❶ 減壓蒸餾實驗溫度的問題
在0.085Mpa的真空下,什麼溫度急升至120℃?瓶內溫度還是蒸餾頭溫度?
要求收集65~70℃(頂溫)的餾分,停留時間短,沒有收集到或者收集到很少,那說明,你蒸餾的樣品,這個餾分含量很少。如果你是做實驗的話,說明你的實驗沒有得到目標產物。
❷ 減壓蒸餾
我不太懂,不過由於應該有一個溫控,將它設定好就可以了,溫度能穩定,回跳動幅度也答就±0.1℃,如果沒溫控就自己慢慢調吧;而且減壓蒸餾中用沸石是沒用的,原因從小木蟲上摘得「減壓蒸餾的時候根本不可能使用沸石防止暴沸,因為沸石防暴沸的原理是利用加熱的過程中,沸石中的氣體受熱膨脹從而產生氣泡中心。而在減壓的過程中,由於負壓作用,溶劑首先進入沸石中孔,從而無法形成氣泡中心,只能使用毛細觀或者磁力攪拌防止暴沸,在密封良好的情況下也可以使用機械攪拌。
」。
❸ 3-氯-2-甲基苯胺的生產方法
由鄰硝基甲苯經氯化、還原而得。1.氯化在鄰硝基甲苯中,加入2%的三氯化鐵作為催化回劑,答於50-60℃通入氯氣,至反應液的相對密度到達1.27-1.29(50℃)為止,用5%鹽酸洗滌,再用水洗滌,最後用液鹼調節pH為7。分盡水層,蒸去水分後,進行減壓蒸餾,收集120-150℃(5.33-8.0kPa)餾分,冷卻結晶、過濾,得2-氯-6-硝基甲苯。2.還原將鹽酸和鐵粉加入反應鍋中攪拌加熱,至90℃,慢慢加入熔化的2-氯-6-硝基甲苯,加畢,迴流反應3h。冷卻,加液鹼調節pH為8,蒸汽蒸餾,得3-氯鄰甲苯胺。
❹ 苯並噻唑生產方法
苯並噻唑的生產過程主要通過N,N-二甲基苯胺與硫磺的反應來實現。首先,將N,N-二甲基苯胺和硫磺混合,然後在加熱迴流的條件下進行反應,這個步驟需要持續8個小時。反應結束後,通過蒸餾技術將混合物分離,收集在200-260℃的餾分部分。這部分產物需要溶解在濃鹽酸中,隨後進行過濾操作。
濾液中繼續加入硝酸銨的水溶液,這會導致苯並噻唑硝酸鹽的析出。接著,過濾掉這些析出物,濾餅再用水溶解。接下來的關鍵步驟是向溶液中加入氨水,調節其至鹼性環境,這將促使苯並噻唑結晶析出。完成結晶後,通過過濾並將結晶乾燥,以去除多餘的水分。
最後的減壓蒸餾步驟是必不可少的,將處理過的結晶在131℃(4.53kPa)的條件下進行蒸餾,這將得到純度較高的苯並噻唑產品。這個步驟確保了產品的純度和完整性,是整個生產流程中的重要環節。