⑴ 氮肥測定中的蒸餾後滴定法，需要兩種不同濃度的氫氧化鈉溶液，試述它們的作用
酸式滴定管
（1）儀器：錐形瓶、 滴定管{
鹼式滴定管
滴定管的構造：酸式滴定管和鹼式滴定管的構造如下圖所示。
①酸式滴定管：下端帶有玻璃活塞。用於盛裝酸性液體。
②鹼式滴定管：下端是由橡皮管和玻璃球組成的閥。用於盛裝鹼性液體。
鐵架台
（2）使用方法：
①使用前先檢查滴定管是否漏水，活塞不漏水且轉動靈活方可使用。
②儀器洗滌：
酸式滴定管：洗滌液洗、水洗、蒸餾水洗、再用 所盛酸液 潤洗；
鹼式滴定管：洗滌液洗、水洗、蒸餾水洗、再用 所盛鹼液 潤洗；
錐 形 瓶：水洗、蒸餾水洗。（不能用所盛溶液洗）
③ 取反應溶液：使液面在位於0以上2～3cm處，並講滴定管固定在鐵架台上。
④ 調節起始讀數：在滴定管下放一燒杯，調節活塞，是滴定管尖嘴部分充滿溶液，並使液面處於0或0以下某一位置，准確讀數，並記錄。
※若酸式滴定管尖嘴部分有氣泡，應快速放液以趕走氣泡；若鹼式滴定管尖嘴部分有氣泡，可按圖3—12的方法排除氣泡。
【圖3—13】除去鹼式滴定管膠管氣泡的方法
⑤放出反應液：根據需要從滴定管逐滴放出一定量液體。
（二）實驗步驟：
【例題】用0.1032mol·L－1 標准HCl溶液滴定未知濃度的NaOH溶液。通過實驗測定待測溶液中NaOH的物質的量濃度。
1.儀器的洗滌：
將滴定需用的酸式滴定管、鹼式滴定管、和錐形瓶均洗滌干凈，並用蒸餾水洗2～3次。滴定管再用少量要盛的溶液潤洗2～3次，備用。
2.滴定的操作
（1）向酸式滴定管中注入標准鹽酸，使尖嘴部分充滿溶液且無氣泡後，調整管內液面，使其保持在「0」或「0」以下的某一刻度，記錄起始讀數（為初讀數）。
（2）按同樣操作向鹼式滴定管中注入待測NaOH溶液，記錄起始讀數。
（3）從鹼式滴定管中放出25.00mL待測NaOH於錐形瓶中，並加入少量適當的酸鹼指示劑(例如2～3滴無色酚酞試液)，振盪、搖勻，溶液變紅色。
（4）滴定：在錐形瓶下墊一白紙。左手操縱滴定管，逐滴放液。右手不斷振盪錐形瓶，眼睛注視錐形瓶內溶液顏色的變化，餘光觀察滴液速度。
（5）確定滴定終點：當加入最後1滴鹽酸時溶液由粉紅色變無色（若以酚酞為指示劑用NaOH溶液滴定鹽酸時，出現粉紅色並在半分鍾內紅色不褪）即達滴定終點。滴定後觀測、記錄滴定管液面的刻度讀數（為終讀數）。
（6）把錐形瓶里的溶液倒掉，用蒸餾水洗滌干凈。按上述操作重復三次並做好記錄。
（三）實驗數據處理：
（1）實驗記錄
序號
待測NaOH溶液
體積/ mL
0.1032mol·L－1 HCl溶液體積/ mL
V初
V終
V終 －V初
1
25.00
0.00
27.84
27.84
⑵ 蒸餾後滴定法測定氮肥中氮元素含量偏低的原因
如果放常溫，時間長了，氨氮值測定肯定會偏低的。然後檢查一下是否蒸餾前樣品中所添加試劑有問題。