① dmf減壓蒸餾用水泵可以嗎
可以!
DMF常壓沸點153度,減壓的真空度盡可能高點,蒸餾加熱的溫度就可以低些,但回是一定要注意幾點:1)保答持水沖泵的真空度穩定;2)實驗室操作必須加鼓泡的毛細管;3)DMF與水相溶,應加裝緩沖或防倒吸措施;4)如果水沖泵真空度較低,應提高加熱溫度,比如用電熱碗或油浴加熱。
② 有機化學實驗減壓蒸餾時使用循環水泵時,應該注意哪幾點
(1)當被蒸抄餾物中含有低沸點物襲質時,應先進行常壓蒸餾,然後用真空泵減壓蒸去低沸點物質。最後再用真空泵減壓蒸餾。
(2)根據化合物的沸點不同,選用合適的加熱方法。不能用明火直接加熱,通常選用水浴或油浴,總的要求是加熱均勻,盡量避免局部過熱。控制浴溫,保持比液體的沸點高20℃-30℃。
(3)蒸餾沸點較高的物質時,最好用石棉繩或石棉布包裹克氏蒸餾頭的兩頸,以減少散熱。
(4)要特別注意真空的轉動方向。如果真空泵接線位置搞錯,則會使真空泵反向轉動,導致水銀沖出壓力計,造成污染。
(5)蒸餾完畢,或蒸餾過程中需要中斷(例如調換毛細管、接受瓶)時,應先滅去火源,撤去熱浴,待稍冷後緩緩解除真空,使系統內外壓力平衡後,方可關閉油泵。否則,由於系統中的壓力較低,油泵中的油會吸入吸收塔。
③ 在用油泵減壓蒸餾高沸點化合物前,為什麼要先用水泵
水泵的壓力不是很大,我們實驗室的水泵,泵壓是15-25mmHg,而油泵是2-3mmHg,如果產品的沸點不是那麼高的話,可以選擇水泵,一般脫除溶劑採用水泵,或者某些沸點在270度以內的不易分解的液體產品採用水泵;油泵一般用來蒸餾低熔點的物質。
減壓蒸餾中使用油泵,一般還要連接壓力表-緩沖瓶-三個乾燥塔(氯化鈣+氫氧化鉀+石蠟片)-油泵。一般油泵直接插上電源就開始工作,在插上電源之前,將緩沖瓶活塞開啟,接通空氣,油泵工作後,慢慢調節緩沖活塞,將真空度調至所需要的程度。
基本原理
液體的沸點是指它的蒸氣壓等於外界大氣壓時的溫度。化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化,某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時,由於溫度的升高,未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時,不能用常壓蒸餾,而應使用減壓蒸餾。通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點,從而避免這些現象的發生。
④ 減壓蒸餾實驗原理是什麼
通過減少體系內的壓力而降低液體的沸點。
化合物的沸點總是隨外界壓力的不同而變化,某些沸點較高的(200℃以上)的化合物在常壓下蒸餾時,由於溫度的升高,未達到沸點時往往發生分解、氧化或聚合等現象。此時,不能用常壓蒸餾,而應使用減壓蒸餾。
(4)減壓蒸餾實驗循環水泵擴展閱讀:
(1)蒸餾部分包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圓底燒瓶上插上克氏蒸餾頭,在克氏蒸餾頭的側口處插入溫度計,直口處插一根毛細管,直至蒸餾瓶底部,距瓶底1-2mm。毛細管的上端加一節帶螺旋夾的橡皮管,用以調節進氣量。
使抽真空時極少量的空氣進入液體呈微小氣泡,起到攪拌和汽化中心的作用。防止液體暴沸,使蒸餾平穩發生,毛細管口要很細;若太粗,進入的空氣太多,則會把瓶內液體沖至冷凝管,電會使壓力難以降低。
當蒸餾中需要收集不同的餾分而又不能中斷蒸餾時,則可用兩尾或多尾接液管。多尾接液管的幾個分支管與接受瓶連接,轉動多尾接液管,就可以使不同的餾分進入指定的接受瓶中。接受瓶可選擇蒸餾燒瓶或吸濾瓶,但不能使用平底燒瓶或錐形瓶。
進行半微量或微量減壓蒸餾時,如使用能同時加熱的電磁攪拌器攪動液體,就可以防止液體的暴沸,便可不安裝毛細管。
(2)抽氣部分,實驗室里通常使用水泵、循環水真空泵或真空油泵來進行抽氣減壓。
若實驗不需要很低的壓力時,可使用水泵或循環水真空泵。水泵或循環水真空泵所能達到的最低壓力,理論上相當於當時水溫下的蒸氣壓力。
若實驗需要較低的壓力,就需要使用真空油泵來進行抽氣,功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好壞決定於其機械結構和真空泵油的質量,如果是蒸餾揮發性較大的有機溶劑,其蒸氣被油吸收後,會增加油的蒸氣壓,影響泵的抽真空效果。
如果是酸性的蒸氣,還會腐蝕泵的機件;另外,由於水蒸氣凝結後會與油形成濃稠的乳濁液,破壞了油泵的正常工作。因此,在真空油泵的使用中,應安裝必要的保護裝置。
(3)保護和測壓裝置部分進行減壓蒸餾時,為了防止易揮發、酸性有機物或水蒸氣等侵入真空油泵,污染真空泵油,腐蝕泵體,降低真空度,就必須在接收瓶與真空油泵之間順次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。
安全瓶應與真空接引管的支口相連,安全瓶不僅可以防止壓力降低或停泵時油(或水)倒吸入接受瓶中造成產品污染,而且還可以防止蒸餾時因突然發生暴沸或沖料現象導致物料進入減壓系統。另外,裝在安全瓶口上的帶旋塞雙通管可用於調節系統內部壓力或放氣。
有時,由於系統內部壓力的突然變化,會導致泵油倒吸,而安全瓶可以有效地避免泵油沖入氣體吸收塔內。
冷卻阱是用來冷凝被抽出來的沸點較低的餾分,如水蒸氣和一些易揮發的物質。冷卻阱應置於盛有冷卻劑的廣口保溫瓶(也叫杜瓦瓶)中,冷卻劑的選擇可視具體情況而定。
測壓計的作用是指示減壓蒸餾系統內部的壓力,通常採用水銀測壓計,一般可分為封閉式和開口式兩種。使用時必須注意勿使水或臟物侵入測壓計內。水銀柱中也不得有小氣泡存在。否則,將影響測定壓力的准確性。
吸收塔也稱為乾燥塔,一般可設2-3個。這些吸收塔中分別裝有硅膠(或無水氯化鈣)、顆粒狀氫氧化鈉及片狀固體石蠟,分別用以吸收水分、酸性氣體和烴類氣體。
⑤ 為什麼進行減壓蒸餾時須先抽氣才能加熱
通過降低系統內的壓力,液體的沸點也隨之降低。許多沸點較高的化合物(超過200℃)在常壓下蒸餾時,可能未達到沸點就已發生分解、氧化或聚合等不良反應。因此,對於這些化合物,應採用減壓蒸餾方法。
在減壓蒸餾裝置中,主要包括蒸餾瓶、克氏蒸餾頭、直形冷凝管、真空接引管和接受瓶。操作時,需在圓底燒瓶上連接克氏蒸餾頭,並安裝溫度計和毛細管。毛細管的作用是調節進氣量,防止液體劇烈沸騰,確保蒸餾過程平穩。
抽氣系統是減壓蒸餾的關鍵部分,實驗室常用的設備有水泵、循環水真空泵和真空油泵。根據實驗需求的不同壓力,可以選擇合適的泵進行抽氣。
為了保護真空油泵,避免易揮發物質、酸性氣體或水蒸氣侵入,需要在接收瓶與真空油泵之間依次安裝安全瓶、冷卻阱、測壓計和吸收塔。這些裝置能防止壓力異常、產品污染,並保護泵體不受腐蝕。
總結來說,減壓蒸餾時先抽氣是為了降低系統內壓力,從而降低液體的沸點,防止化合物在未達到沸點時發生不良反應。抽氣系統的選擇和配置對於保證蒸餾過程的順利進行至關重要。
⑥ 減壓蒸餾的缺點和優點是什麼
水蒸氣蒸餾更方便,誰也能做,很普通的儀器就足夠了。減壓蒸餾能降低水的沸點,可以省能源,但必須有特定的減壓儀器,適合於大量的水蒸餾