苯甲醛蒸餾的注意事項

⑴ 本實驗中在水蒸氣蒸餾前為什麼用飽和

本實驗中在水蒸氣蒸餾前用飽和是因為苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，用飽和碳酸鈉溶液中和反應物生成鹽苯甲酸鈉。

這樣蒸餾的時候因為鹽的熔點高不會被蒸出，達到除雜效果（除苯甲酸）。但是不能調節PH太大（8左右就行），否則會發生Cannizzaro反應，羥基使苯甲醛歧化為苯甲酸和苯甲醇。

飽和狀態

將水置於抽盡空氣的密封容器中，就會有分子從水面逸出，同時又有分子從蒸汽空間返回水中。在同一時間內，如逸出與返回水中的分子數量相同，達到動平衡，水和水蒸汽便處於飽和狀態，並分別稱為飽和水和飽和水蒸汽，相應的壓力和溫度分別稱為飽和壓力和飽和溫度。飽和溫度越高，飽和壓力也越高。

以上內容參考：網路-水蒸氣

⑵ 肉桂酸的制備中那些措施保證物品乾燥

肉桂酸的制備【實驗原理】
肉桂酸是生產冠心病葯物「心可安」的重要中間體。其酯類衍生物是配製香精和食品香料的重要原料。它在農用塑料和感光樹脂等精細化工產品的生產中也有著廣泛的應用。系統命名：3-苯基丙烯酸 屬α, β-不飽和酸。本實驗利用Perkin反應，將芳醛與酸酐混合後在相應的羧酸鹽存在下，加熱製得α，β-不飽和酸。
本法是按Kalnin提出的方法，用無水K2CO3代替CH3COOK，優點：反應時間短，產率高。
水蒸氣蒸餾是將水蒸氣通入不溶或難溶於水但有一定揮發性的有機物質中，使該有機物質在低於 100 ℃的溫度下，隨著水蒸氣一起蒸餾出來。
【實驗儀器及葯品】
儀 器：三頸燒瓶；空氣冷凝管；溫度計；直形冷凝管；接引管；錐形瓶；水蒸氣蒸餾裝置；抽濾瓶；布氏漏斗
葯 品：苯甲醛 1.5 ml (0.015 mol)；乙酸酐 4ml (0.036 mol)；無水K2CO3 2.2g (0.016mol)；老稿 濃鹽酸；剛果紅試紙；10%氫氧化鈉；乙醇: 水=1：5溶液。
【實驗步驟】
一.合成：
① 在100 mL乾燥的圓底燒瓶中加入1.5mL 新蒸餾過的苯甲醛，4 mL 新蒸餾過的醋酐以及研細的2.2 g無水碳酸鉀，2粒沸石，按圖裝好裝置。
② 加熱迴流（小火加熱）30min，火焰由小到大使溶液剛好迴流，溫度控制在140～180℃。
③ 停止加熱，待反應物冷卻。
二.後處理：
待反應物冷卻後，往瓶內加入10 ml熱水，以溶解瓶內固體，同時改裝成水蒸氣蒸餾裝置（半微量裝置）。開始水蒸氣蒸餾，蒸至餾出液無油珠為止，將蒸餾瓶冷卻至室溫，加入10 % NaOH（約10 ml）以保證所有的肉桂酸成鈉鹽而溶解。待白色晶體溶解後，濾去不溶物，濾液冷卻至室溫，倒入250 mL燒杯中，攪拌下加入濃HCl，酸化至剛果紅試紙變藍為止。冷卻抽濾，用乙醇: 水=1：5重結晶，抽干。產品空氣中晾乾後，稱重。計算產率。
【注意事項】
1、 用水蒸氣蒸餾時，蒸至餾出液無油珠為止。
2、 所用儀器、葯品均需無水乾燥的，否則產率降低。因乙酸酐遇水能水解成乙酸，無水CH3COOK，遇水失去催化作用，影響反應進行。無水碳酸鉀也應烘乾至恆重,否則將會使乙酸酐水解而導致實驗產率降低。
3、 乙酸酐久置會吸水和水解為乙酸。故實驗前要重新蒸餾,收集137~ 140℃。
4、 久置後的苯甲醛易自動氧化成苯甲酸，這不但影響產率而且苯甲酸混在產物中不易除凈，影響產物的純度。故苯甲醛使用前必須蒸餾。
5、 醋酸鉀也可用等摩爾的無水醋酸鈉或無水碳酸鉀代替。
6、 縮合反應溫度宜緩慢升溫，以防苯甲醛氧化。反應開始後，由於逸出二氧化碳，有泡沫出現，隨著反應的進行，會自動消失。加熱迴流，控制反應呈微沸狀態，如果反應液激烈沸騰易使乙酸酐蒸出影響產率。
7、 在反應溫度下長時間加熱，肉桂酸脫羧成苯乙烯，進而生成苯乙烯低聚物。
8、 進行酸化時要慢慢加入濃鹽酸，一定不要加入太快，以免產品沖出燒杯造成產品損失。
9、 肉桂酸要結晶徹底，不能用太多水洗滌產品。
10、 水蒸氣導入管必須要插入樣品的液面之下，要保持水蒸氣導管暢通。
水蒸氣蒸餾：
1. 操作前,仔細檢查整套裝置的嚴密性。
2. 先打開T型管的止水夾,待有蒸汽逸出時再旋緊止水夾。
3. 控制餾出液的流出速度，以2～3滴/秒為宜。
4. 隨時注意安全管的水位，若有異常現象，先打開止水夾，再移開熱源，檢查、排除故障後方可繼續蒸餾。
5. 蒸餾結束後先打開止水夾，再停止加熱，以防倒吸。