① 二元系統相圖的繪制中，為什麼樣品在冷卻過程中會出現溫度回升現象
你好，步冷曲線中溫度曲線的回升屬於過冷現象，只能用這個理論去解釋，在物理化學中能學習到相關知識。
② 有關物理化學實驗「二元體系沸點-組成圖測繪」實驗的幾個問題，求助各位化學高人回答
1.達到抄沸點，並沸騰一段時間
2.實驗值必然在拉烏爾定律和亨利定律之間，所以比拉烏爾定律小
3.很大影響，我做實驗時，玻璃儀器的突起（盛放冷凝液的地方）比其他人小，造成我很難用吸管吸出來，一旦滴到阿貝折光儀上就幹了，煮沸3次才能吸出一次，結果最後一個做完
4.蒸餾分離的要求是沸點差別30度以上，乙醇環己烷相差3度左右，因此不可能
③ 怎樣用excel畫二元體系T—x圖（溫度—組成）
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④ 二元精餾塔操作壓力上升，塔釜溫度怎麼變化又說升高的，有說因為相對揮發度減少，塔底輕組分濃度升高溫
精餾都是利用混合物中組分的沸點不同進行分離的，你的問題可以簡單的想，壓力越低，把他們混在一起的力量越小，越容易分離，就對了。
⑤ 對於二元互溶體系，通過精餾方法可以得到幾個純組分 物理化學
一個，
⑥ 對於中底壓下二元混合物的汽液平衡簡述實際工程中泡點溫度與組成的計算過程
完全互溶雙液系氣液平衡相圖的繪制 報告人： 同組人： 實驗時間2010年05月24日 一．實驗目的 1．測定常壓下環己烷－乙醇二元系統的氣液平衡數據,繪制沸點－組成相圖. 2．掌握雙組分沸點的測定方法,通過實驗進一步理解分餾原理. 3．掌握阿貝折射儀的使用方法. 二．實驗原理 兩種液體物質混合而成的兩組分體系稱為雙液系.根據兩組分間溶解度的不同,可分為完全互溶、部分互溶和完全不互溶三種情況.兩種揮發性液體混合形成完全互溶體系時,如果該兩組分的蒸氣壓不同,則混合物的組成與平衡時氣相的組成不同.當壓力保持一定,混合物沸點與兩組分的相對含量有關. 恆定壓力下,真實的完全互溶雙液系的氣－液平衡相圖（T－x）,根據體系對拉烏爾定律的偏差情況,可分為三類： （1）一般偏差：混合物的沸點介於兩種純組分之間,如甲苯－苯體系,如圖1(a)所示. （2）最大負偏差：混合物存在著最高沸點,如鹽酸－水體系,如圖1 (b)所示. （3）最大正偏差：混合物存在著最低沸點,如正丙醇—水體系,如圖1(c)）所示. 圖1 完全互溶雙液系的相圖 對於後兩種情況,為具有恆沸點的雙液系相圖.它們在最低或最高恆沸點時的氣相和液相組成相同,因而不能象第一類那樣通過反復蒸餾的方法而使雙液系的兩個組分相互分離,而只能採取精餾等方法分離出一種純物質和另一種恆沸混合物. 為了測定雙液系的T－x相圖,需在氣－液平衡後,同時測定雙液系的沸點和液相、氣相的平衡組成. 本實驗以環己烷－乙醇為體系,該體系屬於上述第三種類型,在沸點儀（如圖2）中蒸餾不同組成的混合物,測定其沸點及相應的氣、液二相的組成,即可作出T－x相圖. 本實驗中兩相的成分分析均採用折光率法. 圖2 折光率是物質的一個特徵數值,它與物質的濃度及溫度有關,因此在測量物質的折光率時要求溫度恆定.溶液的濃度不同、組成不同,折光率也不同.因此可先配製一系列已知組成的溶液,在恆定溫度下測其折光率,作出折光率－組成工作曲線,便可通過測折光率的大小在工作曲線上找出未知溶液的組成. 三．儀器與試劑 沸點儀,阿貝折射儀,調壓變壓器,超級恆溫水浴,溫度測定儀,長短取樣管. 環己烷物質的量分數x環己烷為0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0的環己烷－乙醇標准溶液,各種組成的環己烷－乙醇混和溶液. 四．實驗步驟： 1．環己烷－乙醇溶液折光率與組成工作曲線的測定 調節恆溫槽溫度並使其穩定,阿貝折射儀上的溫度穩定在某一定值,測量環己烷－乙醇標准溶液的折光率.為了適應季節的變化,可選擇若干溫度測量,一般可選25℃、30℃、35℃三個溫度. 2．測定待測溶液沸點和折光率 （1）無水乙醇沸點的測定 將乾燥的沸點儀安裝好.從側管加入約20mL無水乙醇於蒸餾瓶內,並使感測器（溫度計）浸入液體內.冷凝管接通冷凝水.按恆流源操作使用說明,將穩流電源調至1.8-2.0A,使加熱絲將液體加熱至緩慢沸騰.液體沸騰後,待測溫溫度計的讀數穩定後應再維持3～5min以使體系達到平衡.在這過程中,不時將小球中凝聚的液體傾入燒瓶.記下溫度計的讀數,即為無水乙醇的沸點,同時記錄大氣壓力. （2）測定系列濃度待測溶液的沸點和折光率 同（1）操作,從側管加入約20mL預先配製好的1號環己烷－乙醇溶液於蒸餾瓶內,並使感測器（溫度計）浸入溶液內,將液體加熱至緩慢沸騰.因最初在冷凝管下端內的液體不能代表平衡氣相的組成,為加速達到平衡,須連同支架一起傾斜蒸餾瓶,使小槽中氣相冷凝液傾回蒸餾瓶內,重復三次（注意：加熱時間不宜太長,以免物質揮發）,待溫度穩定後,記下溫度計的讀數,即為溶液的沸點. 切斷電源,停止加熱,分別用吸管從小槽中取出氣相冷凝液、從側管處吸出少許液相混液,迅速測定各自的折光率.剩餘溶液倒入回收瓶. 按1號溶液的操作,依次測定2、3、4、5、6、7、8號溶液的沸點和氣－液平衡時的氣,液相折光率. （3）環己烷沸點的測定 同（1）操作,測定環己烷的沸點.測定前應注意,必須將沸點儀洗凈並充分乾燥. 五．實驗結果與數據處理 恆溫槽溫度： 29.15 ℃ 大氣壓： 97.40 kPa 環己烷沸點：76.1 ℃ 無水乙醇沸點 79.2℃ 表1 環己烷－乙醇標准溶液的折光率 x環己烷 0 0.25 0.5 0.75 1.0 折光率 1.3475 1.3658 1.3854 1.4075 1.4280 表2 環己烷－乙醇混和液測定數據 混和液編號 混合液近似組成x環己烷 沸點/℃ 液相分析 氣相冷凝分析 折光率 x環己烷 折光率 y環己烷 1 74.6 1.3575 0.1215 1.3631 0.2256 2 71.1 1.3605 0.1678 1.3745 0.3589 3 64.8 1.3730 0.3205 1.3838 0.4568 4 63.8 1.3863 0.5012 1.3950 0.6007 5 62.5 1.3965 0.6105 1.3975 0.6322 6 62.6 1.4021 0.6859 1.4005 0.6689 7 69.7 1.4175 0.8803 1.4085 0.7602 8 72.5 1.4218 0.9287 1.4107 0.8009 1．作出環己烷－乙醇標准溶液的折光率－組成關系曲線. 2．根據工作曲線插值求出各待測溶液的氣相和液相平衡組成,填入表中.以組成為橫軸,沸點為縱軸,繪出氣相與液相的沸點－組成(T-x)平衡相圖. 3．由圖找出其恆沸點及恆沸組成. 答：由圖知：恆沸點為62.5℃,恆沸點組成為x環己烷=0.57 六．注意事項 1．加熱電阻絲一定要被欲測液體浸沒,否則通電加熱時可能會引起有機液體燃燒；所加電壓不能太大,加熱絲上有小氣泡逸出即可. 2．取樣時,先停止通電再取樣. 3．每次取樣量不宜過多,取樣管一定要乾燥,不能留有上次的殘液,氣相部分的樣品要取干凈. 4．阿貝折射儀的棱鏡不能用硬物觸及（如滴管）,擦拭棱鏡需用擦鏡紙 七．思考題 1．取出的平衡氣液相樣品,為什麼必須在密閉的容器中冷卻後方可用以測定其折射率? 答：因為過熱時將導致液相線向高溫處移動,氣相組分含有的易揮發成份偏多,該氣相點會向易揮發組分那邊偏移.所以要在密閉容器中冷卻. 2．平衡時,氣液兩相溫度是否應該一樣,實際是否一樣,對測量有何影響? 答：不一樣,由於儀器保溫欠佳,使蒸氣還沒有到達冷凝小球就因冷凝而成為液相. 3．如果要測純環己烷、純乙醇的沸點,蒸餾瓶必須洗凈,而且烘乾,而測混合液沸點和組成時,蒸餾瓶則不洗也不烘,為什麼? 答：測試純樣時,如沸點儀不幹凈,所測得沸點就不是純樣的沸點.測試混合樣時,其沸點和氣、液組成都是實驗直接測定的,繪制圖像時只需要這幾個數據,並不需要測試樣的准確組成,也跟式樣的量無關. 4．如何判斷氣－液已達到平衡狀態?討論此溶液蒸餾時的分離情況? 答：當溫度計讀數穩定的時候表示氣－液已達到平衡狀態； 5．為什麼工業上常產生95％酒精?只用精餾含水酒精的方法是否可能獲的無水酒精? 答：因為種種原因在此條件下,蒸餾所得產物只能得95%的酒精.不可能只用精餾含水酒精的方法獲得無水酒精,95%酒精還含有5%的水,它是一個沸點為的共沸物,在沸點時蒸出的仍是同樣比例的組分,所以利用分餾法不能除去5%的水.工業上無水乙醇的製法是先在此基礎上加入一定量的苯,再進行蒸餾.
⑦ 二元溶液連續精餾計算中，進料熱狀態的變化將引起什麼變 化
精餾程靈敏塔板作控制點塔頂或部某層塔板參照點兩點間溫度差波反映塔頂組變化控制住溫差保證產品質量種控制叫溫差控制
⑧ 蒸餾的過程是怎樣的
1分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離 2測定純化合物的沸點 3提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度； 4回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
求採納
⑨ 簡單蒸餾的原理
蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。與其它的分離手段，如萃取、吸附等相比，它的優點在於不需使用系統組分以外的其它溶劑，從而保證不會引入新的雜質。
利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。把料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入氣相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
把液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可把易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可把沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。
暴沸
把盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升溢出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至把液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌把助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而把大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣，再冷卻時吸附了液體，因而可能已經失效。另外，如果採用浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20℃，這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大減少過熱的可能。
過程
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣把同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。
分餾
定義：分餾是利用分餾柱把多次氣化—冷凝過程在一次操作中完成的方法。因此，分餾實際上是多次蒸餾。它更適合於分離提純沸點相差不大的液體有機混合物。
進行分餾的必要性：（1）蒸餾分離不徹底。（2）多次蒸餾操作繁瑣，費時，浪費極大。
混合液沸騰後蒸氣進入分餾柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中與繼續上升的 蒸氣接觸，二者進行熱交換，蒸汽中高沸點組分被冷凝，低沸點組分仍呈蒸氣上升，而冷凝液中低沸點組分受熱氣化，高沸點組分仍呈液態下降。結果是上升的蒸汽中低沸點組分增多，下降的冷凝液中高沸點組分增多。如此經過多次熱交換，就相當於連續多次的普通蒸餾。以致低沸點組分的蒸氣不斷上升，而被蒸餾出來；高沸點組分則不斷流回蒸餾瓶中，從而把它們分離。
⑩ 化學實驗——蒸餾，這一過程中一定要使用溫度計嗎為什麼
利用液體混合物中各組分揮發度的差別，使液體混合物部分汽化並隨之使蒸氣部分冷凝，從而實現其所含組分的分離。是一種屬於傳質分離的單元操作。廣泛應用於煉油、化工、輕工等領域。
其原理以分離雙組分混合液為例。將料液加熱使它部分汽化，易揮發組分在蒸氣中得到增濃，難揮發組分在剩餘液中也得到增濃，這在一定程度上實現了兩組分的分離。兩組分的揮發能力相差越大，則上述的增濃程度也越大。在工業精餾設備中，使部分汽化的液相與部分冷凝的氣相直接接觸，以進行汽液相際傳質，結果是氣相中的難揮發組分部分轉入液相，液相中的易揮發組分部分轉入氣相，也即同時實現了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。
液體的分子由於分子運動有從表面溢出的傾向。這種傾向隨著溫度的升高而增大。如果把液體置於密閉的真空體系中，液體分子繼續不斷地溢出而在液面上部形成蒸氣，最後使得分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體的速度相等，蒸氣保持一定的壓力。此時液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣，它對液面所施的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的飽和蒸氣壓只與溫度有關，即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。這是指液體與它的蒸氣平衡時的壓力，與體系中液體和蒸氣的絕對量無關。
將液體加熱至沸騰，使液體變為蒸氣，然後使蒸氣冷卻再凝結為液體，這兩個過程的聯合操作稱為蒸餾。很明顯，蒸餾可將易揮發和不易揮發的物質分離開來，也可將沸點不同的液體混合物分離開來。但液體混合物各組分的沸點必須相差很大（至少30℃以上）才能得到較好的分離效果。在常壓下進行蒸餾時，由於大氣壓往往不是恰好為0.1MPa，因而嚴格說來，應對觀察到的沸點加上校正值，但由於偏差一般都很小，即使大氣壓相差2.7KPa，這項校正值也不過±1℃左右，因此可以忽略不計。
將盛有液體的燒瓶放在石棉網上，下面用煤氣燈加熱，在液體底部和玻璃受熱的接觸面上就有蒸氣的氣泡形成。溶解在液體內的空氣或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空氣有助於這種氣泡的形成，玻璃的粗糙面也起促進作用。這樣的小氣泡（稱為氣化中心）即可作為大的蒸氣氣泡的核心。在沸點時，液體釋放大量蒸氣至小氣泡中，待氣泡的總壓力增加到超過大氣壓，並足夠克服由於液柱所產生的壓力時，蒸氣的氣泡就上升逸出液面。因此，假如在液體中有許多小空氣或其它的氣化中心時，液體就可平穩地沸騰，如果液體中幾乎不存在空氣，瓶壁又非常潔凈光滑，形成氣泡就非常困難。這樣加熱時，液體的溫度可能上升到超過沸點很多而不沸騰，這種現象稱為「過熱」。一旦有一個氣泡形成，由於液體在此溫度時的蒸氣壓遠遠超過大氣壓和液柱壓力之和，因此上升的氣泡增大得非常快，甚至將液體沖溢出瓶外，這種不正常沸騰的現象稱為「暴沸」。因此在加熱前應加入助沸物以期引入氣化中心，保證沸騰平穩。助沸物一般是表面疏鬆多孔、吸附有空氣的物體，如碎瓷片、沸石等。另外也可用幾根一端封閉的毛細管以引入氣化中心（注意毛細管有足夠的長度，使其上端可擱在蒸餾瓶的頸部，開口的一端朝下）。在任何情況下，切忌將助沸物加至已受熱接近沸騰的液體中，否則常因突然放出大量蒸氣而將大量液體從蒸餾瓶口噴出造成危險。如果加熱前忘了加入助沸物，補加時必須先移去熱源，待加熱液體冷至沸點以下後方可加入。如果沸騰中途停止過，則在重新加熱前應加入新的助沸物。因為起初加入的助沸物在加熱時逐出了部分空氣，再冷卻時吸附了液體，因而可能已經失效。另外，如果採用浴液間接加熱，保持浴溫不要超過蒸餾液沸點20ºC，這種加熱方式不但可以大大減少瓶內蒸餾液中各部分之間的溫差，而且可使蒸氣的氣泡不單從燒瓶的底部上升，也可沿著液體的邊沿上升，因而可大大減少過熱的可能。
純粹的液體有機化合物在一定的壓力下具有一定的沸點，但是具有固定沸點的液體不一定都是純粹的化合物，因為某些有機化合物常和其它組分形成二元或三元共沸混和物，它們也有一定的沸點。不純物質的沸點則要取決於雜質的物理性質以及它和純物質間的相互作用。假如雜質是不揮發的，則溶液的沸點比純物質的沸點略有提高（但在蒸餾時，實際上測量的並不是不純溶液的沸點，而是逸出蒸氣與其冷凝平衡時的溫度，即是餾出液的沸點而不是瓶中蒸餾液的沸點）。若雜質是揮發性的，則蒸餾時液體的沸點會逐漸升高或者由於兩種或多種物質組成了共沸點混合物，在蒸餾過程中溫度可保持不變，停留在某一范圍內。因此，沸點的恆定，並不意味著它是純粹的化合物。
蒸餾沸點差別較大的混合液體時，沸點較低者先蒸出，沸點較高的隨後蒸出，不揮發的留在蒸餾器內，這樣，可達到分離和提純的目的。故蒸餾是分離和提純液態化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點比較接近的混合物時，各種物質的蒸氣將同時蒸出，只不過低沸點的多一些，故難於達到分離和提純的目的，只好藉助於分餾。純液態化合物在蒸餾過程中沸程范圍很小（0.5~1℃）。所以，蒸餾可以利用來測定沸點。用蒸餾法測定沸點的方法為常量法，此法樣品用量較大，要10 mL以上，若樣品不多時，應採用微量法。蒸餾操作是化學實驗中常用的實驗技術，一般應用於下列幾方面：
（1）分離液體混合物，僅對混合物中各成分的沸點有較大的差別時才能達到較有效的分離；
（2）測定純化合物的沸點；
（3）提純，通過蒸餾含有少量雜質的物質，提高其純度；
（4）回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。
加料：將待蒸餾液通過玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中，要注意不使液體從支管流出。加入幾粒助沸物，安好溫度計，溫度計應安裝在通向冷凝管的側口部位。再一次檢查儀器的各部分連接是否緊密和妥善。
加熱：用水冷凝管時，先由冷凝管下口緩緩通入冷水，自上口流出引至水槽中，然後開始加熱。加熱時可以看見蒸餾瓶中的液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升。溫度計的讀數也略有上升。當蒸氣的頂端到達溫度計水銀球部位時，溫度計讀數就急劇上升。這時應適當調小煤氣燈的火焰或降低加熱電爐或電熱套的電壓，使加熱速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達到平衡。然後再稍稍加大火焰，進行蒸餾。控制加熱溫度，調節蒸餾速度，通常以每秒1～2滴為宜。在整個蒸餾過程中，應使溫度計水銀球上常有被冷凝的液滴。此時的溫度即為液體與蒸氣平衡時的溫度，溫度計的讀數就是液體（餾出物）的沸點。蒸餾時加熱的火焰不能太大，否則會在蒸餾瓶的頸部造成過熱現象，使一部分液體的蒸氣直接受到火焰的熱量，這樣由溫度計讀得的沸點就會偏高；另一方面，蒸餾也不能進行得太慢，否則由於溫度計的水銀球不能被餾出液蒸氣充分浸潤使溫度計上所讀得的沸點偏低或不規范。
觀察沸點及收集餾液：進行蒸餾前，至少要准備兩個接受瓶。因為在達到預期物質的沸點之前，帶有沸點較低的液體先蒸出。這部分餾液稱為「前餾分」或「餾頭」。前餾分蒸完，溫度趨於穩定後，蒸出的就是較純的物質，這時應更換一個潔凈乾燥的接受瓶接受，記下這部分液體開始餾出時和最後一滴時溫度計的讀數，即是該餾分的沸程（沸點范圍）。一般液體中或多或少地含有一些高沸點雜質，在所需要的餾分蒸出後，若再繼續升高加熱溫度，溫度計的讀數會顯著升高，若維持原來的加熱溫度，就不會再有餾液蒸出，溫度會突然下降。這時就應停止蒸餾。即使雜質含量極少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發生其他意外事故。
蒸餾完畢，應先停止加熱，然後停止通水，拆下儀器。拆除儀器的順序和裝配的順序相反，先取下接受器，然後拆下尾接管、冷凝管、蒸餾頭和蒸餾瓶等。