環己烯的制備蒸餾不滴

『壹』 環己烯的制備在分離之前為什麼要在溜出液中加入鹽

環己烯的制備在分離之前要在溜出液中加入鹽的原因是：防止水汽帶入，原理如下：CaCl2+xH2O=CaCl2·xH2O，蒸餾前若不將它過濾，會重新釋放出H2O，使蒸餾產物中不可避免地混有少量水蒸氣。

環己烯的制備實驗步驟：

1. 在50毫升乾燥的圓底燒瓶中，放進15g環己烯(15.6ml，0.15mol)、1ml濃硫酸和幾粒沸石，充分振搖使混合均勻。燒瓶上裝一短的分餾柱作分餾裝置，接上冷凝管，用錐形瓶作接受器，外用冰水冷卻。

2. 將燒瓶在石棉網上用小火慢慢加熱，控制加熱速度使分餾柱上真個溫度不要超過90℃，餾液為帶水的混合物。當燒瓶中只剩下很少量的殘渣並出現陣陣白霧時，即可停止蒸餾。全部蒸餾時間約需lh。

3. 將蒸餾液用精鹽飽和，然後加進3—4ml 5%碳酸鈉溶液中和微量的酸。將此液體倒進小分液漏斗中，振搖後靜置分層。將下層水溶液自漏斗下端活塞放出、上層的粗產物自漏斗的上口倒進乾燥的小錐形瓶中，加進1－2克無水氯化鈣乾燥。

4. 將乾燥後的產物濾進乾燥的蒸餾瓶中，加進沸石後用水浴加熱蒸餾。收集80－85℃的餾分於一已稱重的乾燥小錐形瓶中。產率7－8g。

注意事項：

1. 環己醇在常溫下是粘碉狀液體，因而若用量筒量取時應留意轉移中的損失，環己烯與硫酸應充分混合，否則在加熱過程中可能會局部碳化。

2. 最好用簡易空氣浴，使蒸餾時受熱均勻。由於反應中環己烯與水形成共沸物(沸點70.8℃，含水l0％)；環己醇與環己烯形成共沸物(沸點64.9℃,含環己醇30.5％)；環己醇與水形成共沸物(沸點97.8℃,含水80％)。因比在加熱時溫度不可過高，蒸餾速度不宜太快。以減少末作用的環己醇蒸出。

3. 水層應盡可能分離完全，否則將增加無水氯化鈣的用量，使產物更多地被乾燥劑吸附而招致損失，這里用無水氯化鈣乾燥較適合，因它還可除往少量環己醇。

4. 在蒸餾已乾燥的產物時，蒸餾所用儀器都應充分乾燥。

『貳』 環己烯的制備

由環己醇在催化劑硫酸存在下，加熱生成環己烯，蒸餾得粗製品。再用精鹽飽和液洗滌，然後用硫酸鈉溶液中和微量的酸，經水洗、分層、乾燥、過濾、精餾，收集82-85℃餾分得成品環己烯。