減壓蒸餾的乙酸乙酯有水

1. 乙醯乙酸乙酯的制備

2CH3CO2C2H5+C2H5ONa+H2O-H+===CH3COCH2CO2C2H5 + C2H5 OH
三、試劑
乙酸乙酯 25g(27.5ml 0.38mol)、Na 2.5g (0.11mol) (m.p. 97.5℃、d:0.97g/cm3)
二甲苯 12.5ml(b.p. 140℃、d:0.8678 g/cm3) ( 苯:b.p. 80.1℃甲苯: b.p 110.6℃)
乙醯乙酸乙酯 (d:1.025 g/cm3) HOAc 50% 15ml
飽和NaCl 無水Na2SO4
四、裝置
無水乾燥迴流裝置；減壓蒸餾裝置。
五、實驗步驟
1、熔鈉：在表面皿上迅速將Na切成薄片，立即放入帶乾燥管的迴流瓶中（內裝12.5ml二甲苯），加熱熔之。塞住瓶口振搖使之成為鈉珠。回收二甲苯。
2、加酯迴流：迅速放入27.5ml乙酸乙酯，反應開始。若慢可溫熱。迴流1.5h至鈉基本消失，得橘紅色溶液，有時析出黃白色沉澱（均為烯醇鹽）。
3、酸 化 ：加50%醋酸，至反應液呈弱酸性（固體溶完）。
4、分 液：反應液轉入分液漏斗，加等體積飽和氯化鈉溶液，振搖，靜置。
5、干 燥 ：分出乙醯乙酸乙酯層，用無水硫酸鈉乾燥。
6、精 餾 ：水浴蒸去乙酸乙酯，剩餘物移至 25ml克氏蒸餾瓶，減壓蒸餾，收集餾分。

2. 制備乙醯乙酸乙酯為什麼要絕對無水

製取方法
1.乙酸乙酯自縮合法：先用Na在二甲苯里製成鈉沙，然後分離二甲苯用無水乙醚清洗，再裝入乙酸乙酯開始迴流，一段時間後，待顏色成為橘紅色，鈉基本反應完時為止，再進行減壓蒸餾方可得到產品。
2.雙乙烯酮與乙醇酯化法：雙乙烯酮和無水乙醇在濃硫酸催化下進行酯化，得乙醯乙酸乙酯粗品。再經減壓蒸餾得成品。
不論是一、二兩種方法都絕不能加水
第一種方案里，如果有水，鈉和水會劇烈地反應掉，不會形成「鈉沙」。
第二種方案里，如果有水，碳碳雙鍵在硫酸的作用下會水解，形成醇，也得不到想要的產品

3. 乙醯乙酸乙酯減壓蒸餾，抽泵壓強是0.05mpa，為什麼50度就沸騰，收集瓶中有 液體。求分析。

乙醯乙酸乙酯的沸點較高，好像180攝氏度，而且乙醯乙酸乙酯在受熱的溫度超過95

4. 有機實驗合成乙醯乙酸，減壓蒸餾中有白色的乙酸乙酯鹽嗎

1、乙酸乙酯自縮合法（實驗室制備方法）：首先將金屬鈉切為薄片，然後與乙酸乙酯迴流反應至反應完全，冷卻後加入50%乙酸使pH約為6，最後依次用飽和食鹽水洗滌。在常壓蒸餾出多餘的乙酸乙酯後，再使用減壓蒸餾方法蒸出乙醯乙酸乙酯，產率約為50%。[4]
2、雙乙烯酮與乙醇酯化法：雙乙烯酮和無水乙醇在濃硫酸催化下進行酯化，得乙醯乙酸乙酯粗品。再經減壓蒸餾得成品。
3、乙酸乙酯與乙醇鈉Claisen縮合：乙酸乙酯中加入無水乙醇和金屬鈉，油浴加熱約1小時，得紅色帶有綠色熒光的液體，稍待冷卻後加入50%的乙酸酸化至呈弱酸性。分液取酯層，再經減壓蒸餾可得產品。
①試驗中有鈉反應，為避免發生爆炸必須保證無水的條件。
②油浴溫度不要太高，約110℃，避免乙酸乙酯溢出。

5. 制備乙醯乙酸乙酯時最後一步為什麼減壓蒸餾

常壓下,乙醯乙酸乙酯的沸點達到181℃
而乙醯乙酸乙酯在95℃開始就會分解,常壓蒸餾不合適用於乙酸乙酸乙酯
物質的沸點受壓強影響,壓強越低,沸點也越低
減壓蒸餾就是利用這個原理,降低體系裡的壓強,使得乙醯乙酸乙酯的沸點大大下降
在一般的水泵作用下,乙醯乙酸乙酯的沸點降低至80℃左右,低於分解溫度(95℃)
從而提高產率