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凱氏蒸餾裝置

發布時間:2021-01-02 06:03:31

① 牧草營養成份測定方法

飼料中粗蛋白測定方法(畜禽飼料與添加劑)
本標准參照採用ISO 5983―1979 《動物飼料——氮含量的測定和粗蛋白含量計算》。
1 主題內容與適用范圍 本標准規定了飼料中粗蛋白含量的測定方法。 本標准適用於配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。
2 引用標准 GB 601 化學試劑滴定分析(容量分析)用標准溶液的制備
3 原理 凱氏法測定試樣中的含氮量,即在催化劑作用下,用硫酸破壞有機物,使含氮物轉化成硫酸銨。加入強鹼進行蒸餾使氨逸出,用硼酸吸收後,再用酸滴定,測出氮含量,將結果乘以換算系數6.25,計算出粗蛋白含量。
4 試劑
4.1 硫酸(GB 625):化學純,含量為98%,無氮。
4.2 混合催化劑:0.4g硫酸銅,5個結晶水(GB 665),6g硫酸鉀(HG 3—920)或硫酸鈉(HG 3—908),均為化學純,磨碎混勻。
4.3 氫氧化鈉(GB 629):化學純,40%水溶液(m/V)。
4.4 硼酸(GB 628):化學純,2%水溶液(m/V)。
4.5 混合指示劑:甲基紅(HG 3—958)0.1%乙醇溶液,溴甲酚綠(HG 3—1220)0.5%乙醇溶液,兩溶液等體積混合,在陰涼處保存期為三個月。
4.6 鹽酸標准溶液:鄰苯二甲酸氫鉀法標定,按GB 601制備。
4.6.1 鹽酸標准溶液:c(HCl)=0.1mol/L。8.3mL鹽酸(GB 622,分析純),注入 1000mL蒸餾水中。
4.6.2 鹽酸標准溶液:c(HCl)=0.02mol/L。1.67mL鹽酸(GB 622,分析純),注入1000mL蒸餾水中。
4.7 蔗糖(HG 3—1001):分析純。
4.8 硫酸銨(GB 1396):分析純,乾燥。
4.9 硼酸吸收液:1%硼酸水溶液1000mL,加入0.1%溴甲酚綠乙醇溶液10mL,0.1%甲基紅乙醇溶液7mL,4%氫氧化鈉水溶液0.5mL,混合,置陰涼處保存期為一個月(全自動程序用)。
5 儀器設備
5.1 實驗室用樣品粉碎機或研缽。
5.2 分樣篩:孔徑0.45mm(40目)。
5.3 分析天平:感量0.0001g。
5.4 消煮爐或電爐。
5.5 滴定管:酸式,10、25mL。
5.6 凱氏燒瓶:250mL。
5.7 凱氏蒸餾裝置:常量直接蒸餾式或半微量水蒸氣蒸餾式。
5.8 錐形瓶:150、250mL。
5.9 容量瓶:100mL。
5.10 消煮管:250mL。
5.11 定氮儀:以凱氏原理製造的各類型半自動,全自動蛋白質測定儀。6 試樣的選取和制備 選取具有代表性的試樣用四分法縮減至200g,粉碎後全部通過40目篩,裝於密封容器中,防止試樣成分的變化。
7 分析步驟
7.1 仲裁法
7.1.1 試樣的消煮
稱取試樣0.5~1g(含氮量5~80mg)准確至0.0002g,放入凱氏燒瓶(5.6)中,加入6.4g混合催化劑(4.2),與試樣混合均勻,再加入12mL硫酸(4.1)和2粒玻璃珠,將凱氏燒瓶(5.6)置於電爐(5.4)上加熱,開始小火,待樣品焦化,泡沫消失後,再加強火力(360~410℃)直至呈透明的藍綠色,然後再繼續加熱,至少2h。
7.1.2 氨的蒸餾(蒸餾步驟的檢驗見附錄A)
7.1.2.1 常量蒸餾法 將試樣消煮液(7.1.1)冷卻,加入60~100mL蒸餾水,搖勻,冷卻。將蒸餾裝置(5.7)的冷凝管末端浸入裝有25mL硼酸(4.4)吸收液和2滴混合指示劑(4.5)的錐形瓶內。然後小心地向凱氏燒瓶(5.6)中加入50mL氫氧化鈉溶液(4.3),輕輕搖動凱氏燒瓶(5.6),使溶液混勻後再加熱蒸餾,直至流出液體積為100mL。降下錐形瓶,使冷凝管末端離開液面,繼續蒸餾1~2min,並用蒸餾水沖洗冷凝管末端,洗液均需流入錐形瓶內,然後停止蒸餾。
7.1.2.2 半微量蒸餾法 將試樣消煮液(7.1.1)冷卻,加入20mL蒸餾水,轉入100mL容量瓶中,冷卻後用水稀釋至刻度,搖勻,做為試樣分解液。將半微量蒸餾裝置(5.7)的冷凝管末端浸入裝有20mL硼酸(4.4)吸收液和2滴混合指示劑(4.5)的錐形瓶(5.8)內。蒸汽發生器 (5.7)的水中應加入甲基紅指示劑數滴,硫酸數滴,在蒸餾過程中保持此液為橙紅色,否則需補加硫酸。准確移取試樣分解液10~20mL注入蒸餾裝置(5.7)的反應室中,用少量蒸餾水沖洗進樣入口,塞好入口玻璃塞,再加10mL氫氧化鈉溶液(4.3),小心提起玻璃塞使之流入反應室,將玻璃塞塞好,且在入口處加水密封,防止漏氣。蒸餾4min降下錐形瓶(5.8)使冷凝管末端離開吸收液面,再蒸餾1min,用蒸餾水沖洗冷凝管末端,洗液均流入錐形瓶內,然後停止蒸餾。 註:7.1.2.1和7.1.2.2蒸餾法測定結果相近,可任選一種。
7.1.2.3 蒸餾步驟的檢驗 精確稱取0.2g硫酸銨(4.8),代替試樣,按7.1.2或7.2.2步驟進行操作,測得硫酸銨含氮量為21.19±0.2%,否則應檢查加鹼、蒸餾和滴定各步驟是否正確。
7.1.3 滴定 用7.1.2.1或7.1.2.2法蒸餾後的吸收液立即用0.1mol/L( 4. 6. 1)或0 .02mol/L(4.6.2)鹽酸標 准溶液滴定,溶液由藍綠色變成灰紅色為終點。
7.2 推薦法
7.2.1 試樣的消煮 稱取0.5~1g試樣(含氮量5~80mg)准確至0.0002g,放入消化管中,加2片消化片(儀器自備)或6.4g混合催化劑(4.2),12mL硫酸(4.1),於420℃下在消煮爐上 消化1h。取出放涼後加入30mL蒸餾水。7.2.2 氨的蒸餾 採用全自動定氮儀(5.11)時,按儀器本身常量程序進行測定。 採用半自動定氮儀(5.11)時,將帶消化液的管子插在蒸餾裝置上,以25mL硼酸(4.4)為吸收液,加入2滴混合指示劑(4.5),蒸餾裝置(5.7)的冷凝管末端要浸入裝有吸收液的錐形瓶內,然後向消煮管中加入50mL氫氧化鈉溶液(4.3)進行蒸餾。蒸餾時間以吸收液體積達到100mL時為宜。降下錐形瓶,用蒸餾水沖洗冷凝管末端,洗液均需流入錐形瓶內。7.2.3 滴定 用0.1mol/L的標准鹽酸溶液(4.6.1)滴定吸收液,溶液由藍綠色變成灰紅色為終點。
8 空白測定 稱取蔗糖0.5g,代替試樣,按第7章進行空白測定,消耗0.1mol/L鹽酸標准溶液(4.6.1)的體積不得超過0.2mL。消耗0.02mol/L鹽酸標准溶液(4.6.2)體積不得超過0.3mL。
9 分析結果的表述
9.1 計算見下式:
粗蛋白質(%)=(V2-V1)?c×0.0140×6.25/(m×V′/V)
式中: V2—— 滴定試樣時所需標准酸溶液體積,mL;
V1—— 滴定空白時所需標准酸溶液體積,mL;
C—— 鹽酸標准溶液濃度,mol/L;
m—— 試樣質量,g;
V—— 試樣分解液總體積,mL;
V′—— 試樣分解液蒸餾用體積,mL;
0.0140—— 與1.00mL鹽酸標准溶液〔c(HCl)=1.000mol/L〕相當的、以克表示的氮的質量。 6.25—— 氮換算成蛋白質的平均系數。
9.2 重復性 每個試樣取兩個平行樣進行測定,以其算術平均值為結果。 當粗蛋白質含量在25%以上時,允許相對偏差為1%。 當粗蛋白含量在10%~25%之間時,允許相對偏差為2%。 當粗蛋白質含量在10%以下時,允許相對偏差為3%。

我有個現成的 其他的我現在沒時間 你自己找吧
http://www.china-animal.com.cn/standard/article/2006-10-20/2253-1.htm
牧草我沒做過 如果粗蛋白的含量比較低的話建議取樣加倍

補充一下
.飼料中Ca的測定方法 GB/T 6436-92

1. 簡述:本標准適應於配合飼料,濃縮料,預混合料和單一飼料。
2. 原理:將試樣中有機物破壞,使鈣溶解制備成溶液,用三乙醇胺、乙二胺、和澱粉溶液消除干擾離子的影響,在鹼性溶液中以鈣黃綠素為指示劑,用EDTA標准溶液絡合滴定鈣,可快速測定鈣的含量。
3. 試劑:
1) 鹽酸羥胺(AR);
2) 鹽酸 1+1(V1+V2);
3) 氫氧化鉀溶液 200g/L;
4) 三乙醇胺水溶液1+1( V1+V2);
5) 乙二胺水溶液1+1(V1+V2);
6) 澱粉溶液;10 g/L (1%) 稱取1 g可溶性澱粉加入200ml燒杯中,加5ml水潤濕。加95ml沸水攪勻,煮沸,冷卻備用(現配現用);
7) 孔雀綠水溶液:1 g/L;
8) 鈣黃綠素-甲基百里香酚藍指示劑:0.1g鈣黃綠素與0.10g甲基麝香草酚藍與0.3克百里香酚藍,5g氯化鉀研細混勻,貯存於磨口瓶中備用;
9) EDTA 標准滴定溶液 (對鈣的滴定度為0.4 g/ml)。
4.試樣制備:
方法: 稱取試樣適量(預混料1 g,濃縮料,全價料,魚粉等 2-4 g 於坩堝中),精密稱定,在電爐上小心炭化,再加入高溫爐於550oC下灼燒3h(或測定粗灰分連續進行),在盛灰坩堝中加入鹽酸溶液(1+1)10ml,小心煮沸,冷卻至室溫,將此溶液過濾(脫脂棉)轉入容量瓶中(100ml),用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻,為試樣分解液。
5.測定
准確移取試樣分解液5 ml,加水50 ml,加澱粉溶液10 ml,三乙醇胺2 ml, 乙二胺1 ml, 1滴孔雀石綠,滴加氫氧化鉀溶液10 ml,加0.1g鹽酸羥胺(每滴一種試劑都需搖勻),加鈣黃綠素少許,在黑色背景下立即用EDTA標准滴定溶液,滴定至綠色消失呈現紫紅色為滴定終點.

6. 計算
鈣的含量:X(%)=
式中: T--------EDTA標准滴定溶液對鈣的滴定度,mg/ml
V0-------試樣分解液的總體積,ml
V1-------分取試樣分解液的體積,ml
V2--------實際消耗EDTA標准滴定溶液的體積,ml
m---------試樣的質量,g
所得結果應表示至二位小數

7. 重復性:
每一試樣取兩個平行樣進行測定,以其算術平均值為結果。
含鈣量在5%以上,允許相對偏差3%;
含鈣量5%--1%時,允許相對偏差5%;
含鈣量1%以下,允許相對偏差10%。

四.飼料中總磷量的測定方法。分光 光度法 CB/T 6437—92
1. 簡述:本標准適應於配合飼料、濃縮飼料、預混合飼料和單一飼料。
測定范圍磷含量 0——20mg/ml。
2. 方法原理:
將試樣中的有機物破壞,使磷游離出來,在酸性溶液中,用釩鉬酸銨處理,生成黃色的(NH )3PO4NH4VO3•16MoO3,,在波長420mm下進行比色測定。
3. 試劑:
1) 鹽酸(1+1水溶液) 硝酸 高氯酸
2) 釩鉬酸銨顯色劑:稱取偏釩酸銨1.25g,加硝酸250ml,另稱取鉬酸銨25g,加水400ml加熱溶解,在冷卻的條件下,將兩種溶液混合,用水定容成1000ml。避光保存,若生成沉澱,則不能繼續使用。(註:鉬酸銨倒入偏釩酸銨中)。
3) 磷標准液:將磷酸二氫鉀在105oC乾燥1h,在乾燥器中冷卻後稱取0.2195g溶解於水,定量轉入1000ml容量瓶中,加入硝酸3ml,用水稀釋至刻度,搖勻,即為50mg/ml的磷標准液。
4. 試樣的分解
干法: 與Ca測定試樣的制備方法一致,在實際中,Ca,P 使用同一分解液.
5. 標准曲線的制備:
准確移取磷酸標准液,取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml於50ml容量瓶中,各加釩鉬酸銨顯色劑10ml,用水稀釋至刻度,搖勻,常溫下放置10min以上,以0ml溶液為參比,用10mm比色池,在420nm波長下,用分光光度計測定各溶液的吸光度。以磷含量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制標准曲線。
6.試樣的測定:
准確移取試樣分解液0.5ml—10ml(含磷量50—750mg)(實際中取0.5ml)於50ml容量瓶中,加入釩鉬酸胺顯色劑10ml,按5的方法顯色和比色測定,測得試樣分解液的吸光度,用標准曲線查得試樣分解液的含磷量。
7. 計算:
樣品中總磷含量(P%)=
式中: m---------試樣的質量,g;
m1----------由標准曲線查得試樣分解液磷含量,mg;
V1---------移取試樣分解液的體積,ml;
V-------試樣分解液的總體積,ml;
所得到的結果應精確到0.01%
8. 允許差
每個試樣稱取兩個平行樣品進行測定,以其算術平均值為測定結果,其間分析結果的相對偏差不大於下表所列相對允許偏差:
磷含量 % 允許偏差 %
>0.5 10
≥0.5 3

五、飼料中粗灰分的測定方法
1、 簡述:本標准適用於配合飼料、濃縮飼料及各種單一飼料中粗灰分的測定。
2、 方法原理:
試料在550℃灼燒後所得殘渣,用質量百分率來表示。殘渣中主要是氧化物、鹽類等礦物質,也包括混入飼料中的砂石、土等,故稱粗灰分。
3、 測定步驟:
將干凈坩堝放入高溫爐,在550±20℃下灼燒30min,取出,在空氣中冷卻約1min,放入乾燥器冷卻30min,稱其質量。再重復灼燒冷卻至恆重。
在已恆重的坩堝中稱取2g試料,精密稱定,在電爐上小心炭化,在炭化過程中,應將試料在較低溫度狀態加熱灼燒至無煙,爾後升溫灼燒至樣品無炭粒,再放入高溫爐,於550±20℃下灼燒3h。取出,在空氣中冷卻約1min,放入乾燥器冷卻至30min,稱取質量。再同樣灼燒1h,至恆重。
4、 計算結果:

式中: m0——為恆重空坩堝質量,(g);
m1——為坩堝加試料後質量,(g);
m2——為灰化後坩堝加灰分的質量,(g);
所得結果應表示至0.01%
5、 允許誤差:
粗灰分含量在5%以上,允許相對偏差為1%;
灰分含量在5%以下,允許相對偏差為5%。

六、飼料中水溶性氯化物的測定方法 快速測定法(GB/T 6439-92)
1. 簡述:本標准用於測定配合飼料和單一飼料中水溶性氯化物的測定,以及原料中水溶性氯化物的測定。
2. 方法原理:使試樣中氯離子溶解於水中,用硝酸銀標准滴定液使氯化物形成氯化銀沉澱,過量的硝酸銀使鉻酸鉀指示液變色。
3. 試劑:
1) 10%的鉻酸鉀指示劑
2) 0.1mol/L硝酸銀標准滴定液(
4. 測定方法:
稱取5-10g樣品,准確至0.001g,准確加蒸餾水100ml,攪拌15min,放置至澄清(或過濾),准確移取上清液25ml,10%鉻酸鉀指示劑1ml,用硝酸銀標准溶液滴定,呈現出磚紅色,且1min不褪色為終點。
5. 計算:

式中:V0——試樣稀釋的總體積,ml;
V2——滴定用硝酸銀溶液的體積,ml;
V1——移取試液的體積,ml;
C——硝酸銀溶液的麾爾濃度,mol/L;
m——稱取試樣的重量,g;
實際中:V0=100ml;V1=25ml;

氯含量在3%以下(含3%),允許絕對誤差0.05;氯含量在3%以上,允許相對偏差3%。

七、飼料中粗蛋白的測定方法 GB/T 6432—1994
1、 簡述:本標准適用於配合飼料、濃縮飼料和單一飼料。
2、 原理:凱氏法測定試樣中的含氮量,即在催化劑作用下,用硫酸破壞有機物,使含氮量轉化成硫酸銨。加入強鹼進行蒸餾使氨逸出,用硼酸吸收後,再用酸滴定,測出氮含量,將結果乘以換算系數6.25,計算出粗蛋白含量。
3、 試劑:
1) 硫酸:化學純、含量為98%,無氮;
2) 混合催化劑:0.4g硫酸銅,6g硫酸鉀或硫酸鈉,磨碎混合均勻;
3) 氫氧化鈉:40%水溶液(m/v);
4) 硼酸:2%水溶液;
5) 混合指示劑:甲基紅0.1%乙醇溶液,溴甲酚綠0.5%乙醇溶液,兩溶液等體積混合,在陰涼處保存期為三個月。
6) 鹽酸標准溶液:0.1mol/L(8.3ml鹽酸注入1000ml蒸餾水中)。
標定:
4、 試樣的消煮:
稱取試樣0.5g,精密稱定,放入凱氏燒瓶中,加入3.4g混合催化劑,再加和10ml濃硫酸和2粒玻璃珠,將凱氏燒瓶置於電爐上加熱,開始小火,待樣品焦化,泡沫消失後,再加強火力直至呈透明的藍綠色,然後再繼續加熱,共加熱3小時。
5、 常量蒸餾法
將試樣消煮液冷卻,加入60~100ml蒸餾水,搖勻,冷水冷卻。將蒸餾裝置的冷凝管來端浸入裝有50ml硼酸吸收液和2滴混合指示劑的錐形瓶內。然後小心地向凱氏燒瓶中加入50ml氫氧化鈉溶液,輕輕搖動凱氏並行瓶,使溶液混勻後再加熱蒸餾,直至流出液體積為100ml。降下錐形瓶使冷凝管末端離開液面,繼續蒸餾1~2min,並用蒸餾水沖洗冷凝管末端,洗液均需流入錐形瓶內,然後停止蒸餾。
6、 蒸餾步驟的檢驗
精確稱取0.2g硫酸銨,代替試樣,按上述步驟進行操作,測得硫酸銨含氮量為21.1g±0.2%,否則應檢查加鹼,蒸餾和滴定各步驟是否正確。
7、 滴定
用0.1mol\L的標准鹽酸溶液滴定吸收液,溶液由藍色變成灰紅色為終點。
8、 計算:

式中: V2——滴定試樣時所需用的標准鹽酸溶液的體積,ml;
V1——滴定空白時所需標准鹽酸溶液的體積,ml;
C——鹽酸的標准溶液的濃度,mol/L;
m——稱取試樣的質量,g。
0.0140——每毫克當量氮的克數;
6.25——氮換算成蛋白質的平均系數。
9、 重復性
每個試樣的平行樣進行測定,以其算術平均什為結果。
當粗蛋白質在25%以上時,允許相對偏差為1%;
當粗蛋白質在10%~25%之間時,允許相對偏差為2%;
當粗蛋白質在10%以下時,允許相對偏差為3%。

真蛋白的檢測

1)稱1克樣品於200ml燒杯中
2)加50ml水煮沸
3)加10%硫酸銅20ml
4)加2.5%氫氧化鈉20ml邊加邊攪拌
5)放置1小時後過濾
6)用70度的熱水反復洗殘渣,直到濾液無硫酸根離子為止
7)放入烘箱65~75度,乾燥兩個小時
8)其餘和做粗蛋白一樣(硫酸過量一點)

八、飼料中粗脂肪測定方法。GB/T 6433—1994
1、 簡述:本標准適用於各種單一、混合飼料和預混料中粗脂肪的測定方法。
2、 方法原理:索氏脂肪提取器中用乙醚提取試樣,稱提取物的重量,除脂肪外還有有機酸,磷脂、脂溶性維生素,葉綠素等,因而測定結果稱粗脂肪或乙醚提取物。
3、 試劑與儀器
2) 無水乙醚(AR)
3) 索氏脂肪提取器(帶球形冷凝管):100或150ml。
4) 索氏脂肪提取儀。
4、 使用索氏脂肪提取器測定:
索氏提取器應乾燥無水。抽提瓶(內有沸石數粒)在105±2℃烘箱中烘乾60min,乾燥器中冷卻30min,稱重,再烘乾30min,同樣冷卻稱重,兩次重量之差小於0.0008g為恆重。
稱取試樣1---5g,於濾紙筒中,或用濾紙包好,放入105℃烘箱中,烘乾120min(或稱測水分後的干試樣,折算成風干樣重),濾紙筒應高於提取器虹吸管的高度,濾紙包長度應以可全部浸泡於乙醚中為准。將濾紙筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加無水乙醚60----100ml,在60---75℃的水浴(用蒸餾水)上加熱,使乙醚迴流,控制乙醚迴流次數為每小時約10次,共迴流約50次(含油高的試樣約70次)或檢查抽提管流出的乙醚揮發後不留下油跡為抽提終點。(將試樣在無水乙醚中浸泡三小時,效果更佳)
取出試樣,仍用原提取器回收乙醚直到抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去殘余乙醚,擦凈瓶外壁。將抽提瓶放入105+-2℃烘箱中烘乾120min,乾燥器中冷卻30min稱重,再烘乾30min,同樣冷卻稱重,兩次重量之差小於0.001g這恆重。
5、 計算:
粗脂肪(%)=
式中:m-----風干試樣重量,g
m1-----已恆重的抽提瓶重量,g;
m2----已恆重的盛有脂肪的抽提瓶重量,g.
6、 重復性
每個試樣取兩平行樣進行測定,以其算術平均值為結果。
粗脂肪含量在10%以上(含10%)允許相對偏差為3%。
粗脂肪含量在10%以下時,允許相對偏差為5%。

九、飼料中粗纖維的測定
1 適用范圍
本標准規定了飼料中粗纖維含量的測定方法。適用於各種混合飼料、配合飼料、濃縮飼料及單一飼料。
2、 原理
用濃度准確的酸和鹼,在特定條件下消煮樣品,再用乙醇除去可溶物,經高溫灼燒扣除礦物質的量,所餘量為粗纖維,它不是一個確切的化學實體,只是在公認強制規定的條件下測出的概略成分,其中以纖維素為主,還有少量半纖維素和木質素。
3、 試劑
3.1 硫酸溶液0.128±0.005mol/L:
3.2 氫氧化鈉溶液,0.313±0.005mol/L:
3.3 酸洗石棉、95%乙醇、乙醚、正辛醇(防泡劑)。
4.4消煮器:有冷凝球的600mL高型燒杯或有冷凝管的錐形瓶。
4.5抽濾裝置:抽真空裝置,吸濾瓶和漏斗。(濾器使用200目不銹鋼網或尼龍濾布)
4. 6古氏坩堝:30mL,預先加入酸洗石棉懸浮液30mL(內含酸洗石棉0.2~0.3g)再抽干,以石棉厚度均勻,不透光為宜。上下鋪兩層玻璃纖維有助於過濾。
7、 分析步驟
7.1 仲裁法
稱取1~2g試樣,准確至0.0002g,用乙醚脫脂(含脂肪大於10%必須脫脂,含脂肪不大於10%,可不脫脂),放入消煮器(或大的三角燒瓶中),加濃度准確且已沸騰的硫酸溶液(3.1)200mL和1滴正辛醇,立即加熱,應使其在2min內沸騰,調整加熱器,使溶液保持微沸,且連續微沸30min,注意保持硫酸濃度不變。試樣不應離開溶液沾到瓶壁上。隨後抽濾,殘渣用沸蒸餾水洗至中性後抽干。用濃度准確且已沸騰的氫氧化鈉溶液(3.2)將殘渣轉移至原容器中並加至200mL,同樣准確微沸30min,立即在鋪有石棉的古氏坩堝上過濾,先用25mL硫酸溶液洗滌,用沸蒸餾水洗至中性,再用15mL乙醇洗滌,抽干。將坩堝放入烘箱,於130±2℃下烘乾2h,取出後在乾燥器中冷卻至室溫,稱重,再於550±25℃高溫爐中灼燒30min,取出後於乾燥器中冷卻至室溫後稱重。
7.2 推薦法
稱1~2g試樣(脫脂步驟同手工方法)於G2玻璃沙漏斗中,用坩堝夾將漏斗插入熱萃取器;從頂部加入預先煮沸的硫酸溶液200mL和兩滴正辛醇,將加熱旋扭開到最大位置,待溶液沸騰後,將旋扭調到合適位置,使溶液保持微沸30min,抽濾,用沸蒸餾水洗至中性,加入預先煮沸的氫氧化鈉溶液200mL,同樣准確微沸30min,抽濾,用沸蒸餾水洗至中性,將坩堝轉移至冷萃取器,加入25mL95%乙醇,抽干,將漏斗轉移到烘箱,於130±2℃下烘乾2h,取出後在乾燥器中冷卻至室溫,稱重。再放入500±25℃高溫爐中灼燒1h,乾燥器中冷卻至室溫後稱重。型號不同的儀器具體操作步驟見該儀器使用說明書。
8 測定結果的計算
8.1 計算公式
粗纖維(%)=(m1-m2)/m
式中:m1——130℃烘乾後坩堝及試樣殘渣重,g;
m2——550℃(或500℃)灼燒後坩堝及試樣殘渣重,g;
m—— 試樣(未脫脂)質量,g。
8.2 重復性
每個試樣取兩平行樣進行測定,以算術平均值為結果。
粗纖維含量在10%以下,絕對值相差0.4。粗纖維含量在10%以上,相對偏差為4%。

② 凱氏定N法中的氮氣球有什麼作用

凱氏定製氮法,是在特定的儀器中將樣品與試劑充分反應,再將反應生成的NH3用特定的試劑吸收,通過測定吸收的NH3的量,確定原樣品中的N元素的含量.
氮氣球的作用是為了將反應生成的NH3全部鼓入吸收裝置,去被充分吸收,而保證測定的准確.

③ 凱氏定氮法,雙縮尿法、Folin-酚試劑法和紫外吸收法、考馬斯亮藍法、BCA法的原理和大體過程

[編輯本段]1 原理
蛋白質是含氮的有機化合物。食品與硫酸和催化劑一同加熱消化,使蛋白質分解,分解的氨與硫酸結合生成硫酸銨。然後鹼化蒸餾使氨游離,用硼酸吸收後再以硫酸或鹽酸標准溶液滴定,根據酸的消耗量乘以換算系數,即為蛋白質含量。
1.有機物中的胺根在強熱和CuSO4,濃H2SO4 作用下,硝化生成(NH4)2SO4
反應式為:
CuSO4 +2NH2—+H2S04+2H+=(NH4)2S04
2.在凱氏定氮器中與鹼作用,通過蒸餾釋放出NH3 ,收集於H3BO3 溶液中
反應式為:
(NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O
3. 用已知濃度的H2SO4(或HCI)標准溶液滴定,根據HCI消耗的量計算出氮的含量,然後乘以相應的換算因子,既得蛋白質的含量
反應式為:
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
(NH4)2B4O7+2HCl+5H2O=2NH4Cl+4H3BO3
[編輯本段]2 試劑
所有試劑均用不含氨的蒸餾水配製。
2.1 硫酸銅。
2.2 硫酸鉀。
2.3 硫酸。
2.4 2%硼酸溶液。
2.5 混合指示液:1份0.1%甲基紅乙醇溶液與5份0.1%溴甲酚綠乙醇溶液臨用時混合。也可用2份0.1%甲基紅乙醇溶液與1份0.1%次甲基藍乙醇溶液臨用時混合。
2.6 40%氫氧化鈉溶液。
2.7 0.025mol/L硫酸標准溶液或0.05mol/L鹽酸標准溶液。
[編輯本段]3 儀器
定氮蒸餾裝置:如圖所示。
凱氏定氮法儀器1.安全管
2.導管
3.汽水分離管
4.樣品入口
5.塞子
6.冷凝管
7.吸收瓶
8.隔熱液套
9.反應管
10.蒸汽發生瓶
[編輯本段]4 操作方法
1、 樣品處理:精密稱取0.2-2.0g固體樣品或2-5g半固體樣品或吸取10-20ml液體樣品(約相當氮30-40mg),移入乾燥的100ml或500ml定氮瓶中,加入0.2g硫酸銅,3g硫酸鉀及20毫升硫酸,稍搖勻後於瓶口放一小漏斗,將瓶以45度角斜支於有小孔的石棉網上,小火加熱,待內容物全部炭化,泡沫完全停止後,加強火力,並保持瓶內液體微沸,至液體呈藍綠色澄清透明後,再繼續加熱0.5小時。取下放冷,小心加20ml水,放冷後,移入100ml容量瓶中,並用少量水洗定氮瓶,洗液並入容量瓶中,再加水至刻度,混勻備用。取與處理樣品相同量的硫酸銅、硫酸鉀、硫酸銨同一方法做試劑空白試驗。
2、 按圖裝好定氮裝置,於水蒸氣發生器內裝水約2/3處加甲基紅指示劑數滴及數毫升硫酸,以保持水呈酸性,加入數粒玻璃珠以防暴沸,用調壓器控制,加熱煮沸水蒸氣發生瓶內的水。
3、 想接收瓶內加入10ml 2%硼酸溶液及混合指示劑1滴,並使冷凝管的下端插入液面下,吸取10.0ml樣品消化液由小玻璃杯流入反應室,並以10ml水洗滌小燒杯使流入反應室內,塞緊小玻璃杯的棒狀玻璃塞。將10ml 40%氫氧化鈉溶液倒入小玻璃杯,提起玻璃塞使其緩慢流入反應室,立即將玻璃蓋塞緊,並加水於小玻璃杯以防漏氣。夾緊螺旋夾,開始蒸餾,蒸氣通入反應室使氨通過冷凝管而進入接收瓶內,蒸餾5min。移動接收瓶,使冷凝管下端離開液皿,再蒸餾1min,然後用少量水沖洗冷凝管下端外部。取下接收瓶,以0.01N硫酸或0.01N鹽酸標准溶液定至灰色或藍紫色為終點。
同時吸取10.0ml試劑空白消化液按3操作。
計算:
X =((V1-V2)*N*0.014)/( m*(10/100)) +F*100
X:樣品中蛋白質的含量,g;
V1:樣品消耗硫酸或鹽酸標准液的體積,ml;
V2:試劑空白消耗硫酸或鹽酸標准溶液的體積,ml;
N:硫酸或鹽酸標准溶液的當量濃度;
0.014:1N硫酸或鹽酸標准溶液1ml相當於氮克數;
m:樣品的質量(體積),g(ml);
F:氮換算為蛋白質的系數。蛋白質中的氮含量一般為15~17.6%,按16%計算乘以6.25即為蛋白質,乳製品為6.38,麵粉為5.70,玉米、高粱為6.24,花生為5.46,米為5.95,大豆及其製品為5.71,肉與肉製品為6.25,大麥、小米、燕麥、裸麥為5.83,芝麻、向日葵為 5.30。
[編輯本段]注意事項
(1) 樣品應是均勻的。固體樣品應預先研細混勻,液體樣品應振搖或攪拌均勻。
(2) 樣品放入定氮瓶內時,不要沾附頸上。萬一沾附可用少量水沖下,以免被檢樣消化不完全,結果偏低。
(3) 消化時如不容易呈透明溶液,可將定氮瓶放冷後,慢慢加入30%過氧化氫(H2O2)2-3ml,促使氧化。
(4) 在整個消化過程中,不要用強火。保持和緩的沸騰,使火力集中在凱氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白質在無硫酸存在的情況下,使氮有損失。
(5) 如硫酸缺少,過多的硫酸鉀會引起氨的損失,這樣會形成硫酸氫鉀,而不與氨作用。因此,當硫酸過多的被消耗或樣品中脂肪含量過高時,要增加硫酸的量。
(6) 加入硫酸鉀的作用為增加溶液的沸點,硫酸銅為催化劑,硫酸銅在蒸餾時作鹼性反應的指示劑。
(7) 混合指示劑在鹼性溶液中呈綠色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈紅色。如果沒有溴甲酚綠,可單獨使用0.1%甲基紅乙醇溶液。
(8) 氨是否完全蒸餾出來,可用PH試紙試餾出液是否為鹼性。
(9) 吸收液也可以用0.01當量的酸代表硼酸,過剩的酸液用0.01N鹼液滴定,計算時,A為試劑空白消耗鹼液數,B為樣品消耗鹼液數,N為鹼液濃度,其餘均相同。
(10) 以硼酸為氨的吸收液,可省去標定鹼液的操作,且硼酸的體積要求並不嚴格,亦可免去用移液管,操作比較簡便。
(11) 向蒸餾瓶中加入濃鹼時,往往出現褐色沉澱物,這是由於分解促進鹼與加入的硫酸銅反應,生成氫氧化銅,經加熱後又分解生成氧化銅的沉澱。有時銅離子與氨作用,生成深蘭色的結合物[Cu(NH3)4]2+
(12) 這種測算方法本質是測出氮的含量,再作蛋白質含量的估算。只有在被測物的組成是蛋白質時才能用此方法來估算蛋白質含量。
管道直飲水,採用納濾膜特有的選擇透過性性能,可脫除自來水中有機物、細菌和病毒,保留水中有益於人體的微量元素,是對「自來水飲用水的深度處理」,經臭氧、紫外線、變頻恆壓輸出至用戶可直接生飲的水。
分質供水是指根據生活中人們對水的不同需要,由市政提供的自來水為生活飲用水,採用特殊工藝將自來水進行深度加工處理成可直接飲用的純凈水,然後由食品衛生級的管道輸送到戶,並單獨計量。這種直接飲用的純凈水分純水或凈水,即按照中華人民共和國GB 17323《瓶裝飲用純凈水》,以符合生活飲用水衛生標準的水為原料,通過反滲透膜(Revvrse Osmosis Element/RO)凈化處理後,稱為純水。按照建設部CJ 94《飲用凈水水質標准》[3],用同樣符合生活用水衛生標準的水為原料,通過納濾膜(Nanofiltration Element/NF)或法國卡提斯(CARTIS)載銀活性炭凈化處理後,稱為凈水。
國家《生活飲用水管道分質直飲水衛生規范(討論稿)》[2]要求管道直飲水用戶龍頭出水任何時間必須符合《飲用凈水水質標准(CJ 94-1999)》[3]規定要求。管道分質直飲水系統的設計生產必須符合《管道直飲水系統技術規程(討論稿)》[4],在法規上給予了嚴格的行業規范和強有力的衛生行政執法依據,真正確保每一個小區管道分質直飲水用戶的飲水衛生安全與飲用健康,這便是新一代的高效、綠色環保、節能型水質處理供水裝置。
1.2直飲水
以上純水或凈水經臭氧氣液混合後密封於容器中且不含任何添加物,再通過紫外線照射,經電子(場)水處理器(微電解殺菌器)流經的水在微弱的電場中產生大量具有極強和廣譜殺生能力的活性水,由食品衛生級管道供每家每戶直接飲用,可供直接飲用的水叫直飲水。
1.3直飲機
管道直飲機,是在飲水機的基礎功能上增加進水自動控制器,使用時只需將管道直飲機與飲用水管道直接聯接,實現自動進水,可直接飲用的飲水機。是現代住宅小區、寫字樓供水的終端飲水設備
1.4管道分質供水系統
管道分質直飲水及直飲機是將水處理裝置與供水管網、管道直飲機有機的結合,在處理工藝上都有嚴格要求和衛生規范,工藝中除沉澱、吸附、過濾常規方式外,採用新的水處理材料及工藝,用銅鋅濾料(KDF)替代石英砂;用臭氧(Ozone/Q3)與顆粒活性炭(Grancule Activated Carbon/GAC)結合成生物-活性炭法(Biological Activated Carbon/BAC)消毒方式替代普通活性炭(Activated Carbon/AC);用鈦金屬濾芯(HDF)替代聚丙烯(PPF);用超濾膜(Ultrafiltration Element/UF)作為預處理;用納濾膜(Nanofiltration Element/NF)或卡提斯(CARTIS)替代通常的逆滲透膜(Revvrse Osmosis Element/RO),將水的利用率提高;將電量的消耗減少,產品水主要採用臭氧加紫外線殺菌器的最佳組合,增加電子(場)水處理器(微電解殺菌器),是管道分質供水系統管網循環殺菌的理想產品。對管網進行定期循環,經卡提斯(CARTIS)處理過的水溶氧量大,增加了水的活性,能抑制細菌生長,可持續保鮮,有效保證管網內水的新鮮與飲用衛生安全。系統的供水量嚴格遵守每天的按用水需求量設計,再加上管道直飲機內儲存水容量不會大於3升(家用型)、30升(單位型),保持隨時飲用隨時補充新鮮水。國家《生活飲用水管道分質直飲水衛生規范(2002)》[2]標准(討論稿)要求管道直飲水用戶龍頭出水任何時間必須符合《飲用凈水水質標准(CJ94-1999)》[3]。由於直飲水水質純凈,口感甜潤,每天的產水每天飲用完,管網系統每天定時用臭氧、紫外線殺菌、電子(場)水處理器消毒保鮮,水中含氧量的提高能預防直飲水的二次污染,使每天的直飲水新鮮可口。給水採用恆壓變頻水泵輸送,滿足高層建築要求。分質供水非常適應於現代城市住宅小區管道直接飲用水的需求,從而提高人民生活質量。
1.5預處理裝置
預處理裝置是將自來水經臭氧氧化、活性炭吸附、5μm精度多級過濾,使原水達到初級凈化的裝置。其由臭氧水處理儀、原水罐、增壓泵、銅鋅沉澱過濾、活性炭吸附過濾、金屬鈦棒微孔精密過濾,經預處理後的水滿足超濾膜凈化處理,提供給予後置反滲透膜或納濾膜進水要求。
1.6水質深度處理裝置
水質深度處理裝置是將經預處理後的水,由高壓泵加壓作用於反滲透膜(簡稱RO)或反滲透膜納濾膜(簡稱NF)的反滲透功能達到純凈水的目的[9],電導率檢測儀、臭氧裝置、紫外線消毒殺菌器、和微電腦控制電器組合而成。通過去除水中有機物(如三鹵甲烷中間體、膠體、懸浮物、微生物、細菌、藻類、霉類等)、熱源、病毒、異色異味等,經處理的水質符合衛生部《生活飲用水衛生規范》[1]的有關規定和建設部《飲用凈水水質標准(CJ 94-1999)》[3]。
1.5凈水的製造方法:納濾膜滲透法(簡稱NF)
納濾滲透膜技術是介於反滲透膜與超濾膜性能之間的承前啟後膜技術,作為一種新型分離技術,納濾膜在其分離應用中表現出下列三個顯著特徵[7]:一是其截留分子量介於反滲透膜和超濾膜之間,為150~2000 Å;二是納濾膜對無機鹽有一定的截留率,因為它的表面分離層是由聚電解質所構成,對離子有靜電相互作用。三是超低壓大通量,即在超低壓下(0.1MPa)仍能工作,並有較大的通量。也是最先進、最節能、效率最高的膜分離技術。其原理是在高於溶液滲透壓的壓力下,藉助於只允許水分子透過納濾滲透膜的選擇截留作用,將溶液中的溶質與溶濟分離,從而達到凈化水的目的。納濾滲透膜是由具有高度有序矩陣結構的聚洗胺合成納米纖維素組成的。它的孔徑為0.001微米(相當於大腸肝菌大小的百分之一,病毒的十分之一)。利用納濾滲透膜的分離特性,可以有效的去除水中的溶解鹽、膠體、有機物、細菌和病毒等,納濾膜比反滲透膜優異之處,在於除去有害物質相同之下,納濾膜保留了水分子中人體所需生命元素。有純凈水的口感,礦泉水的微量元素。

2 工藝流程與處理單元

自來水

高頻臭氧

活性炭

銅鋅濾料

鈦金屬

增壓水泵

超濾膜

直飲水

紫外線

恆壓水泵

卡提斯

納濾膜

高頻臭氧

高壓泵

電子水處理儀

電腦控制
鈦金屬

循環水泵

管網用戶

2.1生物活性碳(Biological Activated Carbon)
臭氧活性碳技術是目前國際上最先進的水處理工藝,在日、美、歐等發達國家已廣泛採用,目前我國採用臭氧消毒處理是水處理消毒的發展趨勢。臭氧與顆粒活性炭相結合的臭氧生物活性炭凈水處理工藝(BAC法),包括三個過程:臭氧氧化、活性炭吸附和生物降解。BAC法能高效去除水中的有機物,延長活性炭使用壽命。
活性炭(Carbon)是一種經特殊處理的炭,每克活性炭的表面積為500~1500平方米。活性炭有很強的「物理吸附」和「化學吸附」功能,解毒作用就是利用了其巨大的面積,將毒物吸附在活性炭的微孔中,從而阻止毒物的吸收。同時,活性炭能與多種化學物質結合,從而阻止這些物質的吸收。 活性炭能夠濾除水中化學有機物、重金屬、色度、異味、氯離子等,主要功能改善口感。
生物活性炭[8],臭氧和活性炭處理的結合,一種電解自由基氧化、生物活性炭水處理技術,將需要處理的原水進入處理單元的電解部分,首先經過陽極產生的羥基自由基的氧化和陰極產生的氫自由基在陰極表面的催化加成,使有機物降解脫毒;同時陽極產生的分子態氧供給下一步生物活性炭利用,經降解脫毒後的處理水再經過生物活性炭處理後,有機污染物進一步去除,達到深度處理的目的。使用該技術處理水源水,可以使原水中的揮發性有機物由原來的11種降解至7種,TOC減少85%以上。可以使生活污水的COD減少75%以上。是一種新型的給水或有機廢水深度處理的技術,在飲用水深度處理與難降解有機廢水處理領域有著廣闊的應用前景。生物活性炭的運行周期一般都達3至4年(使用壽命與水源水質有關);
2.2銅鋅介質沉澱過濾器(KDF)
銅鋅KDF濾料[5]是一種顆粒狀高純度合金,表面有著極強的抗氧化能力,近幾年來流行的新型水處理過濾材料[3]。KDF濾料通過離子的氧化還原反應來工作。這種離子交換使許多有害物質成為無害物質,如使氯成為氯化物,重金屬等附著在凱得菲KDF濾料上,從而降低了有害物質的含量,用KDF濾料進行水處理是一種簡單、低消耗的方法,對於微濾、超濾、納濾、反滲透膜、離子交換樹指、顆粒活性碳等,KDF濾料介質能夠保護這些昂貴的水處理組件不受氯、微生物、礦物質結垢的影響,提高系統的使用壽命。此外,KDF濾料能去除水中高達98%的可溶性重金屬,如鉛、汞、銅、鎳、鎘、砷,銻、鋁等,因此可用於飲用水或其他水處理中重金屬的超出的治理。另外,藉助沉澱在KDF濾料上發生的氧化還原反應還可以降低水中的碳酸鹽,硝酸鹽、硫酸鹽等。約10年內不用更換濾料(使用壽命與水源水質有關);
2.3鈦金屬微過濾器(HD)
鈦棒過濾芯是以粉沫鈦燒結而成,具有抗化學腐蝕,耐高溫、耐氧化、壽命長,易清洗, 可再生的特點,最近兩年廣泛地應用在水處理領域,是一種水的過濾中 比較理想的濾芯,鈦棒過濾器操作簡單,拆卸方便,可在線完成清洗。採用5微米HD鈦棒芯過濾,攔截大於5微米的物體,耐臭氧,主要功能延長膜的壽命,約2年內不用更換濾料(使用壽命與水源水質有關)。《循環管網回水用鈦金屬微過濾器,採用0.45微米HD鈦棒芯過孔徑大小濾,攔截大於0.45微米的物體,耐臭氧,約3年內不用更換濾料》。
2.4超濾(UF)膜凈化處理器[6]
超濾膜是一種具有超級「篩分」分離功能的多孔膜。它的孔徑只有幾納米到幾十納米,也就是說只有一根頭發絲的1‰!就能篩出大於孔徑的溶質分子,以分離分子量大於500道爾頓、粒徑大於2~20納米的顆粒。超濾以膜兩側的壓力差為驅動力,以超濾膜為過濾介質,在一定的壓力下,當原液流過膜表面時,超濾膜表面密布的許多細小的微孔只允許水及與孔徑大小的小分子物質通過而成為透過液,而原液中體積大於膜表面微孔徑的物質則被截留在膜的進液側,成為濃縮液,因而實現對原液的的凈化、分離和濃縮的目的,可有效去除水中的微粒、膠體、細菌墊層及高分子有機物質,達到保護納濾膜的功效。
2.5納濾(NF)膜深度處理器[5]
高壓水泵(單泵,也可備一用),提供納濾膜透過水的工作壓力。促進水的滲透,保持產水率。
膜的分離孔徑在10-6cm-10-7cm,能除去水中有機物(如三鹵甲烷中間體、膠體、懸浮物、微生物、細菌、藻類、霉類等)、熱源、病毒等物質,流體經前五級預處理後的水經反滲透RO膜或納濾NF膜主機深層分離處理後,使有益於人體健康的水通過,不利於人體健康的水排除,脫鹽率60-98%。,納濾膜在產水過程中會截留大量的小於5微米的微粒,如不及時沖洗,在壓力的作用下附著在膜表面形成污垢,嚴重影響膜的滲透。通過電腦定時對電磁閥的控制能及時沖洗膜表面附著的微粒,阻止膜表面污垢的形成,延緩膜的衰減,延長膜的壽命,約3年內不用更換膜元件(使用壽命與水源水質有關)。納濾膜是超低壓,大通量膜,較反滲透膜節電50%,節水10%,。
2.6卡提斯(CARTIS TM)載銀活性炭技術
卡提斯粉末中共價鍵的銀對活性碳起到保護和防止污染物腐蝕作用及抑制溶解化合物的毒性析出;粉末吸附余氯和溶解的化合物、重金屬,細菌;每克卡提斯粉末面積相當於1500一2000㎡的足球場,卡提斯粉末使吸附的細菌不再變化,卡提斯粉末中共價鍵的銀對於活性碳中細菌起到抑制其滋生作用,就是使其不在繁殖或增加細菌。卡提斯處理後的水在封閉管道里含有相似天然的催化能力;此時的滅菌功效靠卡提斯水中數以千計的微電磁場與水中礦物質相互作用和卡提斯粉末產生的其它方面等等的相關作用對水進行滅菌;同時強大的微電磁場可對輸水管道進行清洗和減少結垢現象。因此卡提斯水在封閉管道和容器中的持續滅菌時間會更長。
經過大量的測試顯示:卡提斯設備處理後的水,溶解氧可提高30%左右。卡提斯設備處理後的水,將對其水中的致病病菌(厭氧菌)非常有效地進行滅菌並抑制其繁殖。因此在一定的時間內,卡提斯粉末處理後的水口感和衛生指標都是最好的,充分發揮了卡提斯技術的功效。簡單試驗可以看出:卡提斯處理後的水會產生氧化作用,廣泛應用於家庭和社區團體的直飲水、管道分質供水,滿足所有對高質量用水的需求。

3 電導率顯示儀

在線隨時動態顯示凈水生產的水質狀態。

4 高頻臭氧水處理儀

4.1臭氧的殺菌特點[12]
臭氧處理生活飲用水,其主要的目的為消毒並降低生物耗氧量(BOD)和化學耗氧量(COD),去除亞硝酸鹽、懸浮固體及脫色,已達到全面生產應用的水平。飲用水的處理在使用臭氧設備時,臭氧的投加量一般在1-3mg/L,接觸時間10-15分鍾即可,可作為選型時根據用水量計算參考。化學耗氧量(錳法)(COD-Mn),溶解性有機物(DOC),紫外消光值(SAC-254nm)。臭氧的投加量的單位為PPm=mg/L。臭氧主要功能是能氧化微生物細胞的有機物或破壞有機體鏈狀結構而導致細胞死亡。因此,臭氧對頑強的微生物如病毒、芽孢等有強大的殺傷力。此外,臭氧在殺傷微生物的同時,還能氧化水中的各種有機物,去除水中的色、嗅、味和酚等能抑制微生物的繁殖起到凈化水的作用;延長CD活性炭、HD鈦棒芯、UF膜、NF膜的使用壽命。
當臭氧水中的臭氧濃度達到滅菌濃度0.3mg/L時,消毒和滅菌作用瞬間發生,水中剩餘臭氧濃度達0.3mg/L時,在0.5~1分鍾內就可以100%的致死細菌,剩餘臭氧濃度達到0.4mg/L時,1分鍾內對病毒的滅活率達100%[10]。
臭氧氧化其它物質和有機質,最終生成無害的氧氣、水和二氧化碳,剩餘臭氧在常溫下半衰期為20~50分鍾,數小時後全部分解,還原為氧氣。因而臭氧發生器也成為所有礦泉水、純凈水生產企業必選的先進殺菌消毒設備。純氧氣經電解生成臭氧氣,經氣液混合泵混合於水箱水中, 臭氧氣溶水效率達98%,增加了水中的活性氧。臭氧裝置由制氧機、臭氧發生器、氣液混合泵、儲水罐組成。供水系統為了防止純凈水的二次污染,延長純凈水的存放時間,由微電腦通過氣液混合泵自動完成臭氧氣與凈化水的混合,臭氧投加量為1-5mg / L , 接觸時間為4-10min,維持臭氧氣在水中濃度0.5-1mg / L剩餘臭氧濃度。僅30秒起到最佳殺菌功效,殺菌率可達100%。臭氧殺菌不產生有害氣體物質、無污染、無殘留物,環保節能等優點;臭氧溶於水中,臭氧在水中分解時,所產生氫氧基具有強大的氧化力,可將水中的雜質如鐵、錳、臭味、細菌、病毒等迅速清除,並將水分子變小,使水的味道甘甜。且自來水中的氯或鹵代有機物也可完全消除。(詳情請參照《臭氧對水質處理之特性》專欄)。並產生負離子。臭氧在水中約20分鍾至30分鍾會分解一半,因此臭氧在水中靜止1小時後很快就會還原成氧氣。 臭氧是無毒物質安全氣體,在濃度高於1.5mg/L以上時,人員須離開現場,原因是臭氧刺激人的呼吸系統,嚴重會造成傷害,為此,臭氧工業協會制定衛生標准:
國際臭氧協會:0.1mg/L,接觸10小時
美 國:0.1mg/L,接觸8小時
德、法、日等國:0.1mg/L,接觸10小時
中 國:0.15mg/L,接觸8小時
以上是人在臭氧化氣體環境下的安全衛生標准,其濃度與接觸時間的乘積可視為基準點。「應用臭氧一百多年來,世界沒有發生一起臭氧中毒事件」。
臭氧濃度以重量百分比表示,分別取0~2.0之間八個數值,通過接觸裝置反應五分鍾後的數據。

表1 臭氧水濃度與臭氧濃度對照表為:
臭氧濃度 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.5 2.0
臭氧水濃度 0.35 0.55 0.75 0.85 1.15 1.65 2.15

以上結果表明,臭氧水的濃度與臭氧濃度成線性正比關系,制備高濃度的臭氧水必須先產生出高濃度的臭氧。因此,在現場使用過程中,很多單位採用了氧氣作為氣源來產生臭氧。在實驗中當臭氧濃度(重量百分比)達到3.0時,臭氧水的濃度可達到15mg/L以上。

表2 國內外公認的臭氧滅菌消毒的實驗數據
臭氧消毒 投放濃度 投放時間 病毒、病原體種類 殺滅效率
10mg/m³ 20分鍾 乙型肝炎表面抗原
(HbsAg) 99.99%
0.5mg/L 5分鍾 甲型流感病毒 99%
0.13mg/L 30秒 脊髓灰質炎病毒I型
(PVI) 100%
40µg/L 20秒 大腸桿菌噬菌體
ms2 98%
0.25mg/L 1分鍾 猿輪狀病毒SA-H
和人輪狀病毒2型 99.60%
4mg/L 3分鍾 艾滋病毒
(HIV) 100%
8mg/m³ 10分鍾 支原體(Mycoplasma)、
衣原體(Chlamydia)等
病原體 99.85%

5 恆壓變頻裝置(單泵,也可一備一用或二備一用)

由微處理器、壓力感測器、運算放大器、變頻器、斷路器、液位感測器、可編程序控制器、觸摸顯示屏人機操作界面組成。水泵按設定的壓力變頻運行,保證管網壓力恆定不變,不用水時自動停機,用水時自動補水,維持管網流量恆定。變頻器電子保護功能:過載保護、高低電壓保護、瞬間跳電保護、逆轉保護、過熱保護、漏電保護、欠相保護、無水停機保護等, 均可達到運動功能的顯示, 查找故障原因,並能達到自動復位的功能。恆壓變頻裝置控制器應用的最大優勢是,恆壓、節電。

6 紫外線殺菌器[10]

利用紫外線C波段《T253.7nm (240 - 260nm)》對細菌、病毒等致病微生物具有高效、廣譜殺滅的能力,就是以紫外線破壞及改變微生物的組織結構(DNA-核酸),使其喪失復制、繁殖的能力。抑制微生物活動力以達到殺菌作用的殺菌力取決於紫外線輸出量的大小,紫外線輸出量不低於300000μW/cm2時(在此強度下消毒時間不超過0.8秒),在額定水流量內瞬間殺菌滅各種細菌、病毒。殺菌率可達99%~99.99%。具有保鮮效果的富氧水再經紫外線殺菌器輸出,不改變水的性狀、原色、原味,不產生任何消毒副產物,能確保飲用水原汁原味,衛生安全,燈管壽命約10000小時,實際裝置的設計照射量相當於D10×4,即50mw.s/cm2以上。
紫外消毒的殺菌原理是利用紫外線光子的能量破壞水體中各種病毒、細菌以及其它致病體的DNA結構,使各種病毒、細菌以及其它致病體喪失復制繁殖能力,達到滅菌的效果。
通常,水消毒用的紫外線燈的中心輻射波長是253.7nm。顯然,紫外線的殺菌效果取決於紫外線的輻射強度和照射時間的乘積,即輻照劑量。表1列出了微生物不同殺滅率需要的紫外線輻照劑量值,試驗水樣染菌1×105cfj/L,水深2cm。

④ 凱氏定N法中的氮氣球有什麼作用

凱氏定氮法,是在特定的儀器中將樣品與試劑充分反應,再將反應生成的NH3用特回定的試劑吸收,通過測定答吸收的NH3的量,確定原樣品中的N元素的含量。

氮氣球的作用是為了將反應生成的NH3全部鼓入吸收裝置,去被充分吸收,而保證測定的准確。

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