Ⅰ 水分的測定
水分測定方法有許多種,我們在選擇時要根據食品的性質來選擇。常採用的水份測定方法如下:
1、熱乾燥法:
① 常壓乾燥法(此法用的廣泛);
② 真空乾燥法(有的樣品加熱分解時用);
③ 紅外線乾燥法;
④ 真空器乾燥法(乾燥劑法);
2、蒸餾法
3、卡爾費休法
4、水分活度AW的測定
下面我們分別講述測定水分的方法。
一、常壓乾燥法
1、特點與原理
⑴ 特點:此法應用MAX廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的度。
⑵ 原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量,而不完全是水。
2、乾燥法必須符合下列條件(對食品而言):
⑴ 水分是可揮發成分
這就是說在加熱時只有水分揮發。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法,這些都有揮發成分。
⑵ 水分揮發要完全
對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固,不宜排除,有時樣品被烘焦以後,樣品中結合水都不能除掉。因此,採用常壓乾燥的水分,並不是食品中總的水分含量。
⑶ 食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。
例:還原糖+氨基化合物 △→ 變色(美拉德反應)+H2O↑
還有 H2C4H4O6(酒石酸)+ 2NaHCO3 → NaC4H4O6(酒石酸鈉)+2H2O+2CO2
發酵糖(NaHCO3+KHC4H4O6) △ →H2O+CO2+ NaKC4H4O6
高糖高脂肪食品不適應
只看符合上面三點就可採用烘箱乾燥法。烘箱乾燥法一般是在100~105℃下鼓風乾燥箱內進行乾燥。
我們講的上面三點,應該是具體的具體分析,對於一個分析工作人員,或者是一個技術員,雖然乾燥法必須符合三點要求,那麼我們在只有烘箱的情況下,而且蓑紅樣品不見得符合以上講的三點,難道就不測水分嗎?
例如,啤酒廠要經常測啤酒花的水分,啤酒花中含有一部分易揮發的芳香油。這一點不符合我們的點要求,如果用烘箱法烘,揮發物與水分同時失去,造成分析誤差。此外,啤酒花中的α—酸在烘乾過程中,部分發生氧化等化學反應,這又造成分析上的誤差,但是一般工廠還是用烘乾法測定,他們一般採取低溫長時間(80~85℃烘4小時),或者高溫短時(105℃烘1小時)
所以應根據我們所在的環境和條件選擇合適的操作條件,當然我們應該首先明白有沒有揮發物和化學反應等所造成的誤差。
3、烘箱乾燥法的測定要點
⑴ 取樣(稱樣)
在采樣時要特別注意防止水分的變化,對有些食品例如奶粉、咖啡等很容易吸水,在稱量時要迅速,否則越稱越重。
⑵ 乾燥條件的選擇
三個因素:①溫度;②壓力(常壓、真空)乾燥;③時間。
一般是溫度對熱不穩定的食品可採用70~105℃;溫度對熱穩定的食品採用120~135℃。
4、操作方法
清洗稱量皿→烘至恆重→稱取樣品→放入調好溫度的烘箱(100~105℃)→烘1.5小時→於乾燥器冷卻→稱重→再烘0.5小時→稱至恆重(兩次重量差不超過0.002g即為恆重)
*油脂或高脂肪樣品,由於脂肪氧化,而後面一次重量反而增加,應以前一次重量計算。
*對於易焦化和容易分解的食品,可以選用比較低的溫度或縮短乾燥時間。
*對於液體與半固體樣品,要在稱量皿中加入海砂,使樣品疏鬆,擴大蒸發的接觸面,並且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜,造成水分不易出來,另外易沸騰的液體飛沫使重量損失。
計算:水分= G2 - G1 / W
固形物(%)=100 - 水分%
G1 —— 恆重後稱量皿重量(g)
G2 —— 恆重後稱量皿和樣品重量(g)
W —— 樣品重量(g)
固形物 —— 指食品內將水分排除以後的全部殘留物。其組分有蛋白質、脂肪、粗纖維、無氮抽出物和灰分等。
Ⅱ 蒸餾法測定總水分含量,主要存在什麼問題如何解決
水與有機溶劑易發生乳化現象,造成讀數誤差,可以添加少量戊醇或異丁醇防止出現乳濁液。利用進行蒸餾法測定總水分含量時。水容易與有機溶劑易發生乳化現象,分層不理想,造成讀數誤差,需要通過添加少量戊醇或異丁醇來進行沉澱,使其分層。
Ⅲ 蒸餾法測定水分含量為什麼加入二甲苯
二甲抄苯可容少量水,這樣襲使其前期水飽和,以後樣品里的水不會溶於二甲苯,而使結果受影響。
基於兩種互不相溶的液體二元體系的沸點低於各組分的沸點這一事實,將食品中的水分與甲苯或二甲苯或苯共沸蒸出,冷凝並收集餾液,由於密度不同,餾出液在接收管中分層,根據 餾出液中水的體積,即可計算出樣品中水分含量。
蒸餾法的原理是:將不溶於水的有機溶劑和樣品一起放到蒸餾瓶中加熱,樣品中的水分與有機溶劑共同沸騰,汽化,把水和有機溶劑收集到一個刻度管中,最後讀出水層。
不過如果樣品是對熱不穩定的,一般不用二甲苯,而採用沸點低的苯或甲苯。
此方法一般適用於含有大量揮發性成份的樣品,如香料、調味品等,禾業科技專專門做水分測定的。
Ⅳ 食品水分檢測,常壓乾燥法和甲苯蒸餾法的比較
甲苯蒸餾法進行水分測定這是一種較常用的化學測水方法,利用與水分不相溶的溶劑(甲苯、二甲苯)組成沸點較低的二元共沸體系,將試樣中的水分蒸餾出來。測量精度比一般乾燥法略高,主要用於油脂中水分測量。由於該方法容器壁易附著蒸餾出來的水分,會造成一定的誤差。
常壓乾燥法1、特點與原理 ⑴ 特點:此法應用最廣泛,操作以及設備都簡單,而且有相當高的精確度。 ⑵ 原理:食品中水分一般指在大氣壓下,100℃左右加熱所失去的物質。但實際上在此溫度下所失去的是揮發性物質的總量,而不完全是水。 2、乾燥法必須符合下列條件(對食品而言): ⑴ 水分是唯一揮發成分 這就是說在加熱時只有水分揮發。例如,樣品中含酒精、香精油、芳香脂都不能用乾燥法,這些都有揮發成分。 ⑵ 水分揮發要完全 對於一些糖和果膠、明膠所形成凍膠中的結合水。它們結合的很牢固,不宜排除,有時樣品被烘焦以後,樣品中結合水都不能除掉。因此,採用常壓乾燥的水分,並不是食品中總的水分含量。 ⑶ 食品中其它成分由於受熱而引起的化學變化可以忽略不計。