Ⅰ 化學實驗——蒸餾,這一過程中一定要使用溫度計嗎為什麼
利用液體混合物中各組分揮發度的差別,使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝,從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化,易揮發組分在蒸氣中得到增濃,難揮發組分在剩餘液中也得到增濃,這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大,則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中,使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸,以進行汽液相際傳質,結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相,液相中的易揮發組分部分轉入氣相,也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中,液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣,最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等,蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和,稱為飽和蒸氣,它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明,液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關,即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力,與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱至沸騰,使液體變為蒸氣,然後使蒸氣冷卻再凝結為液體,這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯,蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來,也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大(至少30℃以上)才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時,由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa,因而嚴格說來,應對觀察到的沸點加上校正值,但由於偏差一般都很小,即使大氣壓相差2.7KPa,這項校正值也不過±1℃左右,因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上,下面用煤氣燈加熱,在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成,玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡(稱為氣化中心)即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時,液體釋放大量蒸氣至小氣泡中,待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓,並足夠克服由於液柱所產生的壓力時,蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此,假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時,液體就可平穩地沸騰,如果液體中幾乎不存在空氣,瓶壁又非常潔凈光滑,形成氣泡就非常困難。這樣加熱時,液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰,這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成,由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和,因此上升的氣泡增大得非常快,甚至將液體沖溢出瓶外,這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心,保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體,如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心(注意毛細管有足夠的長度,使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部,開口的一端朝下)。在任何情況下,切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中,否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物,補加時必須先移去熱源,待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過,則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣,再冷卻時吸附了液體,因而可能已經失效。另外,如果採用浴液間接加熱,保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC,這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差,而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升,也可沿著液體的邊沿上升,因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點,但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物,因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物,它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的,則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高(但在蒸餾時,實際上測量的並不是不純溶液的沸點,而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度,即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點)。若雜質是揮發性的,則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物,在蒸餾過程中溫度可保持不變,停留在某一范圍內。因此,沸點的恆定,並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時,沸點較低者先蒸出,沸點較高的隨後蒸出,不揮發的留在蒸餾器內,這樣,可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一,是重要的基本操作,必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時,各種物質的蒸氣將同時蒸出,只不過低沸點的多一些,故難於達到分離和提純的目的,只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小(0.5~1℃)。所以,蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法,此法樣品用量較大,要10 mL以上,若樣品不多時,應採用微量法。蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術,一般應用於下列幾方面:
(1)分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離;
(2)測定純化合物的沸點;
(3)提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度;
(4)回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
加料:將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中,要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物,安好溫度計,溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱:用水冷凝管時,先由冷凝管下口緩緩通入冷水,自上口流出引至水槽中,然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰,蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時,溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓,使加熱速度略為減慢,蒸氣頂端停留在原處,使瓶頸上部和溫度計受熱,讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰,進行蒸餾。控制加熱溫度,調節蒸餾速度,通常以每秒1~2滴為宜。在整個蒸餾過程中,應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度,溫度計的讀數就是液體(餾出物)的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大,否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象,使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量,這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高;另一方面,蒸餾也不能進行得太慢,否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液:進行蒸餾前,至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前,帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完,溫度趨於穩定後,蒸出的就是較純的物質,這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受,記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數,即是該餾分的沸程(沸點范圍)。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質,在所需要的餾分蒸出後,若再繼續升高加熱溫度,溫度計的讀數會顯著升高,若維持原來的加熱溫度,就不會再有餾液蒸出,溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少,也不要蒸干,以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢,應先停止加熱,然後停止通水,拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反,先取下接受器,然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。
Ⅱ 測葡萄酒的溫度計是水銀的嗎
肯定不行。
醫用溫度計的工作原理是通過水銀的熱脹冷縮來進行測量的,跟酒精度沒有直接關系。
酒精的度數
酒的度數表示酒中含乙醇的體積百分比,通常是以20℃時的體積比表示的,如50度的酒,表示在100毫升的酒中,含有乙醇50毫升(20℃)。
酒精度單位:(V/V),百分之七的意思是100體積單位的酒中含有7體積單位的乙醇。例如100升酒中含有7升的乙醇。
一般是以容量來計算,故在酒精濃度後,會加上「Vol」以示與重量計算之區分
酒精度的測定
一、密度瓶法
1.原理
以蒸餾法去除樣品中的不揮性物質,用密度瓶法測出試樣(酒精水溶液)20℃時的密度,查表求得在20℃時乙醇含量的體積分數,即為酒精度。
2.儀器
2.1 全玻璃蒸餾器:500mL。
2.2 恆溫水浴:控溫精度±0.1℃。
2.3 附溫度計密度瓶:25mL或50mL。
3.試樣液的制備
用一乾燥、潔凈的100mL容量瓶,准確量取樣品(液溫20℃)100mL於500mL蒸餾瓶中,用50mL水分三次沖洗容量瓶,洗液並入蒸餾瓶中,加幾顆沸石或玻璃珠,連接蛇形冷卻管,以取樣用的原容量瓶作接收器(外加冰浴),開啟冷卻水(冷卻水溫度宜低於15℃),緩慢加熱蒸餾(沸騰後的蒸餾時間應控制在30min-40min內完成),收集餾出液,當接近刻度時,取下容量瓶,蓋塞,於20℃水浴中保溫30min,再補加水至刻度,混勻,備用。
4.分析步聚
將密度瓶洗凈,反復烘乾、稱量,直至恆重(m)。
取下帶溫度計的瓶塞,將煮沸冷卻至15℃的水注滿已恆重的密度瓶中,插上帶溫度計的瓶塞(瓶中不得有氣泡),立即浸入20.0℃±0.1℃恆溫水浴中,待內容物溫度達20℃,並保持20min不變後,用濾紙快速吸去溢出側管的液體,立即蓋好側支上的小罩,取出密度瓶,用濾紙擦乾瓶外壁上的水液,立即稱量(m1)。
將水倒出,先用無水乙醇,再用乙醚沖洗密度瓶,吹乾(或於烘箱中烘乾),用試樣液反復沖洗密度瓶3至5次,然後裝滿。重復上述操作,稱量(m2)。
5.結果計算
試樣液(20℃)的相對密度按下式計算。
式中:
——試樣液(20℃)的相對密度;
m2——密度瓶和試樣液的質量,單位為g ;
m ——密度瓶的質量,單位為g ;
m1——密度瓶和水的質量,單位為g 。
根據試樣的相對密度,查表求得20℃時樣品的酒精度。
所得結果表示至一位小數。
6.精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值,不應超過平均值的0.5%
Ⅲ 關於「蒸餾」的化學實驗
【問題思考】
1.蒸餾水可看作純凈的水,自來水是混合物有很多雜質。
2.用硝酸酸化的內硝酸銀,有白色容沉澱生成。
3.蒸餾,利用了水的沸點。
【交流與討論】
1.蒸發:加熱使溶劑揮發,析出溶質固體。蒸餾:利用沸點不同把液體逐一分離。
都要加熱,蒸餾中有蒸發,但蒸發中無蒸餾。實驗對象和裝置都不一樣。
2.碎瓷片:防暴沸。
溫度計水銀球插入到蒸餾燒瓶的支管口處。
冷凝水下進上出。
開始餾出的部分液體仍有雜質。
3.自來水中常含有Na+、Ca2+、Mg2+等陽離子;
這些陽離子會形成水垢;
自來水中產生的泡沫較多。
Ⅳ 為什麼蒸餾酒精時,測蒸氣溫度為什麽把溫度計放在支管口以下的地方,這時候的溫度是比支管口的溫度略低
在支管口處的蒸汽的溫度,是最准確的。
如果把溫度計放在支管口以下的地方,這時候的溫度是比支管口的溫度略低,往上即是比支管口的溫度越高。我們所要收集的物質都有明確規定溫度,所以略高或者是略低都不符合。
Ⅳ 蒸餾時,溫度計的擺放位置有什麼要求為什麼這么擺
在蒸餾頭的支管處,球泡與蒸餾頭支管下沿在同一水平線上。
原因猜測:此處是蒸氣迴流向冷凝管之前的答最後部分,是測定(即時)餾分溫度(沸點)的最佳位置。
當熱源溫度合適時(蒸餾速度每秒1—2滴),餾出物蒸氣能充分浸潤溫度計水銀球,所得溫度計示數為此時餾出物的沸點。
Ⅵ 關於蒸餾時溫度計放置的位置。。。
正確的插法是將溫度計水銀球的上頭對著分餾頭的支管下沿,這樣量得專的溫度才是乙醇屬蒸氣的溫度,到達終點時溫度會明顯上升.(乙醇和水在一定比例時會產生共沸,所以得到的乙醇不可能是純的)如果把溫度計插得靠下就不好判斷終點了
Ⅶ 大學化學,常量法測定沸點時,溫度計水銀球能否插入液體中,為什麼
不能,當液體的蒸氣壓增加到與外界施於液面的總壓力相等時,才有大量氣泡從液體內部溢出,此時蒸汽的溫度是液體化合物的沸點,如果將溫度計水銀球插入液體中,則溫度稍高於液體沸點。
Ⅷ 蒸餾問題
要先通水再加熱。
冷 卻水要從下進。
先通水可以保證蒸汽一出來就遇冷而冷卻成水;
冷 卻水從下進是因為冷卻水在受熱後是向上升的,從下面進冷水可以保證使冷卻水更好地循環。
Ⅸ 蒸餾的過程是怎樣的
1分離液體混合物,僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離 2測定純化合物的沸點 3提純,通過蒸餾含有少量雜質的物質,提高其純度; 4回收溶劑,或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
求採納