常壓蒸餾測試題

① 有機實驗合成乙醯乙酸，減壓蒸餾中有白色的乙酸乙酯鹽嗎

1、乙酸乙酯自縮合法（實驗室制備方法）：首先將金屬鈉切為薄片，然後與乙酸乙酯迴流反應至反應完全，冷卻後加入50%乙酸使pH約為6，最後依次用飽和食鹽水洗滌。在常壓蒸餾出多餘的乙酸乙酯後，再使用減壓蒸餾方法蒸出乙醯乙酸乙酯，產率約為50%。[4]
2、雙乙烯酮與乙醇酯化法：雙乙烯酮和無水乙醇在濃硫酸催化下進行酯化，得乙醯乙酸乙酯粗品。再經減壓蒸餾得成品。
3、乙酸乙酯與乙醇鈉Claisen縮合：乙酸乙酯中加入無水乙醇和金屬鈉，油浴加熱約1小時，得紅色帶有綠色熒光的液體，稍待冷卻後加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯層，再經減壓蒸餾可得產品。
①試驗中有鈉反應，為避免發生爆炸必須保證無水的條件。
②油浴溫度不要太高，約110℃，避免乙酸乙酯溢出。

② 煉油企業操作技能作用和技巧

汽油和柴油的調和
一、什麼是調合技術
調合技術就是用煉廠生產的一些國標或非標油品，油田生產中產生的輕烴（凝析油）及化工產品經過精製裝置精製處理後，輔以一些添加劑，調合成符合客戶要求的國標汽、柴油，以達到最大程度降低成本，節約石油資源的一門應用技術。
汽柴油的調合技術在國外油品的貿易領域已十分成熟，如可利用抗爆劑，將90#汽油調成93#、97#油，將-5#、0#柴油調合成-10#油出售。
在我國，每年都有生產幾百噸石腦油產品，由於石腦油辛烷值低，RON只有40—60左右，除小部分進入重整裝置生產高辛烷值汽油組份外，大部分石腦油只能以乙烯裂解原料出售，價格低且不穩定,如果我們採取調合技術，將石腦油通過精製脫去硫,並與高辛烷值組份混合，再加入抗爆劑，就可調合出90#和93#汽油，這就可以為國家節約數量可觀的石油資源。
由此可看出，汽柴油調合技術是有效節約成本，有效利用現有石油資源的有效途徑的一門應用技術，應在國內大力推廣 說到這里，可能就有人問，調合油能用嗎？質量可靠嗎，要回答這問題，就要從煉廠生產的工藝談起。
二、煉油廠汽柴油的生產方法
我國現在使用的汽、柴油，都是從石油中提煉出來的，未經煉制的石油，通常稱為原油，用原油煉制汽柴油要經過以下基本過程：
1、先將原油脫鹽脫水，然後進行常壓蒸餾，分割出適宜作為汽、柴油的餾分，這種餾叫做直餾餾分，如石腦油、常一、常二線柴油等。
2、再以煉制過程中產生的常、減壓重油等為原料，用熱裂化、催化裂化、加氫裂化和延遲焦化等二次加工方法，將高沸點餾份裂解為適宜作燃料的低分子烴，經過分餾得到汽、柴油的熱裂化，催化裂化和焦化組份。如果生產高辛烷值汽油，還需要採用催化重整和烷基化等方法，製得重整汽油組份和輕烷基化油。
3、將直餾餾份油和二次加工方法得到的餾分油分別進行電化學精製、加氫精製、脫硫醇和脫蠟，除去其中的有害物質，提高油品質量。
4、最後根據不同牌號汽、柴油的質量要求，以上述各種餾份油為組份，按所需的比例並加入適量的各種添加劑進行調和，即得到質量符合國家標準的汽、柴油。
三、用於調制汽柴油的原料
可用於調制汽油的原料
直餾汽油（石腦油、石油醚），輕質石腦油，凝析油（輕烴），精製C5、C9、C10化工油，芳烴150#、200#，混合芳烴，甲醛脂，MTBE, DMC,高碳醇等。
可用於調制柴油的原料
重柴油，蠟油，焦化蠟油，200#以上的溶劑油，重芳烴，C8、C9、C10、C11、C12、C13、C14、C15，航空煉油。燈用煤油，常線油，減一線油，200#、230#、270#芳烴溶劑油，3#礦物油，地煉柴油，裂解柴油，焦化柴油等。
以上原料，經過前期脫色、除臭、精製穩定處理後，再加入改質添加劑復合，最後經過質量檢測，達到或接近國家標准後，即可出售。
四、用於汽、柴油調制的添加劑
（一）汽油抗爆性
1、汽油的抗爆性
汽油在燃燒室中的正常燃燒一般是可燃混合氣被電火花點燃後。火焰以20~50m/s的傳播速度，逐漸向前傳遞，氣缸內的溫度和壓力都均勻上升，直至燃燒結束，它不僅使發動機的動力性得到充分發揮，而且運轉也平穩柔和，車輛行駛正常。
但有時也會出現不正常的燃燒，其過程是當可燃混合氣在發動機氣缸內被點後，一部分未燃混合氣因受正常火焰的壓縮和熱輻射作用，使溫度壓力急劇升高，化學反應加劇生成許多不穩定的過氧化物，在正常火焰未傳到之前，這些過氧化物會發生劇烈分解而自燃，發生爆炸性的燃燒，從而產生強大沖擊波，使發動機產生振動和發出金屬沖擊聲，使發動機動率下降。排氣冒黑煙，油耗上升。我們把這種現象稱為爆震。
那麼汽油在發動機中燃燒時抵抗爆震產生的性質稱為汽油的抗爆性。汽油中所含有的各種烴類抗爆性的好壞直接決定汽油的抗爆性好壞。從大量的實驗數據可以歸納為以下幾條規律：
烴類抗爆性好壞大致可排成如下順序。
芳烴>異構烷烴>環烷烴>烷烴>正構烷烴
從油品來看：烴類抗爆性有隨分子量的增大而降低的趨勢。所以同一種原油所制的油品，餾份較輕的比餾份較重的抗爆性好。從加工上來看，催化裂化，重整的比熱裂化或焦化的方法好，而熱裂化焦化又比直餾的產品好。
2、汽油抗爆性的評價指標
汽油的抗爆性是用辛烷值來表示。所謂辛烷值是指它在數值上等於和它抗爆性相當的標准燃料中所含異辛烷的體積百分數。標准燃料是用抗爆性極高的異辛烷（2.2.4-三甲基戊烷，規定它的辛烷值為100）和抗爆性較差的正庚烷（GH16，規定它的辛烷值為0）。兩種物質按不同體積比混合合成。其中，異辛烷在標准燃料中的體積百分數它為該標准燃料的辛烷值。如標准燃料由90%的異辛烷和10%的正庚烷（體積比）組成，那麼標准燃料的辛烷值為90。
測定汽油的辛烷值時，將所測試油與選取的標准燃料在嚴格規定的條件下置於辛烷值測定機中進行測定，如果它們的抗爆性恰好相等，則說明所測油品的辛烷值與標准燃料的辛烷值相等。
目前世界各國測定汽油的辛烷值主要有研究法（RON）、馬達法（MON）、抗爆指數三種。
研究法辛烷值
研究法辛烷值（RON），是在較低的混合氣溫度（一般不加熱）和較低的發動機轉速（一般在800轉/分）的中等苛刻條件下，用實驗室標准發動機測得的辛烷值。
馬達法辛烷值
馬達法辛烷值（MON），是在以較高混合氣溫度下（一般加熱至149℃）和較高發動機轉速（一般達900轉/分）的苛刻條件下測得的辛烷值。
MON所用的設備與RON基本相同。但它們的測試條件不同。MON表示汽油在發動機重負荷條件下高速運轉的抗爆能力，研究法辛烷值表示汽油在發動機常有加速條件下低速運轉的抗爆能力。同一燃料氣RON比MON高5~10單位。
由於RON與MON都不能全面反映車輛運行中燃料的抗爆性能。因此又提出了抗爆指數這一指標。
抗爆指數
抗爆指數=（RON+MON）/2
由於國標規定的辛烷值機為美國進口的ASTM機，價格很高所以可用一些簡易的儀器測試。
上海產單缸機
電介常數測定儀
遠紅外混定儀
汽油抗爆劑
汽油是關繫到國計民生的重要的燃料之一。隨著我國國民經濟的飛速發展和汽車保有量的迅速增加，汽油燃料的需求量越來越大。而辛烷值又是車用汽油的最重要的質量指標，它綜合反映一個國家煉油工業水平和車輛設計水平，所以從二十世紀初，人們就一直開始尋找提高辛烷值的有效途徑，經近一個世紀的努力，技術日趨成熟。
目前，提高汽油辛烷值的途徑有二種：一是通過設備工藝加工達到提高辛烷值的目的，如催化裂化重整、烷基化、異構化等;二是通過添加汽油抗爆劑(如現已禁用的四乙基鉛)或添加高辛烷值組份(如MTBE增加芳烴量等)。
工藝法雖是提高汽油辛烷值的主要手段，但存在著投資大，改變汽油餾程等問題，往往不易實現最佳生產組合和缺乏適度的靈活性。國內外大量實踐證明：採用抗爆劑是提高車用汽油辛烷值最有效的手段。
汽油抗爆劑根據其組成的不同可分為有灰類（如含有金屬的甲基環戊二烯三湠基錳、四乙基鉛等）和無灰類(如甲基叔丁基醚等純有機化合物)。
有灰汽油抗爆劑
常用的有灰添加劑有：四乙基鉛、二茂鐵和MMT（甲基環戊二烯三羰基錳）。由於四乙基鉛有毒，二茂鐵存在導致火花塞點火故障。我國已禁止使用四乙基鉛和二茂鐵。
MMT是1959年由乙基公司推出，抗爆性能和汽油感應性能良好，按Mn的質量濃度為9~18mg/L，可使汽油研究法辛烷值（RON）提高1.7~3個單位.
對汽車排氣控制系統的影響和對環境污染時MMT產生爭議的重點。研究發現，燃燒後只有少量MMT排出，大部分殘留於尾氣排放系統內部，覆蓋在發動機火花塞、催化器等部件表面，會導致火花塞點火故障。各國對MMT的使用持不同觀點。美國1978年禁止使用MMT，1995年10月重新啟動MMT作為汽油抗爆劑。環保局和汽車製造商系會（AAMA）對此頗有異議，歐洲汽車製造商協會，日本汽車製造商協會等制定的《全球燃料規范》規定嚴禁在車用汽油中加入Mn。在中國，沒有明確禁止使用錳類抗爆劑。但允許限量加入。車用汽油（Ⅱ）標准規定不大於18mg Mn/L，車用汽油（Ⅲ）規定不大於16mg Mn/L，京標規定不大於6mg Mn/L，要求越來越嚴，不過隨著成品油市場對外逐步放開，歐洲標准已成為全球汽油的通用標准，國內各煉油廠必須盡快考慮MMT的替代問題。
無灰汽油抗爆劑
有機無灰類抗爆劑能抑制反應的自動加速，把燃料燃燒的速度限制在正常燃燒范圍內確保加入的汽油抗爆劑不引起廢棄催化劑中毒，不增加污染物排放，以及具有良好的抗爆性能。因為，目前對於此類抗爆劑研究較多。常見的無灰抗爆劑有醚類、酯類和胺類。
醚類：
MTBE作為汽油添加劑已經在全世界范圍內普遍使用，它不僅能有效提高汽油的辛烷值，當添加劑分數為3%~7%時，可將汽油研究法辛烷值提高2~3個單位，而且還能改善汽車燃燒性能，降低排氣中CO含量，同時降低汽油生產成本。MTBE應用至今，需求量一直處於高增長狀態。其生產技術也日趨成熟。但最近美國加州以污染地下水質為由，禁止使用MTBE，美國國家環保部門也有類似動作。這表明，美國已開始限制MTBE生產及應用。現在歐盟和日本更青睞另一種較易降解的抗爆劑乙基叔丁基醚（ETBE）。它的性能是和MTBE一樣優秀。

③ 食品水分檢測，常壓乾燥法和甲苯蒸餾法的比較

甲苯蒸餾法進行水分測定這是一種較常用的化學測水方法，利用與水分不相溶的溶劑(甲苯、二甲苯)組成沸點較低的二元共沸體系，將試樣中的水分蒸餾出來。測量精度比一般乾燥法略高，主要用於油脂中水分測量。由於該方法容器壁易附著蒸餾出來的水分，會造成一定的誤差。
常壓乾燥法1、特點與原理 ⑴ 特點：此法應用最廣泛，操作以及設備都簡單，而且有相當高的精確度。 ⑵ 原理：食品中水分一般指在大氣壓下，100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量，而不完全是水。 2、乾燥法必須符合下列條件（對食品而言）： ⑴ 水分是唯一揮發成分 這就是說在加熱時只有水分揮發。例如，樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法，這些都有揮發成分。 ⑵ 水分揮發要完全 對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固，不宜排除，有時樣品被烘焦以後，樣品中結合水都不能除掉。因此，採用常壓乾燥的水分，並不是食品中總的水分含量。 ⑶ 食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。

④ 應用化學開題報告

應用化學開題報告

論文題目：苯-氯苯分離過程連續精餾塔的工藝設計

一 文獻綜述與調研報告 ：(闡述課題研究的現狀及發展趨勢，本課題研究的意義和價值、參考文獻)

1. 課題的背景

設計是工程建設的靈魂，對工程建設起著主導和決定性的作用，決定著工業現代化的水平。工程設計是科研成果轉化為現實生產力的橋梁和紐帶，工業科研成果只有通過設計，才能轉化為現實的工業化生產力。化工設計是一項政策性很強的工作，它涉及政治、經濟、技術、環保、法規等諸多方面，而且還會涉及多專業及多學科的交叉、綜合和相互協調，是集體性的勞動。先進的設計思想、科學的設計方法和優秀的設計作品是工程設計人員應堅持的設計方向和追求的目標。在化工設計中，化工單元設備的設計是整個化工過程和裝置設計的核心和基礎，並貫穿於設計過程的始終，因此作為化工類的本科生，熟練掌握化工單元設備的設計方法是十分重要的。

精餾是分離液體混合物(含可液化的氣體混合物)最常用的一種單元操作，在化工、煉油、石油化工等工業中得到廣泛應用。精餾過程在能量劑的驅動下(有時加質量劑)，使氣、液兩相多次直接接觸和分離，利用液相混合物中各組分揮發度的不同，使易揮發組分由液相向氣相轉移，難揮發組分由氣相向液相轉移，實現原料混合液中各組分的分離。該過程是同時進行傳質、傳熱的過程。

本次設計任務為設計一定處理量的精餾塔，實現苯-氯苯的分離。鑒於設計任務的處理量不大，苯-氯苯體系比較易於分離，待處理料液清潔的特點，設計決定選用篩板塔。本課程設計的主要內容是過程的物料衡算、熱量衡算，工藝計算，結構設計和校核。限於作者的水平，設計中難免有不足和謬誤之處，懇請老師和讀者批評指正。

篩板塔是生產中最常用的板式塔之一。板式塔具有結構簡單，製造和維修方便，生產能力大，塔板壓降小，板效率較高等優點。其早在1832年問世，長期以來，一直被誤以為操作范圍狹窄，篩孔容易堵塞而收到冷遇。但是篩孔板結構結構簡單，造價低廉，在經濟上有很大的吸引力。因此，從20世紀50年代以來，許多研究者對篩孔板塔重新進行了研究。研究結果表明，造成篩板塔操作范圍狹窄的原因是設計不良(主要是設計點偏低、容易漏液)，而設計良好的篩板塔是具有足夠寬的操作范圍的。至於篩孔容易堵塞的問題，可採用大孔徑篩板一得到圓滿的解決。

20世紀60年代初，美國精餾研究公司(FRI)又以工業的規模，使用不同物系，在不同操作壓強下，廣泛地改變了篩孔直徑、開孔率、堰高等結構參數，對篩板塔進行了系統研究。這些研究成果，使篩板塔的設計更加完美善，其中關於大孔徑篩板的設計方法屬於專利。國內對大孔徑篩板也做過某些研究。

FRI研究工作表明，設計良好的篩板是一種效率高、生產能力大的塔板，對篩板的推廣應用起了很大的促進作用，目前，篩板已發展成為應用最廣的通用塔板。在我國，篩板的應用也日益普通。

可以說，篩板精餾塔是一種傳統的精餾塔。早期由於設計方面的原因，曾一度被工業生產所忽視。但由於計算技術的發展，設計水平的提高，篩板塔越來越受到廠家的關注和使用，其優點是設備簡單，操作簡便，維修方便，製造成本低。

2. 課題研究的現狀及發展趨勢

氣-液傳質設備主要分為板式塔和填料塔兩大類。精餾操作既可採用板式塔，也可採用填料塔，板式塔為逐級接觸型氣-液傳質設備，其種類繁多，根據塔板上氣-液接觸元件的不同，可分為泡罩塔、浮閥塔、篩板塔、穿流多孔板塔、舌形塔、浮動舌形塔和浮動噴射塔等多種。板式塔在工業上最早使用的是泡罩塔(1813年)、篩板塔(1832年)，其後，特別是在本世紀五十年代以後，隨著石油、化學工業生產的迅速發展，相繼出現了大批新型塔板，如S型板、浮閥塔板、多降液管篩板、舌形塔板、穿流式波紋塔板、浮動噴射塔板及角鋼塔板等。目前從國內外實際使用情況看，主要的塔板類型為篩板塔、浮閥塔及泡罩塔，而前者使用尤為廣泛。

篩板塔是板式塔的一種，其設計意圖是一方面使汽液兩相在塔板上充分接觸，以減小傳質阻力，另一方面是在總體上使兩相保持逆流流動，而在塔板上使兩相呈均勻的錯流接觸，以獲得更大的傳質推動力。其內裝若干層水平塔板，板上有許多小孔，形狀如篩;並裝有溢流管或沒有溢流管。操作時，液體由塔頂進入，經溢流管(一部分經篩孔)逐板下降，並在板上積存液層。氣體(或蒸氣)由塔底進入，經篩孔上升穿過液層，鼓泡而出，因而兩相可以充分接觸，並相互作用。泡沫式接觸氣液傳質過程的一種形式，性能優於泡罩塔。為克服篩板安裝水平要求過高的困難，發展了環流篩板;克服篩板在低負荷下出現漏液現象，設計了板下帶盤的篩板;減輕篩板上霧沫夾帶縮短板間距，製造出板上帶擋的的篩板和突孔式篩板和用斜的增泡台代替進口堰，塔板上開設氣體導向縫的林德篩板。篩板塔普遍用作H2S-H2O雙溫交換過程的冷、熱塔，應用於蒸餾、吸收和除塵等。

篩板塔是傳質過程常用的塔設備，它的主要優點有：

(1) 結構比浮閥塔更簡單，易於加工，造價約為泡罩塔的60%，為浮閥塔的80%左右。

(2)處理能力大，比同塔徑的泡罩塔可增加10～15%。

(3)塔板效率高，比泡罩塔高15%左右。

(4) 壓降較低，每板壓力比泡罩塔約低30%左右。

篩板塔的缺點是：

(1)塔板安裝的水平度要求較高，否則氣液接觸不勻。

(2) 操作彈性較小(約2～3)。

(3)小孔篩板容易堵塞。

目前應用比較廣泛的是林德篩板，它由美國聯合碳化物公司的林德子公司開發 ,最早應用於要求低壓降的空分裝置的精餾塔 ,1963 年後開始應用於乙苯-苯乙烯等精餾裝置中。20 世紀70 年代有多家公司的120餘台減壓蒸餾塔採用了林德篩板,其中超過5.0 m 塔徑的就有45 台,最大的塔徑為11.5 m。林德篩板在普通篩板上有2 點重要改進:一是在降液管液體出口處將塔板向上凸起,二是在塔板上增設了百葉窗導向孔(國內稱之為導向篩板)。這種改進增大了有效鼓泡麵積,使塔板操作由鼓泡型變為噴射型,在降低液面梯度的同時使氣體分布均勻,從而使干板壓降減小、霧沫夾帶減少、傳質效率提高。目前,國內已有10餘套裝置使用了中運行林德篩板。

精餾是應用最廣的傳質分離操作，其廣泛應用促使其技術已相當成熟，但是技術的成熟並不意味著今後不再需要發展而停滯不前。成熟技術的發展往往要花費更大的精力，但由於其應用的廣泛，每一個進步，哪怕是微小的，也會帶來巨大的經濟效益。正因為如此，蒸餾的研究仍受到廣泛的重視，不斷取得進展。

提高精餾過程的熱力學效率、節省能耗是一貫受到重視的研究領域，分離序列的合成，在用熱集成概念和夾點分析方法開發節能的分離過程和優化換熱網路，在具體分離過程中合理地應用熱泵、多效精餾、中間再沸器和中間冷凝器等實現節能，一直是得到廣泛重視的活躍的研究領域。

對於普通精餾難以(或不能)分離的物料，開發萃取精餾和恆沸精餾的分離工藝，將精餾與反應結合開發反應精餾也是個值得重視的研究領域，這對於拓寬精餾的應用范圍，提高經濟效益有較大意義。

隨著精細化工的發展，間歇精餾應用也更加廣泛，其研究也得到了應有的重視。開發各種新的操作模式，對於節省能耗和縮短操作時間有明顯的效果。塔中持液量的間歇精餾膜模擬計算研究有一定進展，對於設計和指導操作有較大意義。

為開發更可靠的效率和壓降等的模型，當前應強調實測數據，尤其是工業規模的測試數據，這是建立和驗證模型的基礎。六七十年代，美國精餾研究公司等進行了一系列工業規模試驗，取得了十分有價值的實測數據，為各種模型的建立和現象認識的深化奠定了重要基礎。

精餾的研究工作一直十分活躍，而且不斷取得成果。在各種新分離方法得到不斷開發和取得工業應用之際，在石油、天然氣、石油化工、醫葯和農產品化學等工業中所起的重要作用不會改變，作為主要分離方法的地位不會動搖。正如費爾在1987年國際精餾會議上指出的：「如果混合物可以應用精餾分離，那麼經濟上可能有吸引力的方法是精餾。」隨著科學技術和工業生產水平的提高，精餾的應用天地十分廣闊，重要的通過不斷努力，使其技術水平得到進一步提高，使其日趨完善。

3 課題研究的意義和價值

本設計採用連續精餾分離苯-氯苯二元混合物的方法。連續精餾塔在常壓下操作，被分離的苯-氯苯二元混合物由連續精餾塔中部進入塔內，以一定得迴流比由連續精餾塔的塔頂采出含量合格的苯，由塔底采出氯苯，其中氯苯純度不低於99.5%。

高徑比很大的設備稱為塔器。塔設備是化工、煉油生產中最重要的設備之一。它可使氣(或汽)液或液液兩相之間進行緊密接觸，達到相際傳質及傳熱的目的。常見的可在塔設備中完成的單元操作有：精餾、吸收、解吸和萃取等。此外，工業氣體的冷卻與回收，氣體的濕法凈制和乾燥，以及兼有氣液兩相傳質和傳熱的增濕、減濕等。

在化工或煉油廠中，塔設備的性能對於整個裝置的產品產量、質量、生產能力和消耗定額，以及三廢處理和環境保護等各個方面都有重大的影響。據有關資料報道，塔設備的投資費用占整個工藝設備投資費用的較大比例。因此，塔設備的設計和研究，受到化工煉油等行業的`極大重視。

作為主要用於傳質過程的塔設備，首先必須使氣(汽)液兩相充分接觸，以獲得較高的傳質效率。此外，為了滿足工業生產的需要，塔設備還得考慮下列各項傳質效率。此外，為了滿足工業生產的需要，塔設備還得考慮下列各項要求：

(1)生產能力大。在較大的氣(汽)液流速下，仍不致發生大量的霧沫夾帶、攔液或液泛等破壞正常操作的現象。

(2)操作穩定、彈性大。當塔設備的氣(汽)液負荷量有較大的波動時，仍能在較高的傳質效率下進行穩定的操作。並且塔設備應保證能長期連續操作。

(3)流體流動的阻力小。即流體通過塔設備的壓力降小。這將大大節省生產中的動力消耗，以及降低經常操作費用。對於減壓蒸餾操作，較大的壓力降還使系統無法維持必要的真空度。

(4)結構簡單、材料耗用量小、製造和安裝容易。這可以減少基建過程中的投資費用。

(5)耐腐蝕和不易堵塞，方便操作、調節和檢修。

事實上，對於現有的任何一種塔型，都不可能完全滿足上述所有要求，僅是在某些方面具有獨到之處。

根據設計任務書，此設計的塔型為篩板塔。篩板塔是很早出現的一種板式塔。五十年代起對篩板塔進行了大量工業規模的研究，逐步掌握了篩板塔的性能，並形成了較完善的設計方法。與泡罩塔相比，篩板塔具有下列優點：生產能力大20-40%，塔板效率高10-15%，壓力降低30-50%，而且結構簡單，塔盤造價減少40%左右，安裝、維修都較容易。從而一反長期的冷落狀況，獲得了廣泛應用。近年來對篩板塔盤的研究還在發展，出現了大孔徑篩板(孔徑可達20-25mm)，導向篩板等多種形式。

篩板塔盤上分為篩孔區、無孔區、溢流堰及降液管等幾部分。工業塔常用的篩孔孔徑為3-8mm，按正三角形排列，空間距與孔徑的比為2.5-5。近年來有大孔徑(10-25mm)篩板的，它具有製造容易，不易堵塞等優點，只是漏夜點低，操作彈性小。

該課題使理論教學與實際應用相結合，有助於提高處理實際問題的能力。通過對該課題的研究，可以加深對精餾過程基本原理的理解，熟練篩板精餾塔的工藝設計方法，培養設計能力。

該過程構造簡單，造價低廉，具有足夠操作彈性，且具有較強的工程使用價值。該過程的推廣和普及，將加速我國工業生產過程節能技術的進步，帶動一大批的相關技術和產業的發展。

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⑤ 水中氚的分析方法

樓主，您好。 1 主題內容與適用范圍本標准規定了分析水中氚的方法。本標准適用於測量環境水(江、河、湖水和井水等)中的氚，本方法的探測下限為0.5Bq／L。2 方法提要向含氚水樣中依次加高錳酸鉀，進行常壓蒸餾，鹼式電解濃縮，二氧化碳中和，真空冷凝蒸餾。然後將一定量的蒸餾液與一定量的閃爍液混合，用低本底液體閃爍譜儀測量樣品的活性。3 試劑除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。3.1 高錳酸鉀，KMnO4。3.2 2,5-二苯基惡唑，OC(C6H5)＝NCH＝CC6H5，簡稱PPO，閃爍純。3.3 甲苯，C6H5CH3。3.4 1,4-[雙-(5-苯基惡唑-2)]苯，[OC(C6H5)＝CHN＝C]2C6H4，簡稱POPOP，閃爍純。3.5 氫氧化鈉，NaOH。3.6 TritonX-100(曲吹通X-100)，C8H17(C6H4)(OCH2CH2)10OH。3.7 標准氚水，濃度和待測試樣盡量相當，誤差±3％。3.8 無氚水，含氚濃度低於0.1Bq／L的水。3.9 二氧化碳。3.10 液氮。4 儀器和設備4.1 低本底液體閃爍譜儀，計數效率大於15％本底小於2cpm。4.2 分析天平，感量0.1mg，量程大於10g。4.3 蒸餾瓶，500mL。4.4 蛇形冷凝管，250cm。4.5 磨口塞玻璃瓶，500mL。4.6 容量瓶，1 000mL。4.7 樣品瓶，聚乙烯或聚四氟乙烯，或石英瓶，20mL。4.8 電解槽，見附錄B(參考件)。4.9 真空冷凝蒸餾收集瓶，見附錄B(參考件)。4.10 井形電爐，見附錄B(參考件)。4.11 直流電源，電壓范圍0～90V，連續可調，電流0～60A。4.12 真空泵，10L／min。4.13 濕度控制器，可調范圍0～100℃。5 分析步驟5.1 蒸餾5.1.1 取300mL水樣，放入蒸餾瓶(4.3)中，然後向蒸餾瓶中加入1g高錳酸鉀(3.1)。蓋好磨口玻璃塞子，並裝好蛇形冷凝管(4.4)，待用。5.1.2 加熱蒸餾，將開始蒸出的幾毫升蒸餾液棄去，然後將蒸餾液收集於磨口塞玻璃瓶(4.5)中。密封保存。5.2 電解濃縮5.2.1 先要調節陽極位置，使電解後剩下的溶液體積為8mL。5.2.2 將250mL蒸餾液(5.1.2)，放入電解槽(4.8)中，並加入2.5g氫氧化鈉(3.5)。5.2.3 將電解槽放入冷卻水箱，通自來水冷卻。然後連接線路，接通電源，並使起始電解電流為40～50A。進行電解。5.2.4 電解結束後，向電解槽緩慢地通入二氧化碳20min。 5.3 真空冷凝蒸餾5.3.1 把稱重過的收集瓶(4.9)，放入液氮中冷卻5min後，將其與放在井形電爐(4.10)中的電解槽連接。然後打開收集瓶上的閥門，抽真空，並同時對電解槽加熱，溫度控制在100℃以內。冷凝蒸餾30min。5.3.2 再次稱重收集瓶，確定其蒸餾液凈重。5.4 制備試樣5.4.1 配製溶劑以1份曲吹通X-100(3.6)與2.5份甲苯(3.3)的比例，配製適量溶劑，搖盪混合均勻後放置待用。5.4.2 配製閃爍液，將6.00gPPO(3.2)和0.30gPOPOP(3.4)，放入1000mL容量瓶(4.6)中，用溶劑(5.4.1)溶解並稀釋至刻度。搖盪混合均勻後放入暗箱保存。5.4.3 制備本底試樣將無氚水按5.1步驟進行蒸餾，取其蒸餾液6.00mL放入20mL聚乙烯樣品瓶中，再加入閃煉液(5.4.2)14.0mL，搖盪混合均勻後密封保存。5.4.4 制備待測試樣取6.00mL蒸餾液(5.3.2)和14.0mL閃爍液(5.4.2)，放入20mL聚乙烯樣品瓶中，搖盪混合均勻後密封保存。5.4.5 制備標准試樣取6.00mL標准氚水(3.7)和14.0mL閃爍液(5.4.2)，放入到20mL聚乙烯樣品瓶中，搖盪混合均勻後密封保存。6 測量把制備好的試樣[包括本底試樣(5.4.3)，待測試樣(5.4.4)和標准試樣(5.4.5)]，同時放入低本底液體閃爍譜儀的樣品室中，避光12h。6.1 儀器准備調試儀器使之達到正常工作狀態。6.2 測定本底計數率選定一確定的計數時間間隔進行計數。6.3 測定儀器效率 選用一確定計數時間間隔，對標准試樣進行計數，求出標准試樣的計數率，然後用下式計算儀器的計數效率：式中：E——儀器的計數效率，儀器的計數效率，(計數／分)／(衰變／分)；儀器的計數效率， Nd——標准試樣計數率，計數／分；標准試樣計數率，計數／分； Nb——本底試樣計數率，計數／分；本底試樣計數率，計數／分； D——加入到標准試樣中氚的衰變數，衰變／分。6.4 測量樣品 選用一確定的計數時間間隔，對待測樣品進行計數。7 分析結果的計算 計算水中氚的放射性濃度公式為式中：A——水中氚的放射性濃度，Bq／L；V1——電解濃縮前水樣的體積，mL；Vf——電解濃縮後水樣的體積，mL；Vm—－測量時所用水樣的體積，mL；E——儀器對氚的計數效率，(計數／分)／(衰變／分)；Ng——待測試樣的總計數率，計數／分；K——單位換算系數，6.00×10－2(1(1衰變／分)／(BqmL)；(1 Re——電解濃縮回收率；Nb——本底試樣的計數率，計數／分。 註：用標准氚水，按電解濃縮步驟進行電解，然後進行制樣測量，用Re＝Df／Di算出Re值，式中Df是電解前水樣中氚的衰變數；Df是經電解濃縮後水中氚的衰變數。8 精密度 方法的重復性和再現性。水平值(Bq／L)重 復 性再 現 性SRγSrR0.632.845.420.0620.310.330.170.870.930.240.560.700.681.581.97本方法在正常和正確操作情況下，由同一操作人員，在同一實驗室內，使用同一儀器，並在短期內，對相同試佯所作兩個單次測試，結果之間的差值超過重復性，平均來說20次中不多於1次。 本方法在正常和正確操作情況下，由兩名操作人員，在不同實驗室內，對相同試樣所作兩個單次測試，結果之間差值，超過再現性，平均來說20次中不多於1次。 如果兩個單次測試結果之間的差值超過了相應的重復性和再現性數值，則認為這兩個結果是可疑的。註：本精密度數據是在1987年和1988年由7個實驗室對3個水平的試樣所作的試驗中確定的。9 誤差 分析結果的相對標准誤差由下式確定：式中：σm——分析方法的相對標准偏差；Na——待測試樣的凈計數率，計數／分；——待測試樣的凈計數率，計數／分； Nb——本底試樣的計數率，計數／分；——本底試樣的計數率，計數／分； ts——待測試樣的計數時間，min；——待測試樣的計數時間，min； tb——本底試樣的計數時間，min；——本底試樣的計數時間，min； σRe——電解濃縮回收率的標准偏差；——電解濃縮回收率的標准偏差； σe——儀器對氚的計數效率的標准偏差。——儀器對氚的計數效率的標准偏差。 附錄A 正確使用標準的說明。詳情請參考國家標准物質網www.rmhot.com(參考件)A1 如果待測試樣中氚的濃度較高，或儀器的靈敏度足夠高，用儀器直接測量，能得到滿意的結果時，可以省去電解濃縮一步，樣品經常壓蒸餾，制樣後，直接用儀器測量即可。A2 電解濃縮時，應首先調節好陽極位置，正確的調節方法是，先在電解槽中，加入8mL含1％(m／V)氫氧化鈉溶液，然後將陽極插入電解槽中，邊上、下調節陽極位置，邊用萬用表測量陰陽極間的電阻，當獲得一個突然變小或變大的電阻值時，再仔細調節一下，在突然變化的那個位置上，用陽極上的兩個螺母，把陽極管固定在法蘭盤上，陽極位置便可調節好了。A3 電解濃縮時，如果採用比附錄B中的電解槽的陰極面積大或者小的陰極時，則電解的起始電流，可按陰極電流密度控制在0.1－0.2A／cm2范圍值，計算出新採用的電解槽的起始電流范圍。A4 在操作過程中，例如制備試樣、蒸餾等每一可能引起樣品間交叉污染的步驟中，要注意避免交叉污染。操作要按先低水平，後高水平順序進行等。A5 電解濃縮回收率Re與電解槽的電極材料，電解質，冷卻水溫度，電流密度，體積濃縮倍數以及電解方式等有關。採用減容電解方式(即本標准採用的方式)則Re＝(Vf/V4)1/β，式中的β是氚的電解分離系數。如果上述條件有任何一個發生了改變，則原來的見和β值不能再使用，這時應該用標准氚水，按電解步驟進行電解，重新確定新的參數Re和β值。如果只是冷卻水溫度發生了變化，可按每升高1℃，β降低1.3％，對β進行修正，再由β算出Re，一般可以不必重作實驗。冷卻水溫度變化多少度，就該修正β和Re值，這要根據測量誤差的要求而定。 A6 如果標准氚水比待測試樣中的氚放射性濃度高出幾個數量級，例如2.21×106dpm／g誤差±3％的標准氚水，應將標准氚水進行稀釋後，方可使用。稀釋方法是用分析天平(4.2)精確地稱取一定量標准氚水，一般是0.18左右，加入到一定容積(如1000mL的)容量瓶中，然後再用無氚的蒸餾水稀釋至刻度，搖盪混合均勻，按下式算出稀釋後標准氚水的比放射性活度：式中：C——比放射性活度，(衰變／分)／mL；DS——加入到容量瓶中的標准氚水絕對活度，衰變／分；VS——容量瓶的容積，mL。