⑴ Folin-Ciocalteu 試劑如何配製
FoLin-CiocaLteu試劑的配製:將100g鎢酸鈉(Na2WO4 ·2H2O), 25g鉬酸鈉( Na2MoO4·2H2O) ,700 mL蒸餾水,50 mL 85%磷酸及100 mL濃鹽酸裝入帶迴流裝置的2000mL圓底燒瓶中,充分混合,文火緩慢迴流10h,在加入150g硫酸鋰(Li2SO4),50 mL蒸餾水及數滴液溴,然後將燒瓶內溶液開口煮15min,以驅除過量的溴,冷至室溫後用容量瓶定容至1000mL,過濾。濾液呈微綠色。
吸取10 mL 1 moL/ mL的Na0H溶液,放入100 mL錐形瓶內,加入2滴酚酞指示劑,用上述濾液滴定。當溶液的顏色由綠經紫紅到紫灰,到突然轉變成墨綠色即為滴定終點。根據滴定所用的濾液量計算其酸度(相當於2 moL/ L HCL溶液)。將濾液稀釋到H+濃度為1 moL/ L,此液即為FoLin酚試劑。將其置於棕色試劑瓶內,保存在冰箱中。用前稀釋2倍。
⑵ 怎麼配2mol/l的福林酚試劑
na2hpo4溶液84.0ml,nah2po4溶液16ml,定容到100ml就是ph為7.5的緩沖液,只與比例有關,與濃度無關
⑶ 酚試劑的其他資料
本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水;所用的試劑純度一般為分析純。
1.1吸收液原液:稱量0.10g酚試劑[C6H4SN(CH3)C:NNH2·HCl,簡稱MBTH],加水溶解,傾於100ml具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可穩定三天。
1.2吸收液:量取吸收原液5ml,加95ml水,即為吸收液。采樣時,臨用現配。
1.3 1%硫酸鐵銨溶液:稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用0.1mol/L鹽酸溶解,並稀釋至100ml。 2.1大型氣泡吸收管:出氣口內徑為1mm,出氣口至管底距離等於或小於5mm。
2.2恆流采樣器:流量范圍0~1L/min。流量穩定可調,恆流誤差小於2%,采樣前和采樣後應用皂沫流量計校準采樣系列流量,誤差小於5%。
2.3具塞比色管:10ml。
2.4分光光度計:在630nm測定吸光度。 4.1標准曲線的繪制
取10ml具塞比色管,用甲醛標准溶液按下表制備標准系列。
表1 甲醛標准系列 管號 0 1 2 3 4 5 6 7 8 標准溶液(ml) 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 吸收液(ml) 5.00 4.90 4.80 4.60 4.40 4.20 4.00 3.50 2.00 甲醛含量(μg) 0 0.10 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 1.50 2.00 各管中,加入0.4ml,1%硫酸鐵銨溶液,搖勻。放置15min。用1cm比色皿,以在波長630nm 下,以水參比,測定各管溶液的吸光度。以甲醛含量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制曲線,並計算回歸斜率,以斜率倒數作為樣品測定的計算因子Bg(微克/吸光度)。 6.1 將采樣體積按公式(2)換算成標准狀態下采樣體積
V0=Vt·T0/(273+t)·P/P0…………………………(2)
式中:V0――標准狀態下的采樣體積,L;
Vt――采樣體積,L=采樣流量(L/min)×采樣時間(min);
t――采樣點的氣溫,℃;
T0――標准狀態下的絕對溫度273K;
P――采樣點的大氣壓力,kPa;
P0――標准狀態下的大氣壓力,101kPa。
6.2空氣中甲醛濃度按公式(3)計算
C=(A-A0)×Bg/V0…………………………(3)
式中:C――空氣中甲醛mg/m;
A――樣品溶液的吸光度;
A0――空白溶液的吸光度;
Bg――由9.1項得到的計算因子,微克/吸光度;
V0――換算成標准狀態下的采樣體積,L。 7.1測量范圍
用5ml樣品溶液,本法測定范圍為0.1~1.5μg;采樣體積為10L時,可測濃度范圍0.01~0.15mg/m。
7.2靈敏度
本法靈敏度為2.8微克/吸光度
7.3檢出下限
本標檢出0.056μg甲醛。
7.4干擾及排除
10μg酚、2μg醛以及二氯化氮對本法無干擾。二氧化硫共存時,使測定結果偏低。因此對二氧化硫干擾不可忽視,可將氣樣先通過硫酸錳濾紙過濾器,予以排除。
8.5 當甲醛含量0.4~1.0μg/5ml時,樣品加標準的回收率為93~101%。