減壓蒸餾苯胺的實驗

『壹』 旋轉蒸發儀減壓蒸餾苯胺時的水浴溫度 壓力為0.1MPa,溫度應為多少啊!

旋轉蒸發貌似是常壓蒸餾 如果減壓的話要根據壓力變化水浴溫度

『貳』 苯胺蒸餾裝置

具體問什麼？
減壓蒸餾？常壓蒸餾？

『叄』 鄰甲苯胺減壓蒸餾溫度大概是多少

看你減到壓力是多少了，壓力和溫度成正比。
提供物化性質供參考。

鄰甲苯胺 中文回名稱：答2-甲基苯胺;別名：鄰甲苯胺；2-氨基甲苯；鄰氨基甲苯 英文名稱：o-Toluidine；2-Toluidine 分子式(Formula)： C7H9N 分子量(Molecular Weight)： 107.15 CAS No.： 95-53-4 飽和蒸汽壓：0.0346kpa/25℃ 閃點：85℃；熔點：-16.6℃；沸點：200.3℃ 溶解性：微溶於水，溶於乙醇、乙醚、稀酸 密度：相對密度（水＝1）1.008；相對蒸汽密度（空氣＝1）3.69 危險標記：14（毒害品） 穩定性：穩定 質量指標(Specification) 外觀（Appearance）： 無色或淡黃色油狀液體 用途(Useage) 用於生產棗紅色基GBC、大紅色基G、紅色基RL、色酚ASD、酸性桃紅3B、酸性品紅和鹼性紅T等染料產品，以及農葯殺蟲醚、硫化促進劑、選礦劑甲苯砷酸等。

『肆』 N,N-二甲基苯胺的合成方法

1.由苯胺與甲醇在硫酸存在下，經高溫高壓反應而得。工藝流程：、在反應釜內加入苯胺790kg、甲醇625kg、硫酸85kg(均銨100%計），控制溫度210-215℃，壓力3.1MPa，反應4h，然後泄壓，物料排放至分離器，用30%氫氧化鈉中和，靜置，分出下層季銨鹽。然後在160℃、0.7-0.9MPa下水解反應3h，所得水解產物與上層油狀物合並經水洗後真空蒸餾得成品。
2、以甲醇和苯胺為原料，在甲醇過量、常壓、200-
250℃的條件下，通過氧化鋁催化劑合成。原料消耗定額：苯胺790kg/t、甲醇625kg/t、硫酸85kg/t。實驗室制備可將苯胺與磷酸三甲酯反應。
3、將苯胺和甲醇混合（n苯胺：n甲醇≈1：3），並通過往復式無脈沖計量泵按空速0.5h－1注入裝有催化劑的反應器，反應流出物先進入玻璃氣液分離器，分離器下部收集的液體定時取出進行色譜分析。
4、2001年南開大學和天津瑞凱科技發展有限公司聯合研製了一種高效苯胺甲基化催化劑，實現了氣相合成N，N-二甲基苯胺。工藝過程如下：液體苯胺與甲醇比例混合後，在汽化塔中汽化，然後進入管狀反應器、空速為0.5-1.0h－1（管狀反應器的固定床裝有負載型納米固體催化劑），在250-300℃、常壓下連續生產。DMA收率達96%以上。
精製方法：常含有苯胺、N-甲基苯胺等雜質。精製時將N,N-二甲基苯胺溶解於40%硫酸中，進行水蒸氣蒸餾。加入氫氧化鈉使呈鹼性。繼續進行水蒸氣蒸餾。餾出物分去水層，用氫氧化鉀乾燥。在乙酐存在下進行常壓蒸餾。餾出物用水洗滌，除去微量的乙酐，用氫氧化鉀，其次用氧化鋇乾燥，在氮氣流中進行減壓蒸餾。其他的精製方法有：加入10%的乙酐迴流幾小時，以除去伯胺和仲胺。冷卻後加入過量的20%的鹽酸，用乙醚萃取。鹽酸層加鹼使呈鹼性，再用乙醚萃取，醚層用氫氧化鉀乾燥後在氮氣流下減壓蒸餾。也可以將N,N-二甲基苯胺轉變成苦味酸鹽，重結晶至熔點恆定後用溫熱的10%的氫氧化鈉水溶液分解苦味酸鹽。再用乙醚萃取，水洗和乾燥後減壓蒸餾。
5.苯胺、甲醇和硫酸按比例混合均勻，在高壓釜內進行縮合反應，反應產物經泄壓回收甲醇後，加鹼中和、分離再經減壓蒸餾即得產品。
6.苯胺與磷酸三甲酯進行甲基化反應可生成N，N-二甲基苯胺：然後用乙醚萃取，乾燥蒸餾。
7.在銅-錳體系或銅-鋅- 鉻體系的齊格勒觸媒的催化
床上於280℃通入按1∶ 3.5的比例配製的苯胺和甲醇混合蒸氣，可合成N,N-二甲基苯胺。得到的N，N-二甲基苯胺經54塊塔板的精餾裝置上收集193-195℃間餾分，裝入棕色玻璃瓶內即可。為制備色譜純N，N-二甲基苯胺，可以氮氣為載氣，在帶有犇犅犛柱的制備氣相色譜儀上注入上述精餾得到的N，N-二甲基苯胺，通過分離收集主組分峰餾分，然後裝入玻璃安瓿瓶中密封即可。

『伍』 為什麼苯胺使用前要進行減壓蒸餾 如何對苯胺蒸餾

原因：
苯胺非常易氧化，放在空氣中時間太長的話，就會變黃或者變黑。所以在使用內前要進行容重蒸
方法：
首先是做證器皿組裝的密閉性，所有的玻璃介面應當是磨口的，而且要塗上真空脂。
第二點，也是最重要的，安全。戴好防護的東西吧。另外，也要了解自已所要做的是什麼東西，安不安全，例如：乙醚容易被空氣氧化，用它做減壓蒸餾的話，應當先進行除氧化物的處理，否則容易發生爆炸。
忠告一句，千萬要注意安全呀。實驗做不好不要緊，但千萬不能出事

『陸』 今年做的那個苯胺的減壓蒸餾提純，苯胺都蒸不出來，還伴有暴沸的現象，有加磁力攪拌，不知道出什麼問題了.

換用毛細管做氣化中心試試