PO4·12MoO3+21NH4NO3+12H2O
2．儀器
分光光度計。
北京標准物質 國家二級標准物質 食品安全檢測 農殘檢測標准物質
3．試劑
①硝酸(G．R)，高氯酸(G．R)。
②混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4+l混合。
③15％硝酸溶液：取15 mL硫酸緩慢加入到80 mL水中，並定容至100 mL。
④50 g·L -1鉬酸銨溶液：取5 g鉬酸銨，用15％硫酸溶液稀釋至1.0 mL。
⑤對苯二酚溶液：取0.5 g對苯二酚於100 mL水中，溶解後加一滴濃硫酸。
⑥200 g·L -1亞硫酸鈉溶液(不穩定，應在每次實驗前臨時配製)：稱取20 g亞硫酸鈉溶於100 mL水中。
⑦磷標准貯備液：稱取已在105℃下乾燥2 h的KH3PO4(優級純)0．4394 g溶於水中，並稀釋至1 000 mL，濃度為1.0µg·mL -1。
⑧標准中間液的配製：吸取l mL磷標准貯備溶液，然後移人1.0 mL容量瓶中，用去離子水定容至100 mL，濃度為10µg·mL -1。
4．操作步驟
①樣品消化：實驗操作需在無元素污染的環境中進行。准確稱取樣品干樣0.3～0．7 g，濕樣1．0 g左右，飲料等其他液體樣品1．0～2．0 g，然後將其放入50 mL消化管中，加混合酸15mL(注意：油樣或含糖量高的食品可多加些酸)，過夜。次日，將消化管放人消化爐中，消化開始時可將溫度調低(約130℃左右)，然後逐步將溫度調高(最終調至240℃左右)進行消化，一直消化到樣品冒白煙，液體變成無色或黃綠色為止。若樣品未消化完全可加幾毫升混合酸，直到消化完全。消化完後，放涼，再加5 mL，去離子水，繼續加熱，直到消化管中的液體約剩2mL左右，取下，放涼，然後移至10 mL試管中，再用去離子水沖洗消化管2～3次，並最終定容至10mL。
名詞解釋

鉬藍比色法
鉬藍比色法即為將油質樣品與金屬氧化物灰化，試樣中的磷成為磷酸鹽，加酸溶解而得磷酸根，在加入鉬酸鹽後生成磷鉬酸鹽，磷鉬酸鹽被還原而產生鉬藍，其顏色深淺與油脂中磷脂含量成正比關系，由此可進行比色定量。該法具有簡便、准確、靈敏度高的特點。重量法就是將含磷有機化合物用濃硫酸和濃硝酸混合物分解，使磷變成為正磷酸根離子，在將後者轉化成為磷鉬酸銨沉澱稱量。

㈡ 總磷的測定 抗壞血酸還原鉬藍分光光度法,出自什麼標准

水質 總磷的測定 鉬酸銨分光光度法（GB 11893-89）

㈢ 磷鉬藍法測水中磷時先加抗壞血酸還是鉬酸鹽溶液

先加抗壞血酸使得溶液喂酸性環境，再加鉬酸鹽的

㈣ 污水中總磷的計算方法和公式

首先繪制抄標准曲線y=bx+a 我們化驗室一直都要求r平方大於0.999 曲線才可信
列如你測試樣品吸光度為0.200 空白值0.021

那麼你測得樣的總磷值=(0.2-0.021-a)/b
還需要除以取樣體積。

㈤ 磷鉬藍萃取光度法

方法提要

在酸性介質中，活性磷酸鹽與鉬酸銨反應生成磷鉬黃，以抗壞血酸還原為磷鉬藍，用醇類有機溶劑萃取，於波長700nm處測量吸光度。

本法適用於測定海水中的活性磷酸鹽。檢出限為0.2μg/L。

儀器

分光光度計。

試劑

硫酸(1+2)在攪拌下將300mLH₂SO₄緩緩加到600mL水中。

正己醇。

無水乙醇。

鉬酸銨溶液(140g/L)溶解28g鉬酸銨［(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O］於200mL水中。溶液變渾濁時，應重配。

酒石酸銻鉀溶液(30g/L)溶解6g酒石酸銻鉀 於200mL.水中，貯存於聚乙烯瓶。溶液變渾濁時，應重配。

混合溶液攪拌下將45mL鉬酸銨溶液加到200mLH₂SO₄中，加入5mL酒石酸銻鉀溶液，貯存於棕色玻璃瓶中。溶液變渾濁時，應重配。

抗壞血酸溶液(100g/L)溶解20g抗壞血酸於200mL水中，貯存於棕色試劑瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可穩定一個月。

磷酸鹽標准儲備溶液ρ(P)=0.300mg/mL稱取1.318g磷酸二氫鉀(KH₂PO₄，優級純，在110～115℃烘1～2h)溶於10mLH₂SO₄中，全量轉入1000mL容量瓶，加水至標線，混勻，加1mL三氯甲烷。

磷酸鹽標准溶液ρ(P)=3.00μg/mL移取1.00mL磷酸鹽標准儲備溶液於100mL容量瓶中，加水至標線，混勻，加兩滴三氯甲烷。有效期為一周。

校準曲線

取5個500mL錐形分液漏斗，加入250mL水，分別移入0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL磷酸鹽標准溶液。系列磷濃度為0μg/L、3.00μg/L、6.00μg/L、12.0μg/L、24.0μg/L。

加5mL混合溶液、5mL抗壞血酸溶液混勻，放置10min。加入25.0mL正己醇，振盪2min，靜置10min，棄去水相，把有機相放入25mL具塞量筒中，加1.0mL無水乙醇，混勻，放置5min。將萃取液注入5cm比色皿中，以正己醇作參比，於波長700nm處測量吸光度A_i。其中A₀為零濃度的標准空白吸光度。

以吸光度(A_i-A₀)為縱坐標，相應的磷酸鹽濃度(μg/L)為橫坐標，繪制校準曲線。

分析步驟

量取250mL經0.45μm濾膜過濾的水樣於500mL錐形分液漏斗中，按上述繪制校準曲線步驟測定水樣吸光度A_w。

同時量取250mL水於500mL錐形分液漏斗中，測定分析空白吸光度A_b。

據(A_w-A_b)值在校準曲線上查得水樣中活性磷酸鹽質量濃度(μg/L，P)。

注意事項

1)硫化物含量大於1mg/L(S)時，對本方法有明顯的影響。此時，水樣酸化後，通氮氣10min，可明顯除去硫化物干擾。

2)砷酸鹽含量大於0.5mg/L(As)時，對本方法有明顯的影響。通常海水中砷含量(As)約0.003mg/L，其影響可忽略不計。

3)硅酸鹽含量大於1.4mg/L(Si)時，對本方法有影響。河口水和大洋深層水中硅酸鹽含量常大於1.4mg/L(Si)，應進行校正。首先由下式，求出硅酸鹽增加的吸光度A_Si:

岩石礦物分析第四分冊資源與環境調查分析技術

式中:F_Si為用本方法測定硅酸鹽校準曲線的斜率;ρ_Si為水樣中硅酸鹽質量濃度(Si)，mg/L。

據(A_w-A_b-A_Si)值在測定活性磷酸鹽的校準曲線上查得其濃度。

㈥ 磷鉬藍法測定水樣中總磷干擾消除問題

這個好像不需要消除這些干擾
標准上沒有具體表述如何消除干擾 ，我都默認為在特殊情況下才能引起干擾

㈦ 《污水綜合排放標准》(GB8978-1996)中總磷的標準是多少

在《污水綜來合排放標准》中，磷酸鹽排源放標准如下：一級，0.5mg/l；二級，1.0mg/l；無三級標准。

廢水中的磷酸鹽主要以正磷酸鹽、偏磷酸鹽、聚磷酸鹽和有機磷酸鹽等形態存在，《污水綜合排放標准》（GB8978-1996）中污染物項目磷酸鹽指總磷，即廢水中溶解的、顆粒的、有機磷和無機磷的總和。監測時按《總磷的測定 鉬酸銨分光光度法》（GB11893-89）進行，以總磷報告分析數據。

拓展資料：

為貫徹《中華人民共和國環境保護法》、《中華人民共和國水污染防治法》和《中華人民共和國海洋環境保護法》，控制水污染，保護江河、湖泊、運河、渠道、水庫和海洋等地面水以及地下水水質的良好狀態，保障人體健康，維護生態平衡，促進國民經濟和城鄉建設的發展，特製定本標准。

參考資料：中國人民共和國生態環境部-污水綜合排放標准

㈧ 水質分析中鉬酸銨法測總磷的化學反應方程式

原理：有機肥料試樣採用硫酸和過氧化氫消煮，在一定酸度下，待測液中的磷酸根離子與偏釩酸和鉬酸反應形成黃色三元雜多酸。在一定濃度范圍內，黃色溶液的吸光度與含磷量呈正比例關系，用分光光度法定量磷。
標准曲線繪制：吸取磷標准溶液0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0mL分別置於7個50mL容量瓶中，加入與吸取試樣溶液等體積的空白溶液，加水至30mL左右，加2滴2，6-二硝基酚指示劑溶液，用氫氧化鈉溶液和硫酸溶液調節溶液剛呈微黃色，加10.0mL釩鉬酸銨試劑，搖勻，用水定容。此溶液為 1mL含磷（P）0，1.0，2.5，5.0，7.5，10.0，15.0μg的標准溶液系列。在室溫下放置20min後，在分光光度計波長440nm處用1cm光徑比色皿，以空白溶液調節儀器零點，進行比色，讀取吸光度。根據磷濃度和吸光度繪制標准曲線或求出直線回歸方程。
測定步驟：吸取經2.3.1.3處理過的消煮液5.00mL-10.00mL試樣溶液（含磷0.05mg-1.0mg）於50mL容量瓶中，加水至30mL左右，與標准溶液系列同條件顯色、比色，讀取吸光度。 另作空白試驗。

反應式我倒是真不知道，我估計三元雜多酸不是定型物質就是說每次生成的都不太相同

㈨ 磷鉬藍光度法

方法提要

在酸性介質中，活性磷酸鹽與鉬酸銨反應生成磷鉬黃，用抗壞血酸還原為磷鉬藍後，於波長882nm處測量吸光度。

儀器

分光光度計。

試劑

硫酸(6mol/L)在攪拌下將300mLH₂SO₄緩緩加到600mL水中。

鉬酸銨溶液(140g/L)溶解28g鉬酸銨［(NH₄)₆Mo₇O₂₄·4H₂O］於200mL水中。溶液變渾濁應重配。

酒石酸銻鉀溶液(30g/L)溶解6g酒石酸銻鉀 於200mL水中，貯存於聚乙烯瓶中。溶液變渾濁時，應重配。

混合溶液攪拌下將45mL鉬酸銨溶液加入200mLH₂SO₄中，加5mL酒石酸銻鉀溶液，混勻。貯存於棕色玻璃瓶中。溶液變渾濁時，應重配。

抗壞血酸溶液(100g/L)稱取20g抗壞血酸溶於200mL水中，盛於棕色試劑瓶或聚乙烯瓶。在4℃避光保存，可穩定1個月。

磷酸鹽標准儲備溶液ρ(P)=0.300mg/mL稱取1.318g磷酸二氫鉀(KH₂PO₄，優級純，在110～115℃烘1～2h)溶於10mLH₂SO₄及少量水中，全量轉入1000mL容量瓶，加水至標線，混勻，加1mL三氯甲烷(CHCl₃)。置於陰涼處，可以穩定半年。

磷酸鹽標准溶液ρ(P)=3.00μg/mL量取1.00mL磷酸鹽標准儲備溶液至100mL容量瓶中，加水至標線，混勻，加兩滴三氯甲烷(CHCl₃)。此溶液有效期為一周。

校準曲線

量取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL磷酸鹽標准溶液於50mL具塞量筒中，加水至50mL標線，混勻。濃度依次為0mg/L、0.030mg/L、0.060mg/L、0.120mg/L、0.180mg/L、0.240mg/L。

各加1.0mL混合溶液、1.0mL抗壞血酸溶液，混勻。顯色5min後，注入5cm比色皿中，以蒸餾水作參比，於882nm波長處測量吸光度A_i。其中零濃度為標准空白吸光度A₀。

以吸光度(A_i-A₀)為縱坐標，相應的磷酸鹽濃度(mg/L)為橫坐標，繪制校準曲線。

分析步驟

量取50mL經0.45μm微孔濾膜過濾的水樣至具塞量筒中，按上述繪制校準曲線步驟測量吸光度A_w。

同時量取50mL水按相同步驟測定分析空白吸光度A_b。

據(A_w-A_b)值在校準曲線上查得水樣的磷酸鹽濃度(mg/L)。

注意事項

1)水樣採集後應馬上過濾，立即測定。若不能立即測定，應置於冰箱中保存，但也應在48h內測定完畢。

2)過濾水樣的微孔濾膜，需用0.5mol/LHCl浸泡，臨用時用水洗凈。

3)硫化物含量(S)高於2mg/L時干擾測定。此時，水樣用H₂SO₄酸化，通氮氣15min，將H₂S驅去，可消除干擾。

4)磷鉬藍顏色在4h內穩定。