氮氮二甲基苯胺蒸餾

① N,N-二甲基苯胺的質量指標

產品質量指標（HG/T3396-2001）
外觀:淺黃至黃色液體
干品結晶點 %≥2.0 (一級品)1.8 (二級品)
N,N-二甲苯胺版 %≥ 99.0 (一級品) 98.5(二級品)
N,N-甲基權苯胺 %≤ 0.5 (一級品) 0.7(二級品)
苯胺 %≤ 0.03 (一級品) 0.05(二級品)
水分 %≤ 0.1 (一級品) 0.3(二級品)

② N,N-二甲基苯胺的性質與穩定性

1.化學性質：有弱鹼性，與苦味酸作用生成熔點為163～164℃的苦味酸鹽。與鹵代烷反應生成季銨鹽。還原時根據條件不同可得到二氫化N,N-二甲基苯胺和四氫化N,N-二甲基苯胺。用鈀作催化劑氫化時，生成環己酮和二甲胺。N,N-二甲苯胺易被氧化，用高錳酸鉀氧化或在濃硫酸中190～200℃氧化時，得到四甲基二氨基聯苯。在氯仿中用二氧化錳氧化時，生成N-甲醯甲基苯胺。用中性過氧化氫和過氧酸等氧化時，生成二甲基苯胺亞氧化合物[C6H5N(CH3)2O]。N,N-二甲基苯胺與醯化劑發生反應時，甲基被醯基所取代。與四硝基甲烷在吡啶中反應，苯核不發生取代，而是甲基被亞硝基取代。發生鹵代、硝化、磺化等反應時，都是鄰、對位發生取代。亞硝化反應、偶合反應和Fridel Crafts反應則發生在對位。
2.高毒。吸入其蒸氣或經皮膚吸收引起中毒。其毒性和苯胺大致相同。具有血液毒、神經毒和致癌性。空氣中最高容許濃度5×10－6。應避免與皮膚接觸。操作現場應有良好通風，設備應密閉。操作人員要穿戴防護用具。
3.毒性和苯胺相似，能抑制中樞神經和循環系統，引起頭痛、衰弱、局部或全身缺氧，皮膚和黏膜發藍、頭昏和呼吸困難等。能通過皮膚吸收而中毒。觸及皮膚時立即用濃肥皂水洗凈。嗅覺閾濃度0.024mg/m3。TJ 36—79規定車間空氣中最高容許濃度為5mg/m3。
4.穩定性 穩定
5.禁配物 酸類、酸酐、醯基氯、氯仿、鹵素
6.避免接觸的條件 受熱
7.聚合危害 不聚合
合成方法
1.儲存注意事項[25] 儲存於陰涼、通風的庫房。遠離火種、熱源。保持容器密封。應與酸類、鹵素、食用化學品分開存放，切忌混儲。配備相應品種和數量的消防器材。儲區應備有泄漏應急處理設備和合適的收容材料。
2.採用鐵桶密封包裝，每桶180kg。貯存於陰涼通風處。按易燃有毒物品規定貯運。

③ N,N-二甲基苯胺的物質毒性

文獻、期刊報道的毒性作用試驗數據編號 毒性類型 測試方法 測試對象 使用劑量 毒性作用 1 急性毒性 口服 人類 50 mg/kg 1.胃腸道毒性——惡心、嘔吐2.胃腸道毒性——其他變化 2 急性毒性 口服 大鼠 951 mg/kg 1.行為毒性——嗜睡2.行為毒性——震顫3.肺部、胸部或者呼吸毒性——紫紺 3 急性毒性 吸入 大鼠 250 mg/m3/4H 1.行為毒性——嗜睡2.行為毒性——興奮 4 急性毒性 皮下注射 大鼠 100 mg/kg 詳細作用沒有報告除致死劑量以外的其他值 5 急性毒性 口服 小鼠 350 mg/kg 詳細作用沒有報告除致死劑量以外的其他值 6 急性毒性 皮膚表面 兔 1770 uL/kg 詳細作用沒有報告除致死劑量以外的其他值 7 急性毒性 皮膚表面 豚鼠 >20 mL/kg 1.皮膚和附件毒性——皮炎 （全身暴露後） 8 慢性毒性 口服 大鼠 32500 mg/kg/13W-I 1.腎、輸尿管和膀胱毒性——其他變化2.血液毒性——脾發生變化3.營養和代謝系統毒性——體重下降或體重增加速率下降 9 慢性毒性 口服 大鼠 16250 mg/kg/13W-I 1.肝毒性——其他變化2.血液毒性——骨髓發生變化3.血液毒性——脾發生變化 10 慢性毒性 吸入 大鼠 10700 ug/m3/5H/17W-I 1.血液毒性——紅細胞染色異常或影響有核紅細胞2.血液毒性——出現高鐵血紅蛋白、碳氧血紅蛋白3.生化毒性——抑制或誘導過氧化氫酶 11 慢性毒性 吸入 大鼠 300 ug/m3/24H/14W-C 1.行為毒性——肌肉收縮或痙攣2.血液毒性——出現高鐵血紅蛋白、碳氧血紅蛋白3.血液毒性——紅細胞計數發生變化 12 慢性毒性 口服 大鼠 2 mg/kg/2D-I 1.行為毒性——影響食物攝入量 （動物）2.行為毒性——共濟失調3.慢性病相關毒性——死亡 13 慢性毒性 口服 大鼠 1100 mg/kg/15D-I 1.內分泌毒性——脾臟重量發生變化 14 慢性毒性 口服 小鼠 32500 mg/kg/13W-I 1.血液毒性——脾發生變化 15 慢性毒性 口服 小鼠 32500 mg/kg/13W-I 1.肝毒性——其他變化2.腎、輸尿管和膀胱毒性——其他變化3.血液毒性——脾發生變化 16 眼部毒性 皮膚表面 兔 10 mg/24H 作用較輕 17 眼部毒性 皮膚表面 兔 500 mg/24H 作用較輕 18 眼部毒性 入眼 兔 20 mg/24H 作用中等 19 突變毒性 腹腔注射 大鼠 485 mg/kg 20 突變毒性 腹腔注射 小鼠 485 mg/kg 21 突變毒性 小鼠淋巴細胞 20 mg/L 22 突變毒性 倉鼠肺 900 umol/L 23 突變毒性 倉鼠卵巢 83 mg/L 24 突變毒性 倉鼠卵巢 30 mg/L 25 致癌性 口服 大鼠 15450 mg/kg/2Y-C 1.致癌性——可能致癌（根據RTECS標准）2.內分泌毒性——腫瘤 26 致癌性 口服 小鼠 15450 mg/kg/2Y-C 1.致癌性——可能致癌（根據RTECS標准）2.內分泌毒性——腫瘤

④ 用化學方法鑒別下列化合物： N-甲基苯胺、鄰-甲苯胺、N,N-二甲基苯胺、環己胺

用亞硝酸。亞硝酸可以用亞硝酸鈉和鹽酸反應得到。先將樣品水溶液冷卻到0-5℃，加入版亞硝酸鈉固體，再滴權入鹽酸。

N-甲基苯胺是個仲胺，發生亞硝化反應，生成油狀物。

⑤ 分離對甲基苯胺，N－甲基苯胺，N，N－二甲基苯胺

、那就應該是蒸餾分離，不同的餾分，沸點不同，粗略分離

⑥ N,N-二甲基苯胺的介紹

又稱二甲基替苯胺，無色至淡黃色油狀液體，有刺激性臭味，在空氣中或陽光下回易氧化使用澤變深。溶於乙醇答、乙醚、氯仿、苯等多種有機溶劑。能溶解多種有機合成物。微溶於水。可燃，遇明火會燃燒，蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限1.2%~7.0%（vol）。高毒，高熱能分解放出有毒的苯胺氣體。能通過皮膚吸收而中毒，LD501410mg/kg，空氣中最高容許濃度5mg/m3。

⑦ N-甲基苯胺中含有N,N-二甲基苯胺怎樣提純

你加入亞硝酸，N-甲基苯胺成為N-甲基--N-亞硝基苯胺，是黃色的油狀液體嘛，分一下液嘛版，再將油狀液體與稀鹽酸一權起加個熱嘛，它就水解成原來的N-甲基苯胺。N,N-二甲基苯胺與亞硝酸是生成鹽的呢，這個鹽很嬌氣的嘛，你分液過後，加點鹼，它就又水解出來了的啊。這樣一下下不就都提純了嘛，建議啊將混合物加入亞硝酸鈉，再緩慢加稀鹽酸，生成油狀液體不再變化後分液，再在分液剩下的液體中滴加氫氧化鈉嘛。

⑧ N,N-二甲基苯胺的合成方法

1.由苯胺與甲醇在硫酸存在下，經高溫高壓反應而得。工藝流程：、在反應釜內加入苯胺790kg、甲醇625kg、硫酸85kg(均銨100%計），控制溫度210-215℃，壓力3.1MPa，反應4h，然後泄壓，物料排放至分離器，用30%氫氧化鈉中和，靜置，分出下層季銨鹽。然後在160℃、0.7-0.9MPa下水解反應3h，所得水解產物與上層油狀物合並經水洗後真空蒸餾得成品。
2、以甲醇和苯胺為原料，在甲醇過量、常壓、200-
250℃的條件下，通過氧化鋁催化劑合成。原料消耗定額：苯胺790kg/t、甲醇625kg/t、硫酸85kg/t。實驗室制備可將苯胺與磷酸三甲酯反應。
3、將苯胺和甲醇混合（n苯胺：n甲醇≈1：3），並通過往復式無脈沖計量泵按空速0.5h－1注入裝有催化劑的反應器，反應流出物先進入玻璃氣液分離器，分離器下部收集的液體定時取出進行色譜分析。
4、2001年南開大學和天津瑞凱科技發展有限公司聯合研製了一種高效苯胺甲基化催化劑，實現了氣相合成N，N-二甲基苯胺。工藝過程如下：液體苯胺與甲醇比例混合後，在汽化塔中汽化，然後進入管狀反應器、空速為0.5-1.0h－1（管狀反應器的固定床裝有負載型納米固體催化劑），在250-300℃、常壓下連續生產。DMA收率達96%以上。
精製方法：常含有苯胺、N-甲基苯胺等雜質。精製時將N,N-二甲基苯胺溶解於40%硫酸中，進行水蒸氣蒸餾。加入氫氧化鈉使呈鹼性。繼續進行水蒸氣蒸餾。餾出物分去水層，用氫氧化鉀乾燥。在乙酐存在下進行常壓蒸餾。餾出物用水洗滌，除去微量的乙酐，用氫氧化鉀，其次用氧化鋇乾燥，在氮氣流中進行減壓蒸餾。其他的精製方法有：加入10%的乙酐迴流幾小時，以除去伯胺和仲胺。冷卻後加入過量的20%的鹽酸，用乙醚萃取。鹽酸層加鹼使呈鹼性，再用乙醚萃取，醚層用氫氧化鉀乾燥後在氮氣流下減壓蒸餾。也可以將N,N-二甲基苯胺轉變成苦味酸鹽，重結晶至熔點恆定後用溫熱的10%的氫氧化鈉水溶液分解苦味酸鹽。再用乙醚萃取，水洗和乾燥後減壓蒸餾。
5.苯胺、甲醇和硫酸按比例混合均勻，在高壓釜內進行縮合反應，反應產物經泄壓回收甲醇後，加鹼中和、分離再經減壓蒸餾即得產品。
6.苯胺與磷酸三甲酯進行甲基化反應可生成N，N-二甲基苯胺：然後用乙醚萃取，乾燥蒸餾。
7.在銅-錳體系或銅-鋅- 鉻體系的齊格勒觸媒的催化
床上於280℃通入按1∶ 3.5的比例配製的苯胺和甲醇混合蒸氣，可合成N,N-二甲基苯胺。得到的N，N-二甲基苯胺經54塊塔板的精餾裝置上收集193-195℃間餾分，裝入棕色玻璃瓶內即可。為制備色譜純N，N-二甲基苯胺，可以氮氣為載氣，在帶有犇犅犛柱的制備氣相色譜儀上注入上述精餾得到的N，N-二甲基苯胺，通過分離收集主組分峰餾分，然後裝入玻璃安瓿瓶中密封即可。

⑨ N,N-二甲基苯胺的物理性質

產品性狀：淡黃色油狀，有特殊氣味液體
熔點：2.5℃
沸點：版193~194℃
密度：0.96 g/ml
折射率：1.5582
閃點權：73℃
凝固點：1.5～2.5℃
閃點(開杯)：62.8℃
黏度(25℃)：1.5mPa·s。
溶解性：不溶於水，溶於酸溶液、乙醇、乙醚、氯仿、四氯化碳、苯。
可燃，蒸氣與空氣形成爆炸性混合物，爆炸極限1.2%～7.0%(體積)。
本品劇毒，能使人呼吸短促而致死，LD50280mg/kg，車間內氣體最高容許濃度為5mg/m3。