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快速蒸餾分離容量法

發布時間:2021-01-10 20:19:57

1. 快速溶劑萃取和全自動固相萃取的區別是什麼

固相萃取是近年發展起來一種樣品預處理技術,由液固萃取和柱液相色譜技術相結合發展而來,主要用於樣品的分離、純化和濃縮,與傳統的液液萃取法相比較可以提高分析物的回收率,更有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預處理過程,操作簡單、省時、省力。廣泛的應用在醫葯、食品、環境、商檢、化工等領域。萃取是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來分離混合物的單元操作,萃取有兩種方式:液液萃取,用選定的溶劑分離液體混合物中某種成分,溶劑必須與被萃取的混合物液體不相溶,具有選擇性的溶解能力,而且必須有好的熱穩定性和化學穩定性,並有小的毒性和腐蝕性。如用苯分離煤焦油中的酚;用有機溶劑分離石油餾分中的烯烴等。固液萃取,也叫浸取,用溶劑分離固體混合物中的成分,如用水浸取甜菜中的糖類;用酒精浸取黃豆中的豆油以提高油產量;用水從中葯中浸取有效成分以製取流浸膏叫「滲瀝」或「浸瀝」。雖然萃取經常被用在化學實驗中,但它的操作過程並不造成被萃取物質化學成分的改變(或說化學反應),所以萃取操作是一個物理過程。萃取蒸餾是在有一種易溶、高沸點,並且不揮發的組分存在下的蒸餾,而這種溶劑本身並不與混合物中的其他組分形成恆沸物。萃取蒸餾通常用來分離一些具有很低的甚至相等的相對揮發度的物系。由於混合物中兩組分的揮發度接近相等,使到他們在接近相同的溫度下蒸發,而且蒸發的程度也相近,從而使分離變得困難。因此,相對揮發度很低的物系通常很難被簡單的蒸餾過程所分離。萃取蒸餾使用一種一般不揮發、具有高沸點,並且易溶的溶劑與混合物混合,但卻並不與混合物中的組分形成恆沸物。這種溶劑與混合物中的各個組分發生不同的作用,令到他們的相對揮發度發生變化。從而使到他們可以在蒸餾過程中分離開來。揮發度高的組分被分離開並形成塔頂產品。塔釜產品則由溶劑和另一組分混合而成。由於溶劑並不與另一組分形成恆沸物,因此他們可以再用適合的方法分離開。這種蒸餾方法的一個重要部分就是溶劑的選擇。溶劑在把兩組分分離開的過程中扮演著重要的角色。值得注意的是,在選擇溶劑時,溶劑需要能顯著改變相對揮發度,否則便會是徒勞的嘗試。同時還要注意溶劑的經濟性(需要使用的量、其本身的價格和其可用性)。還要容易在塔釜中分離開來。並且不能與各組分或混合物發生化學反應;也不能在設備中引起腐蝕。一個典型的例子就是用苯胺或其他合適的替代品作為溶劑,萃取蒸餾苯和環己烷形成的恆沸物。固相萃取是一種用途廣泛而且越來越受歡迎的樣品前處理技術,它建立在傳統的液-液萃取基礎之上,結合物質相互作用的相似相溶機理和目前廣泛應用的HPLC、GC中的固定相基本知識逐漸發展起來的。SPE具有有機溶劑用量少、便捷、安全、高效等特點。SPE根據其相似相溶機理可分為四種:反相SPE、正相SPE、離子交換SPE、吸附SPE。SPE大多數用來處理液體樣品,萃取、濃縮和凈化其中的半揮發性和不揮發性化合物,也可用於固體樣品,但必須先處理成液體。目前國內主要應用在水中多環芳烴和多氯聯苯等有機物質分析,水果、蔬菜及食品中農葯和除草劑殘留分析,抗生素分析,臨床葯物分析等方面。SPE裝置由SPE小柱和輔件構成。SPE小柱由三部分組成,柱管、燒結墊和填料。SPE輔件一般有真空系統、真空泵、吹乾裝置、惰性氣源、大容量采樣器和緩沖瓶。一個樣品包括分離物和干擾物通過吸附劑;吸附劑選擇性的保留分離物和一些干擾物,其他干擾物通過吸附劑;用適當的溶劑淋洗吸附劑,使先前保留的干擾物選擇性的淋洗掉,分離物保留在吸附劑床上;純化、濃縮的分離物從吸附劑上淋洗下來。固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中,固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物濃縮在其表面,其他樣品成分通過吸附劑床;通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑,可以得到高純度和濃縮的分離物。在固相萃取中最通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里,使樣品溶液通過吸附劑床,樣品中的化合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上。「保留」是一種存在於吸附劑和分離物分子間吸引的現象,造成當樣品溶液通過吸附劑床時,分離物在吸附劑上不移動。保留是三個因素的作用:分離物、溶劑和吸附劑。所以,一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。「洗脫」是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程,這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強的溶劑來完成。吸附劑的容量是在最優條件下,單位吸附劑的量能夠保留一個強保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區別分離物和其他樣品基質化合物的能力,也就是說,保留分離物去除其他樣品化合物。一個高選擇性吸附劑是從樣品基質中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個參數的作用:分離物的化學結構、吸附劑的性質和樣品基質的組成。固相萃取技術基於液-固相色譜理論,採用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進行富集、分離、純化,是一種包括液相和固相的物理萃取過程;也可以將其近似的看作一種簡單的色譜過程。SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品通過一吸附劑,保留其中被測物質,再選用適當強度溶劑沖去雜質,然後用少量良溶劑洗脫被測物質,從而達到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質,而讓被測物質流出;或同時吸附雜質和被測物質,再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質。

2. 蒸餾分離富集法

蒸餾法是鉑族元素分析中分離Ru、Os的一種特殊手段,一般是在分離與富內集其他貴金屬元素容之前採用。目前常規測定Ru、Os的方法都需經過蒸餾分離,只是使用的氧化劑及一次及二次分離蒸餾裝置不同而已。等離子體質譜法測定Os可採用同位素稀釋法而不需蒸餾分離,測定簡便、快速;但鋨稀釋劑不屬於常規試劑,價格昂貴。

3. 化學中蒸餾分離法中的蒸餾量是什麼

一種分離液體混合物的方法
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
http://ke..com/view/135935.htm

4. 蒸餾分離的基本依據是什麼

指利用液體混合物中各組分揮發性的差異而將組分分離的傳質過程。將液體沸騰產生的蒸氣導入冷凝管,使之冷卻凝結成液體的一種蒸發、冷凝的過程。蒸餾是分離沸點相差較大的混合物的一種重要的操作技術,尤其是對於液體混合物的分離有重要的實用意義。即,蒸餾條件:1.液體是混合物。2.各組分沸點不同。
特點
1.通過蒸餾操作,可以直接獲得所需要的產品,而吸收和萃取還需要如其它組分。
2.蒸餾分離應用較廣泛,歷史悠久。
3.能耗大,在生產過程中產生大量的氣相或液相。
分類
1.按方式分:簡單蒸餾、平衡蒸餾[1]、精餾、特殊精餾
2.按操作壓強分:常壓、加壓、減壓
3.按混合物中組分:雙組分蒸餾、多組分蒸餾
4.按操作方式分:間歇蒸餾、連續蒸餾
主要儀器
蒸餾燒瓶(帶支管的),溫度計,冷凝管,牛角管,酒精燈,石棉網,鐵架台,支口錐形瓶,橡膠塞。
分類介紹
蒸餾可以分為有塔蒸餾和無塔蒸餾。
從世界蒸餾發展史看,3000--5000年前,酒類生產中,就有了分離提純要求。
但長期酒的含量在15--20度左右,經歷了無數發明家攻關,雛型分離裝置面世,42--56度含量乙醇是一個提純高峰,也就是現在白酒的含量范圍。
200多年前,法國發明家採用蒸餾豎塔,生產出了95%含量乙醇,獲得了蒸餾界的公認記錄,30多年後,英國發明家在蒸餾豎塔基礎上,發明了精餾塔,生產出了99--99.9%乙醇,第一次產生了「酒精」一詞,含義是酒的精華。甲醇或乙醇生產廠,林立的高20--120米,塔徑0.3--13.5米蒸餾【精餾】塔,結構多樣塔,均源於法國和英國發明家產品,蒸餾【精餾】塔最大年生產量可達5--30萬噸,是有機溶劑主要提純方法。
2005年開始,安陽市海川化工研究所(原安陽高新區當代化工研究所),開始獨具特色提純研究,國內許多用戶稱之為無塔蒸餾(精餾)和無塔精製。2010年12月無塔精製設備面世,獲得了專利證書;2011年3-8月份,無塔蒸餾機和無塔精餾機問世,一項專利授權,一項專利通過初審。

5. 蒸餾分離

用蒸餾法分離砷多在鹽酸溶液中進行,在鹽酸溶液中砷以三氯化砷的形式被蒸餾,嚴格控制溫度在108℃以下,可使銻、錫與砷分離,鍺與砷被同時蒸餾出來。砷與鍺的分離,可在氯氣流中先蒸餾四氯化鍺,然後再加入還原劑蒸餾砷。常用的還原劑有鹽酸肼或硫酸肼,同時加入溴化物進行催化。

在含溴的氫溴酸溶液蒸餾砷時,硒可同時蒸餾出來。

蒸餾方法如下:

稱取0.5~2g(精確至0.0001g)試樣,置於250mL燒杯中,加入0.2~1gKClO3,用少許水潤濕,加15~30mLHCl,加熱分解(必要時添加氯酸鉀),並蒸發溶液至干,趕凈氯氣。冷卻,加入20~40mL(1+1)HCl,微熱使鹽類溶解,然後將溶液移入蒸餾瓶中,蒸餾裝置見圖51.1。

於蒸餾瓶中加入1~2g鹽酸肼、1gKBr,用水稀釋至50~60mL。向接收溜出物的錐形瓶中加入50mL水,並接上冷凝管,使其下端插入液面2/3處。然後向蒸餾瓶中注入100mLHCl,在108℃以下蒸餾。當溜出液體積達到100mL時(不包含原加入水的體積)。冷卻蒸餾瓶,再加50mLHCl,重新蒸餾出50~60mL溜出液後結束蒸餾。

當試樣中鎢含量高時,則鎢與砷形成配合物,難以使砷蒸餾出來。因此應預先將溶液蒸發至小體積,然後加入20mLHAc、30mLCH3OH和100mLHCl,蒸餾1h。砷量高時應再加15mLCH3OH、15mLHCl,重復蒸餾一次。

圖51.1 砷的蒸餾裝置

6. 蒸餾是分離的什麼方法

不能抄。因為水和酒精混合以後襲會形成有固定沸點的混合物,即形成一種衡沸物,當使用普通的蒸餾方法,到達了這個沸點時,蒸餾出來的物質是水和酒精按一定比例混合的混合物,即蒸餾只能將這種衡沸物提取出來,而不是純凈物,即不是純酒精。那麼,正確的分離二者的方法是,用分流塔來分離水和酒精。分流塔的原理是進行多次連續分餾,但是即使這樣也不可能將水分絕對去除。要得到更純的酒精,可以加入氧化鈣將少量的水除去,因為氧化鈣會和水反應生成氫氧化鈣。

7. 關於蒸餾法提取

蒸餾法,是復基於兩種同位素制分子的揮發性(沸點)的差異,藉助於加熱液態同位素混合物來實現同位素分離的方法。常用的蒸餾方法:常壓蒸餾,減壓蒸餾,水蒸汽蒸餾,加壓蒸餾,分子蒸餾等等、常壓蒸餾指在常壓條件下操作的蒸餾過程。在石油煉制中習慣上是專指原油的常壓蒸餾。減壓蒸餾是藉助於真空泵降低系統內壓力,降低液體的沸點。 減壓蒸餾是分離和提純有機化合物的常用方法之一,它特別適用於那些在常壓蒸餾時未達沸點即已受熱分解、氧化或聚合的物質水蒸氣蒸餾法指將含有揮發性成分的植物材料與水共蒸餾,使揮發性成分隨水蒸氣一並餾出,經冷凝分取揮發性成分的浸提方法。該法適用於具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶於水的植物活性成分的提取。加壓蒸餾利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。分子蒸餾是一種在高真空下操作的蒸餾方法,這時蒸氣分子的平均自由程大於蒸發表面與冷凝表面之間的距離,從而可利用料液中各組分蒸發速率的差異,對液體混合物進行分離。

8. 蒸餾、蒸發、過濾三種分離和提純方法的方法是什麼,有何不同初中:

1.過濾
原理:利用復物質的溶解性制差異,將液體和不溶於液體的固體分離開來的方法。例如用過濾法除去粗鹽中的泥沙 。
儀器:漏斗,濾紙,燒杯,玻璃棒,鐵架台(鐵圈)
操作:一帖,二低,三靠,過濾一定要洗滌
即濾紙緊貼漏斗的內壁,濾紙的邊緣應低於漏鬥口,漏斗里的液面要低於濾紙的邊緣,燒杯要緊靠在玻璃棒上,玻璃棒的末端要輕輕地靠在三層濾紙的一邊,漏斗下端的管口要緊靠燒杯的內壁。
2.蒸發
原理:通過蒸發水,減少一部分溶劑使溶液達到飽和而析出晶體。
操作:蒸發過程中要不斷用玻璃棒攪拌;蒸發皿內溶液不能超過其容量的2/3
3.蒸餾
蒸餾

利用液體混合物中各組沸點不同,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域

9. 簡單蒸餾只能粗略分離,如何做到比較徹底的分離

精餾啊。
實驗室可以用刺形分餾柱,或者用一根玻璃管裡面塞上填料,再買個精餾塔的迴流比控制裝置。

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